CN112331824A - 一种掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料及其制备方法。本发明方法包括：a.将可溶性铁盐、抗坏血酸和腐殖酸完全溶解在溶剂中，然后加入尿素，搅拌均匀后，将混合溶液进行溶剂热反应，160‑220℃反应8‑16h，反应后离心分离、清洗、干燥并收集粉末状样品；b.将步骤a获得的样品在保护气氛下400‑600℃煅烧2‑6h，得到掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料。该复合材料具有高比容量、优越倍率性能和循环性能，优化条件下，在0.5A/g的电流密度下，循环200次后的容量为1092.4mAh/g，在10A/g的高电流密度下，循环2000次后依旧拥有586mAh/g的可逆容量。

Description

一种掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于能源新材料领域，具体涉及一种掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料及其制备方法。
背景技术
传统的锂离子电池是以商业石墨作为负极材料，但其理论比容量仅为372mAh/g，这严重限制了锂离子电池能量密度的进一步提高和实际应用。此外，锂金属的析出电位与石墨的嵌锂电位接近，过充时容易产生锂枝晶，从而导致电池短路，引发安全问题。因此，研究者致力于寻求更高容量和安全的新型负极材料，来满足日益增长的性能需求。到目前为止，经过研究者不断的努力，已经发现和探索了锡基、硅基、金属氧化物等负极材料，有希望取代有限比容量的石墨。其中，四氧化三铁(Fe3O4)是一种低成本，藏量丰富，对环境无害的金属氧化物。Fe3O4适合作为锂离子电池负极材料主要是由于它具有较高的理论比容量(～926mAh/g)和相对高的安全嵌锂电位(～0.8V)。因此，研究制备拥有高性能、易制取以及低成本的新型Fe3O4基锂离子电池负极材料，不仅顺应当今社会发展的需求，而且具有显著的经济效益和战略意义。
与大块的金属氧化物相比，纳米金属氧化物由于其大的比表面积和较小的粒径，提供了更短的锂离子嵌入/扩散长度和更多的电化学活性位点，是材料获得高倍率和长循环性能的关键因素。然而，纳米颗粒趋于聚集以最小化其表面能，容易导致其容量急剧下降，循环稳定性差，如何获得并使材料在充放电过程中保持纳米尺寸是一个挑战。此外，如何克服半导体氧化物在充放电过程中存在的巨大体积变化(200％以上)，以及改善其较差的电子导电率，是另外两个重要的要攻克的课题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，通过使用均匀的碳层包覆纳米金属氧化物，氧化物的尺寸仅有10nm左右，被三维碳骨架均匀包围在中间，能有效解决材料的导电性并缓冲其体积膨胀问题，从而改善其电化学性能。此外，对碳层进行氮元素掺杂，进一步改善复合材料了的导电性。
本发明提供一种掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料及其制备方法，该制备工艺过程简便、易于规模化，所合成材料应用于锂离子电池，具有高的比容量、高倍率和长循环性能。
本发明的一种掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.将可溶性铁盐、抗坏血酸和腐殖酸完全溶解在溶剂中，然后加入尿素，搅拌均匀后，将混合溶液进行溶剂热反应，160-220℃反应8-16h，反应后离心分离、清洗、干燥并收集粉末状样品；
b.将步骤a获得的样品在保护气氛下400-600℃煅烧2-6h，得到黑色的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料。
优选，所述的可溶性铁盐是氯化铁、乙酰丙酮铁、硝酸铁或其结晶水合物中的一种。
优选，所述的可溶性铁盐是六水合氯化铁。
优选，所述的六水合氯化铁、抗坏血酸、腐殖酸、尿素的质量比为54：3-8：3-8：40-80。
优选，所述的步骤a的溶剂为乙二醇。
优选，所述的步骤b的保护气氛为氮气或氩气。
优选，所述的步骤a的离心分离、清洗、干燥并收集粉末状样品，是离心分离样品粉末用去离子水洗和乙醇分别洗涤，然后放入真空干燥箱中，40-100℃干燥6-24h后收集粉末状样品。
本发明还提供利用所述的制备方法制备得到的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料。
本发明还提供所述的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料在用于锂离子电池负极中的应用。
本发明的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料的制备方法，在铁盐溶液中加入表面活性剂抗坏血酸，腐殖酸作为碳源、氮源以及络合剂，尿素为沉淀剂，双重辅助合成氮掺杂碳包覆的超小型纳米Fe3O4复合材料；把得到的该复合材料，在惰性气氛下进行碳化，形成碳包覆层。合成的材料具有三维碳骨架结构，它通过包覆超小型金属氧化物而连接成纳米球状结构，其有效地抑制了纳米Fe3O4在形成和充放电过程中的团聚现象，分散在碳骨架中的Fe3O4纳米颗粒在充放电过程中的体积效应能够被有效降低。而氮掺杂的碳骨架具有一些缺陷，从而为锂离子的插入提供更多的扩散通道和活性位点，并进一步提高了复合材料的导电性。
本发明合成的材料具有优异的电化学性能，组装成电池后，在0.5A/g低的电流密度下，循环200次后的容量仍保持1092.4mAh/g；此外，其拥有优越的高倍率性能和超常的长循环性能，在5A/g的电流密度下，循环2000次后，仍有677mAh/g可逆的容量，在10A/g的电流密度下，循环2000次后，仍有586mAh/g可逆的容量。
附图说明
图1是掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料的XRD图。
图2是掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料的TEM图。
图3是掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料在不同电流密度下的循环性能图。
图4是掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料在5和10A/g的电流密度下的长循环性能图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
以下实施例中，出现的术语XRD、TEM均为本领域专业术语，其中XRD指的是X射线粉末衍射仪，TEM为透射电子显微镜。
实施例1：制备锂离子电池负极用掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料
室温下，在30mL的乙二醇中依次加入0.54g的六水合氯化铁，0.05g抗坏血酸和0.05g腐殖酸，在磁力搅拌机的中高速下搅拌1小时搅拌溶解。在溶解完全后，将0.6g尿素加入到上述溶液中，均匀搅拌。将所得的均匀溶液加入到50mL的不锈钢高压反应釜中，在200℃下反应16小时，反应后将样品离心分离，然后用去离子水洗3次，再用乙醇洗3次，然后放入真空干燥箱中，60℃干燥8h后收集粉末状样品。把干燥的样品在氩气气氛下进行500℃煅烧2h，升温速率为1℃每分钟，得到黑色的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料。其XRD表征结果如图1所示，内部结构TEM图像如图2所示。
将上述制备的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料与粘结剂PVDF、导电剂Super-P按照7：1.5：1.5的重量比进行混合，当加入的材料的总质量为0.1g，加入1.5mL的N-甲基吡咯烷酮为溶剂调成浆料(浆料有一种似流非流的状态)，涂覆在铜箔上，经过真空干燥、辊压冲孔，得到直径为12mm的负极片，并以此作为研究电极。加入适量的锂离子电解液，并将锂片作为对电极，组装成扣式电池。
电极性能测定：
常温下，采用新威测试系统测试上述制作的实验扣式电池，进行电池循环稳定性能测试。循环性能是在0.5A/g的电流密度下进行恒流充放电测试，充放电电压区间为0.01～3.00V。首次充放电中，上述制备的负极材料拥有非常高的锂存储容量(1589.3mAh/g)，放电质量比容量为1082.7mAh/g，其库伦效率在75％左右。
倍率性能和长期稳定性测定：
测试结果如图3和图4所示：该材料在在0.5A/g的电流密度下，循环200次后的容量为1092.4mAh/g；在5A/g的电流密度下，循环2000次后，仍有677mAh/g可逆的容量；在10A/g的电流密度下，循环2000次后，仍有586mAh/g可逆的容量；两者均远高于商业石墨372mAh/g的理论容量。
实施例2
室温下，在30mL的乙二醇中依次加入0.54g的六水合氯化铁，0.03g抗坏血酸和0.08g腐殖酸，在磁力搅拌机的中高速下搅拌1小时搅拌溶解。待完全溶解后，将0.4g尿素加入到上述溶液中，搅拌均匀。将所得均匀的溶液加入到不锈钢高压反应釜中，在220℃下保持8小时，反应后将样品离心分离，然后用去离子水洗3次，再用乙醇洗3次，然后放入真空干燥箱中，40℃干燥24h后收集粉末状样品。把干燥的样品在氩气气氛下进行600℃煅烧2h，升温速率为2℃每分钟，得到掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料。
将上述制备的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料与粘结剂PVDF、导电剂Super-P按照7：1.5：1.5的重量比进行混合，当加入的材料的总质量为0.1g，则加入1.5mL的N-甲基吡咯烷酮为溶剂调成浆料(浆料有一种似流非流的状态)，涂覆在铜箔上，经过真空干燥、辊压冲孔，得到直径为12mm的负极片，并以此为研究极片。加入适量的锂离子电解液，并将锂片作为对电极，组装成扣式电池。测定方法如实施例1所述，该材料在在0.5A/g的电流密度下，循环200次后的容量为883mAh/g；在5A/g的电流密度下，循环2000次后，仍有454mAh/g可逆的容量；两者均远高于商业石墨372mAh/g的理论容量。
实施例3
室温下，在30mL的乙二醇中依次加入0.54g的六水合氯化铁，0.08g抗坏血酸和0.03g腐殖酸，在磁力搅拌机的中高速下搅拌1小时搅拌溶解。在溶解后，将0.8g尿素加入到上述溶液中，搅拌均匀。将所得均匀的溶液加入到不锈钢高压反应釜中，在160℃下保持16小时，再将样品离心分离，然后用去离子水洗3次，再用乙醇洗3次，然后放入真空干燥箱中，100℃干燥6h后收集粉末状样品。把干燥的样品在氩气气氛下进行400℃煅烧6h，升温速率为3℃每分钟，得到掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料。
将上述制备的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料与粘结剂PVDF、导电剂Super-P按照7：1.5：1.5的重量比进行混合，当加入的材料的总质量为0.1g，则加入1.5mL的N-甲基吡咯烷酮为溶剂调成浆料(浆料有一种似流非流的状态)，涂覆在铜箔上，经过真空干燥、辊压冲孔，得到直径为12mm的负极片，并以此为研究极片。加入适量的锂离子电解液，隔膜，并将锂片作为对电极，组装成扣式电池。测定方法如实施例1所述，该材料在在0.5A/g的电流密度下，循环200次后的容量为866mAh/g；在5A/g的电流密度下，循环2000次后，仍有444mAh/g可逆的容量；两者均远高于商业石墨372mAh/g的理论容量。

Claims (9)

1.一种掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将可溶性铁盐、抗坏血酸和腐殖酸完全溶解在溶剂中，然后加入尿素，搅拌均匀后，将混合溶液进行溶剂热反应，160-220℃反应8-16h，反应后离心分离、清洗、干燥并收集粉末状样品；
b.将步骤a获得的样品在保护气氛下400-600℃煅烧2-6h，得到黑色的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性铁盐是氯化铁、乙酰丙酮铁、硝酸铁或其结晶水合物中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性铁盐是六水合氯化铁。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的六水合氯化铁、抗坏血酸、腐殖酸、尿素的质量比为54：3-8：3-8：40-80。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤a的溶剂为乙二醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤b的保护气氛为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤a的离心分离、清洗、干燥并收集粉末状样品，是离心分离样品粉末用去离子水和乙醇分别洗涤，然后放入真空干燥箱中，40-100℃干燥6-24h后收集粉末状样品。
8.一种利用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料。
9.权利要求8所述的掺氮碳包覆纳米四氧化三铁复合材料在用于锂离子电池负极中的应用。
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