CN102432063A - 一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法 - Google Patents

一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，将TiCl4逐滴加入去离子水中并水解，然后加入碱性溶液，调节pH值到中性得到含有白色沉淀的悬浊液，得到的滤饼加入到去离子水中，利用酸调节pH值，然后进行解胶反应并加入改性剂或分散剂，得到带有蓝光的中性透明TiO2水溶胶。与现有技术相比，本发明原料广泛，工艺简单，便于操作，颗粒分布均匀，稳定性好，对纤维强力损伤度小或几乎无损伤。

Description

一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料科学领域，尤其是涉及一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛因其无毒、性能稳定，并且具有光催化活性高、抗化学腐蚀性强、对水污染物中有机物降解无选择性、无二次污染等优点，成为当今倍受青睐和具有广阔应用前景的光催化剂。在气体净化、处理有机污染物、抗菌除臭、防雾及自清洁涂层等环保领域得到广泛应用。
纳米二氧化钛的制备方法可归纳为固相法、气相法和液相法三大类。各种制备方法均有其优缺点，固相法所用工艺操作简单，简便易行，但其法所得二氧化钛粒径分布宽，光催化活性较低；气相法制得二氧化钛粒径分布窄、光催化活性高，但所用工艺复杂，对设备条件要求高，产率较低；液相法制得二氧化钛原料来源广泛，成本低廉，设备简单，便于大规模生产。目前，降低生产成本，制备出团聚程度低、催化活性高、粒子分布窄的纳米二氧化钛已成为研究重点。综上所述，为实现纳米材料的低成本、可操作、工业化生产，液相法成为研制纳米二氧化钛的热点。
据诸多文献报道，例如高濂等用钛酸丁酯作为前驱体，利用控制醇盐水解的方法，获得团聚少、颗粒在15nm左右的粉体。张青红等用四氯化钛作为原料，通过添加硫酸铵溶液控制TiCl4水解速度，氨水调节pH值，制得具有锐钛矿相的纳米二氧化钛粉体，经400℃煅烧，粉体粒径在7nm左右。S Sivakumar等用硫酸氧钛作为前驱体，利用溶胶-凝胶法制得了二氧化钛溶胶，经200～600℃煅烧，粒径在5～7nm。
现今，随着人民生活水平的不断提高，我国纳米技术的不断进步，纳米二氧化钛在纺织领域具有广阔的应用前景，近年来通过不断研究和开发，制备了掺入纳米二氧化钛的抗菌纤维，因其优越的防污、脱臭、杀菌等功能被广泛应用于手术服、护士服、手术巾、内衣、睡衣和床上用品的生产中。因纳米二氧化钛优越的紫外线吸收能力，可将其做为紫外线吸收剂添加入纺织纤维中，使得纤维吸收紫外线能力增强，具备了紫外屏蔽作用且可透过可见光便于印染后加工。另外，将纳米TiO2整理到室内纺织品上，可利用其的光催化能力降解室内空气环境中的有害有机挥发性物质，极大的改善人们的日常生活环境，对保护人类健康，减少疾病具有十分重要的意义。
但是目前纳米二氧化钛在纺织品领域的应用还存在诸多问题。以有机钛醇盐为前驱体的制备工艺，原料成本昂贵，大大提高功能性纺织品的价格，应用受到限制。以钛的无机盐作为前驱体的一般制备工艺，大都采用焙烧控制晶型使之具有光催化活性，不仅过程复杂，难操作，且在高温下粒子易团聚而降低光催化活性。因此，液相法低温制备具有高光催化活性的TiO2有重要的理论和实际意义。目前，国内外文献报道的TiO2光催化剂的低温制备，一般都是制得纳米TiO2粉体，因大部分纳米二氧化钛粉体其在纺织品后整理的应用上需将粉体分散于水中，将不可避免的产生颗粒团聚、分散性不稳定等问题；且粉体的纳米二氧化钛本身对纤维没有亲和力，难以固着在织物上，仅通过浸轧后物理吸附固着在织物表面，耐洗性差。故纳米二氧化钛在纺织品后整理方面的诸多问题亟需解决。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种突破了以往先制备粉体，再分散的制备方法；同时在制备的过程中直接对纳米TiO2进行改性，可以提高纳米TiO2的分散稳定性和加强对纺织品的结合能力，增强整理后织物的耐洗性；这种纳米TiO2的制备方法便于工业化生产，并且大大提高纳米TiO2在纺织品上的应用能力。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiCl4逐滴加入去离子水中，控制反应温度为0～50℃，继续搅拌并保温0.5～3h，使TiCl4完全水解，得到含有TiCl4水解产物的均匀透明溶液；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入碱性溶液，调节pH值到中性，得到含有白色沉淀的悬浊液，将悬浊液过滤并用去离子水水洗6～8次，充分除去沉淀物中的Cl-，取出滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼加入到去离子水中，配置成浓度为5～30wt％的溶液，并利用酸调节pH值为1.5～3；然后解胶反应3～6个小时，得到带有蓝光的透明TiO2溶胶；
(4)将改性剂或分散剂加入到步骤(3)得到的溶胶中，充分搅拌反应，最后得到带有蓝光的中性透明TiO2水溶胶。
步骤(1)中所述的TiCl4与去离子水的体积比例为1∶3～1∶9，并在20～60min内滴加完毕。
步骤(2)中所述的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠中的一种或几种配成的浓度为0.5～3M的溶液。
步骤(3)中调节pH值的酸为盐酸、磷酸或乙酸中的一种或几种。
步骤(3)中所述的解胶反应的温度为20～90℃。
步骤(4)中所述的改性剂或分散剂在溶胶中的浓度为0.6～20wt％。
步骤(4)中所述的改性剂为分子中含有活性基团的改性剂，活性基团能与无机纳米氧化物反应，形成化学键或自身缩合。
所述的活性基团包括乙酰氧基、甲氧基或乙氧基。
所述的改性剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)
步骤(4)中所述的分散剂为无机类分散剂或高分子类分散剂。
所述的无机类分散剂包括六偏磷酸钠。
所述的高分子类分散剂包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠或十二烷基硫酸钠。
与现有技术相比，本发明针对一般液相法在制备二氧化钛的过程需高温煅烧才能得到晶型好的纳米二氧化钛，并且制得的粉体易团聚、在水中分散性差，不利于纺织品功能性整理的问题，本发明开发出一种中性二氧化钛水溶胶的制备方法，可制的均匀稳定分散的纳米二氧化钛水溶胶；同时，纺织品对纳米TiO2溶胶整理剂的pH值有限定，过低的pH值会损伤纺织品的物理机械性能，而纳米二氧化钛溶胶的一般制备方法中因在胶溶过程中存在需要添加大量H+使得溶胶pH值太低而无法在纺织品后整理上应用的问题，而直接利用酸/碱调节溶胶pH值到适合纺织品功能整理的中性条件会严重影响溶胶体系的稳定性，本发明通过选取合适的改性剂在制备过程中对纳米TiO2水溶胶进行改性，成功地直接制备出pH值接近中性、分散稳定性好、光催化性能好的纳米TiO2溶胶。本发明用价廉易得的四氯化钛为原料在低温下制得高光催化活性的中性纳米TiO2水溶胶，生产成本低，为纳米TiO2光催化剂在纺织品功能整理领域的应用带来一个重大突破，为TiO2的应用开拓新途径。具体包括如下突出的特点：
1.本发明制备过程中四氯化钛价格便宜，原料广泛，工艺简单，便于操作，因而易于进行大规模生产。
2.本发明制备的二氧化钛水溶胶，不需要高温煅烧就可以得到锐钛矿晶型的二氧化钛，避免了高温煅烧晶化时相变导致的晶粒迅速长大，粒径小于100个纳米。
3.这种纳米二氧化钛水溶胶中二氧化钛颗粒分布均匀，稳定性很好，在长时间存放后不会沉淀和稀释时不会聚集而形成絮状沉淀。
4.这种纳米二氧化钛水溶胶呈中性，可广泛应用于纺织品领域，对纤维强力损伤度小或几乎无损伤。
附图说明
图1为解胶温度分别为20℃，60℃，90℃制成的二氧化钛的XRD图；
图2分别为浓度0.5％，1％，2％的聚乙烯吡咯烷酮改性制成的二氧化钛的XRD图；
图3为浓度为0.5％的KH-550改性制成的二氧化钛的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
特点：解胶温度分别为20℃，60℃，90℃下搅拌3小时制的TiO2溶胶。
5℃水浴中，量取6mL的TiCl4逐滴加入50mL去离子水中，滴加过程中进行搅拌，同时控制滴加速度，以保证水解反应彻底；搅拌1h得到均匀透明溶液。加入一定量的氢氧化钠溶液，调节pH约为7。陈化一段时间后，过滤，用去离子水充分洗涤6-8次除去溶液中的Cl-，取出滤饼，加入一些去离子水后，再加入一定量的盐酸溶液，控制其浓度为5wt％，调pH到1.5左右。然后分别在20℃，60℃，90℃条件下搅拌3h，得到带有蓝色光的透明TiO2溶胶。图1为在解胶温度分别为20℃，60℃，90℃制成的TiO2的XRD图，图中a为20℃，b为60℃，c为90℃。由图可以看出温度对TiO2样品的晶相没有影响，都为锐钛矿型。但温度越高，晶型越规整，结晶度也高。结晶程度趋于完善。20℃平均晶粒尺寸为30.6nm；60℃平均晶粒尺寸为19.6nm；90℃平均晶粒尺寸为44.1nm。
实施例2
特点：以非离子型聚乙烯吡咯烷酮作为改性剂制的纳米TiO2水溶胶。
5℃水浴中，量取6mL的TiCl4逐滴加入50mL去离子水中，滴加过程中进行搅拌，同时控制滴加速度，以保证水解反应彻底；搅拌1h得到均匀透明溶液。加入一定量的氢氧化钠溶液，调节pH约为7。陈化一段时间后，过滤并用去离子水洗涤6-8次，充分除去溶液中的Cl-，取出滤饼，加入一些去离子水后，再加入一定量的盐酸溶液，调pH到1.5左右，控制其浓度为30wt％。然后加入一定质量的聚乙烯吡咯烷酮在60℃条件下解胶3h，得到带有蓝色光的透明TiO2溶胶。图2分别为浓度为0.5％，1％，2％的聚乙烯吡咯烷酮改性制得的二氧化钛的XRD图，图中a为0.5％，b为1％，c为2％。此时晶型为锐钛矿型，平均晶粒尺寸20-30nm。
实施例3
特点：以KH-550作为改性剂制的纳米TiO2水溶胶。
5℃水浴中，量取6mL的TiCl4逐滴加入50mL去离子水中，滴加过程中进行搅拌，同时控制滴加速度，以保证水解反应彻底；搅拌1h得到均匀透明溶液。加入一定量的氢氧化钠溶液，调节pH约为7。陈化一段时间后，过滤并用去离子水洗涤6-8次，充分除去溶液中的Cl-，取出滤饼，加入一些去离子水后，再加入一定量的盐酸溶液，调pH到1.5左右。然后加入一定质量的KH-550在60℃条件下解胶3h，得到带有蓝色光的透明中性TiO2溶胶。图3为浓度为0.5％的KH-550制成的二氧化钛的XRD图。此时晶型为锐钛矿型，平均晶粒尺寸为85.7nm。可制的分散稳定性好的中性纳米TiO2水溶胶。
实施例4
一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiCl4逐滴加入去离子水中，TiCl4与去离子水的体积比例为1∶3，并在60min内滴加完毕，然后控制反应温度为0℃，继续搅拌并保温3h，使TiCl4完全水解，得到含有TiCl4水解产物的均匀透明溶液；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入碱性溶液，该碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠混合配成的浓度为0.5M的溶液，利用碱性溶液调节pH值到中性，得到含有白色沉淀的悬浊液，将悬浊液过滤并用去离子水水洗6次，充分除去沉淀物中的Cl-，取出滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼加入到去离子水中，配置成浓度为5～30wt％的溶液，本实施例中溶液的浓度为10wt％，并利用盐酸调节pH值为1.5；然后控制温度为20℃，然后解胶反应3个小时，得到带有蓝光的透明TiO2溶胶；
(4)将无机类分散剂六偏磷酸钠加入到步骤(3)得到的溶胶中，分散剂在溶胶中的浓度为0.6wt％，充分搅拌反应，最后得到带有蓝光的中性透明TiO2水溶胶。
实施例5
一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将TiCl4逐滴加入去离子水中，TiCl4与去离子水的体积比例为1∶9，并在20min内滴加完毕，然后控制反应温度为50℃，继续搅拌并保温0.5h，使TiCl4完全水解，得到含有TiCl4水解产物的均匀透明溶液；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入碱性溶液，该碱性溶液为3M的氢氧化钠溶液，利用碱性溶液调节pH值到中性，得到含有白色沉淀的悬浊液，将悬浊液过滤并用去离子水水洗8次，充分除去沉淀物中的Cl-，取出滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼加入到去离子水中，配置成浓度为5～30wt％的溶液，本实施例中溶液的浓度为20wt％，并利用盐酸和磷酸调节pH值为3；然后控制温度为90℃，解胶反应6个小时，得到带有蓝光的透明TiO2溶胶；
(4)将高分子类分散剂十二烷基硫酸钠加入到步骤(3)得到的溶胶中，分散剂在溶胶中的浓度为20wt％，充分搅拌反应，最后得到带有蓝光的中性透明TiO2水溶胶。

Claims (10)

1.一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将TiCl4逐滴加入去离子水中，控制反应温度为0～50℃，继续搅拌并保温0.5～3h，使TiCl4完全水解，得到含有TiCl4水解产物的均匀透明溶液；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入碱性溶液，调节pH值到中性，得到含有白色沉淀的悬浊液，将悬浊液过滤并用去离子水水洗6～8次，充分除去沉淀物中的Cl-，取出滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼加入到去离子水中，配置成浓度为5～30wt％的溶液，并利用酸调节pH值为1.5～3；然后解胶反应3～6个小时，得到带有蓝光的透明TiO2溶胶；
(4)将改性剂或分散剂加入到步骤(3)得到的溶胶中，充分搅拌反应，最后得到带有蓝光的中性透明TiO2水溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的TiCl4与去离子水的体积比例为1∶3～1∶9，并在20～60min内滴加完毕。
3.根据权利要求1所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠中的一种或几种配成的浓度为0.5～3M的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中调节pH值的酸为盐酸、磷酸或乙酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的解胶反应的温度为20～90℃。
6.根据权利要求1所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的改性剂或分散剂在溶胶中的浓度为0.6～20wt％。
7.根据权利要求1所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制 备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的改性剂为分子中含有活性基团的改性剂，活性基团能与无机纳米氧化物反应，形成化学键或自身缩合。
8.根据权利要求7所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的活性基团包括乙酰氧基、甲氧基或乙氧基。
9.根据权利要求1或7所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，所述的改性剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。
10.根据权利要求1所述的一种用于功能织物的中性纳米二氧化钛水溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的分散剂为无机类分散剂或高分子类分散剂，所述的无机类分散剂包括六偏磷酸钠，所述的高分子类分散剂包括聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠或十二烷基硫酸钠。 
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