CN112345519A - 一种中药制剂质量标准及其检测方法 - Google Patents

一种中药制剂质量标准及其检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112345519A
CN112345519A CN201910746670.0A CN201910746670A CN112345519A CN 112345519 A CN112345519 A CN 112345519A CN 201910746670 A CN201910746670 A CN 201910746670A CN 112345519 A CN112345519 A CN 112345519A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ginsenoside
solution
methanol
taking
tablet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910746670.0A
Other languages
English (en)
Inventor
邢界红
刘庆玲
于秀玲
龙泉洪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Tianqi Zhongmeng Pharmaceutical Co ltd
Inner Mongolia Medicine Co ltd
Original Assignee
Inner Mongolia Tianqi Zhongmeng Pharmaceutical Co ltd
Inner Mongolia Medicine Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia Tianqi Zhongmeng Pharmaceutical Co ltd, Inner Mongolia Medicine Co ltd filed Critical Inner Mongolia Tianqi Zhongmeng Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN201910746670.0A priority Critical patent/CN112345519A/zh
Publication of CN112345519A publication Critical patent/CN112345519A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/047—Standards external

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量测定，并明确了本品含三七以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总量计，不得少于2.1mg/片。本发明通过建立专属性强的薄层鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制止血宁片的质量，使止血宁片的质量达到稳定、可控、高效及安全。

Description

一种中药制剂质量标准及其检测方法
技术领域
本发明涉及一种中药的质量标准及其检测方法，具体涉及一种止血宁片质量标准及其检测方法。
背景技术
止血宁片由三七、紫珠草、马齿苋、槐花(炒)、花蕊石、血余炭六味药材组成，具有止血、消肿、化瘀的功效，用于功能性子宫出血、崩中下血、衄血、咳血、吐血等出血症，为常用中成药。研究发现，现行其质量标准简单，仅对其性状、显微鉴别、理化鉴别等项目检测，无专属性较强的薄层色谱鉴别和精密度高的高效液相含量测定方法。目前，关于止血宁片含量测定方法报告较少，其中张亚强等就采用双波长薄层扫描法测定了止血宁片中三七的有效成份含量(张亚强，全建昌.止血宁片中人参皂苷Rg1的含量测定，陕西中医学院学报，2004(27)，80-81)，龙沛霞等对处方中的三七、槐花特征性成分建立了薄层色谱鉴别方法(龙沛霞，方晓明，訾慧.止血宁片检测方法研究，辽宁中医杂志，2006(33)，1010)。本发明针对止血宁片标准研究现状，为更加有效地控制产品质量，增加止血宁片中紫珠叶的薄层鉴别，同时采用高效液相色谱法测定处方中三七主要成分人参皂苷Rg1和人生皂苷Rb1的总量，使止血宁片的质量达到稳定、可控、高效及安全。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种止血宁片质量标准及其检验方法，通过确定质量标准及其检验方法，可增强该药的有效性、质量可控性及稳定性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量测定，所述各项指标如下：
(1)性状指标：同中药成方制剂，本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰褐色；味微苦、涩。
(2)显微鉴别：同中药成方制剂，取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含棕黄色或黄色油滴状或块状分泌物，网纹导管直径15～55μm。
(3)理化鉴别：同中药成方制剂，取本品5片，除去薄膜衣，研细，加水10ml，50～60℃温浸30分钟，滤过，取滤液2ml，分置两支试管中，一管中加5％氢氧化钠溶液2ml；另一管中加5％盐酸溶液2ml，塞紧，用力振摇1分钟，两管均产生大量持久性泡沫，泡沫在10分钟内不消失。
(4)紫珠叶薄层鉴别：取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量测定：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。
Figure BSA0000187931780000021
②对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.2mg、人参皂苷Rb10.15mg的混合溶液，即得。
③供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，超声处理(功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，精密量取，蒸干，加甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
④测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含三七以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总量计，不得少于2.1mg/片。
本发明具有以下有益效果：
本发明经过多次试验在该品种原有质量标准基础上制定了薄层色谱鉴别及含量测定项目。本发明通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制止血宁片的质量，使止血宁片质量达到稳定、可控、高效及安全。
附图说明
图1为甲醇-醋酸-水(2∶1∶7)(25℃，30％RH)展开剂下止血宁片薄层鉴别，其中1为毛蕊花糖苷对照品，2、3、4为供试品，5为阴性对照。
图2为甲醇-醋酸-水(2∶1∶4)(25℃，30％RH)展开剂下止血宁片薄层鉴别，其中1为毛蕊花糖苷对照品，2、3、4为供试品，5为阴性对照。
图3为甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)(25℃，30％RH)展开剂下止血宁片薄层鉴别，其中1为毛蕊花糖苷对照品，2、3、4为供试品，5为阴性对照。
图4为甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)(5℃，30％RH)展开剂下止血宁片薄层鉴别，其中1为毛蕊花糖苷对照品，2、3、4为供试品，5为阴性对照。
图5为止血宁片样品、混合对照品及阴性色谱图。
图6为止血宁片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及混合对照品色谱图。
图7为不同进样体积色谱图。
图8为供试品稳定性考察色谱图。
图9为供试品精密度考察色谱图。
图10为加样回收率中样品色谱图。
图11为样品含量测定色谱图
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
试验例1
紫珠叶的薄层鉴别
1.仪器设备及试剂试药 AL204-IC电子天平，92SM-202A电子天平；GOODLOOK-1000型薄层色谱成像系统，上海科哲生化科技有限公司；熊果酸、毛蕊花糖苷对照品由中国食品药品检定研究院提供，批号分别为：110742-201622、111530-201411。聚酰胺薄膜，浙江台州市路桥四甲生化塑料厂；其它试剂试药为分析纯。
2.供试品溶液的制备
取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
3.对照品溶液的制备
取毛蕊花糖苷对照品适量，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
4.阴性对照溶液的制备
阴性对照溶液的制备 按处方比例并以相同工艺制备缺紫珠叶的阴性样品3g，照供试品溶液制备的方法制备阴性对照溶液。
5.点样及展开
取供试品溶液、阴性样品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于聚酰胺薄膜上，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶7)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视。斑点分离效果不太理想，样品和阴性有色带，影响观察，见图1。再以甲醇-醋酸-水(2∶1∶4)和(2∶1∶2)分别为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视，见图2、3。结果表明展开剂比例在(2∶1∶2)时分样品和对照品的斑点最清晰，离效果最好。通过阴性对照试验观察，方法中其他药材对紫珠叶的检出无干扰，此方法具专属性。
5.耐用性考察
按正文中的薄层鉴别方法，提取样品和对照品，在5℃，30％RH条件下展开，结果显示，和室温下展开无明显差异，见图4。
试验例2
三七中人参皂苷Rg1和人生皂苷Rb1的总量测定方法试验
1.仪器、试剂及试药
1.1仪器 岛津LC-20AT液相色谱仪，AL204-IC电子天平，92SM-202A电子天平
1.2试剂与试药 人参皂苷Rg1对照品(中国食品药品检定研究院，编号110703-201832，含量92.4％)、人参皂苷Rb1对照品(中国食品药品检定研究院，编号110704-201827，含量91.2％)；供试品三批(批号分别为1704036、1704055、1704056)；甲醇、乙腈为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。
2.提取方法
2.1提取方式考察
参照《中国药典》2015年版一部“三七”药材含量测定项下，精密加入甲醇50ml，放置过夜。比较80℃水浴微沸2小时与超声40min提取效率的大小，结果见表1。从表1中数据可知80℃水浴微沸处理方式与超声处理方式，两种处理方式中人参皂苷Rg1含量和人参皂苷Rb1含量无显著差异，实际操作可选择超声40min的提取方法。
表1 不同提取方法人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量
Figure BSA0000187931780000051
表2 不同提取方式不同化合物峰表汇总
2.2超声时间考察
考察提取时间对提取效率的影响，以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量为评价指标，试验结果见表2。从表2中数据可以看出，不同超声出来处理时间人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量不同，其中超声40min提取效率最高。
表2 不同超声时间人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量
Figure BSA0000187931780000052
3.分析方法验证
3.1色谱条件
3.1.1色谱柱 色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验采用GRACE C18柱(250mm×4.6mm，5μm)及Ultimate Plus C18柱(250mm×4.6mm，5μm)。
3.1.2流动相的选择 参照《中国药典》2015年版一部“三七”含量测定项下的流动相比例进行流动相条件摸索。
3.1.3检测波长的选择 参照《中国药典》2015年版一部“三七”项下的规定，选用203nm作为检测波长。
3.2专属性
空白阴性对照试验 按正文【含量测定】项下的方法制备供试品溶液和对照品溶液。另取按处方比例并以相同工艺制备的缺三七的阴性对照，按供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。在上述色谱条件下，分别精密吸取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、混合对照品溶液、阴性对照溶液及供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测得结果为：阴性对照色谱中在与混合对照品以及供试品色谱相应的保留时间处色谱峰未出现，表明其它组分对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的测定无干扰，相应色谱图及峰表分别见图5、图6、表3、表4。
表3 止血宁片样品、混合对照品及阴性相应峰表
Figure BSA0000187931780000061
表4 人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及混合对照品峰表
Figure BSA0000187931780000062
3.3线性关系考察
取人参皂苷Rg1(中国食品药品检定研究院，编号110703-201832，含量92.4％)、人参皂苷Rb1对照品(中国食品药品检定研究院，编号110704-201827，含量91.2％)约20mg，精密称定，人参皂苷Rg17.392mg，人参皂苷Rb19.039mg分别置于10ml容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，再分别精密量取人参皂苷Rg1对照品溶液2ml，人参皂苷Rb1对照品溶液5ml，置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为混和对照品溶液。分别吸取混和对照品溶液1、5、10、15、20μl、30μl分别进样(标准曲线中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1色谱图7)，按上述条件测定，以峰面积对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的进样量分别进行回归分析，结果人参皂苷Rg1在0.1366～4.0981mg范围内、人参皂苷Rb1在0.4122～12.3654mg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1回归方程为Y＝355721.587X-584.167，R2＝0.9999，人参皂苷Rb1的回归方程为Y＝249351.034X+12563.344，R2＝0.9998。
3.4稳定性试验
取同一份供试品溶液(批号1704055)，分别在0h、3h、6h、12h、24h进行测定，相应图谱见图8，不同时间测定供试品中人参皂苷Rg1的峰面积积分值见表5。
表5 不同时间测定供试品中人参皂苷Rg1的峰面积积分值
Figure BSA0000187931780000071
从表中数据可见，样品中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在24小时内的峰面积积分值稳定不变。
3.5精密度考察
取同一批号(批号1704055)供试品6份，精密称定，分别按正文【含量测定】项下方法操作，测定每份供试品的含量，相应图谱见图9，人参皂苷Rg1、Rb1含量测定精密度试验结果见表6，实验结果表明仪器精密度良好。
表6 人参皂苷Rg1、Rb1含量测定精密度试验结果
Figure BSA0000187931780000072
Figure BSA0000187931780000081
3.6准确度考察
加样回收试验 取供试品9份，各约0.35g，精密称定，其中1、2、3号各精密加入用甲醇配置的人参皂苷Rg1对照品溶液(浓度为0.60792mg/ml)1ml和人参皂苷Rb1对照品(浓度为0.75196mg/ml)1ml，4、5、6号各加入上述对照品溶液2ml，7、8、9号各精密加入人参皂苷Rg1对照品溶液(浓度为0.75867mg/ml)5ml和人参皂苷Rb1对照品溶液(浓度为0.76769mg/ml)5ml，分别按正文【含量测定】项下方法操作，测定每份供试品含量，计算回收率，相应色谱峰见图10及表7、表8。结果表明，回收率平均值在合格范围内，平均回收率在97.40％，精密度良好。
表7 人参皂苷Rg1加样回收试验结果
Figure BSA0000187931780000082
Figure BSA0000187931780000091
表8 人参皂苷Rb1加样回收试验结果
Figure BSA0000187931780000092
3.8耐用性试验
换不同厂家、不同型号的色谱柱，取样品进样，进行含量测定，试验结果表明人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量无显著性差异。换不同厂家、不同型号的色谱柱，相对偏差为2.0％，说明本方法耐用性良好。
经过专属性、线性、稳定性、精密度、耐用性等一系列实验，本发明选择以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B；以甲醇超声提取药物有效成分制备供试液的高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总量。结果，药品中有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1提取完全，且在该条件下，待测组分与其他组分分离完全(分离度＞1.5)，精密度、稳定性等均能符合要求，结果表明该方法可行。
4.三七药材的含量考察
按《中国药典》2015年版一部“三七”项下的方法处理并测定，三七药材中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量结果见表9。
表9 三七药材中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定结果
Figure BSA0000187931780000101
由表9中数据可知，三七药材中人参皂苷Rg1的含量为24.506mg/g，人参皂苷Rb1的含量为18.138mg/g，三七药材的转移率为94.0％(转移率＝自制样品实际含量/理论含量×100％)。由于不同产地三七药材的人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量有所不同，参考《中国药典》2015年版一部“三七伤药颗粒”项下三七含量限度规定，暂定本品每片含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Rb1(C54H92O23)总量计，不得少于2.1mg/片。
实施例1
一种止血宁片的质量标准检测方法，包括以下步骤：
(1)性状指标：同中药成方制剂，本品为糖衣片，除去糖衣后显灰褐色；味微苦、涩。
(2)显微镜鉴别：同中药成方制剂，取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含棕黄色或黄色油滴状或块状分泌物，网纹导管直径35μm。
(3)理化鉴别：同中药成方制剂，取本品5片，除去糖衣，研细，加水10ml，50～60℃温浸30分钟，滤过，取滤液2ml，分置两支试管中，一管中加5％氢氧化钠溶液2ml；另一管中加5％盐酸溶液2ml，塞紧，用力振摇1分钟，两管均产生大量持久性泡沫，泡沫在10分钟内不消失。
(4)紫珠叶薄层鉴别：取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)三七中人参皂苷Rg1和人生皂苷Rb1的总量测定：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。
Figure BSA0000187931780000111
②对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.2mg、人参皂苷Rb10.15mg的混合溶液，即得。
③供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，超声处理(功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，精密量取，蒸干，加甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
④测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，相应图谱见图11。本品含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)的总量计，结果为2.3mg/片。

Claims (1)

1.一种中药制剂质量标准及其检测方法，其特征是：
一种止血宁片的质量标准及其检验方法，该片剂品种的质量标准包括性状指标、显微鉴别、理化鉴别、紫珠叶薄层鉴别、三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总量测定，所述各项指标如下：
(1)性状指标：同中药成方制剂，本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显灰褐色；味微苦、涩；
(2)显微鉴别：同中药成方制剂，取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含棕黄色或黄色油滴状或块状分泌物，网纹导管直径15～55μm；
(3)理化鉴别：同中药成方制剂，取本品5片，除去薄膜衣，研细，加水10ml，50～60℃温浸30分钟，滤过，取滤液2ml，分置两支试管中，一管中加5％氢氧化钠溶液2ml；另一管中加5％盐酸溶液2ml，塞紧，用力振摇1分钟，两管均产生大量持久性泡沫，泡沫在10分钟内不消失；
(4)紫珠叶薄层鉴别：取本品10片，研细，取3g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)三七中人参皂苷Rg1和人生皂苷Rb1的总量测定：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000；
②对照品溶液的制备，取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.2mg、人参皂苷Rb10.15mg的混合溶液，即得；
③供试品溶液的制备，取本品粉末(过四号筛)约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，超声处理(功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，精密量取，蒸干，加甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
④测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含三七以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的总量计，不得少于2.1mg/片。
CN201910746670.0A 2019-08-06 2019-08-06 一种中药制剂质量标准及其检测方法 Pending CN112345519A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910746670.0A CN112345519A (zh) 2019-08-06 2019-08-06 一种中药制剂质量标准及其检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910746670.0A CN112345519A (zh) 2019-08-06 2019-08-06 一种中药制剂质量标准及其检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112345519A true CN112345519A (zh) 2021-02-09

Family

ID=74367771

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910746670.0A Pending CN112345519A (zh) 2019-08-06 2019-08-06 一种中药制剂质量标准及其检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112345519A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112666268B (zh) 一种中药组合物中多种成分鉴别及含量的测定方法
CN109613166B (zh) 一种首荟通便胶囊质量检测方法
CN101732607A (zh) 一种花芪中药制剂的质量检测方法
CN107991425B (zh) 一种治疗跌打损伤的中药组合物的检测方法
CN114354831A (zh) 人参归脾丸的质量检测方法
CN111467387A (zh) 一种炒槐花配方颗粒及其制备方法和质量标准检测方法
CN112858515A (zh) 一种宣肺败毒中药组合物的检测方法
CN107315061B (zh) 一种治疗妇女子宫出血的茜芷中药制剂的检测方法
CN102078403A (zh) 一种小儿热咳口服液中药制剂的检测方法
CN112730674B (zh) 一种罗汉茶的质量检测方法
CN111624295B (zh) 一种首荟通便胶囊质量检测方法
CN112485363A (zh) 强身酒中党参的鉴别方法
CN108414667B (zh) 一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法
CN115097040B (zh) 一种木鳖子的uplc特征图谱构建方法及应用
CN110618231A (zh) 白虎汤颗粒的制备工艺及质量标准研究
CN112051352B (zh) 一种腹可安片质量控制的新方法
CN112345519A (zh) 一种中药制剂质量标准及其检测方法
CN110687224B (zh) 雷公藤药材及其制剂雷公藤多苷片中雷公藤内酯甲的测定方法
CN114544852A (zh) 一种改进的癃清胶囊质量检测方法
CN112526045B (zh) 一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法
CN113588808A (zh) 一种同时检测血平胶囊中多种有效成分的含量测定方法
CN110907562A (zh) 和胃解毒胶囊的质量检测方法
CN113030365B (zh) 一种主治实热火毒，三焦热盛之证的中药制剂及检测方法
CN114414672B (zh) 一种龙香平喘胶囊中薯蓣皂苷含量测定分析方法
CN114441703B (zh) 一种和肝利胆糖浆的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20210209

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication