CN112341407A - 一种纱线浸渍助剂合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纱线浸渍助剂合成方法，它涉及纺织技术领域，包括以下步骤：将不饱和脂环族化合物、催化剂溶于有机溶剂得到混合物，催化剂为过渡金属化合物和季铵盐的混合物；将双氧水溶于有机溶剂中；将溶解后的双氧水加入混合物中反应，在2小时内滴加完双氧水溶液，滴加时不断搅拌，滴加完毕后反应；将反应液充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相；将碱金属碳酸盐加入分离出的有机相中进行反应，反应后固液分离，取液相中的有机相，有机相经水洗后，旋蒸脱溶减压蒸馏得到环氧树脂。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种纱线浸渍助剂合成方法。
背景技术
纱线浸渍于环氧树脂助剂中，树脂渗透入纱线中，可以反复熔化并在室温下冷却固化，由此纱线中的纤维单丝通过树脂至少部分地彼此结合在一起。环氧树脂具有很好的耐候性、耐紫外光以及抗电子辐射性能，可应用于纺织产品上。目前常用的环氧树脂的制备工艺主要为过氧酸氧化法和催化氧化法。其中，过氧酸氧化法的生产条件苛刻，且生产过程中存在很大的安全隐患。催化氧化法则是以具有氧化作用的金属化合物为催化剂，并以过氧化物为氧源，从而催化合成环氧化合物，生产条件较温和，产率较高。
环氧树脂的反应转化需要通过催化剂催化进行，催化剂通常使用合成专用的催化剂，合成催化剂合成过程复杂，反应时间长，难以满足工业生产中要求的生产效率，催化时，催化剂不能完全从有机相中析出，严重影响产品品质，且催化效率低，产品得率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纱线浸渍助剂合成方法，能够解决催化效率低、产品得率低、催化剂不能完全从有机相中析出的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：包括以下步骤：
S1、将不饱和脂环族化合物、催化剂溶于有机溶剂，在搅拌下升温至60-90℃得到混合物，催化剂为过渡金属化合物和季铵盐的混合物，将双氧水溶于有机溶剂中，室温搅拌至完全溶解；
S2、将溶解后的双氧水加入步骤S1中的混合物中反应，滴加双氧水溶液时不断搅拌，滴加完毕后控制温度在50-60℃反应4-6小时；
S3、将反应液充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相；
S4、将碱金属碳酸盐加入步骤S3中分离出的有机相中进行反应，反应后固液分离，取液相中的有机相，有机相经水洗后，旋蒸脱溶减压蒸馏得到环氧树脂。
进一步地，所述催化剂季铵盐为苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。
进一步地，所述催化剂过渡金属化合物为含Ni、Pt、Pd、Cr、Rh、Ru的过渡金属化合物。
进一步地，所述碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的至少一种或多种的组合。
进一步地，所述有机溶剂为烷烃类溶剂。
进一步地，所述不饱和脂环族化合物、催化剂与有机溶剂的质量比为100：(2-5)：(120-150)。
本发明的优点在于：将不饱和脂环族化合物、催化剂先溶于有机溶剂，再将双氧水溶于有机溶剂，两者充分溶解后将双氧水溶液加入反应物中反应，反应在过渡金属化合物和季铵盐的混合物催化剂中进行，催化反应效率高，产品得率提高，且反应后通过碱金属碳酸盐的作用，可顺利将催化剂从有机相中析出，避免残留在有机相产物内的催化剂影响产品品质。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本具体实施方式采用如下技术方案：包括以下步骤：
S1、将不饱和脂环族化合物、催化剂溶于有机溶剂，在搅拌下升温至60-90℃得到混合物，催化剂为过渡金属化合物和季铵盐的混合物。
在其中一个实施例中，催化剂季铵盐为苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵；催化剂过渡金属化合物为含Ni、Pt、Pd、Cr、Rh、Ru的过渡金属化合物。
在其中一个实施例中，有机溶剂为烷烃类溶剂。
将双氧水溶于有机溶剂中，室温搅拌至完全溶解；
在其中一个实施例中，步骤S1中不饱和脂环族化合物与双氧水中含有的过氧化氢的摩尔比为1：(2-3)。
S2、将溶解后的双氧水加入步骤S1中的混合物中反应，在2小时内滴加完双氧水溶液，滴加时不断搅拌，滴加完毕后控制温度在50-60℃反应4-6小时。
S3、将反应液充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相；
S4、将碱金属碳酸盐加入步骤S3中分离出的有机相中进行反应，反应后固液分离，取液相中的有机相，有机相经水洗后，旋蒸脱溶减压蒸馏得到环氧树脂。
在其中一个实施例中，碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的至少一种或多种的组合。
在其中一个实施例中，不饱和脂环族化合物、催化剂与有机溶剂的质量比为100：(2-5)：(120-150)。
在其中一个实施例中，步骤S4中，精馏的条件为：100-3000Pa、70-90℃下进行精馏。具体地，氮气氛围下，先在500-3000Pa、70-90℃下精馏至有机相中溶剂含量低于1％，然后在100-500Pa、70-90℃下精馏至有机相中溶剂含量低于100ppm。
实施例一
S1、将3，4-环己烯基甲酸-3，4-环己烯基甲酯、催化剂苄基三乙基氯化铵和含Ni、Pt的过渡金属化合物溶于有机溶剂烷烃类溶剂，在搅拌下升温至60℃得到混合物；将双氧水溶于有机溶剂烷烃类溶剂中，室温搅拌至完全溶解；
S2、将溶解后的双氧水加入步骤S1中的混合物中反应，在2小时内滴加完双氧水溶液，滴加时不断搅拌，滴加完毕后控制温度在60℃反应4小时。
S3、将反应液充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相；
S4、将碳酸钠及水一起加入步骤S3中分离出的有机相中进行反应，反应后固液分离，取液相中的有机相，有机相经水洗后，旋蒸脱溶减压蒸馏得到环氧树脂。
3，4-环己烯基甲酸-3，4-环己烯基甲酯、苄基三乙基氯化铵和含Ni、Pt的过渡金属化合物与有机溶剂的质量比为100：2：120。
实施例二
S1、将3，4-环己烯基甲酸-3，4-环己烯基甲酯、四丁基溴化铵和含Pd、Cr的过渡金属化合物溶于烷烃类溶剂，在搅拌下升温至70℃得到混合物；将双氧水溶于烷烃类溶剂中，室温搅拌至完全溶解；
S2、将溶解后的双氧水加入步骤S1中的混合物中反应，在2小时内滴加完双氧水溶液，滴加时不断搅拌，滴加完毕后控制温度在50℃反应6小时。
S3、将反应液充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相；
S4、将碳酸钾加入步骤S4中分离出的有机相中进行反应，反应后固液分离，取液相中的有机相，有机相经水洗后，旋蒸脱溶减压蒸馏得到环氧树脂。
3，4-环己烯基甲酸-3，4-环己烯基甲酯、四丁基溴化铵和含Pd、Cr的过渡金属化合物与烷烃类溶剂的质量比为100：5：150。
实施例三
S1、将3，4-环己烯基甲酸-3，4-环己烯基甲酯、四丁基氯化铵和含Rh、Ru的过渡金属化合物的混合物溶于烷烃类溶剂，在搅拌下升温至90℃得到混合物；将双氧水溶于有机溶剂中，室温搅拌至完全溶解。
S2、将溶解后的双氧水加入步骤S1中的混合物中反应，在2小时内滴加完双氧水溶液，滴加时不断搅拌，滴加完毕后控制温度在55℃反应5小时。
S3、将反应液充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相；
S4、将碳酸氢钠加入步骤S3中分离出的有机相中进行反应，反应后固液分离，取液相中的有机相，有机相经水洗后，旋蒸脱溶减压蒸馏得到环氧树脂。
3，4-环己烯基甲酸-3，4-环己烯基甲酯、四丁基氯化铵和含Rh、Ru的过渡金属化合物、TiO2和SiO2的混合物、活性炭和白土混合物与烷烃类溶剂的质量比为100：4：130。
由测定结果可知，本发明提供的环氧树脂的制备方法制备得到的环氧树脂色泽好，且环氧树脂纯度大于96.1%，产品收率在96.3%以上，降低生产成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种纱线浸渍助剂合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将不饱和脂环族化合物、催化剂溶于有机溶剂，在搅拌下升温至60-90℃得到混合物，催化剂为过渡金属化合物和季铵盐的混合物，将双氧水溶于有机溶剂中，室温搅拌至完全溶解；
S2、将溶解后的双氧水加入步骤S1中的混合物中反应，滴加双氧水溶液时不断搅拌，滴加完毕后控制温度在50-60℃反应4-6小时；
S3、将反应液充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相；
S4、将碱金属碳酸盐加入步骤S3中分离出的有机相中进行反应，反应后固液分离，取液相中的有机相，有机相经水洗后，旋蒸脱溶减压蒸馏得到环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种纱线浸渍助剂合成方法，其特征在于：所述催化剂季铵盐为苄基三乙基氯化铵（TEBA）、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵（TBAB）、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种纱线浸渍助剂合成方法，其特征在于：所述催化剂过渡金属化合物为含Ni、Pt、Pd、Cr、Rh、Ru的过渡金属化合物。
4.根据权利要求1所述的一种纱线浸渍助剂合成方法，其特征在于：所述碱金属碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的至少一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种纱线浸渍助剂合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为烷烃类溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种纱线浸渍助剂合成方法，其特征在于：所述不饱和脂环族化合物、催化剂与有机溶剂的质量比为100：(2-5)：(120-150)。
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