CN112342507A - 一种硒化锌靶材及其制备方法 - Google Patents

一种硒化锌靶材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112342507A
CN112342507A CN202010952896.9A CN202010952896A CN112342507A CN 112342507 A CN112342507 A CN 112342507A CN 202010952896 A CN202010952896 A CN 202010952896A CN 112342507 A CN112342507 A CN 112342507A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc selenide
reactor
preparation
preset time
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010952896.9A
Other languages
English (en)
Inventor
文崇斌
朱刘
童培云
余芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Original Assignee
Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd filed Critical Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Priority to CN202010952896.9A priority Critical patent/CN112342507A/zh
Publication of CN112342507A publication Critical patent/CN112342507A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C30B29/48—AIIBVI compounds wherein A is Zn, Cd or Hg, and B is S, Se or Te
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种硒化锌靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将硒化锌晶片的边角料放在石英坩埚中，将石英坩埚装入反应器，首先向反应器中通入氮气，且使得反应器内的温度升温到800~900℃，保温第一预设时间，然后切换成向反应器中通入氧气，持续通入第二预设时间，随即切换成向反应器中通入氮气，关闭加热，随炉降温，得到原料；（2）将步骤（1）得到的原料在无水乙醇中超声清洗第三预设时间，取出，干燥得到清洗料；（3）将步骤（2）得到的清洗料破碎成细粉；（4）将步骤（3）得到的细粉进行热压，出炉，卸压脱模，即得硒化锌靶材。本发明同时涉及采用上述制备方法制备得到的硒化锌靶材，本制备方法制得的硒化锌靶材纯度和密度均较高。

Description

一种硒化锌靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种红外材料的制备领域，特别是一种硒化锌靶材及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的飞速发展，薄膜科学应用日益广泛。溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，溅射沉积薄膜的源材料即为靶材。用靶材溅射沉积的薄膜致密度高，附着性好。20世纪90年代以来，微电子行业新器件和新材料发展迅速，电子、磁性、光学、光电和超导薄膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域，促使溅射靶材市场规模日益扩大。如今，靶材已蓬勃发展成为一个专业化产业。
硒化锌，其化学式为ZnSe，分子量为144.33，为淡黄色固体化合物，不溶于水，广泛应用于激光、医学、天文学和红外夜视等领域中；硒化锌靶材的制备方法鲜有报道，目前常用CVD法制备硒化锌，然后通过套片，研磨加工等，得到红外及激光领域的硒化锌晶片，在此过程中有大量的边角料产生，只能通过回收手段，回收里面有价值的材料，造成了原料和成本的浪费。
针对上述不足之处，本发明的目的在于提供一种能有效利用硒化锌边角料的硒化锌靶材及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硒化锌靶材及其制备方法。该制备方法是先将硒化锌边角料去除石墨和切削液，然后将其清洗制粉，最后将粉末进行热压，脱模。由于高温下硒化锌边角料同样会和氧气反应，因此本发明的方法控制了高温去除石墨和切削液的时间。本发明提供的制备方法工艺简单，对设备要求较低，成本较低，制得的靶材纯度和密度均较高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种硒化锌靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将硒化锌晶片的边角料放在石英坩埚中，将石英坩埚装入反应器，首先向反应器中通入氮气，且使得反应器内的温度升温到800~900℃，保温第一预设时间，然后切换成向反应器中通入氧气，持续通入第二预设时间，随即切换成向反应器中通入氮气，关闭加热，随炉降温，得到原料；
（2）将步骤（1）得到的原料在无水乙醇中超声清洗第三预设时间，取出，干燥得到清洗料；
（3）将步骤（2）得到的清洗料破碎成细粉；
（4）将步骤（3）得到的细粉进行热压，出炉，卸压脱模，即得硒化锌靶材。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，反应器为带有尾气吸收装置的气氛炉子。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，升温到800~900℃的升温速率为8~15℃/min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，第一预设时间为5~10min；第二预设时间为5~10min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，第三预设时间为20~30min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，干燥操作为放入真空烘箱中，在80-100℃下烘干2-3h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中，破碎设备为破碎机；得到的细粉粒度为-150目。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中，热压前还包括以下步骤：先将细粉装入石墨模具，然后将模具放入热压炉中。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中，热压工艺为先进行预压，加压压力10～15 Mpa；预压后对热压炉进行抽真空，当真空度达到10pa后，开启加热，以10～15℃/min升温至900～960℃，保温1～3h；保温15～20min后，开始加压，加压压力为40～60Mpa，保持10～20min，最后随炉降至室温。
同时提出一种硒化锌靶材，采用上述的硒化锌靶材的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：由于CVD法制备的硒化锌一般使用的是石墨模具，因此硒化锌的表面有一层石墨。通过高温，可以去除硒化锌表面的石墨，同时又能去除硒化锌加工成晶片时使用的切削液，达到去除杂质的目的。并且由于高温下硒化锌边角料同样会和氧气反应，因此本发明的方法控制了高温去除石墨和切削液的时间。本发明提供的制备方法工艺简单，对设备要求较低，成本较低，制得的靶材纯度和密度均较高。
附图说明
图1为本发明实施例1、2和3的靶材的杂质元素含量和靶材的相对密度。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明提出一种硒化锌靶材及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将硒化锌晶片的边角料放在石英坩埚中，将石英坩埚装入反应器，首先向反应器中通入氮气，且使得反应器内的温度升温到800~900℃，保温第一预设时间，然后切换成向反应器中通入氧气，持续通入第二预设时间，随即切换成向反应器中通入氮气，关闭加热，随炉降温，得到原料；
（2）将步骤（1）得到的原料在无水乙醇中超声清洗第三预设时间，取出，干燥得到清洗料；
（3）将步骤（2）得到的清洗料破碎成细粉；
（4）将步骤（3）得到的细粉进行热压，出炉，卸压脱模，即得硒化锌靶材。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，反应器为带有尾气吸收装置的气氛炉子。
在本发明的某些实施例中，所述步骤（1）中，升温到800~900℃的升温速率为8~15℃/min。升温过慢或过快都不能达到很好去除石墨和切削液的效果。
在本发明的某些实施例中，所述步骤（1）中，第一预设时间为5~10min；第二预设时间为5~10min。第二预设时间过短，会导致石墨和切削液有残留；第二预设时间过长，会导致硒化锌被氧化。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，第三预设时间为20~30min。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，干燥操作为放入真空烘箱中，在80-100℃下烘干2-3h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中，破碎设备为破碎机；得到的细粉粒度为-150目。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中，热压前还包括以下步骤：先将细粉装入石墨模具，然后将模具放入热压炉中。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中，热压工艺为先进行预压，加压压力10～15 Mpa；预压后对热压炉进行抽真空，当真空度达到10pa后，开启加热，以10～15℃/min升温至900～960℃，保温1～3h；保温15～20min后，开始加压，加压压力为40～60Mpa，保持10～20min，最后随炉降至室温。
同时提出一种硒化锌靶材，采用上述的硒化锌靶材的制备方法制备得到。
实施例1。
一种硒化锌靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硒化锌晶片的边角料放在石英坩埚中，将石英坩埚装入带有尾气吸收装置的气氛炉子，首先向反应器中通入氮气，且使得反应器内的温度以15℃/min的升温速率升温到900℃，保温10min，然后切换成向反应器中通入氧气，持续通入5min，随即切换成向反应器中通入氮气，关闭加热，随炉降温，得到原料；
（2）将步骤（1）得到的原料在无水乙醇中超声清洗30min，取出，放入真空烘箱中，在80℃下烘干2h；
（3）将步骤（2）得到的清洗料通过破碎机破碎成-150目的细粉；
（4）将步骤（3）得到的细粉装入石墨模具中，先进行预压，加压压力15 Mpa；预压后对热压炉进行抽真空，当真空度达到10pa后，开启加热，以12℃/min升温至900℃，保温1.5h；保温20min后，开始加压，加压压力为60Mpa，保持10min，最后随炉降至室温，出炉，卸压脱模，即得硒化锌靶材。
对本实施例所制备得到的硒化锌靶材采用ICP测试靶材杂质元素含量、采用排水法测试靶材密度，所得到的测试结果如图1。
本实施例制备得到的硒化锌靶材靶材纯度和密度均较高，其杂质元素总含量<104.22 mg/kg，靶材相对密度达到97.5%。
实施例2。
一种硒化锌靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硒化锌晶片的边角料放在石英坩埚中，将石英坩埚装入带有尾气吸收装置的气氛炉子，首先向反应器中通入氮气，且使得反应器内的温度以10℃/min的升温速率升温到850℃，保温8min，然后切换成向反应器中通入氧气，持续通入8min，随即切换成向反应器中通入氮气，关闭加热，随炉降温，得到原料；
（2）将步骤（1）得到的原料在无水乙醇中超声清洗20min，取出，放入真空烘箱中，在90℃下烘干2.5h；
（3）将步骤（2）得到的清洗料通过破碎机破碎成-150目的细粉；
（4）将步骤（3）得到的细粉装入石墨模具中，先进行预压，加压压力10Mpa；预压后对热压炉进行抽真空，当真空度达到10pa后，开启加热，以15℃/min升温至960℃，保温1h；保温17min后，开始加压，加压压力为45Mpa，保持15min，最后随炉降至室温，出炉，卸压脱模，即得硒化锌靶材。
对本实施例所制备得到的硒化锌靶材采用ICP测试靶材杂质元素含量、采用排水法测试靶材密度，所得到的测试结果如图1。
本实施例制备得到的硒化锌靶材靶材纯度和密度均较高，其杂质元素总含量<103.13 mg/kg，靶材相对密度达到98.2%。
实施例3。
一种硒化锌靶材的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硒化锌晶片的边角料放在石英坩埚中，将石英坩埚装入带有尾气吸收装置的气氛炉子，首先向反应器中通入氮气，且使得反应器内的温度以10℃/min的升温速率升温到800℃，保温5min，然后切换成向反应器中通入氧气，持续通入10min，随即切换成向反应器中通入氮气，关闭加热，随炉降温，得到原料；
（2）将步骤（1）得到的原料在无水乙醇中超声清洗25min，取出，放入真空烘箱中，在100℃下烘干3h；
（3）将步骤（2）得到的清洗料通过破碎机破碎成-150目的细粉；
（4）将步骤（3）得到的细粉装入石墨模具中，先进行预压，加压压力12Mpa；预压后对热压炉进行抽真空，当真空度达到10pa后，开启加热，以10℃/min升温至950℃，保温3h；保温15min后，开始加压，加压压力为55Mpa，保持20min，最后随炉降至室温，出炉，卸压脱模，即得硒化锌靶材。
对本实施例所制备得到的硒化锌靶材采用ICP测试靶材杂质元素含量、采用排水法测试靶材密度，所得到的测试结果如图1。
本实施例制备得到的硒化锌靶材靶材纯度和密度均较高，其杂质元素总含量<103.15 mg/kg，靶材相对密度达到97.9%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：由于CVD法制备的硒化锌一般使用的是石墨模具，因此硒化锌的表面有一层石墨。通过高温，可以去除硒化锌表面的石墨，同时又能去除硒化锌加工成晶片时使用的切削液，达到去除杂质的目的。但是高温下硒化锌边角料同样会和氧气反应，因此本发明的方法控制了高温去除石墨和切削液的时间。本发明提供的制备方法工艺简单，对设备要求较低，成本较低，制得的靶材纯度和密度均较高。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种硒化锌靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将硒化锌晶片的边角料放在石英坩埚中，将石英坩埚装入反应器，首先向反应器中通入氮气，且使得反应器内的温度升温到800~900℃，保温第一预设时间，然后切换成向反应器中通入氧气，持续通入第二预设时间，随即切换成向反应器中通入氮气，关闭加热，随炉降温，得到原料；
（2）将步骤（1）得到的原料在无水乙醇中超声清洗第三预设时间，取出，干燥得到清洗料；
（3）将步骤（2）得到的清洗料破碎成细粉；
（4）将步骤（3）得到的细粉进行热压，出炉，卸压脱模，即得硒化锌靶材。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，反应器为带有尾气吸收装置的气氛炉子。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，升温到800~900℃的升温速率为8~15℃/min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，第一预设时间为5~10min；第二预设时间为5~10min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，第三预设时间为20~30min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，干燥操作为放入真空烘箱中，在80-100℃下烘干2-3h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，破碎设备为破碎机；得到的细粉粒度为-150目。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，热压前还包括以下步骤：先将细粉装入石墨模具，然后将模具放入热压炉中。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，热压工艺为先进行预压，加压压力10～15 Mpa；预压后对热压炉进行抽真空，当真空度达到10pa后，开启加热，以10～15℃/min升温至900～960℃，保温1～3h；保温15～20min后，开始加压，加压压力为40～60Mpa，保持10～20min，最后随炉降至室温。
10.一种硒化锌靶材，其特征在于，该靶材采用权利要求1-9任一所述的硒化锌靶材的制备方法制备得到。
CN202010952896.9A 2020-09-11 2020-09-11 一种硒化锌靶材及其制备方法 Pending CN112342507A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010952896.9A CN112342507A (zh) 2020-09-11 2020-09-11 一种硒化锌靶材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010952896.9A CN112342507A (zh) 2020-09-11 2020-09-11 一种硒化锌靶材及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112342507A true CN112342507A (zh) 2021-02-09

Family

ID=74358170

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010952896.9A Pending CN112342507A (zh) 2020-09-11 2020-09-11 一种硒化锌靶材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112342507A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113233871A (zh) * 2021-04-25 2021-08-10 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito残靶回收料制备ito蒸发料的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108640684A (zh) * 2018-05-25 2018-10-12 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种中红外激光过渡金属离子掺杂硒化锌陶瓷的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108640684A (zh) * 2018-05-25 2018-10-12 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种中红外激光过渡金属离子掺杂硒化锌陶瓷的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113233871A (zh) * 2021-04-25 2021-08-10 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito残靶回收料制备ito蒸发料的方法
CN113233871B (zh) * 2021-04-25 2022-10-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito残靶回收料制备ito蒸发料的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20080058390A (ko) 스퍼터링 타겟, 저항률이 낮은 투명 전도 필름, 이러한필름의 제조 방법 및 이에 사용하기 위한 조성물
WO2004024977A1 (ja) 珪化鉄スパッタリングターゲット及びその製造方法
Ma et al. Preparation and properties of indium tin oxide films deposited on polyester substrates by reactive evaporation
CN113336549B (zh) 一种碲硒镉靶材及其制备方法
CN112342507A (zh) 一种硒化锌靶材及其制备方法
EP2284122B1 (en) Low nitrogen concentration carbonaceous material
EP1420002B1 (en) Silicon monoxide sintered product and method for production thereof
CN108546109B (zh) 氧空位可控的大尺寸azo磁控溅射靶材制备方法
US9828667B2 (en) Method for making tin oxide thin film
CN102584205A (zh) 一种钇钡铜氧靶材的制造方法
JP2757287B2 (ja) タングステンターゲットの製造方法
US6170171B1 (en) Vacuum drying of semiconductor fragments
CN112430093A (zh) 一种铋锑碲合金靶材的制备方法
JPS6168313A (ja) シリコン切粉から高純度けい素の回収方法
CN115849909A (zh) 铜铟镓硒靶材及其制备方法和太阳能电池
CN113735110A (zh) 一种半导体级石墨粉的纯化方法
JPS606307B2 (ja) セレン化亜鉛多結晶体の製造方法
JP2001180918A (ja) リン化インジウムの直接合成法
CN113387682A (zh) 一种ito靶材废靶循环利用方法
CN108642444B (zh) 一种高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法
JP2003300777A (ja) 高純度フッ化カルシウム焼結体およびその製造方法
CN110605399A (zh) 一种铜铟镓合金粉末的制备方法
JPS60141606A (ja) テルル化カドミウム粉末の製造法
CN116813343B (zh) 一种无机电致变色成膜材料及其制备方法
JP3772357B2 (ja) スパッタリングターゲット及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210209

RJ01 Rejection of invention patent application after publication