CN112351594A - 一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法 - Google Patents

一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法 Download PDF

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Abstract

一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法，涉及喷墨打印。调整喷墨打印设备的打印层数，在预处理后的柔性基底上使用无颗粒银油墨喷墨打印柔性电路图案；对喷墨打印后的柔性基底在120～180℃下以6～10℃/min的升温梯度进行热处理，得银叉指电极：制备电化学镀镍液，对所得银叉指电极进行电化学镀镍，即得所述柔性电路；含有镍层的银叉指电极可进一步提高电极电导率。制备的柔性电路具有生物相容且可降解，可在制备可穿戴传感器、电子皮肤、电致变色器件中应用。利用喷墨打印技术，无需使用曝光、显影、刻蚀等繁琐工艺，制备工艺简单，用料少，从而可以快速大规模制备柔性电路。

Description

一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法
技术领域
本发明涉及喷墨打印，尤其是涉及一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法。
背景技术
近年来，可穿戴电子设备由于其与人类便携交互，在柔性/可拉伸人机交互传感器、显示器和能源设备等领域获得了广泛的关注。为了有效地制造可穿戴电子设备，需要一种高效，节省成本且环保的制造技术。传统的金属电极采用真空蒸镀、磁控溅射等工艺进行制备，制备工艺复杂、能耗高的缺点限制了其大面积的快速制备及大规模应用。喷墨打印具有与基底非接触、无掩膜、图案化、数字打印图案易于更改、成本低的特点，可在柔性基底上快速精确且可重复地沉积各种微米和纳米功能材料，是制造可穿戴电子产品的有效工具。
然而，喷墨打印技术在柔性生物薄膜材料表面的打印一直都存在巨大的挑战。由于生物材料的热稳定性差，难以通过高温退火的方法增加打印材料的导电性，从而导致电极的导电性较差，限制了其在电子器件中的应用。
中国专利CN103619128B公开一种基于喷墨打印技术的柔性电路板的制备方法，提供含银盐的活化墨水；在基体上喷墨打印所述含银盐的活化墨水；对所述喷墨打印后的基体进行烧结，得烧结产物；提供化学镀铜液，对所述烧结产物进行化学镀铜。中国专利CN108337813A公开一种高精度喷墨印刷柔性电路的方法，包括工艺参数优化以及基底表面修饰与处理：在柔性基底如聚对苯二甲酸乙二醇酯PET，聚对萘二甲酸乙二醇酯PEN，聚酰亚胺PI、聚乙烯醇PVA、聚氨酯丙烯酸酯PUA、氢化苯乙烯丁二烯嵌段共聚物SEBS上涂布一层高疏水材料聚二甲基硅氧烷PDMS，随后进行氧等离子体或紫外臭氧(UVO)处理，再将处理后的基底升温至30～65℃并控制点间距20～65μm范围内喷墨打印电路。
发明内容
本发明的第一目的旨在克服现有的技术存在的上述缺陷，提供通过结合生物薄膜预处理技术，喷墨打印技术以及电沉积技术，大面积、可控地在生物基底材料表面制备柔性电路图的一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法。
本发明的第二目的在于提供采用所述生物材料表面制备柔性电路的联用方法制备的柔性电路。
本发明的第三目的在于提供所述柔性电路的应用。
所述生物材料表面制备柔性电路的联用方法，包括以下步骤：
1)调整喷墨打印设备的打印层数，在预处理后的柔性基底上使用无颗粒银油墨喷墨打印电路图案；
2)对喷墨打印后的柔性基底在120～180℃下以6～10℃/min的升温梯度进行热处理，得银叉指电极：
3)制备电化学镀镍液，对步骤2)所得银叉指电极进行电化学镀镍，即得所述柔性电路；含有镍层的银叉指电极可进一步提高电极电导率。
在步骤1)中，所述喷墨打印的最佳层数可为2～4层；所述柔性基底为天然生物材料，包括丝素蛋白、羊毛角蛋白、纤维素薄膜等中的一种；所述预处理包括但不限于高温蒸汽处理、氧气等离子体或紫外光处理；所述蒸汽包括水及有机试剂的蒸发气体，高温蒸汽处理的时间可为1～3h，以提高基底的耐温性能；所述氧气等离子体或紫外光处理时间可为5～10min，用于增强基底的表面能；所述电路图案可在AI上进行绘制并导出。
在步骤2)中，所述热处理可采用逐渐升温并保温的热处理方式，先在室温下以6～10℃/min的速率从20℃升温，保温5～10min，再以相同速率升温，保温5～10min，重复此步骤直至升温至120～180℃，整个热处理过程烧结时间为20～40min为佳。
在步骤3)中，所述电化学镀镍液可采用每100mL镀液含六水硫酸镍(NiCl2·6H2O)20～40g，六水氯化镍(NiSO4·6H2O)4～6g，硼酸(H3BO3)4～6g，其余为去离子水的比例混合而成；
在步骤3)中，对银叉指电极进行电化学镀镍前，可在镀液中进行3～5min的浸泡，沉积电流以0.05～0.08mA/s的速率递增，直到0.5～0.8mA/cm2的恒电流值；电化学镀镍的时间可为120～240s。
所制备的柔性电路从下至上依次为生物材料基底层、喷墨打印金属导电层和电沉积金属电极层；所述生物材料基底层的厚度可为20～100μm，喷墨打印金属导电层厚度为0.8～1.2μm，电沉积金属电极层0.5～1μm。
本发明制备的柔性电路具有生物相容且可降解，可在制备可穿戴传感器、电子皮肤、电致变色器件中应用。
本发明基于喷墨打印技术在基底上印刷基于无颗粒型金属油墨的导电电路层，对喷墨打印后的基底进行烧结，通过调控喷墨打印设备的打印电压、退火温度、退火时间以及退火方式，快速制备电路的银层，再利用电沉积技术，在银层上沉积镍层，电沉积用于增强电极导电性以适用于对电导性要求更高的柔性电子器件，可大大提高电极电导率。相对于现有技术，本发明所述生物来源基底具有优异的生物相容性、粘性、透气性、可降解性、安全性，与人体皮肤贴合后不会有异物感，提高了用户体验效果，且在活动中不易脱落，不产生过敏现象。本发明利用喷墨打印技术，无需使用曝光、显影、刻蚀等繁琐工艺，制备工艺简单，用料少，从而可以快速大规模制备柔性电路。
附图说明
图1为本发明所述基于喷墨打印和电沉积联用方法的柔性电路实施例的结构示意图；
图2为本发明所提供的两种升温方式烧结而成的银电极的扫描电子显微镜图像对比图；在图2中，图a为逐渐升温至120～180℃；图b为直接升温至120～180℃；
图3为本发明所提供的在银层上电沉积镍的扫描电子显微镜图像；
图4为本发明所提供的经过喷墨打印银电极和电沉积镍的电路示意图。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特点、达成目的和功效简易明了，下面结合本发明实施例中的附图，进一步详细阐述本发明。需要说明的是，本发明包括但不限于以下实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1给出了基于喷墨打印和电沉积联用方法的柔性电极的结构示意图，电极结构图中从下至上依次为L1柔性透明基底、L2喷墨打印导电电路、L3电沉积金属电极层。
L1柔性透明基底为丝素蛋白，羊毛角蛋白，纤维素薄膜等基底中任意一种，薄膜厚度为20～100μm。
L2为无颗粒金属油墨经喷墨打印、逐渐升温至120～180℃，烧结20～40min所得的导电电路层。
L3为在上述导电电路层上沉积电流以0.05～0.08mA/s的速率递增，直到0.5～0.8mA/cm2的恒电流值沉积形成的金属电极层。
以下给出具体制备方法实施例。
实施例1
一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法如下：
1.柔性透明基底的预处理：对基底材料分别用无水乙醇和去离子水清洗，干燥后经氧气等离子体(Plasma)或者是紫外光(UV)处理5～10min，改善其亲水性。
2.开启喷墨打印设备，选择打印电压27V，打印层数为2～4层，打印后烧结，烧结温度为150℃；
3.提供电化学镀镍液，将经步骤2烧结后的样品进行电沉积。
在步骤3中，电化学镀镍液至少含有下列组分：镍盐、PH调节剂。所述镍盐优选硫酸镍或六水硫酸镍(NiCl2·6H2O)，氯化镍或六水氯化镍(NiSO4·6H2O)，所述pH调节剂为硼酸(H3BO3)。化学镀镍液优选地配方是：每100mL镀液含六水硫酸镍(NiCl2·6H2O)20～40g，六水氯化镍(NiSO4·6H2O)4～6g，硼酸(H3BO3)4～6g，其余为去离子水。化学镀镍时间为120～240s，制得的电极形貌如图3所述，镍粒子相比于银粒子，颗粒更大，结合更紧密，电导率更高。
本发明可以在柔性基底表面制备不同形状的电路。图4为基于本发明制备的柔性电路材料设计的电路实例示意图，此电路有一个公共接线端，每一个叉指电极均有另一个单独接线，互不影响。
实施例2
步骤1和3与实施例1相同，其区别在于步骤2，开启喷墨打印设备，选择打印电压27V，打印层数为2～4层，打印后烧结，选择烧结温度为180℃。
实施例3
与实施例1相似，其区别在于步骤2中：改变对喷墨打印电路的升温方式为以6～10℃/min的梯度升温，当升温方式为逐渐升温并保温时，电极的电学性能相较于直接升温不保温制得的电极有了较明显的提高，且其扫描电镜图像(如图2所述)也显示逐渐升温并保温的升温方式银粒子间结合紧密，没有裂纹等不良现象。
实验表明，喷墨打印金属纳米粒子相互紧密堆垛，与化学镀金属导电层相互接触良好，具有良好的导电性。采用本发明所提供的制备方法能够简化柔性电路的制备工艺，所需原料少，环境友好，同时生物基底可贴合人体皮肤，在基底上喷墨印刷再电沉积可形成电子皮肤，生物相容且可降解。
本发明所制备的柔性电路从下至上依次为生物材料基底层、喷墨打印金属导电层和电沉积金属电极层；所述生物材料基底层的厚度可为20～100μm，喷墨打印金属导电层厚度为0.8～1.2μm，电沉积金属电极层0.5～1μm。本发明制备的柔性电路具有生物相容且可降解，可在制备可穿戴传感器、电子皮肤、电致变色器件中应用。

Claims (9)

1.一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法，其特征在于包括以下步骤：
1)设定在基底上喷墨打印的印刷层数，再在预处理后的柔性基底上使用无颗粒银油墨喷墨打印电路图案；
2)对喷墨打印后的柔性基底进行热处理，得银叉指电极：
3)制备电化学镀镍液，对步骤2)所得银叉指电极进行电化学镀镍，即得所述柔性电路。
2.如权利要求1所述一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法，其特征在于在步骤1)中，所述喷墨打印的最佳层数为2～4层。
3.如权利要求1所述一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法，其特征在于在步骤1)中，所述柔性基底为天然生物材料，包括丝素蛋白、羊毛角蛋白、纤维素薄膜中的一种。
4.如权利要求1所述一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法，其特征在于在步骤1)中，所述预处理包括高温蒸汽处理、氧气等离子体或紫外光处理；所述蒸汽包括水及有机试剂的蒸发气体，高温蒸汽处理的时间可为1～3h，以提高基底的耐温性能；所述氧气等离子体或紫外光处理时间可为5～10min，用于增强基底的表面能；所述电路图案在AI上进行绘制并导出。
5.如权利要求1所述一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法，其特征在于在步骤2)中，所述热处理采用逐渐升温并保温的热处理方式，先在室温下以6～10℃/min的速率从20℃升温，保温5～10min，再以相同速率升温，保温5～10min，重复此步骤直至升温至120～180℃，整个热处理过程烧结时间为20～40min。
6.如权利要求1所述一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法，其特征在于在步骤3)中，所述电化学镀镍液中每100mL镀液含六水硫酸镍(NiCl2·6H2O)20～40g，六水氯化镍(NiSO4·6H2O)4～6g，硼酸(H3BO3)4～6g，其余为去离子水，各组分混合搅拌而成。
7.如权利要求1所述一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法，其特征在于在步骤3)中，对步骤2)所得银叉指电极进行电化学镀镍前，在镀液中进行3～5min的浸泡，沉积电流以0.05～0.08mA/s递增，直到0.5～0.8mA/cm2的恒电流值。
8.如权利要求1所述一种生物材料表面制备柔性电路的联用方法制备的柔性电路，其特征在于其从下至上依次为生物材料基底层、喷墨打印金属导电层和电沉积金属电极层；所述生物材料基底层的厚度可为20～100μm，喷墨打印金属导电层厚度为0.8～1.2μm，电沉积金属电极层0.5～1μm。
9.如权利要求8所述柔性电路可应用于制备可穿戴传感器、电子皮肤、电致变色器件中。
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