CN112357879A - 一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法,向有机液态储氢材料中加入电解液和催化剂,并且加入质子供体使电解液中的溶剂在电驱动下提供质子,实现有机储氢材料的电化学加氢,方法简单,成本低廉,能实现无氢源及温和条件下的储氢。
Description
技术领域
本发明属于液体储氢领域,具体涉及一种有机液态储氢材料通过电化学 加氢的方法。
背景技术
随着社会发展,人类环境保护意识提升,全球的能源利用逐渐由化石能 源向新能源发展,新能源中光能、风能、氢能是重要发展方向,其中氢能不 仅是一种绿色高效的能源,而且氢气经过燃烧仅以水为产物,而水通过电解 又能重新制取氢气,实现氢能的绿色循环。但是氢作为地球上最轻的元素, 无论是以气态或是液态存在,其密度都非常低,而作为一种燃料,氢能的利 用具有分散性和间歇性等特点,因此其储存及运输问题亟待解决。在氢能技 术发展过程中,如何高密度、安全储氢是氢能技术真正走向实用化的关键。
研究发现要实现氢能的大规模储存及利用,储氢系统需要具备以下特 点:高的储氢密度、灵活方便的使用需求以及安全可靠的储氢方式。目前常 用的储氢技术有高压气态储氢、低温液态储氢、金属氢化物储氢、金属有机 物骨架化合物储氢以及有机液体储氢等。其中,有机液体储氢材料因其安全、 高效的储氢方式,是实现氢能大规模储氢和远距离输送的有效手段。与传统 的储氢方法相比,有机液体的储氢量和储氢密度高,可逆性好,反应物和产 物可循环利用,性质与汽油相似,可以仿照现有的管道和加油站等基础设施 进行输送和储存。
目前进行有机液体储氢通常采用热催化储氢的方式,而传统的热催化加 氢,需要氢气沉积在具有较大表面积的基质(如氧化铝,二氧化硅或沸石) 上,并被基质上的活性金属如钯,铂,铑,钌或雷尼镍等催化分解,反应条 件通常很苛刻(压力高达500atm,温度达200oC),因此导致了诸如反应器 设计昂贵、高温下容易使有机底物热分解或异构化等问题。此外,传统的热 催化加氢需要提供氢气作为氢源,存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于解决有机液态储氢材料的溶解性问题,同时通过助剂 提高电解液导电性以及提供氢源,提高反应活性,降低反应温度及压力,实 现储氢材料电化学加氢的缺点,提出了一种有机液态储氢材料通过电化学加 氢的方法。
本发明采用如下技术方案:一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方 法,其关键在于:向有机液态储氢材料中加入电解液和催化剂,并且加入质 子供体使电解液中的溶剂在电驱动下提供质子,实现有机储氢材料的电化学 加氢。
作为优选方案,催化剂采用炭载铂纳米颗粒和二氧化钌。
作为优选方案,电解液采用包括有乙腈或N,N-二甲基甲酰胺、质子供 体与四丁基溴化铵的混合液,且加入一定量的助溶剂。
作为优选方案,助溶剂采用甲醇或乙醇,质子供体采用去离子水。
作为优选方案,电解液的制备包括以下步骤:
S1.取适量乙腈或N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,向溶剂中加入适量甲醇 或乙醇作为助溶剂,随后充分搅拌形成混合溶液;
S2.取适量去离子水加入上述混合溶液中,使去离子水的摩尔浓度保持 在0.5mol/L至5mol/L;
S3.加入适量四丁基溴化铵,四丁基溴化铵的摩尔浓度保持在0.5mol/L 至5mol/L,随后磁力搅拌30min制得电解液。
作为优选方案,一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法包括以下 步骤:
第一步:在H型电解池的阳极室和阴极室分别加入适量电解液,并采用 砂芯玻璃隔板将阳极室和阴极室分隔开;
第二步:向阴极室中加入适量喹啉、乙基咔唑、丙基咔唑或吲哚等有机 物,充分搅拌至完全溶解;
第三步:将适量铂炭、乙醇、成膜剂为50μL的nafion膜溶液超声搅 拌30min后制得铂炭催化剂,用移液枪分多次将制得催化剂涂抹在玻碳电极 上自然晾干;
第四步:将涂抹有催化剂的玻碳电极插入阴极室电解液中,将铂丝插入 阳极室电解液中,将将饱和甘汞电极插入参比电极室电解液中;
第五步:采用线性伏安扫描法对电解液进行线性伏安测试,电位设置为 0至-3.5V,从正往负以100mV/s的速度进行扫描测试,记录下伏安扫描曲 线;
第六步:从伏安扫描曲线中判断加氢反应发生电位,并在该电位下进行 恒电位电解,一定时间后取出阴极室电解液,进行GC-MS测试,对电解产物 进行分析测验其氢含量。
有益效果:本发明提供一种混合的电解液反应体系,使有机液态储氢材 料在此体系下实现电化学加氢。此方法的创新点在于对有机液态储氢材料采 用电化学加氢,实现无氢源及更温和条件下的储氢。
附图说明
图1为实施例中乙基咔唑的电化学加氢极化曲线图;
图2为实施例中乙基咔唑加氢后的产物gc-ms分析图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明:
实施例:一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法,其关键在于: 向有机液态储氢材料中加入电解液和催化剂,并且加入质子供体使电解液中 的溶剂在电驱动下提供质子,实现有机储氢材料的电化学加氢。
在具体实施时,催化剂采用炭载铂纳米颗粒和二氧化钌;解液采用包括 有乙腈或N,N-二甲基甲酰胺、质子供体与四丁基溴化铵的混合液,且加入 一定量的助溶剂;助溶剂采用甲醇或乙醇,质子供体采用去离子水。
其中上述电解液的制备包括以下步骤:
S1.取适量乙腈或N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,向溶剂中加入适量甲醇 或乙醇作为助溶剂,随后充分搅拌形成混合溶液;
S2.取适量去离子水加入上述混合溶液中,使去离子水的摩尔浓度保持 在0.5mol/L至5mol/L;
S3.加入适量四丁基溴化铵,四丁基溴化铵的摩尔浓度保持在0.5mol/L 至5mol/L,随后磁力搅拌30min制得电解液。
本发法具体的实施步骤如下:
第一步:在H型电解池的阳极室和阴极室分别加入适量电解液,并采用 砂芯玻璃隔板将阳极室和阴极室分隔开;
第二步:向阴极室中加入适量喹啉、乙基咔唑、丙基咔唑或吲哚等有机 物,充分搅拌至完全溶解;
第三步:将适量铂炭、乙醇、成膜剂为50μL的nafion膜溶液超声搅 拌30min后制得铂炭催化剂,用移液枪分多次将制得催化剂涂抹在玻碳电极 上自然晾干;
第四步:将涂抹有催化剂的玻碳电极插入阴极室电解液中,将铂丝插入 阳极室电解液中,将将饱和甘汞电极插入参比电极室电解液中;
第五步:如附图1所示,采用线性伏安扫描法对电解液进行线性伏安测 试,电位设置为0至-3.5V,从正往负以100mV/s的速度进行扫描测试,记 录下伏安扫描曲线;
第六步:从伏安扫描曲线中判断加氢反应发生电位,并在该电位下进行 恒电位电解,一定时间后取出阴极室电解液,进行GC-MS测试,其结果如附 图2所示,然后根据测试结果验证电化学加氢效果。
最后需要说明的是,上述描述仅仅为本发明的优选实施例,本领域的普 通技术人员在本发明的启示下,在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下, 可以做出多种类似的表示,这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法,其特征在于:向有机液态储氢材料中加入电解液和催化剂,并且加入质子供体使电解液中的溶剂在电驱动下提供质子,实现有机储氢材料的电化学加氢。
2.根据权利要求1所述的一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法,其特征在于:所述催化剂采用炭载铂纳米颗粒和二氧化钌。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法,其特征在于:所述电解液采用包括有乙腈或N,N-二甲基甲酰胺、质子供体与四丁基溴化铵的混合液,且加入一定量的助溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法,其特征在于:所述助溶剂采用甲醇或乙醇,所述质子供体采用去离子水。
5.根据权利要求3所述的一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法,其特征在于,所述电解液的制备包括以下步骤:
S1.取适量乙腈或N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,向溶剂中加入适量甲醇或乙醇作为助溶剂,随后充分搅拌形成混合溶液;
S2.取适量去离子水加入上述混合溶液中,使去离子水的摩尔浓度保持在0.5mol/L至5mol/L;
S3.加入适量四丁基溴化铵,四丁基溴化铵的摩尔浓度保持在0.5mol/L至5mol/L,随后磁力搅拌30min制得所述电解液。
6.根据权利要求1所述的一种有机液态储氢材料通过电化学加氢的方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步:在H型电解池的阳极室和阴极室分别加入适量电解液,并采用砂芯玻璃隔板将阳极室和阴极室分隔开;
第二步:向阴极室中加入适量喹啉、乙基咔唑、丙基咔唑或吲哚等有机物,充分搅拌至完全溶解;
第三步:将适量铂炭、乙醇、成膜剂为50μL的nafion膜溶液超声搅拌30min后制得铂炭催化剂,用移液枪分多次将制得催化剂涂抹在玻碳电极上自然晾干;
第四步:将涂抹有催化剂的玻碳电极插入阴极室电解液中,将铂丝插入阳极室电解液中,将将饱和甘汞电极插入参比电极室电解液中;
第五步:采用线性伏安扫描法对电解液进行线性伏安测试,电位设置为0至-3.5V,从正往负以100mV/s的速度进行扫描测试,记录下伏安扫描曲线;
第六步:从伏安扫描曲线中判断加氢反应发生电位,并在该电位下进行恒电位电解,一定时间后取出阴极室电解液,进行GC-MS测试,对电解产物进行分析测验其氢含量。
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