CN112353727A - 一种火山冷泉油包水Pickering乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种火山冷泉油包水Pickering乳液及其制备方法，它涉及护肤品领域，本发明采用泉华纳米级微粉作为乳化剂，来制备火山冷泉油包水乳液，从根本解决了乳液的不安全，非绿色，不环保的问题。并且乳液能够保护水溶性维生素不受外界的氧气和光照的影响而变质影响使用效果。本发明乳液是由泉华纳米粉、五大连池重碳酸矿泉水、沙棘籽油、维生素E醋酸酯、苍术精油、五味子油、山核桃油、冬青茎提取物、拉拉藤提取物、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12和维生素C组成。先制备改性泉华纳米悬液、乳液水相和乳液油相，将其混匀后得乳液。本发明应用于护肤品制备领域。

Description

一种火山冷泉油包水Pickering乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及护肤品领域，具体涉及一种火山冷泉油包水Pickering乳液及其制备方法。
背景技术
五大连池火山冷泉为天然含气冷泉，由于其矿物质含量高，不易形成乳液，要想制备稳定乳液需要加入多种表面活性剂才能够实现，表面活性剂不仅对人体有潜在危害，而且对环境会造成破坏，不绿色环保。五大连池重碳酸冷泉在矿泉水处理过程中会将析出的矿物成分去除，我们称之为泉华，由于其在处理中形成了不溶于水的氧化物，所以被沉淀出来，但是其有很多保健功效，尤其是护肤保健和治疗胃肠疾病。由于重碳酸矿泉水矿物质含量高，传统表面活性剂无法形成稳定的乳液。因此，如何利用五大连池重碳酸冷泉制备乳液是目前需要研究的。
发明内容
本发明采用泉华纳米级微粉作为乳化剂，来制备火山冷泉油包水乳液，从根本解决了乳液的不安全，非绿色，不环保的问题。并且乳液能够保护水溶性维生素不受外界的氧气和光照的影响而变质影响使用效果。
本发明的一种火山冷泉油包水Pickering乳液，它按照重量份数是由1-5份泉华纳米粉、10-40份五大连池重碳酸矿泉水、5-20份沙棘籽油、5-20份维生素E醋酸酯、1-20份苍术精油、1-20份五味子油、1-20份山核桃油、1-5份冬青茎提取物、1-5份拉拉藤提取物、1-5份维生素B1、1-5份维生素B2、1-5份维生素B6、1-5份维生素B12和1-5份维生素C组成。
进一步地，所述的泉华纳米粉是按照以下方式制备得到：采集自五大连池仙池泉的重碳酸铁锶复合偏硅酸型矿泉水，将其加热至100摄氏度保持30min，并在加热期间保持15000r/min的转速进行均质，保持均质的转速条件将重碳酸铁锶复合偏硅酸型矿泉水冷却至室温，在10000r/min转速下离心，取离心沉淀，减压干燥后得到泉华纳米粉。
进一步地，所述的冬青提取物是按照如下方式获取：取冬青茎，阴干，粉碎至20目，按固液比1g:20ml的比例加入五大连池重碳酸矿泉水，浸泡48小时，过滤得到液体，减压浓缩后，冷冻干燥获得。
进一步地，拉拉藤提取物是按照如下方式获取：取拉拉藤阴干，粉碎至20目，按固液比1g:30ml的比例加入五大连池重碳酸矿泉水，浸泡72小时，过滤得到液体，减压浓缩后，冷冻干燥获得。
进一步地，所述的泉华纳米粉在使用时制成改性泉华纳米混悬液，制备方法如下：
取1-5重量份泉华初粉与5-20重量份维生素E醋酸酯在球磨机中球磨48h，球磨频率30Hz，球磨温度17摄氏度；球磨后得到改性后泉华混悬液，经3000r/min离心后上层液体为泉华纳米混悬液，在150Mpa的压力下均质10次后得到均一的粒度区间在100-200nm的改性泉华纳米混悬液。
进一步地，所述的乳液按照重量份数是由2-5份泉华纳米粉、10-30份五大连池重碳酸矿泉水、10-20份沙棘籽油、10-20份维生素E醋酸酯、5-20份苍术精油、5-20份五味子油、5-20份山核桃油、1-3份冬青茎提取物、1-3份拉拉藤提取物、1-3份维生素B1、1-3份维生素B2、1-3份维生素B6、1-3份维生素B12和1-3份维生素C组成。
进一步地，所述的乳液按照重量份数是由2-3份泉华纳米粉、20-30份五大连池重碳酸矿泉水、15-20份沙棘籽油、15-20份维生素E醋酸酯、10-20份苍术精油、10-20份五味子油、10-20份山核桃油、1-2份冬青茎提取物、1-2份拉拉藤提取物、1-2份维生素B1、1-2份维生素B2、1-2份维生素B6、1-2份维生素B12和1-2份维生素C组成。
本发明的一种火山冷泉油包水Pickering乳液的方法，它是按照以下步骤进行的：
步骤一、按重量份数称取1-5份泉华纳米粉、10-40份矿泉水、5-20份沙棘籽油、5-20份维生素E醋酸酯、1-20份苍术精油、1-20份五味子油、1-20份山核桃油、1-5份冬青茎提取物、1-5份拉拉藤提取物、1-5份维生素B1、1-5份维生素B2、1-5份维生素B6、1-5份维生素B12和1-5份维生素C；
步骤二、泉华改性纳米混悬液制备
取泉华初粉与维生素E醋酸酯按配方比例在球磨机中球磨48h，球磨频率30Hz，球磨温度17摄氏度，后得到改性后泉华混悬液，经2000～4000r/min离心后上层液体为泉华纳米混悬液，经130～170Mpa压力下均质10次后得到均一的粒度区间在100-200nm区间的改性泉华纳米混悬液；取1-5重量份泉华初粉与5-20重量份维生素E醋酸酯在球磨机中球磨48h，球磨频率20～40Hz，球磨温度15～19摄氏度；球磨后得到改性后泉华混悬液，经2000～4000r/min离心后上层液体为泉华纳米混悬液，在130～170Mpa的压力下均质10次后得到均一的粒度区间在100-200nm的改性泉华纳米混悬液；
步骤三、乳液油相的制备
向上一步制得的改性泉华纳米混悬液中加入称取的沙棘籽油、苍术精油、五味子油和山核桃油混合均匀后，制得乳液油相；
步骤四、乳液水相的制备
将称取五大连池重碳酸矿泉水，除去铁锰后，加入称取的冬青茎提取物、拉拉藤提取物、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12和维生素C搅拌均匀得到乳液水相备用；
步骤五、乳液的制备
将乳液油相和乳液水相混合均匀后，在压力为130Mpa，温度为30℃的条件下均质乳化10次，即得所述的火山冷泉油包水Pickering乳液。
进一步地，所述的乳液按照重量份数是由2-5份泉华纳米粉、10-30份五大连池重碳酸矿泉水、10-20份沙棘籽油、10-20份维生素E醋酸酯、5-20份苍术精油、5-20份五味子油、5-20份山核桃油、1-3份冬青茎提取物、1-3份拉拉藤提取物、1-3份维生素B1、1-3份维生素B2、1-3份维生素B6、1-3份维生素B12和1-3份维生素C组成。
进一步地，所述的乳液按照重量份数是由2-3份泉华纳米粉、20-30份五大连池重碳酸矿泉水、15-20份沙棘籽油、15-20份维生素E醋酸酯、10-20份苍术精油、10-20份五味子油、10-20份山核桃油、1-2份冬青茎提取物、1-2份拉拉藤提取物、1-2份维生素B1、1-2份维生素B2、1-2份维生素B6、1-2份维生素B12和1-2份维生素C组成。
本发明的泉水矿化度高达到3000mg/L以上，含有重碳酸、铁、锰、钙、镁、锶、偏硅酸等多种微量元素。制成改性泉华纳米混悬液使其增加其亲油性使其能更稳定的形成油包水乳液。
本发明包含以下有益效果：
本发明创新性地用五大连池冷泉自身成分进行乳化的乳液，目前尚数空白。
本发明制备后的乳液均均匀稳定，有很好的抗氧化活性，可以延缓皮肤衰老，增加皮肤光泽度和弹性。本发明所述的泉华纳米粉粒度平均粒度小于300纳米，纳米级粒度更小容易形成稳定乳液。
本发明棘籽油、维生素E醋酸酯、苍术精油、五味子油、山核桃油与泉华有适宜的润湿性，三相接触较在100-120度，容易形成油包水乳液，冬青茎提取物、拉拉藤提取物、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12和维生素C可以调整溶液粘稠度和pH值，使其稳定在5-7之间，有利于乳液的稳定。另外沙棘籽油、维生素E醋酸酯、苍术精油、五味子油、山核桃油、冬青茎提取物、拉拉藤提取物、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12和维生素C均是很好的护肤保健活性成分，沙棘籽油、维生素E醋酸酯可以抗氧化，苍术精油、五味子油、山核桃油润肤和活性通络，冬青茎提取物、拉拉藤提取物可以活血、抗炎、抗过敏。维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12和维生素C可以不从皮肤维生素，保持皮肤健康。
附图说明
图1为实施例1制备的火山冷泉油包水Pickering乳液实物照片；
图2为实施例1制备的火山冷泉油包水Pickering乳液显微镜图。
具体实施方式
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的火山冷泉油包水Pickering乳液组分：
水相为：五大连池重碳酸矿泉水30份，冬青茎提取物2份，拉拉藤提取物2份，3份维生素B1，2份维生素B2，2份维生素B6，1份维生素B12，2份维生素C。
油相为：5份维生素E，20份沙棘籽油，10份五味子油，10份山核桃油，10份苍术精油。
乳化剂相为：2份泉华纳米粉，所述的泉华纳米粉是按照以下方式制备得到：采集自五大连池仙池泉的重碳酸铁锶复合偏硅酸型矿泉水，将其加热至100摄氏度保持30min，并在加热期间保持15000r/min的转速进行均质，保持均质的转速条件将重碳酸铁锶复合偏硅酸型矿泉水冷却至室温，在10000r/min转速下离心，取离心沉淀，减压干燥后得到泉华初粉。
将上述泉华纳米粉在使用时制成改性泉华纳米混悬液，制备方法如下：
取1-5重量份泉华初粉与5-20重量份维生素E醋酸酯在球磨机中球磨48h，球磨频率30Hz，球磨温度17摄氏度；球磨后得到改性后泉华混悬液，经3000r/min离心后上层液体为泉华纳米混悬液，在150Mpa的压力下均质10次后得到均一的粒度区间在100-200nm的改性泉华纳米混悬液。
对比乳化剂相一：2份经上述方式制备的泉华纳米粉。
对比乳化剂相二：吐温20-司盘20混合物。
本实施例的火山冷泉油包水Pickering乳液制备方法如下：
1)乳液油相的制备
向上一步制得的改性泉华纳米混悬液中加入称取的沙棘籽油、苍术精油、五味子油和山核桃油混合均匀后，制得乳液油相；
2)乳液水相的制备
将称取五大连池重碳酸矿泉水，除去铁锰后，加入称取的冬青茎提取物、拉拉藤提取物、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12和维生素C搅拌均匀得到乳液水相备用；
3)乳液的制备
将乳液油相和乳液水相混合均匀后，在压力为130Mpa，温度为30℃的条件下均质乳化10次，即得所述的火山冷泉油包水Pickering乳液。
本实施例制备的火山冷泉油包水Pickering乳液实物照片如图1所示，显微镜照片如图2所示，由图1和图2可知所制备的乳液形成了稳定的乳液结构。
将实施例1制备的火山冷泉油包水Pickering乳液进行“皮肤测试验证试验”和“稳定性试验”。
一、皮肤测试验证试验
火山冷泉油包水Pickering乳液进行多次皮肤刺激性和腐蚀性检测。
1、受试物质
实施例1制备的火山冷泉油包水Pickering乳液
2、检测对象
新西兰兔，来自广东花都区花东信华实验动物饲养场。
3、检测方法参见《消毒技术规范》2002版，第二部分，2.3.3。
实验步骤
实验前将动物脊柱两侧被毛剪去或去除。不可损伤表皮，去毛范围左右各3cm×3cm，涂抹面积2.5cm×2.5cm，取受试物0.5g直接涂抹在一侧皮肤上，另一侧皮肤作自身对照。每天涂抹一次，涂抹后4h用水清洗，去除残留。连续涂抹14天，每次涂抹前应剪毛。
1、结果评价：
每次涂抹后24h观察结果，按皮肤刺激反应评分表进行皮肤反应评价。按下列公式计算每天每只动物平均积分，按皮肤刺激强度分级标准判定皮肤刺激强度。
Figure BDA0002793209430000061
2、实验结果
表1火山冷泉油包水Pickering乳液皮肤刺激试验
Figure BDA0002793209430000062
由上述结果可知，实施例1制得的火山冷泉油包水Pickering乳液对新西兰兔多次刺激实验结果为无刺激性。
二、乳液的稳定性试验
为验证实施例1制备的火山冷泉油包水Pickering乳液与其他类型乳化剂的稳定性差别，设计对比试验进行验证。
实施例1制备的火山冷泉油包水Pickering乳液稳定性研究如下：
将上述制备好的乳液，在不同pH值及不同NaCl浓度环境下用4000转离心稳定时间测定稳定性。稳定时间梯度分别为(5min、10min、15min、20min、25min、大于30min)每组样品做三次平行试验结果取平均值，试验结果见表2。
表2火山冷泉油包水Pickering乳液稳定性试验
Figure BDA0002793209430000071
Figure BDA0002793209430000081
由以上结果可以看出，同等制备工艺条件下，泉华纳米粉组制备的乳液4000转离心稳定时间在不同pH值和NaCl浓度环境下均大于30min，稳定性明显优于未处理泉华组和人工合成乳化剂组。其中未处理泉华的稳定性最差，可以证明，本实施例依靠泉华纳米粉制备的乳液有优秀的稳定性。
三、乳液的维生素B1、B2和维生素C的稳定性试验
将实施例1制备的冷泉乳液与加入同等维生素B1、B2和维生素C的人工合成乳化剂(吐温-80和司盘-80混合物)乳化乳液做对照，在自然状态下放置0、7、14、28天后观察维生素成分含量损失程度来验证本发明可以有效提高水溶性维生素的稳定性。
试验内容如下：
1、取本发明制备的乳液，和类似配方制备的人工合成乳化剂(吐温-80和司盘-80混合物)乳化乳液，在第0、7、14、28天测量其维生素C、维生素B1、维生素B2的含量损失程度。
2、测量方法：维生素C采用直接碘量滴定法以淀粉为指示剂。维生素B1和维生素B2采用HPLC方法，检测波长280nm。
3、维生素消耗率＝(1-第N天测得的维生素含量/第0天测得的维生素含量)*100％
4、检测结果如下：
表3乳液水溶性维生素消耗率试验结果
Figure BDA0002793209430000091
由上表结果可知实施例1制备的冷泉油包水Pickering乳液与其他乳液相比，可以有效的保护水溶性维生素Vc、VB1、VB2的活性。
实施例2
将实施例1制备的火山冷泉油包水Pickering乳液，进行人体刺激性评价。
具体方法：以30名女性和20名男性为对象，取0.05ml的实施例1乳液置于斑贴试验胶带上，立即将其贴于受试对象手前臂的正常皮肤上，并按压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布，然后标记试验部位，每隔24小时贴肤一次，揭开贴片后半个小时，则按照CTFA指南的术语进行了检查。共进行了3次斑贴实验，贴肤结束后的第7天，为了观察迟发反应，进行了追加检查。以最后一次检查的数据为准，进行评价，空白实验为实验对象的正常手臂，鉴定标准：0级，无刺激，无红斑；1级，可以反应，轻度红斑；2级，弱阳性反应：红斑；3级，强阳性反应：红斑，丘疹，水疱。结果如表3所示。
表3刺激实验评价
次数 实施例1乳液 空白实验
1 0 0
2 0 0
3 0 0
结束后7天 0 0
由上表可知，采用实施例1制备的冷泉油包水Pickering乳液，对受试者没有刺激反应，并在试验后的第7天检查，依旧没有相应的刺激反应，证明实施例1的乳液对人体安全有效。
实施例3
将实施例1制备的火山冷泉油包水Pickering乳液，进行抗皱试验。
选择60名自愿者进行试验，年龄为30～55岁，其中男性30名，女性30名，平均分为6组，其中前5组为实验组，后一组为对照组。
实验组1～5，早、晚各使用实施例1的乳液一次，在洁面后，连续30天；
对照组，早、晚各一次，在洁面后，使用10wt％的甘油水溶液涂抹于面部皮肤干燥处，连续30天。
使用30天后，采用皮肤测试仪器，检测涂抹实验后的第三十天相对于涂抹实验开始前一天的皮肤弹性增量和皮肤水分增量，其结果平均值如表4所示。
实验组1 实验组2 实验组3 实验组4 实验组5 对照组
皮肤弹性增量 21.6％ 20.1％ 19.8％ 18.7％ 20.8％ 16.3％
皮肤水分增量 16.2％ 15.7％ 15.0％ 14.5％ 15.4％ 3.5％
。

Claims (10)

1.一种火山冷泉油包水Pickering乳液，其特征在于：它按照重量份数是由1-5份泉华纳米粉、10-40份五大连池重碳酸矿泉水、5-20份沙棘籽油、5-20份维生素E醋酸酯、1-20份苍术精油、1-20份五味子油、1-20份山核桃油、1-5份冬青茎提取物、1-5份拉拉藤提取物、1-5份维生素B1、1-5份维生素B2、1-5份维生素B6、1-5份维生素B12和1-5份维生素C组成。
2.根据权利要求1所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液，其特征在于：所述的泉华纳米粉是按照以下方式制备得到：采集自五大连池仙池泉的重碳酸铁锶复合偏硅酸型矿泉水，将其加热至100摄氏度保持30min，并在加热期间保持15000r/min的转速进行均质，保持均质的转速条件将重碳酸铁锶复合偏硅酸型矿泉水冷却至室温，在10000r/min转速下离心，取离心沉淀，减压干燥后得到泉华纳米粉。
3.根据权利要求1所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液，其特征在于：所述的冬青提取物是按照如下方式获取：取冬青茎，阴干，粉碎至20目，按固液比1g:20mL的比例加入五大连池重碳酸矿泉水，浸泡48小时，过滤得到液体，减压浓缩后，冷冻干燥获得。
4.根据权利要求1所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液，其特征在于：拉拉藤提取物是按照如下方式获取：取拉拉藤阴干，粉碎至20目，按固液比1g:30mL的比例加入五大连池重碳酸矿泉水，浸泡72小时，过滤得到液体，减压浓缩后，冷冻干燥获得。
5.根据权利要求1或2所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液，其特征在于：所述的泉华纳米粉在使用时制成改性泉华纳米混悬液，制备方法如下：
取1-5重量份泉华初粉与5-20重量份维生素E醋酸酯在球磨机中球磨48h，球磨频率30Hz，球磨温度17摄氏度；球磨后得到改性后泉华混悬液，经3000r/min离心后上层液体为泉华纳米混悬液，在150Mpa的压力下均质10次后得到均一的粒度区间在100-200nm的改性泉华纳米混悬液。
6.根据权利要求1所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液，其特征在于：所述的乳液按照重量份数是由2-5份泉华纳米粉、10-30份五大连池重碳酸矿泉水、10-20份沙棘籽油、10-20份维生素E醋酸酯、5-20份苍术精油、5-20份五味子油、5-20份山核桃油、1-3份冬青茎提取物、1-3份拉拉藤提取物、1-3份维生素B1、1-3份维生素B2、1-3份维生素B6、1-3份维生素B12和1-3份维生素C组成。
7.根据权利要求1所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液，其特征在于：所述的乳液按照重量份数是由2-3份泉华纳米粉、20-30份五大连池重碳酸矿泉水、15-20份沙棘籽油、15-20份维生素E醋酸酯、10-20份苍术精油、10-20份五味子油、10-20份山核桃油、1-2份冬青茎提取物、1-2份拉拉藤提取物、1-2份维生素B1、1-2份维生素B2、1-2份维生素B6、1-2份维生素B12和1-2份维生素C组成。
8.制备权利要求1所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液的方法，其特征在于：它是按照以下步骤进行的：
步骤一、按重量份数称取1-5份泉华纳米粉、10-40份矿泉水、5-20份沙棘籽油、5-20份维生素E醋酸酯、1-20份苍术精油、1-20份五味子油、1-20份山核桃油、1-5份冬青茎提取物、1-5份拉拉藤提取物、1-5份维生素B1、1-5份维生素B2、1-5份维生素B6、1-5份维生素B12和1-5份维生素C；
步骤二、泉华改性纳米混悬液制备
取泉华初粉与维生素E醋酸酯按配方比例在球磨机中球磨48h，球磨频率30Hz，球磨温度17摄氏度，后得到改性后泉华混悬液，经2000～4000r/min离心后上层液体为泉华纳米混悬液，经130～170Mpa压力下均质10次后得到均一的粒度区间在100-200nm区间的改性泉华纳米混悬液；取1-5重量份泉华初粉与5-20重量份维生素E醋酸酯在球磨机中球磨48h，球磨频率20～40Hz，球磨温度15～19摄氏度；球磨后得到改性后泉华混悬液，经2000～4000r/min离心后上层液体为泉华纳米混悬液，在130～170Mpa的压力下均质10次后得到均一的粒度区间在100-200nm的改性泉华纳米混悬液；
步骤三、乳液油相的制备
向上一步制得的改性泉华纳米混悬液中加入称取的沙棘籽油、苍术精油、五味子油和山核桃油混合均匀后，制得乳液油相；
步骤四、乳液水相的制备
将称取五大连池重碳酸矿泉水，除去铁锰后，加入称取的冬青茎提取物、拉拉藤提取物、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12和维生素C搅拌均匀得到乳液水相备用；
步骤五、乳液的制备
将乳液油相和乳液水相混合均匀后，在压力为130Mpa，温度为30℃的条件下均质乳化10次，即得所述的火山冷泉油包水Pickering乳液。
9.根据权利要求8所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述的乳液按照重量份数是由2-5份泉华纳米粉、10-30份五大连池重碳酸矿泉水、10-20份沙棘籽油、10-20份维生素E醋酸酯、5-20份苍术精油、5-20份五味子油、5-20份山核桃油、1-3份冬青茎提取物、1-3份拉拉藤提取物、1-3份维生素B1、1-3份维生素B2、1-3份维生素B6、1-3份维生素B12和1-3份维生素C组成。
10.根据权利要求8所述的一种火山冷泉油包水Pickering乳液的制备方法，其特征在于：所述的乳液按照重量份数是由2-3份泉华纳米粉、20-30份五大连池重碳酸矿泉水、15-20份沙棘籽油、15-20份维生素E醋酸酯、10-20份苍术精油、10-20份五味子油、10-20份山核桃油、1-2份冬青茎提取物、1-2份拉拉藤提取物、1-2份维生素B1、1-2份维生素B2、1-2份维生素B6、1-2份维生素B12和1-2份维生素C组成。
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