CN112336912B - 一种单原子抗菌消毒止血水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医用生物材料技术领域，具体涉及一种单原子抗菌消毒止血水凝胶及其制备方法。一种单原子抗菌消毒止血水凝胶，所述的单原子抗菌消毒止血水凝胶是由如下重量百分含量原料混合而成：羟甲基纤维素钠40～75％、单原子抗菌消毒剂5～10％和去离子水20～50％。与传统的抗菌消毒止血材料相比，单原子抗菌消毒止血水凝胶具有更为优异的抗菌消毒止血性能。单原子抗菌消毒止血水凝胶无需任何辅助条件，就可达到抗菌消毒止血的目的，是一种高含水量的多孔材料，作为伤口敷料有着重要应用。
Description
技术领域
本发明属于医用生物材料技术领域，具体涉及一种单原子抗菌消毒止血水凝胶及其制备方法。
背景技术
在人体中，皮肤是面积最大、暴露最多、相对脆弱的组织。皮肤组织发生损伤，恢复过程非常复杂。虽然大多数皮肤损伤可以在1或2周内快速有效地愈合，但广泛的全层伤口往往难以修复，这对健康造成严重影响，导致伤口感染，甚至会危及到人们的生命。因此，各种生物材料被开发出来作为伤口敷料，如半透膜、海绵、泡沫和水凝胶，其中效果最好的伤口敷料是水凝胶，具有粘附性、可以将有缺陷的组织粘附在一起，粘性稳定，大大的减少了异物感，低过敏，无胶残留，起到保护伤口的作用。
虽然止血水凝胶的应用非常广泛，不同的应用对其提出了不同的要求，现有的止血水凝胶很难满足抗菌消毒应用的要求，因此，开发探索研制一种具有广谱抗菌、高效消毒水凝胶具有重大的意义。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的第一个目的是一种单原子抗菌消毒止血水凝胶。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种单原子抗菌消毒止血水凝胶，所述的单原子抗菌消毒止血水凝胶是由如下重量百分含量原料混合而成：羟甲基纤维素钠40～75％、单原子抗菌消毒剂5～10％和去离子水20～50％；
所述的单原子抗菌消毒剂由载体和过渡金属组成，所述载体为沸石分子筛、高岭土、碳酸钙、磷酸钙、滑石粉中的任一一种；所述过渡金属为铁、锌、铜中的一种或多种；所述过渡金属以单原子的形式锚定在载体表面的缺陷位点。
优选的是，所述的单原子抗菌消毒剂中含有的过渡金属和载体质量比为1:20～1:200。
本发明另外一个目的是提供一种单原子抗菌消毒止血水凝胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将沸石分子筛、高岭土、碳酸钙、磷酸钙、滑石粉中的任一一种粉碎研磨，过筛，粉体颗粒粒度为2000～6000目，所得粉体与铁、铜、锌中一种或多种金属盐溶液进行混合，搅拌器搅拌负载；
2)除去步骤1)所得产物的溶剂，研磨制得固体粉末；
3)将步骤2)所得的固体粉末进行加热处理、冷却后研磨制得所需单原子抗菌消毒剂；
4)将去离子水，于300～500转/分钟转速条件下，加入羟甲基纤维素钠混合，加入单原子抗菌消毒剂，搅拌10～30分钟制得单原子抗菌消毒止血水凝胶成品。
优选的是，步骤1)所述金属盐溶液浓度为5～200g/L，所述金属盐为氯化盐、硝酸盐、硫酸盐中的任意一种，所述溶液的溶剂为去离子水，所述搅拌时间为15～24h。
优选的是，步骤3)所述加热处理是在5～8vt％氢氩混合气气氛围中500～1000℃温度加热1～12h，所述研磨时间20min～30min。
与传统的抗菌消毒止血材料相比，单原子抗菌消毒止血水凝胶具有更为优异的抗菌消毒止血性能。单原子抗菌消毒止血水凝胶无需任何辅助条件，就可达到抗菌消毒止血的目的，是一种高含水量的多孔材料，作为伤口敷料有着重要应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
选择沸石分子筛作为载体粉碎研磨均匀，过筛后的粒度大小为2000目，再与5g/L氯化铁溶液进行混合；其中载体与过渡金属的质量比为20:1，所得溶液100kHz的条件下超声30min分散均匀，然后再将混合溶液400r/min搅拌器搅拌15h，均匀负载；得到的混合溶液升温至水的沸点，高温挥发，蒸干溶剂，并用球磨机于50r/min转速下充分研磨，研磨时间为20min，研磨制得固体粉末；得到的固体粉末在5vt％(vt％为体积百分浓度)氢氩混合气气氛和管式炉中升温至500℃的温度的条件下进行加热处理1h，冷却到室温，球磨机于50r/min转速下研磨10min，即得所需的单原子抗菌消毒剂，所述单原子抗菌消毒剂所含的过渡金属以单原子的形式锚定在载体表面的缺陷位点。
以如下重量百分含量原料制备单原子抗菌消毒止血水凝胶：羟甲基纤维素钠40％、单原子抗菌消毒剂5％和去离子水45％。在特定的容器中，先加入去离子水，在机械搅拌下(转速300转/分钟)加入羟甲基纤维素钠使均匀混合，将上述单原子抗菌消毒剂均匀研磨，取单原子抗菌消毒剂加入到其中，搅拌10分钟制得单原子抗菌消毒止血水凝胶成品。取适量单原子抗菌消毒止血水凝胶涂抹于伤口进行测试。
实施例2
选择高岭土作为载体粉碎研磨均匀，过筛后的粒度大小为4000目，再与20g/L硝酸锌混合；其中载体与过渡金属的质量比为100:1，所得溶液100kHz的条件下超声30min分散均匀，然后再将混合溶液400r/min搅拌器搅拌17h，均匀负载；得到的混合溶液升温至水的沸点，高温挥发，蒸干溶剂，并用球磨机于50r/min转速下充分研磨，研磨时间为10min，研磨制得固体粉末；得到的固体粉末在6vt％氢氩混合气气氛和管式炉中升温至600℃的温度的条件下进行加热处理2h，冷却到室温，球磨机于50r/min转速下研磨22min，即得所需的单原子抗菌消毒剂，所述单原子抗菌消毒剂所含的过渡金属以单原子的形式锚定在载体表面的缺陷位点。
以如下重量百分含量原料制备单原子抗菌消毒止血水凝胶：羟甲基纤维素钠50％、单原子抗菌消毒剂8％和去离子水42％。在特定的容器中，先加入去离子水，在机械搅拌下(转速350转/分钟)加入羟甲基纤维素钠使均匀混合，将上述单原子抗菌消毒剂均匀研磨，取单原子抗菌消毒剂加入到其中，搅拌15分钟制得单原子抗菌消毒止血水凝胶成品。取适量单原子抗菌消毒止血水凝胶涂抹于伤口进行测试。
实施例3
选择磷酸钙作为载体粉碎研磨均匀，过筛后的粒度大小为6000目，再与30g/L硫酸铜混合；其中载体与过渡金属的质量比为120:1，所得溶液100kHz的条件下超声30min分散均匀，然后再将混合溶液400r/min搅拌器搅拌19h，均匀负载；得到的混合溶液升温至水的沸点，高温挥发，蒸干溶剂，并用球磨机于50r/min转速下充分研磨，研磨时间为10min，研磨制得固体粉末；得到的固体粉末在7vt％氢氩混合气气氛和管式炉中升温至800℃的温度的条件下进行加热处理4h，冷却到室温，球磨机于50r/min转速下研磨24min，即得所需的单原子抗菌消毒剂，所述单原子抗菌消毒剂所含的过渡金属以单原子的形式锚定在载体表面的缺陷位点。
以如下重量百分含量原料制备单原子抗菌消毒止血水凝胶：羟甲基纤维素钠75％、单原子抗菌消毒剂10％和去离子水25％。在特定的容器中，先加入去离子水，在机械搅拌下(转速400转/分钟)加入羟甲基纤维素钠使均匀混合，将上述单原子抗菌消毒剂均匀研磨，取单原子抗菌消毒剂加入到其中，搅拌20分钟制得单原子抗菌消毒止血水凝胶成品。取适量单原子抗菌消毒止血水凝胶涂抹于伤口进行测试。
实施例4
选择质量比为1:1的碳酸钙、磷酸钙作为载体粉碎研磨均匀，过筛后的粒度大小为6000目，再与150g/L金属盐(金属盐由1:2质量比的氯化铁和硫酸锌组成)混合；其中载体与过渡金属的质量比为150:1，所得溶液100kHz的条件下超声30min分散均匀，然后再将混合溶液400r/min搅拌器搅拌21h，均匀负载；得到的混合溶液升温至水的沸点，高温挥发，蒸干溶剂，并用球磨机于50r/min转速下充分研磨，研磨时间为10min，研磨制得固体粉末；得到的固体粉末在8vt％氢氩混合气气氛和管式炉中升温至800℃的温度的条件下进行加热处理8h，冷却到室温，球磨机于50r/min转速下研磨26min，即得所需的单原子抗菌消毒剂，所述单原子抗菌消毒剂所含的过渡金属以单原子的形式锚定在载体表面的缺陷位点。
以如下重量百分含量原料制备单原子抗菌消毒止血水凝胶：羟甲基纤维素钠72％、单原子抗菌消毒剂8％和去离子水20％。在特定的容器中，先加入去离子水，在机械搅拌下(转速450转/分钟)加入羟甲基纤维素钠使均匀混合，将上述单原子抗菌消毒剂均匀研磨，取单原子抗菌消毒剂加入到其中，搅拌25分钟制得单原子抗菌消毒止血水凝胶成品。取适量单原子抗菌消毒止血水凝胶涂抹于伤口进行测试。
实施例5
选择质量比为1:2:3的碳酸钙、磷酸钙、滑石粉作为载体粉碎研磨均匀，过筛后的粒度大小为6000目，再与200g/L金属盐(金属盐由1:2:3质量比的氯化铁、硫酸锌和硝酸铜组成)混合；其中载体与过渡金属的质量比为200:1，所得溶液100kHz的条件下超声30min分散均匀，然后再将混合溶液400r/min搅拌器搅拌24h，均匀负载；得到的混合溶液升温至水的沸点，高温挥发，蒸干溶剂，并用球磨机于50r/min转速下充分研磨，研磨时间为30min，研磨制得固体粉末；得到的固体粉末在6vt％氢氩混合气气氛和管式炉中升温至1000℃的温度的条件下进行加热处理12h，冷却到室温，球磨机于50r/min转速下研磨30min，即得所需的单原子抗菌消毒剂，所述单原子抗菌消毒剂所含的过渡金属以单原子的形式锚定在载体表面的缺陷位点。
以如下重量百分含量原料制备单原子抗菌消毒止血水凝胶：羟甲基纤维素钠45％、单原子抗菌消毒剂5％和去离子水50％。在特定的容器中，先加入去离子水，在机械搅拌下(转速500转/分钟)加入羟甲基纤维素钠使均匀混合，将上述单原子抗菌消毒剂均匀研磨，取单原子抗菌消毒剂加入到其中，搅拌30分钟制得单原子抗菌消毒止血水凝胶成品。取适量单原子抗菌消毒止血水凝胶涂抹于伤口进行测试。
对上述实施例制备的止血纱布进行止血效果评价，实施例1～5分别标号1～5号，按以下具体步骤进行操作。
实验采用小鼠为研究对象，将其腿毛发剔除，消毒，使用消毒的刀片在其腹部切出1cm长0.2cm深的伤口，有血流出；使用不同的单原子抗菌消毒止血水凝胶测试并观察止血效果。
止血实验结果如下：
| 水凝胶编号 | 止血时间/s |
| 1 | 17s±2s |
| 2 | 19s±3s |
| 3 | 15s±2s |
| 4 | 18s±2s |
| 5 | 17s±5s |
分析测试数据结果，使用不同的单原子抗菌消毒止血水凝胶都能够加速伤口的愈合，具有非常好的止血效果。
Claims (1)
1.一种单原子抗菌消毒止血水凝胶，其特征在于，所述的单原子抗菌消毒止血水凝胶是由如下重量百分含量原料混合而成：羟甲基纤维素钠40～75％、单原子抗菌消毒剂5～10％和去离子水20～50％；所述的单原子抗菌消毒剂由载体和过渡金属组成，所述载体为沸石分子筛、高岭土、碳酸钙、磷酸钙、滑石粉中的任一一种；所述过渡金属为铁、锌、铜中的一种或多种；所述过渡金属以单原子的形式锚定在载体表面的缺陷位点；所述的单原子抗菌消毒剂中含有的过渡金属和载体质量比为1:20～1:200；所述单原子抗菌消毒止血水凝胶的制备方法，包括以下步骤：1)将沸石分子筛、高岭土、碳酸钙、磷酸钙、滑石粉中的任一一种粉碎研磨，过筛，粉体颗粒粒度为2000～6000目，所得粉体与铁、铜、锌中一种或多种金属盐溶液进行混合，搅拌器搅拌负载；2)除去步骤1)所得产物的溶剂，研磨制得固体粉末；3)将步骤2)所得的固体粉末进行加热处理、冷却后研磨制得所需单原子抗菌消毒剂；4)将去离子水，于300～500转/分钟转速条件下，加入羟甲基纤维素钠混合，加入单原子抗菌消毒剂，搅拌10～30分钟制得单原子抗菌消毒止血水凝胶成品；步骤1)所述金属盐溶液浓度为5～200g/L，所述金属盐为氯化盐、硝酸盐、硫酸盐中的任意一种，所述溶液的溶剂为去离子水，所述搅拌时间为15～24h；步骤3)所述加热处理是在5～8vt％氢氩混合气气氛围中500～1000℃温度加热1～12h，所述研磨时间20min～30min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Inventor after: Zhao Chao Inventor after: Jian Sijian Inventor after: Wu Yubo Inventor before: Zhao Chao Inventor before: Huang Hongfeng Inventor before: Wu Yubo |