CN111357719B - 添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，包括以下步骤：将氨基酸表面改性纳米粒子的分散液均匀喷洒在蚕食物上，或者直接将氨基酸表面改性纳米粒子与蚕食物均匀混合，得含纳米粒子蚕食物；将含纳米粒子蚕食物于蚕的五龄期开始喂蚕直至蚕停止进食；蚕吐丝营茧，得到含有氨基酸表面改性纳米粒子的抗菌蚕丝纤维。采用本发明的方法，能获得抗菌性能优异的蚕丝纤维及其相关产品。

Description

添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法
技术领域
本发明属于蚕丝加工及其产品开发领域，具体涉及一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对差异化丝绸产品的需求也逐渐增加。对蚕种进行改良以获得更高品质的蚕丝原料，或者对丝绸进行后整理加工以获得功能性的丝绸产品一直是研究开发的重点方向。抗菌性纺织品在功能性纺织品中占有重要地位，市场前景广阔。抗菌性蚕丝作为贴身服用纺织材料，抗菌止痒，对人体的舒适性、卫生健康性能意义重大。
目前对丝绸等天然纤维纺织品进行抗菌加工采用的方法一般是接枝、浸-轧-烘等方法，存在诸多问题，如影响织物颜色、手感或者牢度欠佳。近年来，用添食育蚕法改性蚕丝结构和性能逐渐引起各领域的兴趣，也取得了不错的成果。比如使用添食法，将石墨烯、碳纳米管、纳米TiO2、纳米Ag等加入桑叶中，获得含有以上纳米颗粒的改性蚕丝，以提高蚕丝的力学性能、耐光性能等。采用添食法生产改性蚕丝的关键在于纳米粒子种类的选择和粒径大小，有些纳米粒子对蚕的健康危害大，纳米粒子直径过大也会影响其向蚕丝纤维中转移。传统的纳米粒子及其氧化物在水体中易团聚，且不易转移到蚕的丝腺中，难以获得效果良好的抗菌蚕丝纤维。
201510214727.4的发明《一种制备高性能蚕丝的纳米氧化锌添食育蚕法及其制品》将纳米氧化锌添加在家蚕人工饲料中，利用蚕自身的吸收转化功能使纳米氧化锌进入蚕的丝腺，并由蚕自身结茧得到含有纳米氧化锌的高性能蚕丝。但是，该方法存在着喂养过程中家蚕死亡率偏高等缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，采用本发明提供的加工方法，无毒无害，不影响茧丝绸品质，抗菌效果优异。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，包括以下步骤：
1)、含纳米粒子蚕食物的制备
采用以下任一方案：
方案一、
将氨基酸表面改性纳米粒子加入至水中均匀分散，得纳米粒子分散液；纳米粒子分散液均匀喷洒在蚕食物上，得含纳米粒子蚕食物；
方案二、
将氨基酸表面改性纳米粒子与蚕食物均匀混合，得含纳米粒子蚕食物；
上述两个方案均为：所述蚕食物为桑叶或人工蚕饲料(加水后的人工蚕饲料)；氨基酸表面改性纳米粒子：蚕食物＝1:1×103～5×105的质量比；
2)、喂蚕与营茧
将含纳米粒子蚕食物于蚕的五龄期开始喂蚕直至蚕停止进食；
蚕吐丝营茧，得到含有氨基酸表面改性纳米粒子的抗菌蚕丝纤维。
作为本发明的添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法的改进：方案一，纳米粒子分散液中，氨基酸表面改性纳米粒子的浓度为0.01～50g/L。
作为本发明的添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法的进一步改进：
所述氨基酸表面改性纳米粒子为氨基酸改性Cu纳米颗粒、氨基酸改性CuO纳米颗粒；
氨基酸表面改性纳米粒子的粒径为2～200nm。
作为本发明的添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法的进一步改进：
所述抗菌蚕丝纤维中，氨基酸表面改性纳米粒子的质量含量为10～1000ppm。
本发明的关键点在于纳米粒子种类、尺寸及添加量的大小的选择。
本发明选择氨基酸表面改性的纳米锌铜或其氧化物为抗菌功能性改性剂，通过调节纳米粒子的尺寸、添加量(或者浓度)，将其添加到蚕的食物中，使得蚕将这些抗菌纳米粒子转移到蚕丝纤维中，获得抗菌性能优异的蚕丝纤维及其相关产品。
本发明的益处是：氨基酸表面改性的纳米粒子分散性好，在水中易分散，不需特殊设备或分散剂即可在溶液中均匀分布，易转移到蚕丝腺中；选用的铜纳米粒子无毒无害，不影响蚕的健康和茧丝的品质和产量，抗菌效率高；且降低了氨基酸表面改性纳米粒子的用量。所得纤维无异味、无毒无害，也不会影响蚕丝产品的相关性能。本方法加工方法简单，时间成本和经济成本低，获得的抗菌茧丝绸产品市场前景广阔；产品质量容易控制，适合规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
在本发明中，
不同粒径的CuO纳米颗粒、Cu纳米颗粒，均可购自于阿拉丁、麦克西林；
然后依据已公开发表的《Self-assembled copper–amino acid nanoparticlesfor in situ glutathione“and”H2O2 sequentially triggered chemodynamic therapy,Journal of the American Chemical Society:2018-12-27》的方法(可参照其优选方案)，制备获得相应粒径的氨基酸表面改性CuO纳米颗粒、氨基酸表面改性Cu纳米颗粒。
实施例1、一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，依次进行以下步骤：
1)、纳米粒子溶液的配制
将颗粒直径为5～10nm的氨基酸表面改性纳米CuO粒子加入到水中均匀分散，配成质量浓度为10.5g/L的纳米粒子分散液。
2)、含纳米粒子蚕食物的制备
将纳米粒子分散液均匀喷洒在桑叶上，使氨基酸表面改性纳米CuO粒子与桑叶的鲜重质量比为1:1.2×104；得含纳米粒子的桑叶。
3)、喂蚕与营茧
于蚕的五龄期，使用含纳米粒子的桑叶开始喂蚕直至蚕停止进食。
蚕吐丝营茧，得到含有Cu的质量分数为231ppm的抗菌蚕丝纤维。
抗菌蚕丝纤维中的Cu含量可依据常规的ICP-MS进行检测，
说明：蚕在五龄期之前喂的是常规桑叶(即，未经纳米粒子溶液喷洒的桑叶)；以下实施例2～5均是同此要求。
以实施例1为实验组，设置自始至终喂食常规桑叶的相同品质的蚕作为对照组。
结果分析：与对照组相比，实验组的蚕在死亡率上没有显著差异。
将实施例1所得的抗菌蚕丝纤维依据商检标准SN-T 2843-2011《生丝含胶率的测定方法》处理，得脱胶蚕丝；将脱胶蚕丝根据国家纺织品抗菌性能测试方法GB/T 20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价》一一第2部分:吸收法来评价获得的脱胶蚕丝及经过家用水洗20次后纤维的抗菌性能。
经过实施例1方法加工后的脱胶蚕丝对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.99％和99.99％，家用水洗20次后，抗菌率分别为99.99％和99.99％，抗菌效果优异。
实施例2、一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，依次进行以下步骤：
1)、纳米粒子溶液的配制
将颗粒直径为30～60nm的氨基酸表面改性纳米CuO粒子加入到水中均匀分散，配成质量浓度为0.05g/L的纳米粒子分散液。
2)、含纳米粒子蚕食物的制备
将纳米粒子分散液均匀喷洒在桑叶上，使氨基酸表面改性纳米CuO粒子与桑叶的质量比为 1:1.5×103。
3)、喂蚕与营茧
于蚕的五龄期，使用含纳米粒子的桑叶开始喂蚕直至蚕停止进食；蚕开始吐丝营茧，得到含有Cu的质量分数为778ppm的抗菌蚕丝纤维。
实验检测方法同实施例1，所得结果为：
与对照组相比，实验组的蚕在死亡率上没有显著差异。
经过实施例2方法加工后的脱胶蚕丝对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.99％和99.99％，家用水洗20次后，抗菌率分别为99.99％和99.99％，抗菌效果优异。
实施例3、一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，依次进行以下步骤：
1)、纳米粒子溶液的配制
将颗粒直径为100～120nm的氨基酸表面改性纳米CuO粒子加入到水中均匀分散，配成质量浓度为45.5g/L的纳米粒子分散液。
2)、含纳米粒子蚕食物的制备
将纳米粒子分散液均匀喷洒在桑叶上，使氨基酸表面改性纳米CuO粒子与桑叶的质量比为 1:3×104。
3)、喂蚕与营茧
于蚕的五龄期，使用含纳米粒子的桑叶开始喂蚕直至蚕停止进食；蚕开始吐丝营茧，得到含有Cu的质量分数为17ppm的抗菌蚕丝纤维。
实验检测方法同实施例1；所得结果为：
与对照组相比，实验组的蚕在死亡率上没有显著差异。
经过实施例3方法加工后的脱胶蚕丝对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.99％和99.99％，家用水洗20次后，抗菌率分别为99.99％和99.99％，抗菌效果优异。
实施例4、一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，依次进行以下步骤：
1)、纳米粒子溶液的配制
将颗粒直径约为180nm的氨基酸表面改性纳米CuO粒子加入到水中均匀分散，配成质量浓度为31.5g/L的纳米粒子分散液。
2)、含纳米粒子蚕食物的制备
将纳米粒子分散液均匀喷洒在桑叶上，使氨基酸表面改性纳米CuO粒子与桑叶的质量比为1:4.3×105。
3)、喂蚕与营茧
于蚕的五龄期，使用含纳米粒子的桑叶开始喂蚕直至蚕停止进食；蚕开始吐丝营茧，得到含有Cu的质量分数为47ppm的抗菌蚕丝纤维。
实验检测方法同实施例1；所得结果为：
与对照组相比，实验组的蚕在死亡率上没有显著差异。
经过实施例4方法加工后的脱胶蚕丝对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.99％和99.99％，家用水洗20次后，抗菌率仍然为99.99％和99.99％，抗菌效果优异。
实施例5、一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，
将实施例1中的氨基酸改性纳米CuO变更为氨基酸改性纳米Cu，颗粒直径仍然为5～10nm；其余等同于实施例1。
得到含有Cu的质量分数为57ppm的抗菌蚕丝纤维。
实验检测方法同实施例1；所得结果为：
与对照组相比，实验组的蚕在死亡率上没有显著差异。
经过实施例5方法加工后的脱胶蚕丝对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.99％和99.99％，家用水洗20次后，抗菌率分别为99.99％和99.99％，抗菌效果依然优异。
实施例6、一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，将实施例2中步骤2)中的桑叶改为蚕人工饲料(201510214727.4的实施例2所述的蚕饲料)，将氨基酸表面改性纳米 CuO溶液与干态的人工蚕饲料及水混合，氨基酸表面改性纳米CuO粒子：(人工蚕饲料 +水)＝1:1.5×103的质量比，人工蚕饲料：水＝1：3的质量比，从而制得含水量适当的蚕人工饲料食物；
其余等同于实施例1。得到含有Cu的质量分数为421ppm的抗菌蚕丝纤维。
说明：蚕在五龄期之前喂的是常规人工蚕饲料+水；以下实施例7均是同此要求。
以实施例6为实验组，设置自始至终喂食常规人工蚕饲料+水的相同品质的蚕作为对照组。
所得结果为：
与对照组相比，实验组的蚕在死亡率上没有显著差异。
经过实施例6方法加工后的脱胶蚕丝对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.99％和99.99％，家用水洗20次后，抗菌率分别为99.99％和99.99％，抗菌效果仍然优异。
实施例7、一种添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，将实施例5中步骤2)中的桑叶改为蚕人工饲料(201510214727.4的实施例2所述的蚕饲料)，将氨基酸表面改性纳米Cu溶液与干态的人工蚕饲料及水混合，氨基酸表面改性纳米Cu粒子：(人工蚕饲料+水)＝1:1.2× 104的质量比，人工蚕饲料：水＝1：3；从而制得含水量适当的蚕人工饲料食物；
其余等同于实施例5。得到了含有Cu的质量分数为48ppm的抗菌蚕丝纤维。
实验检测方法同实施例6；所得结果为：
与对照组相比，实验组的蚕在死亡率上没有显著差异。
经过实施例7方法加工后的脱胶蚕丝对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.99％和99.99％，家用水洗20次后，抗菌率分别为99.99％和99.99％，抗菌效果仍然优异。
对比例1、
将实施例6中的氨基酸表面改性纳米CuO粒子改成申请号为201510214727.4的发明专利《一种制备高性能蚕丝的纳米氧化锌添食育蚕法及其制品》实施例2(最优案例)中所述的 40～200nm的纳米氧化锌；纳米氧化锌：(人工蚕饲料+水)＝2％，人工蚕饲料：水＝1：3；
其余内容等同于实施例6。得到含有Zn的质量分数为403ppm的蚕丝纤维。
对比例1与实施例6相比，虽然得到纤维中含纳米粒子的量与实施例6相近，但是对比例1 需要添加较高含量的纳米粒子，而本发明的方法只需添加少量氨基酸表面改性纳米CuO粒子。
实施例6与对比例1的结果对比分析如下：
实施例6的结果：
与对照组相比，实验组的蚕在死亡率上没有显著差异。
所得为含有Cu的质量分数为421ppm的抗菌蚕丝纤维；该纤维加工后的脱胶蚕丝对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为99.99％和99.99％，抑菌圈直径高达3.2mm和 3.1mm，家用水洗20次后，抗菌率分别为99.99％和99.99％，抑菌圈直径仍然有2.8mm和2.6mm。
对比例1的结果：
对照组相比，对比例1所述的实验组的蚕的死亡率上升了39％。
所得为含有Zn的质量分数为403ppm的蚕丝纤维；该纤维加工后的脱胶蚕丝抗菌率仅有 74.3％和78.7％(还达不到国标GB/T 20944.2-2007规定的抗菌纺织材料和纺织品的抗菌率要求值≥90％)，抑菌圈直径仅12.4mm和11.9mm。
根据上述对比，可得知：本发明的方法能使所得产物抗菌性能佳，且避免了纳米粒子的毒性对蚕健康的伤害。
对比例2
将实施例2中的质量浓度为0.05g/L的氨基酸表面改性纳米CuO粒子(颗粒直径为30～60nm)分散液，改成如同申请号为201711320490.3的发明专利《一种纳米银蚕丝抗菌复合纤维的制备方法》所述的质量分数为0.01％纳米银(颗粒直径约为50nm)溶液；
其余等同实施例2。
结果分析：对比例2所获纤维对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率也有99.9％和99.9％％，但是，对照组相比，对比例2所述的实验组的蚕的死亡率上升了15％。而采用本方法，蚕的死亡率不明显，通过本方法加工后的脱胶蚕丝的抗菌率分别为99.99％和99.99％。可见，经过表面修饰，避免了纳米粒子的毒性对蚕健康的伤害，增加了抗菌蚕丝的产量。
对比例3
将实施例6中的质量浓度为0.05g/L的氨基酸表面改性纳米CuO粒子(颗粒直径为30～60nm)分散液，改成如同申请号为201711320490.3的发明专利《一种纳米银蚕丝抗菌复合纤维的制备方法》所述的质量分数为0.01％纳米银(颗粒直径约为50nm)溶液；
其余等同实施例6。
结果分析：对比例3所获纤维对代表菌种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率也有99.9％和99.9％％，但是，对照组相比，对比例3所述的实验组的蚕的死亡率上升了35％，而采用本方法，蚕的死亡率不明显，且抗菌率高达99.99％和99.99％。可见，经过表面修饰，避免了纳米粒子的毒性对蚕健康的伤害，增加了抗菌蚕丝的产量。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (1)

1.添食纳米粒子生产抗菌蚕丝的方法，其特征是依次进行以下步骤：
1）、纳米粒子分散液的配制：
将颗粒直径为30~60 nm的氨基酸表面改性纳米CuO粒子加入到水中均匀分散，配成质量浓度为0.05g/L的纳米粒子分散液；
2）、含纳米粒子蚕食物的制备：
将纳米粒子分散液均匀喷洒在桑叶上，使氨基酸表面改性纳米CuO粒子与桑叶的质量比为1: 1.5×103；
3）、喂蚕与营茧：
于蚕的五龄期，使用含纳米粒子的桑叶开始喂蚕直至蚕停止进食；蚕开始吐丝营茧，得到含有Cu的质量分数为778 ppm的抗菌蚕丝纤维。
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