CN108642444B - 一种高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高透明光致发光的氧化锌‑聚乙烯复合涂层的制备方法，属于功能薄膜材料技术领域。制备方法包括下列步骤：将无水醋酸锌与聚乙烯按一定质量比机械搅拌混合后，经模压制成蒸发靶材，然后把制作好的靶材和预先清洗好的抛光单晶硅和石英玻璃基片放在真空室中，抽真空后采用脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置制备醋酸锌‑聚乙烯复合涂层；制备的样品在马弗炉中进行退火处理，得到氧化锌‑聚乙烯复合涂层。该方法制备的氧化锌‑聚乙烯复合涂层具有较强的紫外光发射和弱蓝光发射特性，作为有机‑无机复合涂层可用于高性能紫外探测器和光电器件。

Description

一种高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，属于功能薄膜材料制备技术领域。
背景技术
在工业发展推动下，无机-有机复合材料由于其优异的协同效应，目前已成为材料获得新的综合性能和特殊应用的一种有效的方法。氧化锌作为一种被广泛研究的无机半导体材料，大量应用于聚合物中，并被用作各种器件的功能元件，如柔性电致发光显示器、光电传感器和抗反射涂层等。近年来发展了各种制备氧化锌和聚合物复合涂层的方法，如激光烧蚀法、离子束法、真空蒸发法(热蒸发、电子束)、溅射法、微乳液聚合法、电化学合成法、自组装法、溶胶-凝胶法等。尽管通过溶液法可以合成具有可控结构和形态的氧化锌和聚合物材料，但是这些材料很容易受到溶液中的残留溶剂或杂质的污染。气相沉积技术在制造高质量涂层和控制其分子结构方面具有优势，但在这个过程中总是需要额外的工作气体（通常是氩气）和特殊的溅射靶材，导致产量低、成本高，影响其应用。
低能电子束蒸发技术（1~2 keV）是一种制备聚合物涂层和有机-无机复合涂层的非常有效的方法，特别是具有复杂结构和组成的复合涂层的制备。在低能电子束蒸发制备涂层的过程中，由于等离子体辉光现象发生在活性气相中和基底附近，使得靶材和基底的整个空间间隔内存在辉光放电。这就导致了在基底上生长的复合涂层暴露于等离子体放电的活性成分（紫外线辐射、带电粒子等）中，从而影响复合涂层的物理-化学性质。因此，期望在电子束分散过程中采用一些辅助等离子体方法。
发明内容
本发明旨在提供一种高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，通过本发明所得产品在紫外-可见光下具有较高的透明度，而且在脉冲激光辅助的情况下具有较强的紫外光发射和弱蓝光发射特性。
本发明在电子束分散过程中采用了脉冲激光辅助。高能激光束聚焦于靶材表面，并在聚焦光斑照射的区域上瞬间产生高温等离子体(≥104K)。在这一过程中，激光与物质的相互作用通过激光辐射促进电子束分散产生的活性气相的电离，并以光化学或热化学的形式产生高能。这有益于解决难以用传统的热蒸发法或溶液法制备聚合物涂层的问题。在优化条件下，激光辅助沉积制备的复合涂层具有良好的表面结构，即使在复杂的化学体系中也是如此。
本发明提供了一种脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置，包括真空室，电子束蒸发器、脉冲激光辅助装置，石英晶体测厚仪、样品夹；靶材和坩埚固定在真空室的底部，基片通过样品夹固定在坩埚的上方，以使得基片处在气相粒子形成的氛围中，涂层沉积前从进气孔通过气体流量计通入氩气，通过离子源对基片进行溅射清洗，电子束蒸发器固定在靶材的右上方使得电子束能照射到靶材上，脉冲激光辅助装置通过支架固定在靶材的左上方，使得激光束能照射在靶材上和活性分散产物中。在样品夹的同平面上设有石英晶体测厚仪能实时在线监测涂层厚度。
本发明提供了一种采用上述装置制备高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的方法，包括以下步骤：
(1) 基片的预处理：同时采用抛光单晶硅和石英玻璃作为基片；在沉积前，分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗20 min，去除其表面污染物，冷风吹干备用；
(2) 蒸发靶材预制：以无水醋酸锌和低密度聚乙烯粉末为原料，将两者机械搅拌混合，在模具中压制成型作为蒸发靶材；
(3) 将预处理好的基片固定在脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置中的样品夹上，将预制好的靶材放置在真空室内的蒸发源坩埚中，调整靶材与基片之间的距离为15~20cm；
(4) 先用抽真空装置将真空室内的气压通过出气孔抽至本底真空为1×10-3Pa~2×10-3Pa，然后通过进气孔向真空室内通氩气，氩气的流量由流量计控制，当真空室氩气分压达到3×10-2Pa~6×10-2Pa时，打开离子溅射源对基片表面进行刻蚀清洗，清洗时间为15min；
(5) 清洗完成后，关闭氩气进气口，让基片冷却至室温，然后开启低能电子束电源和脉冲激光电源制备复合涂层，调节电子束工作电压和束流，打开辅助的Nd：YAG脉冲激光电源，激光器波长为532 nm，脉宽为7ns，脉冲密度为7.18×107J/s；在硅片和石英玻璃基片上制备醋酸锌-聚乙烯复合涂层，涂层厚度为0.5~0.8 μm；
(6) 将制备的复合涂层放入马弗炉中进行退火处理，退火时间为0.5~1h，制得高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层。
上述方法中，步骤（2）中，醋酸锌和聚乙烯的质量比为0.5~3:1。
上述方法中，步骤（4）中，通入氩气的流量为20~50sccm，离子源溅射出氩离子能量为2~4 keV、束流密度为15~25 A/m2。
上述方法中，步骤（5）中，电子束工作电压为1~1.5kV，电流密度为0.01~0.03A/cm2。
上述方法中，步骤（6）中，退火温度是100~350℃。
本发明的有益效果：
（1）采用本发明制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层，氧化锌通过电子束蒸发无水醋酸锌靶材获得，因此改变混合靶材的质量比，能有效调控复合涂层中各组分含量，解决了真空热蒸发法和溶液法制备无机-有机复合涂层的难题；
（2）采用本发明制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层，在紫外可见光波长具有高透过性，并具有较强的紫外光发射能力和弱的蓝光发射特性，该合成方法有望为高性能紫外探测器和光电器件的无机-有机复合涂层制备提供一种有效方法。
附图说明
图1为本发明脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置的结构示意图；
图2为本发明所制备复合涂层后期热处理装置的结构示意图；
图3为实施例1制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层的XRD图谱；
图4为实施例2制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层的XRD图谱；
图5为实施例1制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层的原子力显微镜照片；
图6为实施例2制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层的原子力显微镜照片；
图7为实施例1制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层的紫外-可见光吸收光谱；
图8为实施例2制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层的紫外-可见光吸收光谱；
图9为实施例1制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层的光致发光光谱；
图10为实施例2制备的氧化锌-聚乙烯复合涂层的光致发光光谱。
图中：1、真空室；2、电子束蒸发器；3、脉冲激光辅助装置；4、离子源；5、进气孔；6、气体流量计；7、样品夹；8、石英晶体测厚仪；9、坩埚；10、靶材；11、抽气通道；12、马弗炉；13、样品台。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
如图1所示，本发明采用了一种脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置，包括真空室1，电子束蒸发器2、脉冲激光辅助装置3，石英晶体测厚仪8以及样品夹7；靶材10和坩埚9固定在真空室1的底部，基片通过样品夹7固定在坩埚9的上方，以使得基片处在气相粒子形成的氛围中，涂层沉积前从进气孔5通过气体流量计6通入氩气，通过离子源4对基片进行溅射清洗，电子束蒸发器2固定在靶材10的右上方使得电子束能照射到靶材上，脉冲激光辅助装置3通过支架固定在靶材的左上方，使得激光束能照射在靶材上和活性分散产物中。在样品夹7的同平面上设有石英晶体测厚仪8能实时在线监测涂层厚度。
本实施例提供了一种采用上述装置制备高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的方法，包括以下步骤：
(1) 基片预处理：采用抛光单晶硅和石英玻璃作为基片。在沉积前，分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗20 min，去除其它表面污染物，冷风吹干备用；
(2) 蒸发靶材预制：以无水醋酸锌和低密度聚乙烯粉末为原料，将两者按2:1的质量比机械混合，在模具中压制成型作为蒸发靶材10；
(3) 将预处理好的基片固定在自制的脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置中的样品夹7上，将预制好的靶材10放置在真空室内的蒸发源坩埚9中，调整靶材10与基片之间的距离在15 cm；
(4) 先用抽真空装置将真空室1内的气压通过出气孔11抽至本底真空2×10-3Pa，然后通过进气孔5通入氩气到真空室1内，氩气的流量由气体流量计6控制，当真空室1中氩气分压达到6×10-2Pa时，打开离子源4对基片表面进行刻蚀清洗，氩离子能量和束流密度分别为3 keV和20 A/m2，清洗时间为15 min；
(5) 清洗完成后，关闭氩气进气口，让基片冷却至室温，然后开启低能电子束蒸发器2和脉冲激光辅助装置3制备复合涂层，调节电子束工作电压和束流分别为1.2 KV和0.02A/cm2，打开辅助的Nd：YAG脉冲激光辅助装置3，激光器波长532 nm，脉宽7ns，脉冲密度7.18×107J/s。在硅片和石英玻璃基片上制备醋酸锌-聚乙烯复合涂层，涂层厚度0.5 μm；
(6) 将制备的复合涂层放入马弗炉12中样品台13上在180 ℃内退火处理，退火时间0.5h，制得高透明氧化锌-聚乙烯复合涂层。
实施例2：
本实施例提供了一种采用实施例1所述装置制备高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的方法，包括以下步骤：
(1) 基片预处理：采用抛光单晶硅和石英玻璃作为基片。在沉积前，分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗20 min，去除其它表面污染物，冷风吹干备用；
(2) 蒸发靶材预制：以无水醋酸锌和低密度聚乙烯粉末为原料，将两者按1:1的质量比机械混合，在模具中压制成型作为蒸发靶材10；
(3) 将预处理好的基片固定在自制的脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置中的样品夹7上，将预制好的靶材10放置在真空室内的蒸发源坩埚9中，调整靶材10与基片之间的距离在15 cm；
(4) 先用抽真空装置将真空室1内的气压通过出气孔11抽至本底真空2×10-3Pa，然后通过进气孔5通入氩气到真空室1内，氩气的流量由气体流量计6控制，当真空室1中氩气分压达到6×10-2Pa时，打开离子源4对基片表面进行刻蚀清洗，氩离子能量和束流密度分别为3 keV和20 A/m2，清洗时间为15 min；
(5) 清洗完成后，关闭氩气进气口，让基片冷却至室温，然后开启低能电子束蒸发器2和脉冲激光辅助装置3制备复合涂层，调节电子束工作电压和束流分别为1.5 KV和0.03A/cm2，打开辅助的Nd：YAG脉冲激光辅助装置3，激光器波长532 nm，脉宽7ns，脉冲密度7.18×107J/s。在硅片和石英玻璃基片上制备醋酸锌-聚乙烯复合涂层，涂层厚度0.6 μm；
(6) 将制备的复合涂层放入马弗炉12中样品台13上在220 ℃内退火处理，退火时间0.5h，制得高透明氧化锌-聚乙烯复合涂层。
如图3-6所示，采用该方法制备的不同工艺参数下的氧化锌-聚乙烯复合涂层表现出纤锌矿结构占优的细长类棒状形貌，长度约为120 nm，明显与单一氧化锌和聚乙烯的球形粒子结构不同。图5和图6中，左图为平面图，右图为与左图对应的三维图。
图7和图8紫外-可见吸收光谱表明，退火后的氧化锌-聚乙烯复合涂层具有高的透过率，并在362 nm处表现出氧化锌的特征吸收，与氧化锌涂层相比，薄膜的带隙蓝移达到0.23 eV。
图9和图10光致发光光谱显示，退火后的氧化锌-聚乙烯复合涂层在365-370nm处具有较强的紫外光发射能力，并在470nm处表现出弱的蓝光发射特性，有望为高性能紫外探测器和光电器件的无机-有机复合涂层制备提供一种有效的方法。

Claims (7)

1.一种高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 基片的预处理：分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗20 min，去除其表面污染物，冷风吹干备用；
(2) 蒸发靶材预制：以无水醋酸锌和低密度聚乙烯粉末为原料，将两者机械搅拌混合，在模具中压制成型作为蒸发靶材；
(3) 将预处理好的基片固定在脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置中的样品夹上，将预制好的靶材放置在真空室内的蒸发源坩埚中，调整靶材与基片之间的距离为15~20 cm；
(4) 先用抽真空装置将真空室内的气压通过出气孔抽至本底真空为1×10-3Pa~2×10- 3Pa，然后通过进气孔向真空室内通氩气，氩气的流量由流量计控制，当真空室氩气分压达到3×10-2Pa~6×10-2Pa时，打开离子溅射源对基片表面进行刻蚀清洗，清洗时间为15min；
(5) 清洗完成后，关闭氩气进气口，让基片冷却至室温，然后开启低能电子束电源和脉冲激光电源制备复合涂层，调节电子束工作电压和束流，打开辅助的Nd：YAG脉冲激光电源，激光器波长为532 nm，脉宽为7ns，脉冲密度为7.18×107J/s；电子束工作电压为1~1.5kV，电流密度为0.01~0.03A/cm2；
(6) 将制备的复合涂层放入马弗炉中进行退火处理，退火时间为0.5~1h，制得高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层。
2.根据权利要求1所述的高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，其特征在于：所述基片为抛光单晶硅和石英玻璃。
3.根据权利要求1所述的高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，醋酸锌和聚乙烯的质量比为0.5~3:1。
4.根据权利要求1所述的高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，通入氩气的流量为20~50sccm，离子源溅射出氩离子能量为2~4 keV、束流密度为15~25 A/m2。
5.根据权利要求1所述的高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，在基片上制备醋酸锌-聚乙烯复合涂层，涂层厚度为0.5~0.8 μm。
6.根据权利要求1所述的高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，退火温度是100~350℃。
7.根据权利要求1所述的高透明光致发光的氧化锌-聚乙烯复合涂层的制备方法，其特征在于：所述脉冲激光辅助低能电子束蒸发装置，包括真空室，电子束蒸发器、脉冲激光辅助装置，石英晶体测厚仪、样品夹；靶材和坩埚固定在真空室的底部，基片通过样品夹固定在坩埚的上方，以使得基片处在气相粒子形成的氛围中，涂层沉积前从进气孔通过气体流量计通入氩气，通过离子源对基片进行溅射清洗，电子束蒸发器固定在靶材的右上方使得电子束能照射到靶材上，脉冲激光辅助装置通过支架固定在靶材的左上方，使得激光束能照射在靶材上和活性分散产物中；在样品夹的同平面上设有石英晶体测厚仪能实时在线监测涂层厚度。
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