CN112371133B - 一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法及应用 - Google Patents

一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种W‑Fe‑O复合金属氧化物催化剂的合成方法及应用，合成方法包括以下步骤：将去离子水、硝酸铁、偏钨酸铵、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵按照一定的比例混合于烧杯中，然后进行搅拌加热反应，得到凝胶；将得到的凝胶经烘干、煅烧、冷却、研磨处理，得到W‑Fe‑O复合金属氧化物催化剂。本发明采用的原材料试剂价格低廉，合成方法简单、容易操作，所得催化剂对于几类典型的挥发性有机污染物具有优异的催化降解性能。

Description

一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法及应用
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，特别是涉及一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法及应用。
背景技术
挥发性有机物(英文为Volatile Organic Compounds，缩写为VOCs)是指常温、常压时容易挥发到大气环境中的一类物质，较为常见的如甲醛、乙酸、苯/甲苯/二甲苯、氯苯/多氯代苯、氯仿等。这一类有机化合物在工业和生活中应用广泛，来源和成分复杂，对人类和环境的危害较大。
针对VOCs污染物，理想的处理方法是减少甚至避免其使用，并寻找替代产品。在目前还不能完全被取代的情况下，实现彻底治理显得尤为重要。VOCs的处理方法主要有物理吸附、溶剂吸收、超低温冷凝、等离子体/光催化技术组合、高温直接煅烧、中低温催化燃烧等。每一种方法都有各自的适用范围、优缺点。近年来，随着分子筛转轮浓缩技术的应用和推广，吸附浓缩/催化燃烧相结合的处理方法日益得到重视，该方法针对低浓度、高风速、大容量、复杂成分的工业VOCs废气处理效果较好，具有处理效率高、能耗小、操作安全、可持续运行、无二次污染等优点，其技术核心是研发具有优异的催化活性、稳定性和选择性的新型功能材料。上世纪七八十年代发展起来的传统的催化燃烧技术，通常使用负载型贵金属催化剂(如Pt/γ-Al2O3、Pt-Pd/γ-Al2O3、Pt/HZSM-5、Pt/CeO2-Al2O3等)，其对碳氢、碳氢氧类VOCs污染物的催化燃烧活性较高。另一方面，贵金属的价格昂贵，而且工业废气成分复杂，如果存在微量的Cl、S、重金属等元素，则容易导致催化剂失去活性、丧失对VOCs的处理能力，因此，负载型贵金属催化剂的应用场合收到了限制。目前，贱金属氧化物逐渐成为研究的热点，关注较多的催化材料有钙钛矿类型、CeO2-MnOx、CeO2-CrOx、V2O5-WO3/TiO2等。但钙钛矿材料的合成温度较高、能耗大、所得催化剂的比表面积较小，Mn、Cr、V等元素存在环境毒性，因此，当前急需设计和合成新型的催化材料。此外，工业废气中的VOCs成分复杂，这就要求催化材料具有较宽的使用范围、可同时消除多种类型的VOCs污染物。
发明内容
本发明的目的在于针对当前VOCs催化燃烧催化剂的研发现状，克服上述现有技术的不足，提供一种高性能W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法并将其应用于VOCs的催化燃烧，其原料价格低廉，合成方法简单、容易操作，所得催化剂对于几类典型的挥发性有机污染物展现出优异的催化降解性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法，包括以下步骤：将去离子水、硝酸铁、偏钨酸铵、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵按照一定的比例混合于烧杯中，然后进行搅拌加热反应，得到凝胶；将得到的凝胶经烘干、煅烧、冷却、研磨处理，得到W-Fe-O复合金属氧化物催化剂。
所述偏钨酸铵中金属元素、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、硝酸铁的用量比为1mol：100mL：(0.015～0.11)mol：(3～22)mol：(0.5～10)mol。
十六烷基三甲基溴化铵与柠檬酸的摩尔比为0.005：1；硝酸铁和偏钨酸铵这两种原料中金属元素的总和与柠檬酸的摩尔比为1：2。
加热反应的温度为75～95℃，反应时间为2～5小时。
所述烘干操作为将所得凝胶置于烘箱中并在90～120℃条件下加热至恒重。
所述煅烧操作为将烘干后的凝胶产物置于马弗炉中并在450～700℃条件下煅烧2～5小时。
所述W-Fe-O复合金属氧化物催化剂由Fe、W和O三种化学元素复合制备而成，各金属元素的摩尔比为Fe：W＝(0.5～10)：1，其余为O元素；W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的化学组成可表示为xFe2O3-yWO3。
所述W-Fe-O复合金属氧化物催化剂可应用于几类典型的挥发性有机污染物的催化燃烧，显示出优异的催化降解性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)合成W-Fe-O复合金属氧化物催化剂所用的原料价格便宜，无毒，避免了传统催化剂中贵金属的高价格以及Mn、Cr、V元素的环境毒性，而且合成步骤简单、安全，容易重复，易于大规模生产；(2)本发明合成的催化材料具有良好的使用寿命，可抵抗短时间内700℃的高温热冲击；(3)该复合氧化物催化剂可充分发挥Fe、W、O元素之间的协同催化作用，具有良好的深度催化氧化能力，对几种典型的VOCs污染物(碳氢类、氯代烃类有机废气)具有优异的催化燃烧性能，在350℃的反应温度以下即可将污染物完全催化降解，且持续反应300小时过程中催化活性未发生明显下降。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成
实施例1：一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100mL去离子水加入500mL烧杯中，然后加入硝酸铁、偏钨酸铵、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌使之混合均匀，偏钨酸铵中金属元素与去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、硝酸铁的用量比为1mol：100mL：0.11mol：22mol：10mol，得到第一混合物；
(2)将第一混合物在80℃条件下进行搅拌加热反应5h，得到第二混合物，即凝胶；
(3)将第二混合物于120℃烘箱中加热至恒重(除去水分)，得到第三混合物；
(4)将第三混合物置于马弗炉中并在450℃条件下煅烧5小时，自然冷却至室温，研磨，得到W-Fe-O复合金属氧化物催化剂，标记为催化剂A。
实施例2：一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100mL去离子水加入500mL烧杯中，然后加入硝酸铁、偏钨酸铵、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌使之混合均匀，偏钨酸铵中金属元素与去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、硝酸铁的用量比为1mol：100mL：0.07mol：14mol：6mol，得到第一混合物；
(2)将第一混合物在75℃条件下进行搅拌加热反应5h，得到第二混合物，即凝胶；
(3)将第二混合物于120℃烘箱中加热至恒重(除去水分)，得到第三混合物；
(4)将第三混合物置于马弗炉中并在500℃条件下煅烧4小时，自然冷却至室温，研磨，得到W-Fe-O复合金属氧化物催化剂，标记为催化剂B。
实施例3：一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100mL去离子水加入500mL烧杯中，然后加入硝酸铁、偏钨酸铵、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌使之混合均匀，偏钨酸铵中金属元素与去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、硝酸铁的用量比为1mol：100mL：0.03mol：6mol：2mol，得到第一混合物；
(2)将第一混合物在85℃条件下进行搅拌加热反应3h，得到第二混合物，即凝胶；
(3)将第二混合物于110℃烘箱中加热至恒重(除去水分)，得到第三混合物；
(4)将第三混合物置于马弗炉中并在550℃条件下煅烧3小时，自然冷却至室温，研磨，得到W-Fe-O复合金属氧化物催化剂，标记为催化剂C。
实施例4：一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100mL去离子水加入500mL烧杯中，然后加入硝酸铁、偏钨酸铵、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌使之混合均匀，偏钨酸铵中金属元素与去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、硝酸铁的用量比为1mol：100mL：0.02mol：4mol：1mol，得到第一混合物；
(2)将第一混合物在95℃条件下进行搅拌加热反应2h，得到第二混合物，即凝胶；
(3)将第二混合物于100℃烘箱中加热至恒重(除去水分)，得到第三混合物；
(4)将第三混合物置于马弗炉中并在650℃条件下煅烧3小时，自然冷却至室温，研磨，得到W-Fe-O复合金属氧化物催化剂，标记为催化剂D。
实施例5：一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将100mL去离子水加入500mL烧杯中，然后加入硝酸铁、偏钨酸铵、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵，搅拌使之混合均匀，偏钨酸铵中金属元素与去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、硝酸铁用量比为1mol：100mL：0.015mol：3mol：0.5mol，得到第一混合物；
(2)将第一混合物在75℃条件下进行搅拌加热反应5h，得到第二混合物，即凝胶；
(3)将第二混合物于90℃烘箱中加热至恒重(除去水分)，得到第三混合物；
(4)将第三混合物置于马弗炉中并在700℃条件下煅烧2小时，自然冷却至室温，研磨，得到W-Fe-O复合金属氧化物催化剂，标记为催化剂E。
W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的应用
实施例6～10
将实施例1～5制备的催化剂A～E分别用于浓度均为1000ppmv的不同有机废气的催化燃烧(有机废气为单一的甲苯、单一的氯苯、单一的氯乙烯，或是甲苯、氯苯、氯乙烯各占1/3的混合气，平衡气为干燥空气，空速为104mLgas h-1gcat.-1，气体流量为85mL/min，催化剂用量为0.5g)。各催化剂实现反应物99.5％转化率的具体参数指标见表1所示，经进一步测定，该类W-Fe-O复合金属氧化物催化剂在350℃以下即可实现上述污染物的完全催化降解。经测定，含单一甲苯的有机废气催化降解反应的燃烧产物为H2O、COx(其中CO2选择性＞75％)，其他几种有机废气催化反应的燃烧产物为H2O、HCl和COx(其中CO2选择性均＞80％，HCl选择性均＞99％)，采用气相色谱仪器(配备TCD和FID检测器)未检测到其它的副产物。
表1各催化剂实现1000ppmv有机废气降解率达到99.5％所需反应温度(℃)
Figure BDA0002806649220000071
实施例11～15
将实施例1～5制备的催化剂A～E分别用于浓度均为1000ppmv的不同有机废气的催化燃烧(有机废气为单一的甲苯、单一的氯苯、单一的氯乙烯，或是甲苯、氯苯、氯乙烯各占1/3的混合气，平衡气为干燥空气，空速为104mLgas h-1gcat.-1，气体流量为85mL/min，催化剂用量为0.5g)，催化燃烧时先升温到700℃反应1h，再降温到350℃继续反应，测试降温前后的催化降解率。测试结果表明，700℃的催化降解率与350℃时的催化降解率相比，各催化剂的催化效果基本没有下降(转化率下降数值均小于0.6％)，这表明，通过本发明合成方法合成的催化材料具有良好的使用寿命，可抵抗700℃的高温热冲击。
实施例16～20
将实施例1～5制备的催化剂A～E分别用于浓度均为1000ppmv的不同有机废气的催化燃烧(有机废气为单一的甲苯、单一的氯苯、单一的氯乙烯，或是甲苯、氯苯、氯乙烯各占1/3的混合气，平衡气为干燥空气，空速为104mLgas h-1gcat.-1，气体流量为85mL/min，催化剂用量为0.5g)，催化燃烧时升温到350℃持续反应300h，测试催化剂的催化活性。测试结果表明，各催化剂在持续反应300小时过程中，其催化活性均未发生明显下降(转化率下降数值均小于1％)。
实施例21～25
将实施例1～5制备的催化剂A～E分别用于浓度均为1000ppmv的不同有机废气的催化燃烧(有机废气为单一的甲苯、单一的氯苯、单一的氯乙烯，或是甲苯、氯苯、氯乙烯各占1/3的混合气，平衡气为20％O2/Ar，空速为104mLgas h-1gcat.-1，气体流量为85mL/min，催化剂用量为0.5g)，催化燃烧时保持在350℃持续反应5h，同时用50mL二甘醇吸收尾气，所得液体采用GC-MS仪器进行检测。测试结果表明，在仪器检测限内，未检测到副产物的产生。
结合实施例6～25，W-Fe-O复合金属氧化物催化剂能够在较低的反应温度完全催化分解几类典型的挥发性有机物，可抵抗700℃的高温热冲击，持续反应300小时仍能保持良好的催化燃烧活性，且不生成有毒有害副产物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的应用，其特征在于：所述W-Fe-O复合金属氧化物催化剂应用于挥发性有机污染物的催化燃烧，显示出优异的催化降解性能；所述挥发性有机污染物为甲苯废气、氯苯废气、氯乙烯废气中的一种，或甲苯、氯苯、氯乙烯各占1/3的混合气；
W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的合成方法包括以下步骤：将去离子水、硝酸铁、偏钨酸铵、柠檬酸和十六烷基三甲基溴化铵按照一定的比例混合于烧杯中，然后进行搅拌加热反应，得到凝胶；将得到的凝胶经烘干、煅烧、冷却、研磨处理，得到W-Fe-O复合金属氧化物催化剂。
2.如权利要求1所述一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的应用，其特征在于：所述偏钨酸铵中金属元素、去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、柠檬酸、硝酸铁的用量比为1mol：100mL：(0.015～0.11)mol：(3～22)mol：(0.5～10)mol。
3.如权利要求1所述一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的应用，其特征在于：十六烷基三甲基溴化铵与柠檬酸的摩尔比为0.005：1；硝酸铁和偏钨酸铵这两种原料中金属元素的总和与柠檬酸的摩尔比为1：2。
4.如权利要求1所述一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的应用，其特征在于：加热反应的温度为75～95℃，反应时间为2～5小时。
5.如权利要求1所述一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的应用，其特征在于：所述烘干操作为将所得凝胶置于烘箱中并在90～120℃条件下加热至恒重。
6.如权利要求1所述一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的应用，其特征在于：所述煅烧操作为将烘干后的凝胶产物置于马弗炉中并在450～700℃条件下煅烧2～5小时。
7.如权利要求1所述一种W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的应用，其特征在于：所述W-Fe-O复合金属氧化物催化剂由Fe、W和O三种化学元素复合制备而成，各金属元素的摩尔比为Fe：W＝(0.5～10)：1，其余为O元素；W-Fe-O复合金属氧化物催化剂的化学组成表示为xFe2O3-yWO3。
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