CN112323170B - 一种袜子生产用抗菌锦纶纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种袜子生产用抗菌锦纶纤维及其制备方法，纤维中负载有以BaFe12O19为核、纳米TiO2为中间层、纳米银为壳层的纳米银抗菌防老化粒子，制备方法包括如下步骤：（1）将尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮混合熔融后喷丝冷却得到单丝；（2）用含有纳米银抗菌防老化粒子的浆料对所得单丝进行喷涂；（3）喷涂后的单丝经集束上油后进入纺丝甬道纺丝；（4）纺丝后经拉伸、卷绕得到所述抗菌锦纶纤维。本发明在锦纶纤维中均匀负载纳米银抗菌防老化粒子，可以有效避免锦纶纤维老化，制成袜子面料后具有良好的透气性，并可以使袜子具有长效的抗菌、保暖和防辐射性能。

Description

一种袜子生产用抗菌锦纶纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能纤维领域，尤其是涉及一种袜子生产用抗菌锦纶纤维及其制备方法。
背景技术
袜子作为人们的日常生活用品，主要用于保护人体的足部，起到防寒保暖作用。由于人体足部的角质层较厚，可以为细菌的生长提供丰富的营养，尤其在出汗量较多时，长时间穿着袜子会产生很多的细菌，很容易产生脚臭并引起脚气等疾病。因此，为保证足部的健康，具有抗菌除臭功能的袜子受到了消费者欢迎。
现有技术中一般通过在袜子的面料表面整理抗菌涂层从而使袜子具有抗菌性能，例如，在中国专利文献上公开的“一种吸汗抗菌袜”，其公开号CN106072788A，包括袜口、袜筒、袜跟、袜头、袜身、吸汗层和抗菌膜层；所述的袜头在袜身的前端，所述的袜口设于袜筒的上端，所述的袜筒衔接袜口和袜跟，所述的吸汗层在袜身的内侧，在吸汗层底部涂覆有抗菌膜层，抗菌膜层是纳米抗菌膜层。
但传统的后整理法得到的抗菌涂层耐水洗性差、涂层易损坏失效，导致袜子无法长效抗菌，并且抗菌涂层的涂覆会降低袜子的透气性，影响穿着舒适性；同时，传统的后整理法得到的面料功能性单一，无法得到具有多种功能的袜子，难以满足人们日益增长的消费需求。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中使用后整理法得到的抗菌袜中抗菌涂层耐水洗性差、涂层易损坏失效，导致袜子无法长效抗菌，并且抗菌涂层的涂覆会降低袜子的透气性；并且传统的后整理法得到的面料功能性单一，无法得到具有多种功能的袜子的问题，提供一种袜子生产用抗菌锦纶纤维及其制备方法，在锦纶纤维中均匀负载纳米银抗菌防老化粒子，可以有效避免锦纶纤维老化，制成袜子面料后具有良好的透气性，并可以使袜子具有长效的抗菌、保暖和防辐射性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种袜子生产用抗菌锦纶纤维，所述纤维中负载有纳米银抗菌防老化粒子，所述纳米银抗菌防老化粒子的制备方法为：
A)将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸溶于水中，得到混合溶液；搅拌状态下用氨水调节溶液pH为6.5～7.6，85～95℃下搅拌10～20min，得到前驱体；
B)搅拌状态下向前驱体中滴加钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的混合液，常温下反应40～60min；
C)向反应后的体系中滴加AgNO3溶液，常温避光反应3～5h；
D)将所得产物在100～120℃下真空干燥10～12h，然后在600～800℃下煅烧2～3h后得到所述纳米银抗菌防老化粒子。
作为优选，步骤A)中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、柠檬酸和水的摩尔比为1：(12～12.2)：(19～19.5)：(12～15)。
作为优选，步骤B)所述混合液中钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的摩尔比为1：(15～20)：(0.8～1)，加入的混合液中钛酸丁酯与Ba(NO3)2的摩尔比为(2～2.5)：1。
作为优选，步骤C)中加入的AgNO3溶液中AgNO3与钛酸丁酯的摩尔比为(0.5～1)：1。
锦纶纤维重量轻、耐磨性和弹性好，用锦纶纤维制成的袜子轻盈、耐磨弹性好。但锦纶纤维不具有抗菌性，并且锦纶纤维易老化，导致纤维发黄、强度降低，影响袜子穿着性能。因此本发明在锦纶纤维中负载纳米银抗菌防老化粒子，可以锦纶使纤维具有良好的防老化、抗菌及保暖性能。
本发明中的纳米银抗菌防老化粒子制备时先通过步骤A)制备BaFe12O19前驱体，然后通过步骤B)在BaFe12O19表面包覆TiO2，再通过步骤C)在TiO2表面包覆纳米银粒子，最终通过步骤D)煅烧后得到以BaFe12O19为核、纳米TiO2为中间层、纳米银为壳层的纳米银抗菌防老化粒子。
纳米银壳层可以使纤维具有广谱抗菌性能，制成袜子后穿戴时可以有效防止微生物的滋生，使袜子具有良好的抗菌防臭效果，减少脚气等疾病的产生。纳米TiO2中间层可以有效吸收和反射紫外线，避免锦纶纤维在光照条件下氧化；并且将纳米银壳层包覆在纳米TiO2中间层表面，可以封闭纳米TiO2表面的活性位点，抑制纳米TiO2的光催化活性，避免纳米TiO2在反射和吸收紫外线的同时光催化锦纶纤维老化，延长袜子的使用寿命。
同时，TiO2中间层具有良好的远红外辐射性能，添加在纤维中制成袜子时，可以将环境和人体中的红外辐射吸收转化为热能，并通过远红外辐射的方式传递给人体，使袜子具有保暖功能；辐射的远红外能够渗透皮肤，被人体血液中具有相同振动频率的水分子吸收，诱导生物效应，对人体具有一定的保健功能，如增加血液和淋巴管的流动，改善内皮功能，减少炎症等。并且，由于本发明中的纳米银抗菌防老化粒子中，作为核的BaFe12O19可以有效吸收环境和人体的辐射热量，并将热量传递给TiO2中间层，因此可以增强TiO2中间层的远红外性能，从而提高袜子的保暖效果；制备时，在煅烧过程中部分Ti和Ag也可以进入BaFe12O19的晶格中，起到了掺杂作用，降低了其带隙宽度，进一步提高了其吸光性能。
另外，由于本发明中纳米银抗菌防老化粒子表面银层的导电性和BaFe12O19核的导磁性，可以使负载后的锦纶纤维具有良好的电磁屏蔽性能，制成的袜子穿戴时可有效减轻电器产生的电磁辐射对人体带来的危害。
本发明还公开了一种上述袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮混合熔融后喷丝冷却得到单丝；
(2)用含有纳米银抗菌防老化粒子的浆料对所得单丝进行喷涂；
(3)喷涂后的单丝经集束上油后进入纺丝甬道纺丝；
(4)纺丝后经拉伸、卷绕得到所述抗菌锦纶纤维。
由于锦纶纤维的吸湿性较差，影响袜子的抗菌性和穿着舒适性，因此本发明在制备过程中添加亲水聚合物聚乙烯吡咯烷酮对锦纶纤维进行改性，可以有效提高锦纶纤维的吸湿排汗性能，避免汗液在足部聚集，防止微生物滋生，提高袜子的穿着舒适性和抗菌除臭效果。
并且，本发明中的锦纶纤维制备时，是在纺丝前将纳米银抗菌防老化粒子喷涂在单丝上，然后再对单丝进行集束纺丝，使纳米银抗菌防老化粒子均匀分布在锦纶纤维内部和表面，随锦纶纤维制成袜子后，面料表面不用覆盖功能性涂层，避免了袜子透气性降低，保证穿着舒适性；同时可以有效避免涂层损坏导致的袜子抗菌等各项功能降低，提高了袜子的耐水洗性能，使袜子的各项性能可以长效保持。
作为优选，步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮的质量为尼龙6切片质量的5～10％。
作为优选，步骤(2)中所述浆料的成分以质量分数计包括40～60％的纳米银抗菌防老化粒子及60～40％的聚丙烯酸酯乳液，所述聚丙烯酸酯乳液的固含量为40～45wt％。
作为优选，步骤(2)中浆料的喷涂质量为步骤(1)中尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮熔融物单位时间输送质量的10～20％。
作为优选，步骤(3)中的纺丝温度为80～100℃。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)在锦纶纤维中添加以BaFe12O19为核、纳米TiO2为中间层、纳米银为壳层的纳米银抗菌防老化粒子，纳米银壳层可以使纤维具有广谱抗菌性能，制成袜子后穿戴时可以有效防止微生物的滋生，使袜子具有良好的抗菌防臭效果，减少脚气等疾病的产生；
(2)纳米TiO2中间层可以有效吸收和反射紫外线，避免锦纶纤维在光照条件下氧化；并且将纳米银壳层包覆在纳米TiO2中间层表面，可以封闭纳米TiO2表面的活性位点，抑制纳米TiO2的光催化活性，延长袜子的使用寿命；
(3)纳米TiO2中间层具有良好的远红外辐射性能，可以使袜子具有保暖功能，并且作为核的BaFe12O19可以增强TiO2中间层的远红外性能，从而提高袜子的保暖效果；
(4)本发明的锦纶纤维制备时添加聚乙烯吡咯烷酮进行改性，改善了纤维的吸湿性能，提高了袜子的抗菌性和穿着舒适性；
(5)本发明的锦纶纤维制备时在纺丝前将纳米银抗菌防老化粒子喷涂在单丝上，然后再对单丝进行集束纺丝，使纳米银抗菌防老化粒子均匀分布在纤维内部和表面，随纤维纺织制成袜子时，避免了袜子透气性降低，保证穿着舒适性，同时也提高了袜子的耐水洗性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1：
一种袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮混合熔融后喷丝冷却得到单丝，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量为尼龙6切片质量的8％；
(2)用含有纳米银抗菌防老化粒子的浆料对所得单丝进行喷涂，浆料的成分以质量分数计包括50％的纳米银抗菌防老化粒子及50％的聚丙烯酸酯乳液，聚丙烯酸酯乳液的固含量为42wt％；浆料的喷涂质量为步骤(1)中尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮熔融物单位时间输送质量的15％；
(3)喷涂后的单丝经集束上油后进入纺丝甬道，90℃下纺丝；
(4)纺丝后经拉伸、卷绕得到所述抗菌锦纶纤维。
其中，纳米银抗菌防老化粒子的制备方法为：
A)将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸溶于水中，得到混合溶液，Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、柠檬酸和水的摩尔比为1：12.1：19.2：13；搅拌状态下用氨水调节溶液pH为7.1，90℃下搅拌15min，得到前驱体；
B)搅拌状态下向前驱体中滴加钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的混合液，常温下反应50min，混合液中钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的摩尔比为1：18：0.9，加入的混合液中钛酸丁酯与Ba(NO3)2的摩尔比为2.3：1；
C)向反应后的体系中滴加AgNO3溶液，常温避光反应4h，加入的AgNO3溶液中AgNO3与钛酸丁酯的摩尔比为0.8：1；
D)将所得产物在110℃下真空干燥11h，然后在700℃下煅烧2.5h后得到所述纳米银抗菌防老化粒子。
将上述制得的锦纶纤维制成克重为160g/m2的纬平针织物，得到抗菌面料。
实施例2：
一种袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮混合熔融后喷丝冷却得到单丝，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量为尼龙6切片质量的5％；
(2)用含有纳米银抗菌防老化粒子的浆料对所得单丝进行喷涂，浆料的成分以质量分数计包括40％的纳米银抗菌防老化粒子及60％的聚丙烯酸酯乳液，聚丙烯酸酯乳液的固含量为40wt％；浆料的喷涂质量为步骤(1)中尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮熔融物单位时间输送质量的20％；
(3)喷涂后的单丝经集束上油后进入纺丝甬道，80℃下纺丝；
(4)纺丝后经拉伸、卷绕得到所述抗菌锦纶纤维。
其中，纳米银抗菌防老化粒子的制备方法为：
A)将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸溶于水中，得到混合溶液，Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、柠檬酸和水的摩尔比为1：12：19：12；搅拌状态下用氨水调节溶液pH为6.5，85℃下搅拌20min，得到前驱体；
B)搅拌状态下向前驱体中滴加钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的混合液，常温下反应40min，混合液中钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的摩尔比为1：15：0.8，加入的混合液中钛酸丁酯与Ba(NO3)2的摩尔比为2：1；
C)向反应后的体系中滴加AgNO3溶液，常温避光反应3h，加入的AgNO3溶液中AgNO3与钛酸丁酯的摩尔比为0.5：1；
D)将所得产物在100℃下真空干燥12h，然后在600℃下煅烧3h后得到所述纳米银抗菌防老化粒子。
将上述制得的锦纶纤维制成克重为160g/m2的纬平针织物，得到抗菌面料。
实施例3：
一种袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮混合熔融后喷丝冷却得到单丝，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量为尼龙6切片质量的10％；
(2)用含有纳米银抗菌防老化粒子的浆料对所得单丝进行喷涂，浆料的成分以质量分数计包括60％的纳米银抗菌防老化粒子及40％的聚丙烯酸酯乳液，聚丙烯酸酯乳液的固含量为45wt％；浆料的喷涂质量为步骤(1)中尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮熔融物单位时间输送质量的10％；
(3)喷涂后的单丝经集束上油后进入纺丝甬道，100℃下纺丝；
(4)纺丝后经拉伸、卷绕得到所述抗菌锦纶纤维。
其中，纳米银抗菌防老化粒子的制备方法为：
A)将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸溶于水中，得到混合溶液，Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、柠檬酸和水的摩尔比为1：12.2：19.5：15；搅拌状态下用氨水调节溶液pH为7.6，95℃下搅拌10min，得到前驱体；
B)搅拌状态下向前驱体中滴加钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的混合液，常温下反应40min，混合液中钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的摩尔比为1：20：1，加入的混合液中钛酸丁酯与Ba(NO3)2的摩尔比为2.5：1；
C)向反应后的体系中滴加AgNO3溶液，常温避光反应3h，加入的AgNO3溶液中AgNO3与钛酸丁酯的摩尔比为1：1；
D)将所得产物在120℃下真空干燥10h，然后在800℃下煅烧2h后得到所述纳米银抗菌防老化粒子。
将上述制得的锦纶纤维制成克重为160g/m2的纬平针织物，得到抗菌面料。
对比例1：
(1)将尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮混合熔融后喷丝冷却得到单丝，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量为尼龙6切片质量的8％；
(2)单丝经集束上油后进入纺丝甬道，90℃下纺丝；
(3)纺丝后经拉伸、卷绕得到锦纶纤维；
(4)将锦纶纤维制成纬平针织物，并用含有纳米银抗菌防老化粒子的浆料对织物进行涂覆改性，最终得到克重为160g/m2的抗菌面料；浆料的成分以质量分数计包括50％的纳米银抗菌防老化粒子及50％的聚丙烯酸酯乳液，聚丙烯酸酯乳液的固含量为42wt％。纳米银抗菌防老化粒子的制备方法与实施例1中相同。
对比例2：
对比例2中纳米银抗菌防老化粒子的制备方法为：
A)将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸溶于水中，得到混合溶液，Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、柠檬酸和水的摩尔比为1：12.1：19.2：13；搅拌状态下用氨水调节溶液pH为7.1，90℃下搅拌15min，得到前驱体；
B)搅拌状态下向前驱体中滴加AgNO3溶液，常温避光反应4h，加入的AgNO3溶液中AgNO3与Ba(NO3)2的摩尔比为1.84：1；
C)将所得产物在110℃下真空干燥11h，然后在700℃下煅烧2.5h后得到所述纳米银抗菌防老化粒子。
其余均与实施例1中相同。
对比例3：
对比例3中防老化粒子的制备方法为：
A)将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸溶于水中，得到混合溶液，Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、柠檬酸和水的摩尔比为1：12.1：19.2：13；搅拌状态下用氨水调节溶液pH为7.1，90℃下搅拌15min，得到前驱体；
B)搅拌状态下向前驱体中滴加钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的混合液，常温下反应4h，混合液中钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的摩尔比为1：18：0.9，加入的混合液中钛酸丁酯与Ba(NO3)2的摩尔比为2.3：1；
C)将所得产物在110℃下真空干燥11h，然后在700℃下煅烧2.5h后得到所述防老化粒子。
其余均与实施例1中相同。
对比例4：
对比例4中纳米银抗菌防老化粒子的制备方法为：
A)向钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的混合液中加入去离子水，常温下反应50min，钛酸丁酯、无水乙醇、二乙醇胺和去离子水的摩尔比为1：18：0.9：5.6；
C)向反应后的体系中滴加AgNO3溶液，常温避光反应4h，加入的AgNO3溶液中AgNO3与钛酸丁酯的摩尔比为0.8：1；
D)将所得产物在110℃下真空干燥11h，然后在700℃下煅烧2.5h后得到所述纳米银抗菌防老化粒子。
对上述实施例和对比例中制得的抗菌面料的抗老化性能和服用性能进行测试，结果如表1所示。其中，抗老化性能的测试方法为：将抗菌面料用400W紫外灯辐照24h，分别测定辐照前后的断裂强力，计算断裂强力损失率。
表1：抗菌面料性能测试结果。
Figure BDA0002728432270000071
Figure BDA0002728432270000081
从表1中可以看出，实施例1～3中采用本发明中的抗菌锦纶纤维制得的抗菌面料透气性、吸湿性、抗老化性和耐水洗性好，并且具有良好的远红外、电磁屏蔽和抑菌性能。而对比例1中采用传统的后整理法将纳米银抗菌防老化粒子负载在面料表面，面料的透气性和耐水洗性比实施例1中明显降低；对比例2中的纳米银抗菌防老化粒子中不设置纳米TiO2中间层，面料的抗老化性能、远红外性能和抗菌性能均有所降低；对比例3中的纳米银抗菌防老化粒子不设置纳米银壳层，面料的电磁屏蔽性能和抗菌性降低；对比例4中的纳米银抗菌防老化粒子不设置BaFe12O19核，面料的电磁屏蔽性能和远红外性能均有下降。

Claims (9)

1.一种袜子生产用抗菌锦纶纤维，其特征是，所述纤维中负载有纳米银抗菌防老化粒子，所述纳米银抗菌防老化粒子的制备方法为：
A）将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O和柠檬酸溶于水中，得到混合溶液；搅拌状态下用氨水调节溶液pH为6.5~7.6，85~95℃下搅拌10~20min，得到前驱体；
B）搅拌状态下向前驱体中滴加钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的混合液，常温下反应40~60min；
C）向反应后的体系中滴加AgNO3溶液，常温避光反应3~5h；
D）将所得产物在100~120℃下真空干燥10~12h，然后在600~800℃下煅烧2~3h后得到所述纳米银抗菌防老化粒子。
2.根据权利要求1所述的一种袜子生产用抗菌锦纶纤维，其特征是，步骤A）中Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、柠檬酸和水的摩尔比为1：（12~12.2）：（19~19.5）：（12~15）。
3.根据权利要求1所述的一种袜子生产用抗菌锦纶纤维，其特征是，步骤B）所述混合液中钛酸丁酯、无水乙醇和二乙醇胺的摩尔比为1：（15~20）：（0.8~1），加入的混合液中钛酸丁酯与Ba(NO3)2的摩尔比为（2~2.5）：1。
4.根据权利要求1所述的一种袜子生产用抗菌锦纶纤维，其特征是，步骤C）中加入的AgNO3溶液中AgNO3与钛酸丁酯的摩尔比为（0.5~1）：1。
5.一种如权利要求1~4任意一项所述的袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮混合熔融后喷丝冷却得到单丝；
（2）用含有纳米银抗菌防老化粒子的浆料对所得单丝进行喷涂；
（3）喷涂后的单丝经集束上油后进入纺丝甬道纺丝；
（4）纺丝后经拉伸、卷绕得到所述抗菌锦纶纤维。
6.根据权利要求5所述的一种袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征是，步骤（1）中聚乙烯吡咯烷酮的质量为尼龙6切片质量的5~10%。
7.根据权利要求5所述的一种袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述浆料的成分以质量分数计包括40~60%的纳米银抗菌防老化粒子及60~40%的聚丙烯酸酯乳液，所述聚丙烯酸酯乳液的固含量为40~45wt%。
8.根据权利要求5或7所述的一种袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征是，步骤（2）中浆料的喷涂质量为步骤（1）中尼龙6切片和聚乙烯吡咯烷酮熔融物单位时间输送质量的10~20%。
9.根据权利要求5所述的一种袜子生产用抗菌锦纶纤维的制备方法，其特征是，步骤（3）中的纺丝温度为80~100℃。
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