CN112752410B - 电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于柔性器件技术领域，更具体地，涉及电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法和应用。本发明制备方法包括以下步骤：制备透明可拉伸基底；基于电流体光刻技术在基底表面打印液态金属网格；基于电流体光刻技术在液态金属网格表面打印电路图案，即可得到液态金属电路。本发明可以制备不同尺度和透明度的可拉伸液态金属电路，相比于复合材料法或传统的结构设计法，具有高度灵活性，在生产中不受限于复杂的掩膜设计，可赋予液态金属电路任意功能，获得的产品具有高度可拉伸性，因而可以粘附于各类复杂或动态曲面上，并在使用过程中保持性能稳定，具有广阔的市场前景。

Description

电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法和应用
技术领域
本发明属于柔性器件技术领域，更具体地，涉及电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法和应用。
背景技术
随着柔性电子技术的发展，太阳能电池、显示屏、触摸板、传感器、射频识别系统等设备的完全柔性化乃至可拉伸化是目前的趋势，这对构成上述设备的天线、电极、印刷电路板等电子元件的设计提出了更高的要求。它要求材料同时具备可拉伸性、透明性、导电性以及可图案化的特性。
制备透明、可拉伸导电材料的方法可分为复合材料法和结构设计法。前者通过在可拉伸基体内添加导电基元，如碳纳米管、石墨烯、MXene、金属纳米线和导电高分子等形成导电通路，通过调控导电基元的尺寸和分散制备出高透光率的可拉伸导电材料。但是这类材料往往存在光-机械或电-机械变化不同步的现象。后者通过对金、铜等高电导率金属材料的结构设计，如网格化、蛇形线等实现刚性导体与柔性基底的结合。尽管克服了同步性问题，但是这类材料的可拉伸性较差。如何制备高度可拉伸、透明的电路仍是目前研究的难点。
液态金属是一类在室温下仍具有可流动性的高电导率金属导体。用液态金属制备的电路在大应变和长时间的拉伸循环下仍可保持良好的导电性，并且不存在不同步现象和电路断裂，因此是制备可拉伸导电材料的最理想选择之一。然而由于高表面张力，液态金属难以被加工成高精细度的电路，而这是通过结构设计实现液态金属电路透明化的先决条件。针对上述问题，Moon等人首先通过电子束蒸镀和lift-off工艺在Parylene基底上制备了Au/Ti网格，然后再与液态金属合金化形成网格结构，该方法可制备线宽20μm，间距400–1000μm的网格电极，在透光率达到88％时仍保持了2.3Ω/sq的表面电阻。Pan等人通过激光刻蚀液态金属薄膜，所制备的液态金属网格线宽降低至4.5μm，这使得网格不但具有85％的透光率，还对肉眼不可见。
更进一步地，电子元件的制备要求导电材料具有图案化的能力，以形成相应的电路，满足具体的功能。尽管通过上述方法得到了兼具高度可拉伸性、透明性和导电性的网格，然而将上述网格制备成具有特定功能的电路的方法仍没有报道。
发明内容
针对现有技术的改进需求，本发明提供了透明可拉伸液态金属电路，其目的在于基于电流体光刻技术，获得兼具高度可拉伸性、透明性和导电性的网格，然而将上述网格制备成具有特定功能的电路，由此解决液态金属电路兼具高透光率、导电性和可拉伸性的技术问题。本发明的详细技术方案如下所述。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法，基于电流体光刻技术在基底表面获得液态金属电路。
作为优选，包括以下步骤：制备透明可拉伸基底；基于电流体光刻技术在基底表面打印液态金属网格；基于电流体光刻技术在液态金属网格表面打印电路图案，即可得到液态金属电路。
作为优选，包括以下步骤：
(a1)将透明弹性体前驱液涂布在衬底上形成薄膜，加热使薄膜固化获得透明、可拉伸基底；
(a2)在(a1)中所述的基底上制备金属镀层，随后将金属镀层与液态金属接触，使其合金化，得到合金化液态金属薄膜；
(a3)将(a2)中所述合金化液态金属薄膜基于电流体光刻技术使用打印材料打印网格，加热固化，得到液态金属网格；
(a4)将(a3)中所述的液态金属网格基于电流体光刻技术使用打印材料打印能覆盖网格的电路图案，加热固化，即可得到液态金属电路。
作为优选，包括以下步骤：
(b1)用可溶性高分子的溶液为打印墨水，基于电流体光刻技术在衬底上打印网格化沟道模板，加热固化获得网格模板；
(b2)在(b1)中所述网格模板表面，基于电流体光刻技术使用打印材料打印电路图案，加热固化得到图案化的沟道模板；
(b3)将透明弹性体前驱液涂布在(b2)中所述沟道模板表面形成薄膜，加热固化薄膜，剥离薄膜后得到带有沟道的透明、可拉伸基底；
(b4)将(b3)中所述带有沟道的透明、可拉伸基底按压在液态金属上，使液态金属充分填充沟道后取下，即可得到液态金属电路。
作为优选，包括以下步骤：
(c1)将透明弹性体前驱液涂布在衬底上形成薄膜，加热使薄膜固化获得透明、可拉伸基底；
(c2)在(c1)中所述的基底的表面制备金属镀层，随后在所述金属镀层表面基于电流体光刻技术使用打印材料打印网格，加热固化获得金属镀层网格；
(c3)在(c2)中所述金属镀层网格的表面基于电流体光刻技术使用打印材料打印电路图案，加热固化，得到图案化的金属网格；
(c4)将(c3)中所述图案化的金属网格浸泡在氢氧化钠溶液中的液态金属中，使金属网格合金化，即可得到液态金属电路。
作为优选，包括以下步骤：
(d1)将透明弹性体前驱液涂布在衬底上形成薄膜，加热使薄膜固化获得透明、可拉伸基底；
(d2)在(d1)中所述基底的表面涂装液态金属，获得液态金属基底；
(d3)将(d2)中所述液态金属基底表面基于电流体光刻技术使用打印材料打印网格，加热固化，得到液态金属网格；
(d4)基于电流体光刻技术使用打印材料打印能覆盖(d3)中所述液态金属网格的电路图案，加热固化，即可得到液态金属电路。
作为优选，所述电流体光刻技术为非接触式的跨尺度打印方式，优选为电流体直写。
作为优选，所述液态金属为镓、镓铟合金、镓铟锡合金、铋锡合金、铋锡铅铟合金中的一种，优选为镓铟合金或镓铟锡合金，所述打印材料为光刻胶，所述透明弹性体前驱液为聚二甲基硅氧烷，所述金属镀层的金属为金、银、铜、锡和铝中的一种，(b1)中所述可溶性高分子为PVA和聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种透明可拉伸液态金属电路，根据前面所述的制备方法制备而成。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种前面所述的透明可拉伸液态金属电路的应用，作为电子元件应用于电极或印刷电路板或共形天线或可调节光栅或应变传感器或电化学传感器。
总体而言，本发明的有益效果有：
(1)本发明制备方法，可以制备不同尺度和透明度的可拉伸液态金属电路，相比于复合材料法或传统的结构设计法，具有高度灵活性，在生产中不受限于复杂的掩膜设计，可赋予液态金属电路任意功能，扩展了液态金属电路的应用。
(2)本发明制备的产品具有高度可拉伸性，因而可以粘附于各类复杂或动态曲面上，并在使用过程中保持性能稳定，能够用于平面天线、共形天线、印刷电路板、应变传感器、电化学传感器、可调节光栅等多种器件的制备，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1是实施本加工工艺的装置结构图。
图2是本发明透明可拉伸液态金属电路结构示意图。
图3是本发明实施例1的流程图。
图4是本发明实施例2的流程图。
图5是本发明实施例3的流程图。
图6是本发明实施例4的流程图。
附图标记：电流体喷头1；高压直流电源2；高精度运动平台3；网格图案4；电路图案5；衬底6；透明、可拉伸基底7；金属镀层8；液态金属薄膜9；电流体喷印平台10；光刻胶网格11；液态金属网格12；光刻胶电路图案13；液态金属电路图案14；可溶性高分子网格15；可溶性高分子电路图案16；带有沟道的透明、可拉伸基底17；液态金属池18；金属镀层网格19；金属镀层电路图案20。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例
本实施例通过高精度电流体喷印平台完成。如图1所示，待加工的基底、金属镀层或液态金属薄膜通过真空吸附在高精度运动平台3上，载有打印墨水的电流体喷头1固定在平台上方，并与其保持一定距离。电流体喷头1与高压直流电源2连接，高精度运动平台3接地，喷头与运动平台间形成电场并诱导墨水形成电流体射流，通过控制高精度运动平台3的运动就可实现图案打印。
实施例1
一种透明可拉伸液态金属电路，通过以下方法制备而成：
(a1)透明、可拉伸基底的制备，以道康宁184作为前驱液进行配置，然后将前驱液置于真空烘箱中在常温下抽真空除泡15min，取出后用旋涂机将前驱液涂布在衬底6上，所述衬底6为载玻片，旋涂转速500r/min，加速度200r/min，旋涂时间30s，将旋涂好的样品放置在加热板上，在80℃下固化1h，得到透明可拉伸基底7。
(a2)在基底7上制备合金化液态金属薄膜，用磁控溅射在PDMS上制备平整的铬铜镀层作为金属镀层8，其中铬厚度50nm，铜200nm。取出后将上述基底倒扣在浸泡于3wt％氢氧化钠中的镓铟合金(EGaIn)中1min使液态金属与铜充分合金化，形成平整的合金化液态金属薄膜9后取出，将基底垂直放置一段时间沥干多余的液态金属，然后用旋涂机旋涂，使薄膜更加平整。
(a3)通过电流体直写光刻技术制备超精细网格，将合金化液态金属薄膜9放置于电流体喷印平台10上，用光刻胶AZ4620打印光刻胶网格11，网格线宽在10–20μm，间距为100–400μm。打印完毕后在加热板上固化，固化温度100℃，固化时间10min，盛有铝刻蚀液的培养皿置于冷板上控制温度在0℃，然后将金属镀层/液态金属薄膜浸泡其中进行刻蚀，可以获得线宽为5-20μm，间距100-400μm的EGaIn网格，得到液态金属网格12，取出后用去离子水清洗、吹干。
(a4)通过电流体直写光刻技术图案化网格，将EGaIn网格再放置于电流体喷印平台10上，用光刻胶AZ4620打印光刻胶电路图案13，图案线宽应保持在400μm以上。将打印好的光刻胶电路图案13在加热板上加热固化，加热温度100℃，加热时间10min。将网格再次浸泡于0℃的铝刻蚀液中，刻蚀未被光刻胶掩蔽的网格。刻蚀完毕后取出，用去离子水清洗、吹干，最后将其浸泡在丙酮中5min溶解光刻胶，得到液态金属电路图案14。
实施例2
一种透明可拉伸液态金属电路，通过以下方法制备而成：
(b1)网格化沟道模板的打印。配置浓度为10wt％的PVA水溶液，以其为打印墨水，衬底6放置在电流体喷印平台10上，采用电流体直写的方法，打印超细线宽的网格，网格线宽5–20μm，间距100-400μm。将打印好的样品放在加热板上加热固化，得到可溶性高分子网格15，加热温度80℃，加热时间5min。
(b2)通过电流体直写光刻技术图案化网格沟道模板，将可溶性高分子网格15再次放置于电流体喷印平台10上，以光刻胶AZ4620为打印材料，在PVA网格上打印光刻胶电路图案13，图案线宽在400μm以上，打印完成后将其放置于加热板上固化，加热温度100℃，加热时间10min。将固化后的光刻胶电路图案13浸泡于80℃的去离子水中15min以溶解未被光刻胶保护的PVA网格，溶解完成后取出干燥，再浸泡于丙酮中5min，然后取出，用去离子水冲洗后干燥得到可溶性高分子电路图案16，作为图案化沟道模板。
(b3)带有沟道的透明、可拉伸基底的制备，以道康宁184作为前驱液进行配置，然后将前驱液置于真空烘箱中在常温下抽真空除泡15min，取出后用旋涂机将前驱液涂布在带有可溶性高分子电路图案16的衬底6上，旋涂转速500r/min，加速度200r/min，旋涂时间30s。将旋涂好的样品放置在加热板上，在80℃下固化30min，然后将其剥离载玻片，得到带有沟道的透明、可拉伸基底17。
(b4)液态金属填充沟道，将EGaIn铺展于培养皿中，然后将上述带有沟道的透明、可拉伸基底压在液态金属池18EGaIn表面，稍稍用力使其填充沟道，然后剥离，得到透明、可拉伸的液态金属电路图案14。
实施例3
一种透明可拉伸液态金属电路，通过以下方法制备而成：
(c1)透明可拉伸基底的制备。以道康宁184作为前驱液进行配置，然后将前驱液置于真空烘箱中在常温下抽真空除泡15min，取出后用旋涂机将前驱液涂布在衬底6上，所述衬底6为载玻片，旋涂转速500r/min，加速度200r/min，旋涂时间30s。将旋涂好的样品放置在加热板上，在80℃下固化30min，得到透明、可拉伸基底7。
(c2)通过电流体直写光刻制备金属镀层网格。在透明、可拉伸基底7上，用磁控溅射制备铬铜镀层作为金属镀层8，铬厚度50nm，铜厚度200nm。然后将其放置在电流体喷印平台10上，用光刻胶AZ4620打印光刻胶网格11，网格线宽50–100μm，网格间距400–1000μm。将打印好的光刻胶网格11在加热板上加热固化，加热温度100℃，加热时间10min。将固化后的光刻胶网格11在室温下依次浸泡于铜刻蚀液和铬刻蚀液中，得到所属金属镀层网格19，取出后用去离子水清洗10s后干燥。
(c3)通过电流体直写光刻图案化金属网格。将金属镀层网格19再放置在电流体喷印平台10上，用光刻胶AZ4620打印光刻胶电路图案13，图案线宽1000μm以上，打印完成后将其放置于加热板上固化，加热温度100℃，加热时间10min。将固化后的电路图案13在室温下浸泡于铜刻蚀液中15s，然后取出，用去离子水清洗10s后干燥，再浸泡于丙酮中5min去除光刻胶，得到所述金属镀层电路图案20。
(c4)金属镀层电路图案与液态金属合金化。向3wt％的氢氧化钠水溶液中加入EGaIn，待EGaIn氧化物膜消失后，将上述功能性电路图案浸泡于EGaIn中90s，然后取出，用去离子水冲洗10s后干燥，得到透明、可拉伸的液态金属电路图案14。
实施例4
一种透明可拉伸液态金属电路，通过以下方法制备而成：
(d1)透明、可拉伸基底的制备。以道康宁184作为前驱液进行配置，然后将前驱液置于真空烘箱中在常温下抽真空除泡15min，取出后用旋涂机将前驱液涂布在衬底6上，所述衬底6为载玻片，旋涂转速500r/min，加速度200r/min，旋涂时间30s。将旋涂好的样品放置在加热板上，在80℃下固化30min，得到透明、可拉伸基底7。
(d2)液态金属薄膜的制备。喷笔连接于气泵上，通过高压雾化液态金属成微米级颗粒，然后均匀喷涂在透明、可拉伸基底7上。旋涂工艺用于控制液态金属薄膜的厚度和均匀度，转速4000r/min，加速度500r/min，旋涂时间60s。旋涂后得到液态金属薄膜9。
(d3)通过电流体直写光刻技术制备网格。将液态金属薄膜9放置在电流体喷印平台10上，用光刻胶AZ4620打印光刻胶网格11，网格线宽50–100μm，网格间距400–1000μm。将打印好的光刻胶网格11在加热板上加热固化，加热温度100℃，加热时间10min。固化后用液氮冷冻液态金属薄膜，然后将其浸泡在0℃的铝刻蚀液中除去未被光刻胶覆盖的部分。刻蚀完成后取出，用去离子水清洗、干燥，得到液态金属网格12。
(d4)通过电流体直写光刻技术图案化网格。将液态金属网格12再放置在电流体喷印平台10上，用光刻胶AZ4620打印电路图案13，电路图案13的线宽在400μm以上。将打印好的电路图案13在加热板上加热固化，加热温度100℃，加热时间10min。固化后用液氮冷冻液态金属薄膜，然后将其浸泡在0℃的铝刻蚀液中除去未被光刻胶覆盖的网格。刻蚀完成后取出，用去离子水清洗、干燥。然后常温下浸泡于丙酮中，除去光刻胶，取出后用去离子水清洗、干燥，得到透明、可拉伸的液态金属电路图案14。
实施例1-4制备的液态金属电路如图2所示，其中，图2的右边是液态金属电路的示意图；图2的左边是右边的放大示意图。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法，其特征在于，基于电流体光刻技术在基底表面获得液态金属电路，包括以下步骤：
(a1)将透明弹性体前驱液涂布在衬底上形成薄膜，加热使薄膜固化获得透明、可拉伸基底；
(a2)在(a1)中所述基底上制备金属镀层，随后将金属镀层与液态金属接触，使其合金化，得到合金化液态金属薄膜；
(a3)将(a2)中所述合金化液态金属薄膜基于电流体光刻技术使用打印材料打印网格，加热固化，得到液态金属网格；
(a4)将(a3)中所述液态金属网格基于电流体光刻技术使用打印材料打印能覆盖网格的电路图案，加热固化，即可得到液态金属电路；
其中，所述打印材料为光刻胶。
2.一种电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法，其特征在于，基于电流体光刻技术在基底表面获得液态金属电路，包括以下步骤：
(b1)用可溶性高分子的溶液为打印墨水，基于电流体光刻技术在衬底上打印网格化沟道模板，加热固化获得网格模板；
(b2)在(b1)中所述网格模板表面，基于电流体光刻技术使用打印材料打印电路图案，加热固化得到图案化的沟道模板；
(b3)将透明弹性体前驱液涂布在(b2)中所述沟道模板表面形成薄膜，加热固化薄膜，剥离薄膜后得到带有沟道的透明、可拉伸基底；
(b4)将(b3)中所述带有沟道的透明、可拉伸基底按压在液态金属上，使液态金属充分填充沟道后取下，即可得到液态金属电路；
其中，所述打印材料为光刻胶。
3.一种电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法，其特征在于，基于电流体光刻技术在基底表面获得液态金属电路，包括以下步骤：
(c1)将透明弹性体前驱液涂布在衬底上形成薄膜，加热使薄膜固化获得透明、可拉伸基底；
(c2)在(c1)中所述基底的表面制备金属镀层，随后在所述金属镀层表面基于电流体光刻技术使用打印材料打印网格，加热固化获得金属镀层网格；
(c3)在(c2)中所述金属镀层网格的表面基于电流体光刻技术使用打印材料打印电路图案，加热固化，得到图案化的金属网格；
(c4)将(c3)中所述图案化的金属网格浸泡在氢氧化钠溶液中的液态金属中，使金属网格合金化，即可得到液态金属电路；
其中，所述打印材料为光刻胶。
4.一种电流体光刻制备透明可拉伸液态金属电路的方法，其特征在于，基于电流体光刻技术在基底表面获得液态金属电路，包括以下步骤：
(d1)将透明弹性体前驱液涂布在衬底上形成薄膜，加热使薄膜固化获得透明、可拉伸基底；
(d2)在(d1)中所述基底的表面涂装液态金属，获得液态金属基底；
(d3)将(d2)中所述液态金属基底表面基于电流体光刻技术使用打印材料打印网格，加热固化，得到液态金属网格；
(d4)基于电流体光刻技术使用打印材料打印能覆盖(d3)中所述液态金属网格的电路图案，加热固化，即可得到液态金属电路；
其中，所述打印材料为光刻胶。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，所述电流体光刻技术为非接触式的跨尺度打印方式。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述电流体光刻技术为电流体直写。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，所述液态金属为镓、镓铟合金、镓铟锡合金、铋锡合金、铋锡铅铟合金中的一种，所述透明弹性体前驱液为聚二甲基硅氧烷，所述金属镀层的金属为金、银、铜、锡和铝中的一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述液态金属为镓铟合金或镓铟锡合金。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，(b1)中所述可溶性高分子为PVA和聚偏氟乙烯中的一种。
10.根据权利要求1-9所述的方法制备而成的透明可拉伸液态金属电路的应用，其特征在于，作为电子元件应用于电极或印刷电路板或共形天线或可调节光栅或应变传感器或电化学传感器。
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