CN112323173A - 一种有机铜抗菌涤纶纤维及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种有机铜抗菌涤纶纤维，以重量份数计，主要由90‑95份聚酯纤维原料、5‑10份功能助剂和1‑5份有机铜抗菌剂母粒组成，有机铜抗菌剂母粒主要包含有机铜抗菌剂和聚酯类树脂，有机铜抗菌剂是一种含邻苯二甲酸铜结构的有机铜化合物固体粉末。本发明的优点在于：采用熔融纺丝的方法，成本低，规模化效应好；采用母粒添加工艺，能随时更换品种；采用有机铜化合物，在有机材料中分散均匀，引入芳香族二元酸结构，提高抗菌剂熔融温度和耐热温度，避免抗菌剂在高温加工和使用过程中分解迁移，且对苯二甲酸结构与涤纶基体中具有相似的结构，大幅提高与分散基体的相容性，实现抗菌粉体在纤维中的分散，用于纤维尤其是涤纶纤维的抗菌改性具有重要的应用前景。

Description

一种有机铜抗菌涤纶纤维及制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌剂及抗菌纤维的制备，特别是有机铜抗菌剂及其抗菌涤纶纤维的制备。
背景技术
随着经济社会的快速发展和人们生活水平的不断提高，人们更加注重自身健康。在日常生活中，人们周围隐藏着大量的细菌和真菌，人们一旦接触到它们就会在适宜的条件下在人体中迅速繁殖和传播，从而引起多种疾病，危害人体健康。为了减小细菌和真菌对人们健康的危害，抗菌纺织品开发对提高人们健康水平至关重要。具有抗菌、除臭和防霉等功能的纺织品有很大的潜在市场需求。
目前使用较广的无机抗菌纤维是将银、铜、锌及它们化合物作为抗菌剂，通过原位聚合、熔融共混纺丝和表面吸附改性等加工方法将抗菌剂添加到纤维中，从而制备出抗菌纤维。但是银离子会渗透皮肤进入人体，形成的银盐沉淀不溶于水而不能被代谢排出体外，造成银元素在人体内累积，损害人体健康，锌的抗菌效果不如铜。含铜元素的纺织品可以提高皮肤生长因子的活性，刺激皮肤生成新的毛细血管，铜离子杀菌是由于自由铜离子阻断ATP的生成，从而破坏DNA的复制，同时铜离子产生的活性氧自由基可以破坏细菌的结构，从而抑制了细菌和真菌的繁殖。铜元素抗菌剂由于其较低的成本和较好的抗菌性能，近年来越来越受到业界重视。
专利公告号为CN110591306A的专利文件公开了一种铜系抗菌PET拉丝母粒及其制备方法和应用，该技术通过原位聚合的方法将抗菌剂氧化铜分散到聚酯纤维母粒中，其中氧化铜占母粒质量的1-15wt％，此方法实现了氧化铜在聚酯纤维中的均匀分布，但是，该技术仍存在制备方法复杂，抗菌性能不佳的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种制备方法简单、抗菌性能好的有机铜抗菌涤纶纤维及制备方法。
为了达到上述目的，本发明所提供的一种有机铜抗菌涤纶纤维，以重量份数计，主要由90-95份聚酯纤维原料、5-10份功能助剂和1-5份有机铜抗菌剂母粒组成，所述有机铜抗菌剂母粒主要包含有机铜抗菌剂和聚酯类树脂，其特征是所述有机铜抗菌剂是一种含邻苯二甲酸铜结构的有机铜化合物固体粉末，具体符合结构式(I)：
Figure BDA0002760348970000021
其中，(I)式中取代基R1，R2，R3和R4相同或不同。
为了使有机铜化合物在涤纶纤维中均匀分散，减少有机铜化合物的团聚，让涤纶纤维表现出更高的抗菌活性，所述有机铜化合物中，分子骨架中含有邻苯二甲酸铜结构，其结构中羧酸根与铜离子形成稳定的环状螯合物。
优选地，通式(I)中的有机铜化合物采取邻苯二甲酸类化合物和铜离子在碱性条件下络合反应合成。
所述有机铜化合物制备过程可以如下操作：在烧杯中加入重量份的5-15份邻苯二甲酸类化合物和50份蒸馏水，在搅拌下缓慢滴加10％的NaOH溶液(当然也可以其它浓度)，直到反应液pH＝8为止，加入1：1当量的CuSO4溶液，反应至完全生成沉淀，倾倒上清液得最终产物。
优选地，所述有机铜化合物上的取代基R1、R2、R3和R4选自H、C1～C20的直链或支链烷基、C3～C20的环烷基、氨基、硝基和卤素。
优选地，有机铜化合物选自下述任一化合物：邻苯二甲酸铜、3-甲基邻苯二甲酸铜、3-叔丁基邻苯二甲酸铜、3-氨基邻苯二甲酸铜、3-氯邻苯二甲酸铜、4-乙基邻苯二甲酸铜、4-叔丁基邻苯二甲酸铜、4-氨基邻苯二甲酸铜、4-氯邻苯二甲酸铜、3-甲基-4-丁基邻苯二甲酸铜、3-叔丁基-4-硝基邻苯二甲酸铜、3-氨基-4-环己基邻苯二甲酸铜、3-氯-4-戊基-邻苯二甲酸铜、3-甲基-5-丁基邻苯二甲酸铜、3-叔丁基-5-硝基邻苯二甲酸铜、3-氨基-5-环己基邻苯二甲酸铜或3-氯-5-戊基邻苯二甲酸铜。
为了增加有机铜化合物的分散性，以及最大程度的降低对熔融纺丝工艺的变动，所述有机铜化合物为邻苯二甲酸铜类化合物，优选3-烷基-邻苯二甲酸铜，所述有机铜抗菌剂母粒制备方法为：首先将10-20份有机铜化合物、20-30份的助剂、50-70份聚酯类树脂混合均匀，加热反应30min，待冷却后研磨成粉即得有机铜抗菌剂母粒。所述助剂包含石墨烯、炭黑、活性炭和二氧化硅。
优选地，一种有机铜抗菌涤纶纤维的制备方法，具体过程包括：采用熔融纺丝的方法，以上述制备得到的有机铜化合物为添加的抗菌组分，经有机铜抗菌剂母粒和功能助剂与聚酯纤维原料熔体熔融混合后，再经熔融纺丝，环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。
优选地，所述熔融纺丝工艺的工艺参数为：纺丝温度为275-285℃，环吹风风速为0.45±0.05m/min，环吹风温度为23-25℃，环吹风湿度为35-45RH％，POY的牵伸倍数为1.5-2.0倍，POY的纺丝速度为2800-3500m/min，FDY的牵伸倍数为3.0-4.5倍，纺丝速度为4000-4800m/min。
本发明得到的一种有机铜抗菌涤纶纤维及制备方法，其优点在于：本发明采用熔融纺丝的方法，具有柔性，添加方式多样，生产成本低，规模化效应好，柔性化和差别化程度高的优点；通过采用母粒添加工艺，最大程度的降低对熔融纺丝工艺的变动，实现灵活多样，达到随时及时更换品种的特点；并且抗菌剂采用有机铜化合物，具有在有机材料中分散均匀的特点，同时通过引入芳香族的二元酸结构，提高抗菌剂的熔融温度和耐热温度，避免抗菌剂在高温加工和使用过程中的分解和迁移，且对苯二甲酸结构与涤纶基体中具有相似的结构，从而大幅提高与分散基体的相容性，实现抗菌粉体在纤维中的分散避免迁移等问题，用于纤维尤其是涤纶纤维的抗菌改性具有重要的应用前景。
具体实施方式
为了更清晰地理解本发明的技术方案，下面通过实施例对本发明作进一步的举例说明。
实施例1：
本实施例描述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，以重量份数计，主要由90份聚酯纤维原料、5份功能助剂和1份有机铜抗菌剂母粒组成，有机铜抗菌剂母粒主要包含有机铜抗菌剂和聚酯类树脂，所述有机铜抗菌剂是一种含邻苯二甲酸铜结构的有机铜化合物固体粉末，具体符合结构式(I)：
Figure BDA0002760348970000041
其中，(I)式中取代基R1、R2、R3和R4相同或不同。
本实施例中R1、R2、R3和R4相同，都选用H基，所述的有机铜化合物即为邻苯二甲酸铜。
在此，邻苯二甲酸铜的制备过程可以是：在200mL的烧杯中加入10g邻苯二甲酸和50mL蒸馏水，在搅拌下缓慢滴加10％的NaOH溶液，直到反应液pH＝8为止，加入1：1当量的CuSO4溶液,反应至完全生成沉淀，倾倒上清液得最终产物，产率为98％。
邻苯二甲酸铜母粒的制备过程为：首先将10份邻苯二甲酸铜抗菌剂、20份的活性炭、70份聚酯类树脂混合均匀，加热反应30min，待冷却后研磨成粉即得抗菌剂母粒，测得铜含量为5.9％。
邻苯二甲酸铜抗菌涤纶纤维的制备过程为：邻苯二甲酸铜抗菌剂母粒为熔融纺丝的抗菌组分，经有机铜抗菌剂母粒和功能助剂与聚酯纤维原料熔体熔融混合后，再经熔融纺丝，环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。所述的熔融纺丝工艺：纺丝温度为275℃，环吹风风速为0.4m/min,环吹风温度为23℃，环吹风湿度为35RH％,POY的牵伸倍数为1.5倍，POY的纺丝速度为2800m/min,FDY的牵伸倍数为3.0倍，纺丝速度为4000m/min。
本实施例获得的有机铜抗菌涤纶纤维，经检测，纤维中铜含量为0.5％，根据GB15979-2002标准采用贴膜培养法测试，以大肠杆菌和木霉菌为受试菌种，抑菌率达99.95％。得到的有机铜抗菌纤维具有柔性，抗菌性能好。
实施例2：
本实施例描述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，以重量份数计，主要由95份聚酯纤维原料、10份功能助剂和5份有机铜抗菌剂母粒组成，有机铜抗菌剂母粒主要包含有机铜抗菌剂和聚酯类树脂，所述有机铜抗菌剂是一种含邻苯二甲酸铜结构的有机铜化合物固体粉末，具体符合结构式(I)：
Figure BDA0002760348970000061
其中，(I)式中取代基R1、R2、R3和R4相同或不同。
本实施例中R1为甲基，R2、R3、R4为H基，所述的有机铜化合物的选用C1～C20的支链烷基，即选用3-甲基邻苯二甲酸铜，在此，3-甲基邻苯二甲酸铜的制备可参照实施例1中的邻苯二甲酸铜制作方法，也可以通过市售商品获得。
3-甲基邻苯二甲酸铜母粒的制备过程为：首先将20份3-甲基-邻苯二甲酸铜抗菌剂、30份的石墨烯、50份聚酯类树脂混合均匀，加热反应30min，待冷却后研磨成粉即得抗菌剂母粒，测得铜含量为5.9％。
3-甲基邻苯二甲酸铜抗菌涤纶纤维的制备过程为：3-甲基邻苯二甲酸铜抗菌剂母粒为熔融纺丝的抗菌组分，经有机铜抗菌剂母粒和功能助剂与聚酯纤维原料熔体熔融混合后，再经熔融纺丝，环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为285℃，环吹风风速为0.5m/min,环吹风温度为25℃，环吹风湿度为45RH％,POY的牵伸倍数为2.0倍，POY的纺丝速度为3500m/min,FDY的牵伸倍数为4.5倍，纺丝速度为4800m/min。
本实施例获得的有机铜抗菌涤纶纤维，经检测，纤维中铜含量为0.5％，根据GB15979-2002标准采用贴膜培养法测试，以大肠杆菌和木霉菌为受试菌种，抑菌率达99.95％。得到的有机铜抗菌纤维具有柔性，抗菌性能好。
实施例3：
本实施例描述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，以重量份数计，主要由92.5份聚酯纤维原料、7.5份功能助剂和3份有机铜抗菌剂母粒组成，有机铜抗菌剂母粒主要包含有机铜抗菌剂和聚酯类树脂，所述有机铜抗菌剂是一种含邻苯二甲酸铜结构的有机铜化合物固体粉末，具体符合结构式(I)：
Figure BDA0002760348970000071
其中，(I)式中取代基R1、R2、R3和R4相同或不同。
本实施例中R1为氨基，R2、R3、R4为H基，具体有机铜化合物选用为3-氨基邻苯二甲酸铜。在此，3-氨基邻苯二甲酸铜的制备可参照实施例1中的邻苯二甲酸铜制作方法，也可以通过市售商品获得。
3-氨基邻苯二甲酸铜母粒的制备过程为：首先将20份3-氨基-邻苯二甲酸铜抗菌剂、30份的石墨烯、50份聚酯类树脂混合均匀，加热反应30min，待冷却后研磨成粉即得抗菌剂母粒，测得铜含量为5.9％。
3-氨基邻苯二甲酸铜抗菌涤纶纤维的制备过程为：3-氨基邻苯二甲酸铜抗菌剂母粒为熔融纺丝的抗菌组分，经有机铜抗菌剂母粒和功能助剂与聚酯纤维原料熔体熔融混合后，再经熔融纺丝，环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为280℃，环吹风风速为0.45m/min，环吹风温度为24℃，环吹风湿度为40RH％,POY的牵伸倍数为1.75倍，POY的纺丝速度为3150m/min，FDY的牵伸倍数为4倍，纺丝速度为4400m/min。
本实施例获得的有机铜抗菌涤纶纤维，经检测，纤维中铜含量为0.5％，根据GB15979-2002标准采用贴膜培养法测试，以大肠杆菌和木霉菌为受试菌种，抑菌率达99.95％。得到的有机铜抗菌纤维具有柔性，抗菌性能好。
实施例4：
本实施例描述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，步骤同实施例1，所述有机铜化合物选用取代基为硝基的有机铜化合物，本实施例具体选用3-叔丁基-4-硝基邻苯二甲酸铜，3-叔丁基-4-硝基邻苯二甲酸铜可以通过市售商品获得。
3-叔丁基-4-硝基邻苯二甲酸铜抗菌涤纶纤维的制备过程为：3-叔丁基-4-硝基邻苯二甲酸铜抗菌剂母粒为熔融纺丝的抗菌组分，经有机铜抗菌剂母粒和功能助剂与聚酯纤维原料熔体熔融混合后，再经熔融纺丝，环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为276℃，环吹风风速为0.45m/min，环吹风温度为23℃，环吹风湿度为37RH％,POY的牵伸倍数为1.9倍，POY的纺丝速度为2950m/min，FDY的牵伸倍数为4倍，纺丝速度为4600m/min。
本实施例获得的有机铜抗菌涤纶纤维，经检测，纤维中铜含量为0.5％，根据GB15979-2002标准采用贴膜培养法测试，以大肠杆菌和木霉菌为受试菌种，抑菌率达99.95％。得到的有机铜抗菌纤维具有柔性，抗菌性能好。
实施例5：
本实施例描述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，步骤同实施例1，所述有机铜化合物取代基选用卤素，具体有机铜化合物选用3-氯-4-戊基邻苯二甲酸铜。3-氯-4-戊基邻苯二甲酸铜可以通过市售商品获得。
3-氯-4-戊基邻苯二甲酸铜抗菌涤纶纤维的制备过程为：3-氯-4-戊基邻苯二甲酸铜抗菌剂母粒为熔融纺丝的抗菌组分，经有机铜抗菌剂母粒和功能助剂与聚酯纤维原料熔体熔融混合后，再经熔融纺丝，环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。所述的熔融纺丝工艺:纺丝温度为280℃，环吹风风速为0.5m/min，环吹风温度为23℃，环吹风湿度为35RH％,POY的牵伸倍数为1.7倍，POY的纺丝速度为3350m/min，FDY的牵伸倍数为3.5倍，纺丝速度为4700m/min。
本实施例获得的有机铜抗菌涤纶纤维，经检测，纤维中铜含量为0.5％，根据GB15979-2002标准采用贴膜培养法测试，以大肠杆菌和木霉菌为受试菌种，抑菌率达99.95％。得到的有机铜抗菌纤维具有柔性，抗菌性能好。

Claims (8)

1.一种有机铜抗菌涤纶纤维，以重量份数计，主要由90-95份聚酯纤维原料、5-10份功能助剂和1-5份有机铜抗菌剂母粒组成，有机铜抗菌剂母粒主要包含有机铜抗菌剂和聚酯类树脂，其特征是所述有机铜抗菌剂是一种含邻苯二甲酸铜结构的有机铜化合物固体粉末，具体符合结构式(I)：
Figure FDA0002760348960000011
其中，(I)式中取代基R1、R2、R3和R4相同或不同。
2.根据权利要求1所述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，其特征是所述有机铜化合物中，分子骨架中含有邻苯二甲酸铜结构，其结构中羧酸根与铜离子形成稳定的环状螯合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，其特征是通式(I)中所述的有机铜化合物采取邻苯二甲酸类化合物和铜离子在碱性条件下络合反应合成。
4.根据权利要求3所述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，其特征是所述有机铜化合物上的取代基R1、R2、R3和R4选自H、C1-C20的直链或支链烷基、C3-C20的环烷基、氨基、硝基或卤素。
5.根据权利要求4所述的一种有机铜抗菌涤纶纤维，其特征是所述有机铜化合物选自下述任一化合物：邻苯二甲酸铜、3-甲基邻苯二甲酸铜、3-叔丁基邻苯二甲酸铜、3-氨基邻苯二甲酸铜、3-氯邻苯二甲酸铜、4-乙基邻苯二甲酸铜、4-叔丁基邻苯二甲酸铜、4-氨基邻苯二甲酸铜、4-氯邻苯二甲酸铜、3-甲基-4-丁基邻苯二甲酸铜、3-叔丁基-4-硝基邻苯二甲酸铜、3-氨基-4-环己基邻苯二甲酸铜、3-氯-4-戊基-邻苯二甲酸铜、3-甲基-5-丁基邻苯二甲酸铜、3-叔丁基-5-硝基邻苯二甲酸铜、3-氨基-5-环己基邻苯二甲酸铜或3-氯-5-戊基邻苯二甲酸铜。
6.一种有机铜抗菌涤纶纤维的制备方法，其特征是所述有机铜抗菌剂母粒制备过程如下：首先将重量份的10-20份有机铜化合物、20-30份的助剂、50-70份聚酯类树脂混合均匀，加热反应30min，待冷却后研磨成粉即得有机铜抗菌剂母粒；所述助剂包含石墨烯或炭黑或活性炭或二氧化硅。
7.根据权利要求6所述的一种有机铜抗菌涤纶纤维的制备方法，其特征是：所述有机铜抗菌涤纶纤维的制备具体过程为：采用熔融纺丝的方法，以上述制备得到的有机铜抗菌剂母粒中的有机铜化合物为添加的抗菌组分，经有机铜抗菌剂母粒和功能助剂与聚酯纤维原料熔体熔融混合后，再经熔融纺丝，环吹风冷却、集束上油、牵伸卷绕制备得到抗菌涤纶纤维。
8.根据权利要求7所述的一种有机铜抗菌涤纶纤维的制备方法，其特征是所述熔融纺丝工艺的工艺参数为：熔融纺丝温度为275-285℃，环吹风风速为0.45±0.05m/min，环吹风温度为23-25℃，环吹风湿度为35-45RH％，POY的牵伸倍数为1.5-2.0倍，POY的纺丝速度为2800-3500m/min，FDY的牵伸倍数为3.0-4.5倍，纺丝速度为4000-4800m/min。
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