CN108654406B - 一种过滤水中m3+的纳米纤维膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种过滤水中M3+的纳米纤维膜材料及其制备方法。本申请通过将氧化石墨烯、p‑酚基氟硼二吡咯L、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA为原料，利用溶液喷纺技术制备得到了高比表面积、高稳定性的微纳米膜纤维，利用p‑酚基氟硼二吡咯L对Fe3+、Al3+、Cr3+的特异性配位识别，提高了纳米纤维膜材料对Fe3+、Al3+、Cr3+的吸附性。对工业废水中的金属Fe3+、Al3+、Cr3+具有优异的过滤吸附作用，该制备方法生产效率高、生产成本低、工艺简单、且纤维直径分布均匀，过滤吸附效率高，去除彻底，适用于规模化工业生产。

Description

一种过滤水中M3+的纳米纤维膜材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种废水中金属离子处理领域，尤其涉及采用溶液喷纺技术制备的纳米纤维膜材料及其对废水中M3+的处理。
背景技术
随着工业化进程的快速发展，工业废水的排放量与日俱增，工业废水中含有大量金属离子，金属在自然环境中难降解、难处理，将其直接排放入天然水体中，会导致生态破坏。工业废水排放时，对其中的金属离子进行过滤处理后再排放，以减少其后续污染势在必得。常见的去除水溶液中的金属离子的方法有化学法、离子树脂交换法、电解法、吸附法、反渗透法、电渗析法、生物法、蒸发浓缩法等，其中，吸附法具有易于操作、低能耗、低残留、无二次污染、高吸附量和可重复利用等优点，是一种经济、高效并广泛使用和深入研究的方法。目前常用的比较高效的吸附剂表面通常修饰上富电子官能团如羟基、巯基、氨基、亚氨基等。氟硼二吡咯含有富电子官能团，其分子结构中吡咯氨可与金属离子通过配位进行络合或吸附。氟硼二吡咯具有作为修饰金属离子吸附材料的潜能。
氧化石墨烯GO是石墨烯的一种衍生物，其是由氧化石墨发生剥离而形成的石墨烯单片，具有特殊的单电子层结构，且层内以强共价键结合，氧化石墨烯结构中拥有着羟基、羧基、羰基和环氧基等大量含氧基团，层间通过各种含氧官能团以弱的氢键连接，超声处理下极易发生剥离分散，形成均匀的单层氧化石墨烯溶液，其表面的活性官能团利于氧化石墨烯的进一步应用，因此其与石墨烯在性质上是不同的，氧化石墨烯GO属于一种亲水性物质，且具有比表面积高、吸附性强等特点，利用其表面的活性基团将其用于过滤、吸附工业废水中的金属离子具有处理效率高，去除彻底等优势。而氧化石墨烯本身是粉体存在，将其与聚合物进行熔融或溶解形成纺丝液并进行纺丝成型，作为纤维材料是常用的成型方法。
溶液喷纺技术是一种新型的制备微纳米纤维的方法，相较于传统的静电纺丝法，其无需电场环境，不需要高压设备或任何导电收集器，设备更加简单，可以更高的注射速度进行纺丝，易于操作，成本低廉，纺丝效率更高。聚合物的选择范围更加宽泛，不仅限于具有较高介电常数的聚合物，且采用的溶剂易于挥发且无毒性，更加绿色环保。溶液喷纺技术是通过将聚合物溶于挥发性溶剂中，并利用高速流动的加压气体处理聚合物溶液，以促进溶剂的挥发和纤维的沉积细化，从而将纤维沉积于基板或承载物表面。其制备得到的微纳米纤维具有较广的商业价值，如应用于聚合物增强物、过滤重金属离子、医学治疗、PM2.5的过滤、电学和光学器件等。
发明内容
为解决上述诸如问题，特经过潜心研究提出如下技术方案。
一种过滤水中M3+的纳米纤维膜材料，其特征在于该纳米纤维材料是由氧化石墨烯、 p-酚基氟硼二吡咯L、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA为原料，通过溶液喷纺技术制备得到纳米纤维膜，其中，氧化石墨烯的质量浓度为6～11wt％，p-酚基氟硼二吡咯L的质量浓度为7～10wt％，按重量份，PVP：PVA＝5:1～25:1，纤维直径为60～500nm，纤维比表面积为150～290m2/g。
优选地，氧化石墨烯的浓度为7～10wt％，按重量份，PVP：PVA＝15:1，所述p-酚基氟硼二吡咯L的结构如下，所述M3+为Fe3+、Al3+或Cr3+。
Figure BDA0001674659540000021
优选地，所述纤维直径为150～400nm，纤维比表面积为170～260m2/g。
一种过滤水中M3+的纳米纤维膜材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)按重量份PVP：PVA＝5:1～25:1的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入6～11wt％的氧化石墨烯，超声搅拌，随后加入7～10wt％的p-酚基氟硼二吡咯L，超声搅拌使混合均匀，即为聚合物溶液；所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、N，N-二甲基酰胺中的任一种；
(2)将步骤(1)配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米纤维膜材料，其中，气流压力为50-80psi；
优选地，氧化石墨烯的浓度为7～10wt％，按重量份，PVP：PVA＝15:1，所述p-酚基氟硼二吡咯L的结构如下，所述M3+为Fe3+、Al3+或Cr3+。
Figure BDA0001674659540000031
优选地，步骤(1)中气流压力为70psi。
优选地，所述纤维直径为150～400nm，纤维比表面积为170～260m2/g。
有益效果
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：氧化石墨烯具有较大的比表面积、较高的吸附效率，且氧化石墨烯表面含有丰富的官能团，其对金属离子具有优异的吸附性能，氟硼二吡咯含有富电子官能团，p-酚基氟硼二吡咯L其分子结构中含有富电子的吡咯氨和酚羟基，吡咯氨和酚羟基作为富电子基团可与金属离子Fe3+、Al3+、Cr3+的p电子轨道通过配位进行络合或吸附，吸附于纳米纤维材料表面，从而除去废水中富含的金属离子Fe3+、Al3+、Cr3+。本申请通过将氧化石墨烯、p-酚基氟硼二吡咯L、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA为原料，利用溶液喷纺技术制备得到了高比表面积、高稳定性的微纳米膜纤维，利用p-酚基氟硼二吡咯 L对Fe3+、Al3+、Cr3+的特异性配位识别，提高了纳米纤维膜材料对Fe3+、Al3+、Cr3+的吸附性。对工业废水中的金属离子Fe3+、Al3+、Cr3+具有优异的过滤吸附作用，且聚合物溶液的浓度对纤维直径影响较大，增加聚合物溶液的浓度，纤维直径变大，相反，降低聚合物溶液的浓度，纤维直径变小。这是因为采用溶液喷纺技术进行纺丝形成的原驱动力是物理形式的，而聚合物类型和浓度是确定的，溶液的流变行为和表面张力直接影响纤维的形态和直径。
由该制备方法生产效率高、生产成本低、工艺简单、且纤维直径分布均匀，对重金属离子的过滤吸附效率高，去除彻底，适用于规模化工业生产。
具体实施方式
实施例1
一种过滤水中Fe3+的纳米纤维膜材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)按重量份PVP：PVA＝25:4的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到乙酸乙酯有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入6wt％的氧化石墨烯，超声搅拌，随后加入7wt％的p-酚基氟硼二吡咯L，超声搅拌使混合均匀，即为聚合物溶液；
(2)将步骤(1)配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米纤维膜材料，其中，气流压力为75psi；其纤维直径为409nm，纤维比表面积为265m2/g。
实施例2
一种过滤水中Al3+的纳米纤维膜材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)按重量份PVP：PVA＝25:3的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到N，N-二甲基酰胺有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入8wt％的氧化石墨烯，超声搅拌，随后加入8wt％的p- 酚基氟硼二吡咯L，超声搅拌使混合均匀，即为聚合物溶液；
(2)将步骤(1)配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米纤维膜材料，其中，气流压力为70psi；其纤维直径为211nm，纤维比表面积为230m2/g。
实施例3
一种过滤水中Cr3+的纳米纤维膜材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)按重量份PVP：PVA＝25:2的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到N，N-二甲基酰胺有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入7.5wt％的氧化石墨烯，超声搅拌，随后加入7.1wt％的p-酚基氟硼二吡咯L，超声搅拌使混合均匀，即为聚合物溶液；
(2)将步骤(1)配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米纤维膜材料，其中，气流压力为70psi；其纤维直径为126nm，纤维比表面积为161m2/g。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种负载p-酚基氟硼二吡咯L的纳米纤维膜材料在过滤水中Fe3+、Al3+或Cr3+的污水处理中的用途，其特征在于该纳米纤维膜材料是由氧化石墨烯、p-酚基氟硼二吡咯L、聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA为原料，通过溶液喷纺技术制备得到纳米纤维膜材料，其中，氧化石墨烯的质量浓度为6～11wt％，p-酚基氟硼二吡咯L的质量浓度为7～10wt％，按重量份，PVP：PVA＝25:2-4，纤维直径为150～400nm，纤维比表面积为170～260m2/g，所述p-酚基氟硼二吡咯L的结构如下
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
2.一种权利要求1所述用途中使用的负载p-酚基氟硼二吡咯L的纳米纤维膜材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)按重量份PVP：PVA＝25:2-4的比例称取聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA，并进行真空干燥，将聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚乙烯醇PVA加入到有机溶剂中，于45℃超声搅拌至混合均匀，再加入7～10wt％的氧化石墨烯，超声搅拌，随后加入7～10wt％的p-酚基氟硼二吡咯L，超声搅拌使混合均匀，即为聚合物溶液；所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙酸乙酯、丙酮、N，N-二甲基酰胺中的任一种；
(2)将步骤(1)配置得到的聚合物溶液经计量泵进行计量并进入喷丝头，随着聚合物纺丝溶液从喷丝孔挤出并形成细流，同时采用喷射装置对细流进行高速气流吹射并拉伸，得到沉积于基板上的PVP/PVA纳米纤维，将纳米纤维进行高温热稳定化处理，得到PVP/PVA纳米纤维膜材料，其中，气流压力为50-80psi。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中气流压力为70psi。
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