TWI804462B - 形成金屬奈米線層之基材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種形成金屬奈米線層之基材及其製造方法，其課題為提供：對於移位或硫化‧氧化等具有高耐久性之同時，具有高機械性強度的形成金屬奈米線層之基材，及其製造方法。

解決手段為將金屬奈米線層形成於基材上，經由賦予外部能量而金屬奈米線之一部分則為埋入於具有可撓性的基材之狀態，加以電鍍所露出之金屬奈米線之一部分或全部之形成金屬奈米線層之基材。

Description

形成金屬奈米線層之基材及其製造方法
本發明係有關形成金屬奈米線層之基材及其製造方法。
金屬奈米線係不僅為可形成比較於以往ITO所代表之透明導電膜材料透明性或導電性優越之透明導電體之材料，且於彎曲或伸縮等之機械性耐久性優越之故，加以使用於使用具有可撓性的薄膜基材等之透明導電膜的形成等。例如，於下述專利文獻1係加以揭示使用金屬奈米線之導電圖案的製造方法。
但，將由銀或銅等所製作之金屬奈米線，使用於透明導電膜材料之情況，而有經由移位或硫化‧氧化等而透明導電膜之劣化進展之情況。因此，為了謀求提升金屬奈米線的耐久性，而加以進行塗佈石墨烯或聚合物於透明導電膜之全面者，但未達成確保高耐久性。
近年，提案有對於銀奈米線施以鍍敷而使耐 久性提升的技術。例如，於下述專利文獻2，係加以揭示有鍍敷銀以外之金屬於銀奈米線的表面之構成。
另外，於下述專利文獻3，係加以記載有直線狀金屬奈米線則相互在交點進行接合，形成網眼之導電膜中，經由壓著或鍍敷而進行上述接合的點。
但在上述以往技術之鍍敷技術中，金屬奈米線則容易自基板剝離，而無法進行安定之鍍敷處理。更且，僅將以金屬奈米線所構成之透明導電膜，單形成於基板上，無法得到對於彎曲或伸縮之高機械性強度。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2014/175163號小冊子
[專利文獻2]日本特開2013-151752號公報
[專利文獻3]國際公開第2009/035059號小冊子
本發明之目的係提供：對於移位或硫化‧氧化等具有高耐久性之同時，具有高機械性強度的形成金屬奈米線層之基材，及其製造方法。
為了達成上述目的，本發明係具有以下的實 施形態。
[1]、一種形成金屬奈米線層之基材，其特徵為金屬奈米線的一部分則為埋入於基材之狀態，加以鍍敷所露出之金屬奈米線的一部分或全部者。
[2]、如[1]所記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，加以連結上述金屬奈米線的至少一部分。
[3]、如[1]或[2]所記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，上述基材則為由聚氨酯，聚矽氧樹脂，飽和聚酯，聚碳酸酯，聚對二甲苯(Parylene(登錄商標))、熱可塑性聚醯亞胺，聚醚碸，丙烯酸樹脂，聚烯烴，聚氯乙烯所成的群之任一。
[4]、如[1]~[3]任一所記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，構成上述金屬奈米線之金屬則為銀或銅。
[5]、一種形成金屬奈米線層之基材之製造方法，其特徵為具備：將金屬奈米線層形成於基材上之工程，和於形成前述金屬奈米線層之基板，賦予外部能量而將金屬奈米線之一部分，埋入於基材之工程，和鍍敷所露出之前述金屬奈米線之一部分或全部之工程者。
[6]、如[5]所記載之形成金屬奈米線層之基材之製造方法，其中，於進行鍍敷之工程之前或後，更含有連結前述金屬奈米線之至少一部分的工程。
[7]、[5]或[6]所記載之形成金屬奈米線層之基材之製造方法，其中，上述基材則為由聚氨酯，聚矽氧樹 脂，飽和聚酯，聚碳酸酯，聚對二甲苯(Parylene(登錄商標))、熱可塑性聚醯亞胺，聚醚碸，丙烯酸樹脂，聚烯烴，聚氯乙烯所成的群之任一。
[8]如[5]~[7]任一所記載之形成金屬奈米線層之基材之製造方法，其中，構成上述金屬奈米線之金屬則為銀或銅。
[9]、一種感測器或機能元件，其特徵為具備：[1]~[4]任一所記載之形成金屬奈米線層之基材。
如根據本發明，可提供：對於移位或硫化‧氧化等具有高耐久性之同時，具有高機械性強度的形成金屬奈米線層之基材，及其製造方法。
10:基材
12:金屬奈米層
圖1係形成有關實施形態之金屬奈米線層之基材的製造工程例的說明圖。
圖2係顯示有關實施例1之加以無電解鎳/金鍍敷處理之銀奈米線/聚氨酯基材之SEM照片的圖。
圖3係顯示有關實施例1之加以無電解鎳/金鍍敷處理之銀奈米線之剖面TEM照片的圖。
圖4係顯示有關實施例5之加以電解白金鍍敷處理之銀奈米線/聚氨酯基材之SEM照片的圖。
圖5係顯示有關實施例5之加以電解白金鍍敷處理之銀奈米線之剖面TEM照片的圖。
以下，說明為了實施本發明之形態(以下，稱為實施形態)。
有關實施形態之形成金屬奈米線層之基材，係其特徵為金屬奈米線的一部分則埋入於基材之狀態，而加以鍍敷所露出之金屬奈米線的一部分或全部者。
上述金屬奈米線係口徑為奈米級之尺寸的金屬，具有線狀形狀的導電性材料。然而，在本實施形態中，與金屬奈米線同時(作為混合)，或取代金屬奈米線，使用具有多孔質或者無多孔之管狀形狀之導電性材料之金屬奈米管。在本說明書中，「線狀」與「管狀」係均為線狀，但前者係並非中央為中空之構成，而後者係中央為中空之構成。性狀係亦可為柔軟或剛直。以下，在本說明書中，未持續表記「金屬奈米線」與「金屬奈米管」之情況，「金屬奈米線」係由包括金屬奈米線與金屬奈米管之意味而採用。
作為金屬奈米線或金屬奈米管之製造方法係可使用公知的製造方法。例如，銀奈米線係使用多元醇(Poly-ol)法，可經由在聚乙烯吡咯烷酮存在下而還原硝酸銀而合成者(參照Chem.Mater.,2002,14,4736)。金奈米線亦同樣地，可經由在聚乙烯吡咯烷酮存在下而還原 硝酸銀而合成者(參照J.Am.Chem.Soc.,2007,129,1733)。關於銀奈米線及金奈米線的大規模之合成及精製的技術係在國際公開第2008/073143號小冊子與國際公開第2008/046058號小冊子有詳細之記述。具有多孔構造之金奈米管係將銀奈米線作為鑄模，可經由還原氯金酸溶液而合成者。在此，使用於鑄模之銀奈米線係經由與氯金酸之氧化還原反應而溶出於溶液中，作為結果可製造具有多孔構造之金奈米管(參照J.Am.Chem.Soc.,2004,126,3892-3901)。
金屬奈米線及金屬奈米管的口徑之粗度的平均係1~500nm為佳，而5~200nm更佳，5~100nm又更佳，10~100nm特別理想。另外，金屬奈米線及金屬奈米管的長軸之長度的平均係1~100μm為佳，而1~80μm更佳，2~70μm又更佳，5~50μm特別理想。金屬奈米線及金屬奈米管係口徑之粗度的平均及長軸之長度的平均則滿足上述範圍之同時，縱橫比的平均則較5為大者為佳，而10以上者更佳，100以上者又更佳，200以上者特別理想。在此，縱橫比係在將金屬奈米線及金屬奈米管的口徑之平均徑作為近似b，而將長軸之平均的長度作為近似a之情況，以a/b所求得的值。a及b係可使用掃描型電子顯微鏡(SEM)及光學顯微鏡而測定。具體而言係以SEM(日立High-Technologies公司製FE-SEM SU8020)各測量金屬奈米線的10條以上的口徑，而使用光學顯微鏡(KEYENCE公司製VHX-600)而各測量金屬奈米線的 100條以上的長度，再經由此等之相加平均值而可求得平均徑及平均長度者。
作為如此之金屬奈米線的材料係材料本身則如為對於移位或硫化‧氧化等之耐久性有稍微困難而憂求提升的材料，並無特別限制，但在導電性為高的點，銀，銅等則最佳。
另外，上述基材係熱可塑性樹脂材料者為佳。熱可塑性樹脂係亦可進行著色，但經由可視光所致的透明性係高者為佳。例如，可舉出聚氨酯，聚矽氧樹脂，飽和聚酯(聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)等)，聚碳酸酯，聚對二甲苯(Parylene(登錄商標))、熱可塑性聚醯亞胺，聚醚碸，丙烯酸樹脂，聚烯烴，聚氯乙烯等。其中，在與金屬奈米線的基材之密著性或基材之伸縮性的觀點，聚氨酯，聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)、聚對二甲苯(Parylene(登錄商標))則為佳。
上述金屬奈米線係成為埋入其一部分於基材之狀態。金屬奈米線的一部分係金屬奈米線的長度方向之任一之一部分，而可舉出兩端部之一方或雙方，兩端部之間的部分等。經由金屬奈米線的一部分則埋入於基材的狀態，形成於基材之金屬奈米線層則可對於基材之彎曲或伸縮得到高機械性強度者。埋入於基材之金屬奈米線係其表面積的5~95%則露出者為佳。然而，完全埋入於基材中的金屬奈米線則存在亦可。另外，包含未具有埋入於基材中 的部分之金屬奈米線亦可。未具有埋入於此情況基材中的部分之金屬奈米線係作為全體的5%以上95%以下者為佳，而作為10%以上85%以下者為更佳，作為15%以上75%以下者又更佳。
另外，上述金屬奈米線係加以鍍敷從基材所露出的部分，即並非埋入於基材之狀態之部分的一部分或全部。特別在無電解鍍敷工程中，經由在浸漬於觸媒液之後實施熱處理，形成於金屬奈米線上的鍍敷層則安定化，而得到剝離耐性提升等之於耐久性優越的鍍敷層，經由此，可抑制移位之產生或硫化‧氧化等所致之劣化者。熱處理條件係亦對於基材之耐熱溫度依存之故，無法一概加以決定，但理想係在基材之耐熱溫度的範圍內，0℃~200℃、更理想係20℃~150℃之範圍者為佳。另外，對於處理時間，亦若為在未對於基材帶來損傷之範圍，而觸媒液的溶媒揮發之條件則未受到限制，但理想係1秒~1小時、而更理想係30秒~30分之範圍。
構成上述金屬奈米線層之金屬奈米線係加以連結其至少一部分者為最佳。在此所稱之「連結」係指：並非在金屬奈米線彼此的交叉部單接觸，而意味在交叉部作為融熔一體化者。對於連結方法係後述之。
有關以上所述之本實施形態的形成金屬奈米線層之基材係例如，在接觸於促進金屬位移之溶液(水或食鹽水等)之構件內或構件外中，可對於信賴性必要之導電性構件為適用，做為其例，可作為與濕氣或水等接觸之 形成於具有裝置中之可撓性的基材之透明導電膜，與汗和生體液接觸之穿戴裝置或埋入型感測器，化學感測器，微流路裝置，受到雨或海水澆淋之基礎設施或農林用之感測器等感測構件而使用者。對於感測器以外，亦可使用於位移耐性必要之機能元件的導電構件，例如，使用有機或無機半導體之太陽能電池，LED，及電晶體等之導電構件。
於圖1(a)、(b)、(c)係加以顯示有關實施形態之形成金屬奈米線層的基材之製造工程例的說明圖。在圖1(a)中，將金屬奈米線的分散液塗佈於具有可撓性之基材10上，形成金屬奈米線層12(金屬奈米線層形成工程)。
接著，在圖1(b)中，於形成金屬奈米線層12之基材10，賦予外部能量而埋入金屬奈米線之一部分於基材10(埋入工程)。在此，作為賦予外部能量之方法，係可舉出經由光照射，介電加熱或感應加熱等之電磁波所致的加熱，經由烘箱或加熱板等所致之加熱。經由加以賦予外部能量，基材10之表層則熔融，含於形成於基材10表面之金屬奈米線層12的金屬奈米線之一部分則侵入至熔融的基材10之表層內部。其結果，如圖1(b)所示，成為金屬奈米線之一部分埋入至基材10之狀態。另外，經由賦予外部能量的工程，根據因基材的殘留應力等引起之膨脹或者收縮等之物理性變化，金屬奈米線與基材之接著面積則增加，而密著性則提升。然而，如上述，金屬奈米線之一部分係指其兩端部之至少一方，或兩端部之 間的部分等。所賦予之外部能量量係經由基材而有差異，但適用光照射或介電加熱，感應加熱等之電磁波的情況，適用經由烘箱，加熱板等所致之加熱的情況，均採用可加熱至基板的玻璃轉移點(Tg)以上或軟化點以上之條件，而其條件及溫度係經由所使用之基材而作適宜選擇。
在有關如上述實施形態，形成金屬奈米線層之基材的製造方法中，金屬奈米線層12係加以形成於基材10上之後，經由外部能量的賦予而金屬奈米線則侵入至基材10之構成，並非如被覆形成金屬奈米線層12於基材10上後金屬奈米線層12之至少一部分地，形成塗佈層之構成。即，金屬奈米線之一部分則埋入於基材10的本身，而並非僅埋入於塗佈層之構造。
經由成為構成金屬奈米線層12之金屬奈米線的一部分則埋入於基材10之狀態，在之後的鍍敷工程中，可抑制金屬奈米線則自基材10剝離，可安定進行鍍敷處理。
之後，如圖1(c)所示，鍍敷構成金屬奈米線層12之自基材露出之金屬奈米線之一部分或全部(鍍敷工程)。作為鍍敷方法係可適用公知的技術，例如，由無電解鍍敷所代表之化學還原鍍敷，置換鍍敷，或電解鍍敷等為最佳，而可使用市售的鍍敷液。經由本鍍敷而成為被覆金屬奈米線之架構者，重新謀求構造的強化。進行鍍敷之金屬的種類係可舉出金，鎳/金，白金等。作為鍍敷厚度係若為可發現經由鍍敷所致之耐久性提升的效果之厚 度，未受到限制，但例如，1nm~100nm、而理想為3nm~70nm、更理想為5nm~50nm。鍍敷層係亦可以單層加以形成，但層積形成2~4層之複數層者為佳。當成為5層以上時，在工業的觀點，鍍敷層形成工程則變為煩雜，另外作為透明導電膜之特性上，成為犧牲光學的特性者。
然而，在上述鍍敷工程之前或後，設置連結構成金屬奈米線層12之金屬奈米線之至少一部分的工程亦可。在此，連結金屬奈米線之至少一部分的工程係指：將存在於基板表層之金屬奈米線之複數的交叉部之至少一部分熔融一體化之工程。作為使其連結之方法係若為未有金屬奈米線熔融切斷地可賦予用於相互連結所必要之能量的方法，未加以限制，而烘箱等之加熱，微波照射，脈衝光照射則最佳。
脈衝光照射係指：光照射時間(照射時間)為短時間的光之照射，且於複數次反覆光照射之情況，係具有於第一照射時間與第二照射時間之間未加以照射光的期間之光照射。在光照射時間內，光強度產生變化亦可。上述脈衝光係自具備氙氣閃光燈管等之閃光燈管的光源加以照射。
作為上述脈衝光係可使用1pm~1m之波長範圍的電磁波，而理想係可使用10nm~1000μm之波長範圍的電磁波，而更理想係可使用100nm~2000nm之波長範圍的電磁波者。作為如此之電磁波的例係可舉出，伽馬射線，X線，紫外線，可視光，紅外線，微波，較微波長波 長側的電磁波等。於考慮變換為熱能量之情況，於波長非常短之情況，對於樹脂基板的損傷大而並不理想。另外，於波長過長之情況，因無法有效率地吸收而發熱之故，而並不理想。作為波長的範圍係在上述的波長之中，特別是自紫外線至紅外線的範圍為佳，而更理想係100nm~2000nm之範圍的波長。照射脈衝光的環境無特別限制。可在大氣環境下實施。亦可因應必要而在非活性環境下實施。
脈衝光的1次照射時間係亦根據光強度，但20微秒~50毫秒的範圍為佳。當較20微秒短時，金屬奈米線的燒結則不易進行，但較50毫秒長時，經由光劣化，熱劣化而對於基板帶來不良影響。更理想係40微秒~10毫秒。
脈衝光的照射係即使以單發實施亦有效果，但亦可如上述重複實施者。重複實施之情況，照射間隔係當考慮生產性時，作為20微秒~5秒之範圍者為佳，而作為2毫秒~2秒之範圍者更佳。當較20微秒為短時，因成為接近於連續光，而在1次的照射後加以放冷，馬上加以照射之故而加熱基板，有溫度變高產生劣化之可能性。另外，較5秒長時，處理時間則變長。
使用於進行微波加熱之情況之微波，係波長範圍為1m~1mm(頻率數為300MHz~300GHz)之電磁波。微波的照射係在將形成金屬奈米線層之基板的面，與微波之電力線方向(電場的方向)略平行地維持之狀態進 行。在此，略平行係指：基板的面與微波之電力線方向則平行，或對於電力線方向維持30度以內之角度的狀態。然而，上述30度以內之角度係指：直立於基板的面之法線與電力線方向則構成60度以上之角度的狀態。經由此，加以限制貫通形成於基板上之金屬奈米線層(印刷圖案或充填圖案)之電力線的條數，而可抑制火花之產生。照射微波的環境無特別限制。可在大氣環境下實施。亦可因應必要而在非活性環境下實施。
另外，先進行鍍敷金屬奈米線，使用鍍敷後之金屬奈米線而實施金屬奈米線層形成工程及埋入工程亦可。
[實施例]
以下，具體地加以說明本發明之實施例。然而，以下的實施例係為了容易理解本發明者，而本發明係未加以限定於此等之實施例。
實施例1.
銀奈米線係在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及氯化物溶解之乙二醇(EG)溶媒中，經由還原硝酸銀之化學合成而得到。
首先，於EG溶媒，混合PVP(日本和光純藥工業股份有限公司製、重量平均分子量36萬(樣本值))而準備PVP溶液。對於其PVP溶液中，依序加上 硝酸銀與氯化鐵(III)溶液(600μmol/L、溶媒係EG)而在室溫下調製反應前的混合液。混合液係包含0.006質量% PVP，0.006質量%硝酸銀，0.1質量%氯化鐵(III)。以110℃未進行12小時攪拌而保持混合液，而合成銀奈米線。合成後係進行離心分離而除去上層液後，添加乙醇，進行溶媒置換，銀奈米線的濃度則呈成為0.1質量%地，使其分散於乙醇。然而，所得到之銀奈米線的平均口徑係90nm，平均長度係44μm。銀奈米線之平均口徑係使用掃描型電子顯微鏡(FE-SEM SU8020、Hitachi High-Technologies公司製)，測長10條之銀奈米線，另外平均長度係使用光學顯微鏡(VHX-600、KEYENCE公司製)，測長200條之銀奈米線，求得各相加平均值。
將所得到之銀奈米線/乙醇分散液，全面噴塗(使用PEACE 3、Airtex公司製塗佈裝置)於作為具有可撓性之基材聚胺酯基材(MG90、長度120mm、寬度50mm、厚度50μm、武田產業製)上，呈被覆塗佈全面地載置厚度1mm之玻璃基板，以100℃，2分鐘在熱風循環式的烘箱進行熱處理，得到銀奈米線之一部分埋入於基材之聚胺酯基材。然而，在以下實施例及比較例中，呈成為所期望之薄片阻抗地，基材上的銀奈米線量則呈每1cm2成為0.0001~100μg之範圍地，任意地改變塗佈量。經由將上述聚胺酯基材，以調製成0.1規定之稀硫酸進行10秒鐘處理，以特定量之Pd觸媒液(JX金屬商事公司製KG-529)與調製成0.1規定之稀硫酸的混合液，進行1分 鐘處理，之後，以100℃，5分鐘在熱風循環式的烘箱進行熱處理，以80℃之無電解Ni-P鍍敷液(JX金屬商事公司製KG-531與KG-531H)進行10秒鐘處理，以80℃之特定量的非氰系Au鍍敷液(JX金屬商事公司製CF-500SS)與亞硫酸金鈉水溶液的混合液，進行1分鐘處理，於銀奈米線的表面，形成鎳層(約10~30nm)及金層(約1~30nm)之無電解鍍敷層。
樣本的外觀(口徑及長度)觀察係以掃描型電子顯微鏡(FE-SEM SU8020、Hitachi High-Technologies公司製)，而鍍敷層之厚度測定係使用原子解析電子顯微鏡(JEM-ARM200F、日本電子公司製)而進行。
於圖2係加以顯示有關實施例1之無電解鎳/金鍍敷之銀奈米線則加以埋入至基材之聚胺酯基材的SEM照片。在圖2中，可確認銀奈米線之一部分係未加以形成鍍敷膜，而經由外部能量(在實施例1中係熱處理)而埋入於基材的樣子(白線圍繞部分)。另外，僅於露出於表層之銀奈米線，加以形成鍍敷膜之情況，亦可自同圖一併確認者。
另外，於圖3係加以顯示有關實施例1之加以無電解鎳/金鍍敷之銀奈米線的剖面TEM照片。在圖3中，了解到於剖面為五角形之銀奈米線的外層，以鎳約10~30nm之厚度加以鍍敷，更且，於其外側加以形成有金的鍍敷層。(以TEM像的濃淡加以區別各層)
實施例2.
將混合液的保持溫度變更為150℃以外係與實施例1同樣地製作銀奈米線，將基材變更為PET基材(Lumirror(登錄商標)S、寬度30mm、長度50mm、厚度100μm、日本Toray公司製)以外係同樣地，於基板全面形成銀奈米線層，之後經由雷射加工，形成寬度10mm、長度50mm之銀奈米線的圖案。
經由將此基材，以調製成0.1規定之稀硫酸進行10秒鐘處理，以特定量之Pd觸媒液(JX金屬商事公司製KG-529)與調製成0.1規定之稀硫酸的混合液，進行1分鐘處理，之後，以100℃，5分鐘在熱風循環式的烘箱進行熱處理，以無電解Ni-P鍍敷液(JX金屬商事公司製KG-531與KG-531H)由80℃進行10秒鐘處理，以特定量的非氰系Au鍍敷液(JX金屬商事公司製KG-545Y)與在0.1~1g/L之濃度範圍調製之KAu(CN)2的混合液，由80℃，進行1分鐘處理，進行無電解鍍敷而形成鎳層(15nm)及金層(15nm)。
作為彎曲試驗，將上述樣本的兩端(幅側)，安裝於桌上拉伸試驗機(EZ-TEST、日本島津製作所製、吸著盤間15mm)之上下吸著盤部，折彎部則至成為半徑2.5mm之半圓周形狀(銀奈米層則成為折彎部的外側)為止使其上下移動，以一循環時間13.2秒反覆此。於各特定次數，藉由安裝於兩端之端子而測定阻抗值。
比較例1.
未進行鍍敷處理以外係經由與實施例2同樣的處理，製作塗佈銀奈米線的PET基材，實施彎曲試驗評估。
對於表1係顯示有關實施例2及比較例1之彎曲試驗評估結果。對於在比較例1中，伴隨彎曲次數增加而阻抗值上升之情況，在實施例2中，即使在彎曲試驗中，亦維持低阻抗值，了解到機械性強度提升情況。
Figure 106108759-A0305-02-0019-2
實施例3.
於30mm×30mm×1mm厚之玻璃基板，經由真空下的化學蒸鍍而將dix(登錄商標)-SR(KISCO公司製)進行成膜，得到厚度3μm之Parylene(登錄商標)的塗膜。將形成於其玻璃基板上的Parylene(登錄商標)作為基材而使用，未進行無電解鎳鍍敷而僅進行無電解金鍍敷(約5nm)的點以外係與實施例1同樣地進行處理，得到於銀奈米線的一部分則加以埋入至Parylene(登錄商標)之塗膜的銀奈米線層，施以無電解鍍敷之基材。
接著，經由將施以此基材上的無電解鍍敷的奈米線層，進行雷射蝕刻加工而形成配線(寬度0.5mm、長度4mm)。為了使銀的位移加速，對於加以金鍍敷之銀 奈米配線，將蒸餾水滴下1滴於配線中央部，以水滴被覆0.5mm長的配線之後，以電流值1mA進行20分鐘通電後，以10mA，20分鐘，以20mA，20分鐘，以30mA，20分鐘，以40mA，20分鐘，階段性地使電流值增加進行通電，連續性地測定途中之配線阻抗值變化。使用於配線阻抗測定的機器係B2900A(Keysight公司製)，而對於試驗前之阻抗值測定係使用Mitsubishi Analytech公司製、LorestaGP T610。配線的初期阻抗值係150Ω。將耐位移試驗結果示於表2。
實施例4.
改變銀奈米線的塗佈量以外係準備成膜於與實施例3同樣地進行處理之玻璃基板之Parylene(登錄商標)基材。配線的初期阻抗值係35Ω。將耐位移試驗結果示於表2。於剖面為五角形之銀奈米線的外側，以金為5nm以下之厚度進行鍍敷。
比較例2.
未進行無電解鍍敷以外係準備成膜於與實施例3同樣地進行處理之玻璃基板之Parylene(登錄商標)基材，實施耐位移試驗。配線的初期阻抗值係140Ω。將耐位移試驗結果示於表2。
Figure 106108759-A0305-02-0021-3
如表2所示，比較例2的配線係進行20分鐘流動一定電流(1mA)之後，至10mA為止使電流值上升時，馬上，配線係斷線。另一方面，實施例3的配線係將10mA之一定電流進行20分鐘流動之間係未斷線，而將電流值上升至20mA之後斷線。評估當位移進行時，配線的一部分則溶解，而產生端子間的斷線之現象。經由此，根據進行鍍敷而有抑制銀的位移的效果，認為銀奈米線的耐位移特性則提升。更且，初期阻抗值低之在實施例4所準備之配線係即使增加電流值至40mA為止，亦未發現斷線，而了解到特性更提升的情況。
實施例5.
鍍敷方法不同以外，與實施例1進行同樣處理，製作於基材埋入有一部分銀奈米線的聚胺酯基材。
於形成銀奈米線的聚胺酯基材，以Ag變色除去劑(Electroplating Engineers(EEJA)公司製EETOREX70)進行10秒鐘處理，以0.1規定之稀硫酸進行10秒鐘處理，以70℃之Pt鍍敷液(EEJA社製PRECIOUSFAB Pt3000)施以處理而形成Pt鍍敷層。Pt鍍敷中，對於對極，於被鍍敷物係將約1.0A/dm2之電流，進行約10秒鐘施加。經由此，於銀奈米線的表面，形成Pt層(約1~100nm)之電解鍍敷層。
樣本的觀察係使用掃描型電子顯微鏡(FE-SEM SU8020、Hitachi High-Technologies公司製)及原子解析電子顯微鏡(JEM-ARM200F、日本電子公司製)而進行。
於圖4係加以顯示有關實施例5之加以Pt鍍敷之銀奈米線則加以埋入至基材之聚胺酯基材的SEM照片。圖4係使用上述掃描型電子顯微鏡(FE-SEM SU8020、Hitachi High-Technologies公司製)而取得之照片。在圖4中，可確認銀奈米線之一部分係未加以形成鍍敷膜，而經由外部能量(實施例1同樣的熱處理)而埋入於基材的樣子。另外，僅於露出於表層之銀奈米線，加以形成鍍敷膜之情況，亦可自同圖一併確認者。
另外，於圖5係加以顯示有關實施例5之加以Pt鍍敷之銀奈米線的剖面TEM照片。圖5係使用上述原子解析電子顯微鏡(JEM-ARM200F、日本電子公司製)而取得之照片。在圖5中，了解到於剖面為五角形的銀奈米線的外層，以Pt平均約30nm之厚度加以鍍敷情況。(以TEM像的濃淡加以區別各層)
接著，由實施例3同樣雷射蝕刻加工而形成配線(寬度0.5mm、長度4mm)。為了使銀的位移加速， 對於白金鍍敷之銀奈米線配線，滴下1滴生理食鹽水，以水滴被覆配線0.5mm長度之後，以一定電壓1V施加20分鐘電壓，連續性地測定途中的配線阻抗值變化。使用於配線阻抗測定的機器係B2900A(Keysight公司製)，將耐位移試驗結果，示於表3。
比較例3.
使用未電解鍍敷處理之銀奈米線的聚胺酯基材以外，係進行實施例5同樣的評估。將耐位移試驗結果示於表3。
Figure 106108759-A0305-02-0023-4
如表3所示，比較例3之配線係當施加5分鐘一定電壓(1V)時，對於配線斷線之情況，實施例5之配線係施加5分鐘1V之一定電壓之間係未斷線，更且即使追加而施加20分鐘同一電壓，亦未確認到斷線。根據進行鍍敷而有抑制銀的位移的效果，認為銀奈米線的耐位移特性則提升。
實施例6.
與實施例1同樣地，準備無電解鍍敷之銀奈米線/聚 胺酯基材。對於此基材，使用脈衝光照射裝置PulseForge3300(Novacentrix公司製)，在大氣室溫環境下，以655V、50msec的條件而單發照射脈衝光。
將樣品(對於寬度15mm、長度30mm之基板上，銀奈米線層則加以形成於全面)，安裝於桌上拉伸試驗機(EZ-test、日本島津製作所公司製、試驗速度：15-60mm/min、吸著盤間隔：12mm，負荷：0%-20%偏差)，進行反覆伸縮試驗，以安裝34410A multimeter and 11059A(Agilent Technologies公司製)於治具之端子，測試樣本之阻抗值。將伸縮試驗的結果示於表4。
比較例4.
使用未電解鍍敷處理，且未進行脈衝光照射(金屬奈米線的連結處裡)之銀奈米線的聚胺酯基材以外，係進行實施例6同樣的評估。將伸縮試驗的結果示於表4。
Figure 106108759-A0305-02-0024-5
對於在比較例4中，以20次的伸縮試驗產生斷線之情況，在進行鍍敷及脈衝光照射(金屬奈米線的連結處理)之實施例6中，比較於比較例4，初期阻抗值係變大，但100次後，亦可進行阻抗值測定，了解到耐伸縮性提升者。
實施例7.
變更銀奈米線/乙醇分散液的塗佈量以外係與實施例1同樣地，準備銀奈米線/聚胺酯基材，同樣地實施實施例2所記載之無電解鍍敷(未進行無電解Ni-P鍍敷處理而直接以非氰系Au鍍敷液(JX金屬商事公司製KG-545Y)與KAu(CN)2之混合液，進行無電解金鍍敷處理)。鍍敷前後之配線阻抗係使用B2900A(Keysight公司製)而測定。將其結果示於表5。
比較例5.
對於基材上之銀奈米線/乙醇分散液塗佈後之熱處理(100℃、2分鐘)及Pd觸媒處理後之烘箱熱處理(100℃、5分鐘)均省略以外，係與實施例7同樣地準備銀奈米線/聚胺酯基材，施以無電解金鍍敷，與實施例7同樣地進行阻抗評估。將其結果示於表5。
Figure 106108759-A0305-02-0025-6
自表5了解到，經由銀奈米線/乙醇分散液塗佈後之熱處理，銀奈米線則加以埋入於基材中，安定地加 以實施之後之對於銀奈米線的鍍金者。
實施例8.
與實施例7同樣地，準備加以無電解金鍍敷之銀奈米線/聚胺酯基材。將鍍敷前的初期阻抗值，與放置於8000小時大氣中後之阻抗值，示於表6。
比較例6.
省略無電解金鍍敷以外係與實施例7同樣地，準備未進行無電解金鍍敷之銀奈米線/聚胺酯基材。將初期阻抗值與放置於8000小時大氣中後之阻抗值，示於表6。
Figure 106108759-A0305-02-0026-7
自表6，從即使放置於大氣下保存，鍍敷後之基材係於阻抗值未產生變化之情況來看，亦了解到具有不受經由大氣環境中放置所致之氧化，硫化的影響之耐久性者。
10‧‧‧基材
12‧‧‧金屬奈米層

Claims (14)

  1. 一種形成金屬奈米線層之基材，其特徵為金屬奈米線的一部分則為埋入於基材，其他部分係從基材露出，僅於露出之部分形成鍍敷膜，鍍敷膜係化學還原鍍敷膜及/或置換鍍敷膜。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，加以連結前述金屬奈米線的至少一部分。
  3. 如申請專利範圍第1項記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，露出形成於基材之金屬奈米線層之金屬奈米線之表面積之5~95%。
  4. 如申請專利範圍第1項記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，不具有埋入於基材中之部分之金屬奈米線為整體之5~95%。
  5. 如申請專利範圍第1項記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，不具有埋入於基材中之部分之金屬奈米線為整體之10~85%。
  6. 如申請專利範圍第1項記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，不具有埋入於基材中之部分之金屬奈米線為整體之15~75%。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，前述基材則為由聚氨酯，聚矽氧樹脂，飽和聚酯，聚碳酸酯，聚對二甲苯(Parylene(登錄商標))、熱可塑性聚醯亞胺，聚醚碸，丙烯酸樹脂，聚烯烴，聚氯乙烯所成的群之任一。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之形成金屬奈米線層之基材，其中，構成前述金屬奈米線之金屬則為銀或銅。
  9. 一種形成金屬奈米線層之基材之製造方法，其特徵為具備：將金屬奈米線層形成於基材上之工程，和於形成前述金屬奈米線層之基板，賦予外部能量而將金屬奈米線之一部分，埋入於基材之工程，和金屬奈米線之其他部分係從基材露出，僅於露出之部分進行鍍敷之工程，鍍敷工程為化學還原鍍敷及/或置換鍍敷者。
  10. 如申請專利範圍第9項記載之形成金屬奈米線層之基材之製造方法，其中，於進行鍍敷之工程之前或後，更含有連結前述金屬奈米線之至少一部分的工程。
  11. 如申請專利範圍第9項或第10項記載之形成金屬奈米線層之基材之製造方法，其中，前述基材則為由聚氨酯，聚矽氧樹脂，飽和聚酯，聚碳酸酯，聚對二甲苯(Parylene(登錄商標))、熱可塑性聚醯亞胺，聚醚碸，丙烯酸樹脂，聚烯烴，聚氯乙烯所成的群之任一。
  12. 如申請專利範圍第9項或第10項記載之形成金屬奈米線層之基材之製造方法，其中，構成前述金屬奈米線之金屬則為銀或銅。
  13. 一種機能元件，其特徵為具備：如申請專利範圍第1項至第8項任一項記載之形成金屬奈米線層之基材。
  14. 一種感測器，其特徵為具備：如申請專利範圍第1項至第8項任一項記載之形成金屬奈米線層之基材。
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