CN112341645B - 一种射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能的方法 - Google Patents

一种射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳纳米管环氧树脂复合材料改性的技术领域，公开了一种射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能的方法。方法：将多壁碳纳米管分散于有机溶剂中，加入环氧树脂混匀，加热处理，加入固化剂，混匀，获得未固化的碳纳米管环氧树脂复合材料；将复合材料置于模具中，然后将模具放置于射流等离子体放电装置正下方的移动平台上，采用射流等离子体处理未固化的碳纳米管环氧树脂复合材料，得到等离子体处理的复合材料；所述模具为顶端开口的模具。本发明的方法简单，无需真空系统，可避免多壁碳纳米管对设备的污染，同时改善复合材料导电性能。

Description

一种射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能 的方法
技术领域
本发明属于碳纳米管环氧树脂复合材料改性的技术领域，具体涉及一种射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能的方法。
背景技术
多壁碳纳米管具有优异的导电性能、力学性能等，环氧树脂具有稳定性好、工艺性好和固化方便等优点，广泛应用于工业重防腐涂料、油罐涂料、防锈底漆等。但是环氧树脂绝缘性高，体积电阻较大，使得材料在使用过程中产生的静电无法排除进而积累，通过加工工艺将多壁碳纳米管填充到环氧树脂基体中来制备复合材料，所制备的复合材料广泛应用于防静电材料和电力设备等领域。但由于多壁碳纳米管具有很强的范德华力，在环氧树脂中分散性差，使得制备出来的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料的体电阻值较大，往往限制了其应用。
为了提高碳纳米管环氧树脂复合材料的导电性能，孙睿等(孙睿,张明艳,任兆琨,隋珊,陈金玉,崔永红.多壁碳纳米管/环氧树脂纳米复合材料电性能分析[J].绝缘材料,2012,45(05):33-35.)采用混酸氧化对多壁碳纳米管处理，制备了酸酐类固化体系的多壁碳纳米管环氧树脂纳米复合材料。实验结果表明酸化后的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料的导电性能显著提升。Kim等(KIM Y J,SHIN T S,DO CHOI H,et al.Electricalconductivity of chemically modified multiwalled carbon nanotube/epoxycomposites[J].Carbon,2005,43(1):23-30.)分别在浓HNO3，H2O2和NH4OH的混合溶液对多壁碳纳米管进行氧化处理，并将其与环氧树脂结合制备复合材料，研究了复合材料的导电性能。研究表明，多壁碳纳米管氧化过程中对引入功能性基团，提高复合材料的导电性能，可以通过控制氧化条件如溶液浓度、处理温度和处理时间来提高多壁碳纳米管环氧树脂复合材料的导电性能。Chen等(TSENG C H,WANG C C,CHEN C Y.Functionalizing carbonnanotubes by plasma modification for the preparation of covalent-integratedepoxy composites[J].Chemistry of Materials,2007,19(2):308-315.)用射频等离子体在多壁碳纳米管表面引入自由基活性中心，在多壁碳纳米管表面接枝马来酸酐，酸酐官能团进一步进行胺化反应，然后制备带有氨基的官能团的多壁碳纳米管与环氧树脂混合。该文献中射频等离子体处理多壁碳纳米管是在平行平面电极反应器中进行。该反应器包括不锈钢真空室，不锈钢真空室体积约为6×103cm3。反应器中电极由直径为5厘米的圆形铜板制成，相距3厘米。等离子体电源为功率为50W和13.56MHz的射频电源，工作气体为Ar，气流量为20mL/min，等离子体反应器的真空压力控制在0.1Torr。研究表明射流等离子体处理获得的氨化后的多壁碳纳米管在环氧树脂溶液中分散性能提高，与纯多壁碳纳米管相比，射流等离子体处理获得的氨化后的多壁碳纳米管提高了多壁碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能。Sumfleth等(Sumfle th J,Prehn K,Wichmann M H G,et a l.A Compara tiveStudy o f the Electrica l and Mechanical Properties of Epoxy Nanocomposite sReinfor ced by CVD-and Arcgr ow n Multi-wall Carbon Nano tubes[J].Compo sitesScience and Techno logy,2010,70(1):173-180)分别采用化学气相沉积法(CVD))和电弧生长法制备了工业用化学气相沉积多壁碳纳米管、排列化学气相沉积多壁碳纳米管和电弧生长多壁碳纳米管，并分别制备了多壁碳纳米管环氧树脂复合材料。制备的复合材料的电性能好。
上述的几种增强多壁碳纳米管环氧树脂复合材料的导电性能的方法，采用的是强酸性溶剂、化学气相沉积仪器和射频等离子体仪器处理，在多壁碳纳米管表面引入反应活性点或反应性基团，然后再完成接枝改性。最终的目的都是在多壁碳纳米管表面生成一层与环氧树脂亲和物质，从而改善碳纳米管与环氧树脂的界面结合。改性后的复合材料性能导电性有明显提高。但是，强酸性的试剂易对环境造成污染，且处理的仪器设备需要在真空腔室内完成，多壁碳纳米管是一种精细结构的纳米管体，管径长度为10纳米，易对实验设备造成污染。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明目的在于提供一种射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能的方法。本发明采用射流等离子体对碳纳米管与环氧树脂的混合物进行射流等离子体处理，然后通过固化，获得复合材料。本发明采用射流等离子体进行处理时，无需复杂的真空系统、操作简单、成本低廉、绿色无污染。本发明的方法既能避免多壁碳纳米管对实验设备造成的污染，又能提高复合材料的导电性能(最大体积电阻率减小率可以达到70％)。而且通过本发明的方法，将处理后的复合材料放置室内，在室温下观测复合材料的退化现象，结果表明，经等离子体处理后的复合材料电阻率十分稳定。在射流等离子体的处理下，复合材料中碳纳米管分散更加均匀，形成了较好的导电网络。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能的方法，包括以下步骤：
1)将多壁碳纳米管分散于有机溶剂中，加入环氧树脂混匀，加热处理，加入固化剂，混匀，获得未固化的碳纳米管环氧树脂复合材料；
2)将未固化的碳纳米管环氧树脂复合材料置于模具中，然后将模具放置于射流等离子体放电装置正下方的移动平台上，采用射流等离子体处理模具中未固化的碳纳米管环氧树脂复合材料，得到等离子体处理的复合材料；所述模具为顶端开口的模具，所述模具被挡板分割成多个区域，挡板与模具的底部垂直，所述区域优选为长方形；
3)将等离子体处理的复合材料进行固化，得到改性的碳纳米管环氧树脂复合材料。
所述模具优选为排针状组合式模具，包括底板，第一排针和第二排针，第一排针包括第一主体，第一主体内设有若干第一引脚，第二排针包括第二主体，第二主体内设有若干第二引脚，第一引脚与第二引脚采用平行交错并紧挨的方式进行组合，第一引脚的一端与第二主体接触，第二引脚的一端与第一主体接触；第一排针和第二排针置于底板上，能够自由拆卸。第一引脚与底板平行接触。第一主体与底板平行接触。第二引脚与底板平行接触。第二主体与底板平行接触。
第一排针中第一引脚垂直于第一主体；第二排针中第二引脚垂直于第二主体。第一主体相对的两侧都设有第一引脚，第二主体相对的两侧也都设有第二引脚。引脚与主体接触部分的高度为引脚的高度，引脚的高度与引脚到底板的垂直距离相同。
第一排针中相邻第一引脚间的距离与第二排针中相邻第二引脚间的距离相同。
第一引脚的长度与第二引脚的长度相同。第一引脚的高度与第二引脚的高度相同。
步骤1)中所述固化剂为环氧树脂固化的固化剂。
步骤2)中射流等离子体放电装置中管口喷嘴与模具中复合材料上表面间的距离为14～15mm，优选为14.5mm。
采用射流等离子体处理时，电压为10～11kV，优选为10.4kV；处理的时间为16～20s/46mm2复合材料，优选为18s。
所述射流等离子体放电装置包括石英玻璃管、针型高压电极和环型接地电极；针型高压电极为中空状，针型高压电极一端为针孔状，另一端设有进气口；针型高压电极设置于石英玻璃管中，针型高压电极上的进气口连接储气装置；环型接地电极设置在石英玻璃管的外侧。
石英玻璃管两端开口。
针型高压电极的针孔状一端到射流等离子体放电装置正下方移动平台的垂直距离≥石英玻璃管下端管口到移动平台的垂直距离。
石英玻璃管下端管口为管口喷嘴。
步骤1)中所述有机溶剂为丙酮；所述加热处理的温度为80～100℃，加热处理的时间为2～2.5h；所述多壁碳纳米管、环氧树脂以及固化剂的质量比为(5～5.5)：100：(33～35)。
步骤3)中固化的条件为80℃固化2h。
与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
(1)本发明的等离子体处理装置为射流等离子体装置，可在大气压下产生低温等离子体射流，无需复杂的真空系统，操作简单，等离子体射流的放电装置灵活多变，可以将等离子体延伸到反应器外，这使得其处理材料的时候更方便和更充分，不受处理空间约束，成本低廉更便于工业应用。
(2)相对于现有的方法(对多壁碳纳米管进行预处理，再将改性后的多壁碳纳米管填充到环氧树脂基体中)，本发明将多壁碳纳米管填充到环氧树脂基体中，再用等离子体射流对其进行处理，这样可避免多壁碳纳米管对实验设备的污染，同时也可以达到改善复合材料导电性能的效果。
附图说明
图1为本发明所采用的射流等离子体处理装置示意图；其中，1-电源，2-针型高压电极，3-石英玻璃管，4-环型接地电极，5-移动平台，6-涂覆在模具上的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料；
图2为本发明中所采用的模具中排针组合示意图；1-1：第一排针，2-1：第一引脚，3-1：第一主体，1-2：第二排针，2-2：第二引脚，3-2：第二主体；
图3为实施例1中不同外施电压下等离子体处理和未处理复合材料体积电阻率减小率(a)、体电阻(b)和体积电阻率(c)的变化情况图；
图4为实施例2中不同处理时间下等离子处理和未处理复合材料体积电阻率减小率(a)、体电阻(b)和体积电阻率(c)的变化情况图；
图5为实施例3中等离子处理复合材料的SEM图；(a)，(b)分别为不同放大倍数；
图6为实施例3中未处理复合材料的SEM图；(a)，(b)分别为不同放大倍数。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所采用的多壁碳纳米管由中科时代纳米生产，型号为MWCNTs-COOH(TNMC3，纯度大于98％，外径10～20nm)。
超声细胞粉碎仪由北京鸿达新辰生物科技由限公司生产，型号为XC98-IIIN；真空干燥箱由天津工兴实验室仪器有限公司生产，型号为D2F-6050ABF；搅拌器由山东祥和集团股份有限公司博山微电机厂生产，型号为80ZYT11/H3。
本发明所采用的射流等离子体处理复合材料的装置示意图如图1所示。本发明采用射流等离子体处理复合材料的装置包括电源1，针型高压电极2，石英玻璃管3，环型接地电极4，移动平台5，涂覆在模具上的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料6。针型高压电极、石英玻璃管、环型接地电极组成射流等离子体放电装置。射流等离子体放电装置包括石英玻璃管、针型高压电极和环型接地电极；针型高压电极为中空状，针型高压电极一端为针孔状，另一端设有进气口；针型高压电极设置于石英玻璃管中，针型高压电极上的进气口连接储气装置；环型接地电极设置在石英玻璃管的外侧。电极与电源连接，通过开关控制。石英玻璃管两端开口。
针型高压电极的针孔状一端到射流等离子体放电装置正下方移动平台的垂直距离≥石英玻璃管下端管口到移动平台的垂直距离。石英玻璃管下端管口为管口喷嘴
图2为本发明中所采用的模具中排针组合示意图。本发明的模具包括底板(如：钢板)，第一排针1-1和第二排针1-2；第一排针包括第一主体3-1，第一主体内设有若干第一引脚2-1；第二排针包括第二主体3-2，第二主体内设有第二引脚2-2。第一引脚与第二引脚采用平行交错并紧挨的方式进行组合，第一引脚的一端与第二主体接触，第二引脚的一端与第一主体接触；第一排针和第二排针置于底板上，能够自由拆卸。第一引脚与底板平行接触。第一主体与底板平行接触。第二引脚与底板平行接触。第二主体与底板平行接触。第一引脚数和第二引脚数相同，都≥3。
具体的，实施例中所采用的模具由两组双排针组合构成。双排针的总长度为63mm，双排针的引脚数为50，每一组排针中相邻引脚间距为1.27mm，针脚的长度为3mm。将两个排针引脚相对，以引脚相互错开并紧挨的方式将两个排针结合，使两组排针之间的间隙距离为3mm(第一主体到第二主体间的垂直距离)，在间隙中均匀填满未固化的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料，间隙中的区域就是待处理区域。
等离子体放电发生单元(射流等离子体放电装置)，用于产生射流等离子体，射流反应器是由一个双端开口的介质玻璃管、针型电极和环型电极组成。针型电极作为高压电极插入到介质玻璃管内，工作气体经过气流量计由针型电极通入到介质玻璃管，环型电极作为接地电极围绕在介质玻璃管外。介质玻璃管的外径为4mm、内径为2mm、长度为38mm；针型高压电极是由1个直径为1.8mm，长度为37mm的不锈钢针组成；环型接地电极是由一个直径为4mm、宽度为3mm的铜片组成。环型接地电极下方距离玻璃管口7mm。高压电极的电压源为电压幅值0-40kV可调的射流等离子体电源，电压源型号为CTP-2000K，电源工作频率为20kHz。工作气体为氩气(99.99％)，气体流速为2slpm。放电等离子体的电压决定了等离子体羽流喷出玻璃管口的长度。射流等离子体的直径为1mm，长度范围在14～16mm。
模具放置于电动平移台(Daheng Optics GCD-0401M)上，使用控制器控制电动平移台以12mm/s的速度横向移动。在模具横向移动的同时使用射流直径为1mm等离子体羽流作用模具的待处理区域(宽度为3mm)，通过每轮处理结束后将模具纵向平移1mm，使模具上的待处理区域全部处理完成。
本发明性能测定：同时制备改性后的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料和未改性的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料，待制备的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料固化后，在室温下测量处理材料与未处理材料同一侧的排针阻值，然后将所得的值换算为体积电阻率。体积电阻率的换算公式如式(1)。
Figure BDA0002750120380000071
VR为样品的体积电阻率，R为样品的平均电阻值，h为样品的厚度，等于模具排针的高度，m为样品的宽度，等于排针针脚的长度，d为测试样品排针的相对距离。
实施例1：
(1)将2.5g多壁碳纳米管和30ml丙酮在容器中混合并搅拌，然后用超声粉碎机超声处理10分钟；加入47.5g环氧树脂(天津福赛科技发展有限公司，型号：Complex bond JY-5713A)，搅拌10分钟，然后超声处理30分钟；将混合物放入真空干燥箱中并80℃加热2小时(真空是用来抽去制备过程中产生的气泡，加热是将丙酮挥发出来)，然后在添加固化剂(天津福赛科技发展有限公司，型号：Complex bond JY-5713B，固化剂的用量为环氧树脂材料的1/3)，搅拌10分钟并抽真空10分钟(抽真空的目的是去除制备过程中产生的气泡，)，得到未固化的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料；
(2)将未固化的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料填涂在模具中空隙处，将模具放在平移台上(模具以不锈钢板为底板，两组排针的引脚采用平行交错并紧挨的方式进行组合，两组排针放置于底板上进行组合)，射流等离子体放电装置中玻璃管末端与复合材料的上表面的垂直距离为14.5mm，采用射流等离子体放电装置进行等离子体处理，等离子体处理时间为18s(46mm2的复合材料采用等离子体处理18s)。调节等离子体放电的电压，电压值分别为8.4、8.6、9.0、9.4、9.6、10.4kV。用射流等离子体处理多壁碳纳米管环氧树脂复合材料。
(3)将处理完成后的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料置于80℃加热箱中固化2h，即可得到改性后的碳纳米管环氧树脂复合材料。
性能测定：同时制备改性后的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料和未改性的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料(未改性的复合材料是指未进行步骤(2)中等离子体处理)，每组电压条件下制备三组样品，待制备的多壁碳纳米管环氧树脂复合材料固化后，在室温下测量处理材料与未处理材料同一侧的三根排针阻值，每组样品记录六组数据，这样能避免偶然误差也方便我们计算样品的平均电阻值。然后将所得的值换算为体积电阻率，体积电阻率的换算公式如式(1)。样品的厚度等于模具排针的高度，排针的高度为2.5mm，样品的宽度等于排针针脚的长度，排针针脚的长度为3mm，d为室温下测试模具排针的相对距离(具体为2.54mm，相当于同一侧三个相邻排针针脚的间距)。不同外施电压下等离子体处理和未处理复合材料体积电阻率减小率、体电阻和体积电阻率的变化情况见图3。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处：等离子体处理的距离固定为14.5mm，等离子体放电电压为10.4kV。调节等离子体的处理时间为9s、18s、27s、36、45s、54s。不同处理时间下等离子处理和未处理复合材料(未进行等离子体处理)体积电阻率减小率、体电阻和体积电阻率的变化情况见图4。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处：等离子体的处理距离为14.5mm，等离子体放电电压为10.4kV，处理时间为18s。
性能测定：材料固化后，将处理过的碳纳米管环氧树脂复合材料进行液氮脆断，截断面的SEM形态见图5中(a)和(b)。将未处理的碳纳米管环氧树脂复合材料(未进行等离子体处理)进行液氮脆断，截断面的SEM形态见图6中(a)和(b)。
性能分析：射流等离子体处理过的碳纳米管环氧树脂复合材料的截断面，在放大倍数为25000倍时SEM图如图5中(a)，截断面呈现平原状韧性断裂特征，没有碳纳米管的聚集，对其区域进行放大50000倍后如图5中(b)，发现碳纳米管在环氧树脂材料中分布的较广，这些分布的碳纳米管更容易形成导电网络，增强碳纳米管环氧树脂复合材料的导电性能。未处理过的碳纳米管环氧树脂复合材料的截断面，在放大倍数为25000倍时SEM图如图6中(a)，截断面呈现山脉沟壑装断裂特征，表面有分布不规则的碳纳米管聚集区，对其区域进行放大50000倍后如图6中(b)，发现碳纳米管在环氧树脂中分布的较为稀疏，导电网络很难形成。

Claims (2)

1.一种射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将多壁碳纳米管分散于有机溶剂中，加入环氧树脂混匀，加热处理，加入固化剂，混匀，获得未固化的碳纳米管环氧树脂复合材料；
2)将未固化的碳纳米管环氧树脂复合材料置于模具中，然后将模具放置于射流等离子体放电装置正下方的移动平台上，采用射流等离子体处理模具中未固化的碳纳米管环氧树脂复合材料，得到等离子体处理的复合材料；所述模具为顶端开口的模具；步骤2)中射流等离子体放电装置中管口喷嘴与模具中复合材料上表面间的距离为14.5mm；
采用射流等离子体处理时，电压为10.4kV；处理的时间为18s/46mm2复合材料；
3)将等离子体处理的复合材料进行固化，得到改性的碳纳米管环氧树脂复合材料；
所述模具被分割成多个区域，所述区域为平行区域，区域的轴线与模具的底部垂直，所述区域为长方体；
所述模具为排针状组合式模具，包括底板，第一排针和第二排针，第一排针包括第一主体，第一主体内设有若干第一引脚，第二排针包括第二主体，第二主体内设有若干第二引脚，第一引脚与第二引脚采用平行交错并紧挨的方式进行组合，第一引脚的一端与第二主体接触，第二引脚的一端与第一主体接触；第一排针和第二排针置于底板上，能够自由拆卸；
第一引脚与底板平行接触，第一主体与底板平行接触；第二引脚与底板平行接触，第二主体与底板平行接触；
步骤1)中所述固化剂为环氧树脂固化的固化剂；
步骤2)中所述射流等离子体放电装置包括石英玻璃管、针型高压电极和环型接地电极；针型高压电极为中空状，针型高压电极一端为针孔状，另一端设有进气口；针型高压电极设置于石英玻璃管中，针型高压电极上的进气口连接储气装置；环型接地电极设置在石英玻璃管的外侧；石英玻璃管两端开口；
针型高压电极的针孔状一端到射流等离子体放电装置正下方移动平台的垂直距离≥石英玻璃管下端管口到移动平台的垂直距离；
石英玻璃管下端管口为管口喷嘴；
步骤1)中所述有机溶剂为丙酮；所述加热处理的温度为80～100℃，加热处理的时间为2～2.5h；
所述多壁碳纳米管、环氧树脂以及固化剂的质量比为(5～5.5)：100：(33～35)；
步骤3)中固化的条件为80℃固化2h。
2.根据权利要求1所述射流等离子体增强碳纳米管环氧树脂复合材料导电性能的方法，其特征在于：第一排针中第一引脚垂直于第一主体；第二排针中第二引脚垂直于第二主体；
第一主体相对的两侧都设有第一引脚，第二主体相对的两侧也都设有第二引脚；引脚与主体接触部分的高度为引脚的高度，引脚的高度与引脚到底板的垂直距离相同；
第一主体与第二主体独自为长方体；
第一排针中相邻第一引脚间的距离与第二排针中相邻第二引脚间的距离相同；
第一引脚的长度与第二引脚的长度相同；第一引脚的高度与第二引脚的高度相同。
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