CN112341553A - 一种低灰分纤维级聚乙烯醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低灰分纤维级聚乙烯醇的制备方法，是在现有工艺基础上，在碱催化醇解单元降低催化剂碱的加入量，在干燥单元另外添加水和甲醇的混合液。本发明通过改变生产工艺，降低纤维级聚乙烯醇中的乙酸钠含量至1.1‑1.2％；且本发明在保证产品质量的同时，降低了碱催化剂的使用量，降低了生产成本，提高了PVA的醇解度。
Description
技术领域
本发明属于有机物化工生产技术领域，具体涉及一种低灰分纤维级聚乙烯醇的制备方法。
背景技术
聚乙烯醇(简称PVA)，是一种应用广泛的水溶性高分子聚合物，也是一种重要的化工中间产品，它具有优越的粘接强度，具有非常良好的成膜性，还具有很好的耐化学性能。因此，除了作纤维原料外，还被大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、纺织浆料、乳化剂、分散剂、薄膜等产品，应用范围广泛。研究表明，在自然环境中广泛存在着可降解PVA的微生物。因此PVA及其衍生物的生产和使用符合当今环境保护的要求，具有十分广阔的应用前景。
PVA的制备方法包括醇解和干燥等单元过程，具体是以聚醋酸乙烯质量浓度在36％左右的聚醋酸乙烯甲醇溶液为原料(由醋酸乙烯单体在甲醇中溶液聚合而成)、以氢氧化钠的甲醇溶液为催化剂，二者在静态混合器中混合均匀后，通过皮带醇解机醇解，再经粉碎机粉碎、挤压机固液分离、干燥机干燥，从而获得聚乙烯醇。其中：氢氧化钠的甲醇溶液浓度为60-90g/L，碱克分子比(NaOH对聚醋酸乙烯中单体链节的克分子比，下同)为0.020-0.024，醇解时间一般控制在20-25min，醇解反应温度为37±1℃。
纤维级聚乙烯醇产品主要用途为制作化学纤维，对醇解度有着极其高的要求(≥99.78)。如果醇解度过低，在纺丝时纤维变脆，易产生“断纺”现象，同时影响纤维的强度和韧性。乙酸钠是在聚乙烯醇生产的醇解过程中，发生皂化反应形成的副产品，在传统纤维级聚乙烯醇中含量约2.0-2.2％，这部分残留的乙酸钠是聚乙烯醇中灰分的主要来源，乙酸钠的含量多少会影响PVA的品质和应用。在应用于纺丝领域时，使用前须用水把乙酸钠洗去，乙酸钠含量的多少直接影响到PVA在水洗过程中的损失量，同时水洗过程产生大量含PVA和乙酸钠的污水，污水化学需氧量COD较高，不能直接排放，需要进行二次处理，造成资源浪费。因此，如何降低聚乙烯醇中乙酸钠的含量是现在聚乙烯醇实际生产中亟需解决的一大难题。
发明内容
基于上述现有技术所存在的不足，本发明的目的在于提供一种低灰分纤维级聚乙烯醇树脂的制备方法。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种低灰分纤维级聚乙烯醇的制备方法，包括醇解和干燥各单元过程，其特点在于：所述醇解单元的碱克分子比为0.015-0.018；在所述干燥单元，向物料中均匀喷洒水和甲醇的混合液。本发明的方法：在碱催化醇解(皂化)单元降低催化剂碱的加入量，从根本上降低其乙酸钠含量；在干燥单元另外添加水和甲醇的混合液，使得在干燥时可以继续发生醇解反应。
进一步地，所述混合液的喷洒量占聚乙烯醇理论产量(由聚醋酸乙烯原料质量计算获得)的0.03-0.06％。
进一步地，所述水和甲醇的体积比为1-3:1。水和甲醇的体积比会极大的影响所得产物的醇解度。
具体的，本发明低灰分纤维级聚乙烯醇的制备方法，包括如下步骤：
按照碱克分子比为0.015-0.018，将聚醋酸乙烯质量浓度为30-35％的聚醋酸乙烯的甲醇溶液和氢氧化钠浓度为20-40g/L的氢氧化钠的甲醇溶液混合均匀，然后在39±1℃的温度下醇解35-38min；
所得产物经粉碎、固液分离后，再进行干燥；在干燥过程中，向物料中均匀喷洒水和甲醇的混合液；干燥完成后，即获得低灰分纤维级聚乙烯醇。
与已有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
本发明在保持原有生产设备的基础上，通过改变生产工艺，降低纤维级聚乙烯醇中的乙酸钠含量至1.1-1.2％。本发明在保证产品质量的同时，降低了碱催化剂的使用量，降低了生产成本，提高了PVA的醇解度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1、制备纤维级PVA17-99产品
按照碱克分子比为0.018，将聚醋酸乙烯质量浓度为33％的聚醋酸乙烯的甲醇溶液和氢氧化钠浓度为25g/L的氢氧化钠的甲醇溶液混合均匀，然后在39℃的温度下醇解36min；
所得产物经粉碎、固液分离后，再进行干燥；在干燥过程中，向物料中均匀喷洒水和甲醇的混合液(水和甲醇的体积比为1:1)，混合液的喷洒量占聚乙烯醇理论产量的0.03％；干燥完成后，即获得纤维级聚乙烯醇。
经检测，所得PVA的醇解度为99.78％，乙酸钠含量为1.2％。
实施例2、制备纤维级PVA17-99产品
按照碱克分子比为0.017，将聚醋酸乙烯质量浓度为32％的聚醋酸乙烯的甲醇溶液和氢氧化钠浓度为20g/L的氢氧化钠的甲醇溶液混合均匀，然后在39℃的温度下醇解36min；
所得产物经粉碎、固液分离后，再进行干燥；在干燥过程中，向物料中均匀喷洒水和甲醇的混合液(水和甲醇的体积比为1:1)，混合液的喷洒量占聚乙烯醇理论产量的0.04％；干燥完成后，即获得纤维级聚乙烯醇。
经检测，所得PVA的醇解度为99.81％，乙酸钠含量为1.15％。
实施例3、制备纤维级PVA17-99产品
按照碱克分子比为0.016，将聚醋酸乙烯质量浓度为31％的聚醋酸乙烯的甲醇溶液和氢氧化钠浓度为20g/L的氢氧化钠的甲醇溶液混合均匀，然后在39℃的温度下醇解36min；
所得产物经粉碎、固液分离后，再进行干燥；在干燥过程中，向物料中均匀喷洒水和甲醇的混合液(水和甲醇的体积比为1:1)，混合液的喷洒量占聚乙烯醇理论产量的0.05％；干燥完成后，即获得纤维级聚乙烯醇。
经检测，所得PVA的醇解度为99.83％，乙酸钠含量为1.1％。
实施例4、制备纤维级PVA17-99产品，
按照碱克分子比为0.015，将聚醋酸乙烯质量浓度为30％的聚醋酸乙烯的甲醇溶液和氢氧化钠浓度为20g/L的氢氧化钠的甲醇溶液混合均匀，然后在39℃的温度下醇解36min；
所得产物经粉碎、固液分离后，再进行干燥；在干燥过程中，向物料中均匀喷洒水和甲醇的混合液(水和甲醇的体积比为1:1)，混合液的喷洒量占聚乙烯醇理论产量的0.06％；干燥完成后，即获得纤维级聚乙烯醇。
经检测，所得PVA的醇解度为99.83％，乙酸钠含量为1.1％。
对比例、制备纤维级PVA17-99产品
按照碱克分子比为0.022，将聚醋酸乙烯质量浓度为36％的聚醋酸乙烯的甲醇溶液和氢氧化钠浓度为60g/L的氢氧化钠的甲醇溶液混合均匀，然后在39℃的温度下醇解36min；
所得产物经粉碎、固液分离后，再进行干燥，在干燥过程中不加混合液；干燥完成后，即获得纤维级聚乙烯醇。
经检测，所得PVA的醇解度为99.75％，乙酸钠含量为2.1％。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低灰分纤维级聚乙烯醇的制备方法，包括醇解和干燥各单元过程，其特征在于：所述醇解单元的碱克分子比为0.015-0.018；在所述干燥单元，向物料中均匀喷洒水和甲醇的混合液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合液的喷洒量占聚乙烯醇理论产量的0.03-0.06％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述水和甲醇的体积比为1-3:1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照碱克分子比为0.015-0.018，将聚醋酸乙烯的甲醇溶液和氢氧化钠的甲醇溶液混合均匀，然后在39±1℃的温度下醇解35-38min；
所得产物经粉碎、固液分离后，再进行干燥；在干燥过程中，向物料中均匀喷洒水和甲醇的混合液；干燥完成后，即获得低灰分纤维级聚乙烯醇。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述聚醋酸乙烯的甲醇溶液中聚醋酸乙烯质量浓度为30-35％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠的甲醇溶液中氢氧化钠浓度为20-40g/L。
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| 孙先武: "PVB专用聚乙烯醇树脂开发研究", 《安徽科技》 * |
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