CN112337121A - 一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置和环己胺蒸馏的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置和环己胺蒸馏的方法，属于化工生产技术领域。本发明提供的防止环己胺蒸馏暴沸的装置，包括气体输送管以及依次连通的蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器和回收胺接收罐；其中，所述蒸馏釜用于盛放环己胺原料，所述蒸馏釜的底部设置有加热器；所述气体输送管的出气口端插入蒸馏釜内部且处于环己胺原料的液面以下，所述气体输送管的进气口端位于蒸馏釜外部，且所述气体输送管的进气口端设置有进气阀门。本发明提供的装置中设置有气体输送管，使用时通过所述气体输送管向蒸馏釜内的环己胺原料中通入防暴沸气体(氮气或水蒸汽)，会破坏过热体系存在，也就不会发生暴沸，有利于提高回收环己胺的纯度。

Description

一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置和环己胺蒸馏的方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置和环己胺蒸馏的方法。
背景技术
硫化促进剂CBS的工业生产流程主要包括依次进行的蒸馏工序、合成工序和离心机脱液工序，将离心机脱液工序所得环己胺母液中环己胺回收，可以继续用于硫化促进剂CBS的合成工序。蒸馏是化工行业广泛使用的一种分离技术，如基于水和环己胺沸点不同的特点，可以利用蒸馏法实现环己胺回收。但由于环己胺母液中含有杂质，在蒸馏过程中需要防止暴沸，一旦发生暴沸会导致杂质进入回收的环己胺中，降低回收的环己胺纯度，影响后续生产工艺以及产品质量。因此，环己胺蒸馏过程中防止暴沸非常重要。
实验室中防止暴沸的办法通常是加入沸石，但是工业生产中采用该方法并不可行，主要是因为沸石只能一次性防止暴沸，投入生产装置再取出基本没有可行性，因而无法重复使用，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置和环己胺蒸馏的方法，本发明提供的装置中设置有气体输送管，采用所述装置进行环己胺蒸馏时，通过所述气体输送管向体系中通入防暴沸气体(氮气或水蒸汽)，会破坏过热体系存在，无暴沸情况存在，有利于提高回收环己胺的纯度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置，包括气体输送管以及依次连通的蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器和回收胺接收罐；其中，所述蒸馏釜用于盛放环己胺原料，所述蒸馏釜的底部设置有加热器；所述气体输送管的出气口端插入蒸馏釜内部且处于环己胺原料的液面以下，所述气体输送管的进气口端位于蒸馏釜外部，且所述气体输送管的进气口端设置有进气阀门。
优选地，所述气体输送管的直径为DN10。
优选地，所述蒸馏釜的容积为3000～5000L。
优选地，所述加热器为蒸汽加热器，所述加热器的加热面积为40～60m2。
优选地，所述蒸馏塔的直径为DN250～500，高度为4～6m。
优选地，所述冷凝器的换热面积为40～60m2。
本发明提供了采用上述技术方案所述装置进行环己胺蒸馏的方法，包括以下步骤：
将环己胺原料输送至蒸馏釜中，开启加热器、冷凝器和气体输送管上的进气阀门，进行蒸馏，蒸馏过程中通过所述气体输送管向蒸馏釜中通入防暴沸气体，蒸馏所得物料经蒸馏塔进入冷凝器进行冷凝，冷凝所得回收胺收集于回收胺接收罐中；所述防暴沸气体为氮气或水蒸汽。
优选地，所述蒸馏釜中环己胺原料的加料量不超过蒸馏釜总高度的90％。
优选地，所述气体输送管的出气口端与蒸馏釜底部的距离为20～30cm。
优选地，所述防暴沸气体的流量为10～100mL/min。
本发明提供了一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置，包括气体输送管以及依次连通的蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器和回收胺接收罐；其中，所述蒸馏釜用于盛放环己胺原料，所述蒸馏釜的底部设置有加热器；所述气体输送管的出气口端插入蒸馏釜内部且处于环己胺原料的液面以下，所述气体输送管的进气口端位于蒸馏釜外部，且所述气体输送管的进气口端设置有进气阀门。本发明提供的装置中设置有气体输送管，使用时通过所述气体输送管向蒸馏釜内的环己胺原料中通入防暴沸气体(氮气或水蒸汽)，会破坏过热体系稳定性，也就不会发生暴沸，有利于提高回收环己胺的纯度，纯度可达99％以上。而现有技术中环己胺蒸馏设备都是采用无防暴沸气体通入的方式进行蒸馏，会由于过热体系的存在不时出现环己胺暴沸的情况，导致回收环己胺的纯度较低，约为96.5～97％，后续产品的质量受到严重影响。
附图说明
图1为本发明提供的防止环己胺蒸馏暴沸的装置的结构示意图；
图2为本发明提供的防止环己胺蒸馏暴沸的装置中蒸馏釜和加热器的结构示意图；
其中，1-蒸馏釜，2-蒸馏塔，3-冷凝器，4-回收胺接收罐，5-气体输送管，6-进气阀门，7-加热器。
具体实施方式
本发明提供了一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置，如图1和2所示，包括气体输送管以及依次连通的蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器和回收胺接收罐；其中，所述蒸馏釜用于盛放环己胺原料，所述蒸馏釜的底部设置有加热器；所述气体输送管的出气口端插入蒸馏釜内部且处于环己胺原料的液面以下，所述气体输送管的进气口端位于蒸馏釜外部，且所述气体输送管的进气口端设置有进气阀门。
本发明提供的装置包括蒸馏釜，用于盛放环己胺原料。作为本发明的一个实施例，所述蒸馏釜的进料口处设置有进料阀门，实际使用时具体可以利用泵通过蒸馏釜的进料阀门将环己胺原料打入蒸馏釜中，加料完毕后关闭所述进料阀门，进行后续操作。作为本发明的一个实施例，所述所述蒸馏釜的容积为3000～5000L，具体可以为3000L、4500L或5000L。
在本发明中，所述蒸馏釜的底部设置有加热器。作为本发明的一个实施例，所述加热器为蒸汽加热器，所述蒸汽加热器设置有蒸汽进口和蒸汽冷凝水出口，通过蒸汽(具体是采用168～172℃的水蒸汽)实现加热，所述蒸汽进口处设置有蒸汽进口阀门，所述蒸汽冷凝水出口处设置有蒸汽冷凝水出口阀门，便于对蒸汽以及蒸汽冷凝水流量进行调整。作为本发明的一个实施例，所述蒸汽加热器的加热面积为40～60m2，进一步可以为45～50m2，具体可以为45m2、49m2或50m2。
本发明提供的装置包括气体输送管，所述气体输送管的出气口端插入蒸馏釜内部且处于环己胺原料的液面以下，所述气体输送管的进气口端位于蒸馏釜外部，且所述气体输送管的进气口端设置有进气阀门。作为本发明的一个实施例，所述气体输送管的直径为DN10。作为本发明的一个实施例，所述进气阀门可以是普通球阀或普通截止阀，能够控制防暴沸气体的输送即可。本发明通过气体输送管向蒸馏釜内的环己胺原料中输入防暴沸气体(具体为氮气或水蒸汽)，形成微小的气泡，破坏溶液的过热稳定状态，实现防止环己胺蒸馏暴沸的目的。
本发明提供的装置包括与蒸馏釜顺序连通的蒸馏塔、冷凝器和回收胺接收罐，分别用于实现环己胺的蒸馏、冷凝以及收集。
作为本发明的一个实施例，所述蒸馏塔的直径为DN250～500，具体可以为DN250、DN300或DN500；高度为4～6m，具体可以为4m、5m或6m。
作为本发明的一个实施例，冷凝器的换热面积为40～60m2，进一步可以为55～60m2，具体可以为55m2、59m2或60m2。作为本发明的一个实施例，所述冷凝器设置有进水阀和出水阀，具体是以水作为冷却介质实现环己胺冷凝。
本发明对所述回收胺接收罐没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的设备即可。
作为本发明的一个实施例，所述蒸馏塔、冷凝器和回收胺接收罐之间通过管道连通。
本发明提供了一种采用上述技术方案所述装置进行环己胺蒸馏的方法，包括以下步骤：
将环己胺原料输送至蒸馏釜中，开启加热器、冷凝器和气体输送管上的进气阀门，进行蒸馏，蒸馏过程中通过所述气体输送管向蒸馏釜中通入防暴沸气体，蒸馏所得物料经蒸馏塔进入冷凝器进行冷凝，冷凝所得回收胺收集于回收胺接收罐中；所述防暴沸气体为氮气或水蒸汽。
在本发明中，利用本发明上述装置进行环己胺蒸馏前，操作人员必须齐全佩戴本岗位安全防护用品方可上岗操作；且需检查各设备处于正常完好状态；确认系统内所有阀门开关正确，尤其是要确保冷凝器的进水阀门以及出水阀门打开，加热器的蒸汽冷凝水阀门打开，且连接各设备的管道无跑冒滴漏。上述内容确认无误后，方可进行后续操作。
本发明将环己胺原料输送至蒸馏釜中。在本发明中，所述环己胺原料优选为硫化促进剂CBS工业生产中的待蒸馏处理的中间物料，环己胺的含量为95～96wt％，主要含有苯并噻唑、苯氨基苯并噻唑以及其它类环己胺物质)；其中，所述硫化促进剂CBS的工业生产流程主要包括依次进行的蒸馏工序、合成工序和离心机脱液工序，离心机脱液工序所得环己胺母液即为本发明所述环己胺原料，经本发明提供的装置进行蒸馏后，所得高纯度的回收环己胺可以继续用于所述合成工序。
在本发明的实施例中，具体是利用泵通过蒸馏釜的进料阀门将环己胺原料打入蒸馏釜中，加料完毕后关闭所述进料阀门。在本发明中，所述蒸馏釜中环己胺原料的加料量优选不超过蒸馏釜总高度的90％，更优选为蒸馏釜总高度的60～80％；本发明所述蒸馏釜总高度具体是指蒸馏釜内部空间的总高度。在本发明中，所述气体输送管的出气口端与蒸馏釜底部的距离优选为20～30cm。
将环己胺原料输送至蒸馏釜中后，本发明开启加热器、冷凝器和气体输送管上的进气阀门，进行蒸馏；在本发明的实施例中，具体是开启加热器的蒸汽进口阀门，利用168～172℃的水蒸汽为蒸馏釜内环己胺原料加热，所述蒸汽进口阀门的开度优选为50～80％，更优选为50～70％；打开气体输送管上的进气阀门，向蒸馏釜内环己胺原料中通入氮气或水蒸汽，流量优选为10～100mL/min(更优选为20～60mL/min)，进气阀门开度优选为10～100％(更优选为20～60％)，以防止蒸馏过程中体系暴沸；开启冷凝器的进水阀和出水阀，以将蒸馏所得物料进行冷凝，之后冷凝所得回收胺收集于回收胺接收罐中。在本发明中，观察到回收胺接收罐开始有回收胺流出，继续保持加热，确保将原料中环己胺充分蒸出；当蒸馏釜内部温度≥102℃，并且pH≤8时，认定为蒸馏合格，蒸馏结束。本发明优选在上述条件下进行环己胺蒸馏，蒸馏过程中体系到达沸腾温度时(约94℃)，向体系中通入的氮气或水蒸汽会迅速形成小气泡，不会生成过热稳定体系，避免了暴沸的产生，保证回收环己胺聚具有较高纯度，可达99wt％以上。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下实施例中，进行蒸馏作业操作前，操作人员必须齐全佩戴本岗位安全防护用品方可上岗操作；且需检查各设备处于正常完好状态；确认系统内所有阀门开关正确，尤其是要确保冷凝器的进水阀门以及出水阀门打开，加热器的蒸汽冷凝水阀门打开，且连接各设备的管道无跑冒滴漏。上述内容确认无误后，方可进行后续操作。
实施例1
本实施例所用防止环己胺蒸馏暴沸的装置中，蒸馏釜容积为5000L，蒸馏釜自带蒸汽加热器的加热面积为45m2；蒸馏塔直径为DN500，高度为6m；冷凝器的换热面积为55m2。具体步骤如下：
打开蒸馏釜的进料阀门，开泵将3500L环己胺原料(纯度为95％，具体为生产硫化促进剂CBS时离心机脱液工序所得环己胺母液)打入蒸馏釜，打料完毕后关闭进料阀门；打开蒸汽加热器的蒸汽进口阀门，利用170℃的水蒸汽为蒸馏釜内环己胺原料加热，所述蒸汽进口阀门的开度为50％；打开进气阀门，向蒸馏釜内环己胺原料中通入氮气，流量为20mL/min，进气阀门开度为20％；开启冷凝器的进水阀和出水阀，以将蒸馏所得物料进行冷凝，冷凝所得回收胺收集于回收胺接收罐中；当蒸馏釜内部温度≥102℃，且pH值≤8时，认定为蒸馏合格，蒸馏结束。
结果显示，本实施例的整个蒸馏过程中，蒸馏釜内体系沸腾平稳无暴沸状态，最终测定所得回收胺的纯度达99.4％，达到预期效果。
实施例2
本实施例所用防止环己胺蒸馏暴沸的装置中，蒸馏釜容积为3000L，蒸馏釜自带蒸汽加热器的加热面积为50m2；蒸馏塔直径为DN300，高度为4m；冷凝器的换热面积为60m2。具体步骤如下：
打开蒸馏釜的进料阀门，开泵将2500L环己胺原料(纯度为95.5％，具体为生产硫化促进剂CBS时离心机脱液工序所得环己胺母液)打入蒸馏釜，打料完毕后关闭进料阀门；打开蒸汽加热器的蒸汽进口阀门，利用170℃的水蒸汽为蒸馏釜内环己胺原料加热，所述蒸汽进口阀门的开度为70％；打开进气阀门，向蒸馏釜内环己胺原料中通入氮气，流量为60mL/min，进气阀门开度为60％；开启冷凝器的进水阀和出水阀，以将蒸馏所得物料进行冷凝，冷凝所得回收胺收集于回收胺接收罐中；当蒸馏釜内部温度≥102℃，且pH值≤8时，认定为蒸馏合格，蒸馏结束。
结果显示，本实施例的整个蒸馏过程中，蒸馏釜内体系沸腾平稳无暴沸状态，最终测定所得回收胺的纯度达99.5％，达到预期效果。
实施例3
本实施例所用防止环己胺蒸馏暴沸的装置中，蒸馏釜容积为45000L，蒸馏釜自带蒸汽加热器的加热面积为49m2；蒸馏塔直径为DN250，高度为5m；冷凝器的换热面积为59m2。具体步骤如下：
打开蒸馏釜的进料阀门，开泵将2500L环己胺原料(纯度为95.3％，具体为生产硫化促进剂CBS时离心机脱液工序所得环己胺母液)打入蒸馏釜，打料完毕后关闭进料阀门；打开蒸汽加热器的蒸汽进口阀门，利用170℃的水蒸汽为蒸馏釜内环己胺原料加热，所述蒸汽进口阀门的开度为50％；打开进气阀门，向蒸馏釜内环己胺原料中通入氮气，流量为60mL/min，进气阀门开度为60％；开启冷凝器的进水阀和出水阀，以将蒸馏所得物料进行冷凝，冷凝所得回收胺收集于回收胺接收罐中；当蒸馏釜内部温度≥102℃，且pH值≤8时，认定为蒸馏合格，蒸馏结束。
结果显示，本实施例的整个蒸馏过程中，蒸馏釜内体系沸腾平稳无暴沸状态，最终测定所得回收胺的纯度达99.5％，达到预期效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种防止环己胺蒸馏暴沸的装置，其特征在于，包括气体输送管以及依次连通的蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器和回收胺接收罐；其中，所述蒸馏釜用于盛放环己胺原料，所述蒸馏釜的底部设置有加热器；所述气体输送管的出气口端插入蒸馏釜内部且处于环己胺原料的液面以下，所述气体输送管的进气口端位于蒸馏釜外部，且所述气体输送管的进气口端设置有进气阀门。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体输送管的直径为DN10。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述蒸馏釜的容积为3000～5000L。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述加热器为蒸汽加热器，所述加热器的加热面积为40～60m2。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述蒸馏塔的直径为DN250～500，高度为4～6m。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述冷凝器的换热面积为40～60m2。
7.采用权利要求1～6任一项所述装置进行环己胺蒸馏的方法，包括以下步骤：
将环己胺原料输送至蒸馏釜中，开启加热器、冷凝器和气体输送管上的进气阀门，进行蒸馏，蒸馏过程中通过所述气体输送管向蒸馏釜中通入防暴沸气体，蒸馏所得物料经蒸馏塔进入冷凝器进行冷凝，冷凝所得回收胺收集于回收胺接收罐中；所述防暴沸气体为氮气或水蒸汽。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述蒸馏釜中环己胺原料的加料量不超过蒸馏釜总高度的90％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述气体输送管的出气口端与蒸馏釜底部的距离为20～30cm。
10.根据权利要求7～9任一项所述的方法，其特征在于，所述防暴沸气体的流量为10～100mL/min。
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