CN114481392A - 一种纳米纤维包覆纱及其制备方法、纳米纤维包覆纱股线及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米纤维包覆纱及其制备方法、纳米纤维包覆纱股线及其应用,涉及抗菌纺织品技术领域。本发明提供的纳米纤维包覆纱,包括芯纱以及包覆在所述芯纱表面的外包层;所述芯纱为聚吡咯‑棉纱;所述聚吡咯‑棉纱包括棉纱以及分布在所述棉纱表面的聚吡咯颗粒;所述外包层为抗菌纳米纤维;所述抗菌纳米纤维包括聚丙烯腈纳米纤维基体以及分布在所述聚丙烯腈纳米纤维基体上的酮康唑和纳米氧化锌。本发明提供的纳米纤维包覆纱对真菌和细菌具有较好的抑制作用,尤其对足癣具有一定的治疗作用,成本较低、安全可靠,并且具有耐久性和缓释性。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌纺织品技术领域,具体涉及一种纳米纤维包覆纱及其制备方法、纳米纤维包覆纱股线及其应用。
背景技术
在日常生活中,人们不可避免地接触各类病原微生物,这些微生物在适宜的环境下迅速增殖生长。纺织品因其多孔、疏松的结构,容易吸附多种杂质,成为繁殖、寄生细菌的主要载体之一。纺织品在与人体接触过程中,微生物会在体表进行增长繁殖,一旦繁殖过多就会引发皮肤性疾病。其中足癣,系真菌感染引起,发病率高(人群发病率可达到15~20%),后期随着病情发展或抓挠,会导致细菌的感染,出现脓疱等。目前,抗菌纺织品已经被大量研究,但抗真菌纺织品较少,并且对于已经患有足癣的患者没有一定的治疗效果。因此开发高效、低毒以及对真菌和细菌都具有抑制作用,并且对足癣具有一定治疗作用的抗菌纺织品非常迫切。
目前有许多针对抗菌袜做的设计与研究,考虑到生产加工的便捷性、抗菌性能的可持续性以及织物的舒适性,对制作袜体的纱线进行改性所占比重最大。目前,赋予纱线抗菌性能的主要方法为浸渍法,其操作简单,但存在不耐洗、影响纱线柔软性、对抗菌剂突释效应较高等一系列缺点。有的产品将抗菌剂与高聚物共混进行熔融纺丝和湿法纺丝制成合成纤维,但这类纤维抗菌效率不高,没有缓释作用。对于抗菌材料,大多数抗菌袜选择天然抗菌纤维,如竹纤维和麻纤维,但其抗菌效果非常有限,并且对已经患有脚气的人没有治疗作用。近几年,市面上也出现了石墨烯、银抗菌袜,但这两种材料成本高,并且银易氧化,石墨烯为黑色,影响织物的外观。酮康唑(KCZ)为咪唑类抗真菌药,在医学方面已经被大量的应用,对于足癣等多种疾病具有较好的疗效,但目前对于其使用大多仅限于涂抹。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米纤维包覆纱及其制备方法、纳米纤维包覆纱股线及其应用,本发明提供的纳米纤维包覆纱对真菌和细菌具有较好的抑制作用,尤其对足癣具有一定的治疗作用,成本较低、安全可靠,并且具有耐久性和缓释性。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种纳米纤维包覆纱,包括芯纱以及包覆在所述芯纱表面的外包层;所述芯纱为聚吡咯-棉纱;所述聚吡咯-棉纱包括棉纱以及分布在所述棉纱表面的聚吡咯颗粒;
所述外包层为抗菌纳米纤维;所述抗菌纳米纤维包括聚丙烯腈纳米纤维基体以及分布在所述聚丙烯腈纳米纤维基体上的酮康唑和纳米氧化锌。
优选地,所述外包层和芯纱的质量比为0.5~1:1。
优选地,所述纳米纤维包覆纱的密度为0.0495~0.066g/m;所述纳米纤维包覆纱的平均直径为410~470μm。
优选地,以所述聚吡咯-棉纱的质量为100%计,所述聚吡咯-棉纱中聚吡咯颗粒的质量含量为0.05~0.1%;
以所述外包层的质量为100%计,所述酮康唑的质量含量为1~10%,所述纳米氧化锌的质量含量为1~7%。
本发明提供了上述技术方案所述纳米纤维包覆纱的制备方法,包括以下步骤:
将棉纱置于吡咯单体水分散液中,得到浸有棉纱的吡咯溶液;
将FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至所述浸有棉纱的吡咯溶液中,进行原位氧化聚合反应,得到聚吡咯-棉纱;
以聚丙烯腈-酮康唑溶液为正极静电纺丝液,以聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液为负极静电纺丝液,采用双电极静电纺丝,对所述聚吡咯-棉纱进行旋转包覆,得到纳米纤维包覆纱。
优选地,所述原位氧化聚合反应的温度为0~5℃。
优选地,所述双电极静电纺丝的条件包括:电压为10~12V;转速为200~600r/min;聚吡咯-棉纱的移动速度为0.05~0.3mm/s;正极静电纺丝液和负极静电纺丝液的喷射流速独立为0.1~0.5mL/h。
本发明提供了一种纳米纤维包覆纱股线,由聚吡咯-棉纱和纳米纤维包覆纱进行合股得到;所述纳米纤维包覆纱为上述技术方案所述纳米纤维包覆纱或上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米纤维包覆纱。
优选地,所述合股时采用S捻,捻度为50~150捻/10cm。
本发明提供了上述技术方案所述纳米纤维包覆纱股线在抗菌织物中的应用。
本发明提供了一种纳米纤维包覆纱,包括芯纱以及包覆在所述芯纱表面的外包层;所述芯纱为聚吡咯-棉纱;所述聚吡咯-棉纱包括棉纱以及分布在所述棉纱表面的聚吡咯颗粒;所述外包层为抗菌纳米纤维;所述抗菌纳米纤维包括聚丙烯腈纳米纤维基体以及分布在所述聚丙烯腈纳米纤维基体上的酮康唑和纳米氧化锌。本发明选用具有良好吸湿性和耐磨性的棉纱作原料,在棉纱线表面均匀附着聚吡咯颗粒,得到具有电热性能的聚吡咯-棉纱,其成本较低、安全可靠、可重复使用,并且电热性能优异,在低电压(1.5V)下可快速达到人体舒适温度(37℃),对人体有保暖作用;4.5V便可达到88℃,可以破坏细菌细胞膜的通透性,对细菌结构造成损伤,进而杀死细菌。因此,其不仅在极端冷环境下对人体有保暖作用,还具有协同抗菌的作用,可以减少酮康唑的用量,从而减缓耐药性的产生。本发明采用包括酮康唑和纳米氧化锌的抗菌纳米纤维包覆聚吡咯-棉纱,其中酮康唑是一类广谱抗真菌药,它通过与酶14-a脱甲基酶相互作用来抑制麦角固醇(许多真菌的细胞膜固醇)的生物合成,酮康唑可局部治疗所有浅表真菌病和脂溢性皮炎;纳米氧化锌对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门菌属等致病菌具有强烈的抑制或杀灭作用,本发明提供的纳米纤维包覆纱对真菌和细菌都具有较好的抑制效果,抑菌率高达99%,并且对足癣具有一定的治疗作用。本发明采用抗菌纳米纤维作为外包层,所述抗菌纳米纤维包括聚丙烯腈纳米纤维基体以及分布在所述聚丙烯腈纳米纤维基体上的酮康唑和纳米氧化锌,能够提高抗菌的缓释效果。而且,本发明提供的纳米纤维包覆纱具有较好的强度、耐磨性和耐水洗性,使用寿命较长。
本发明提供的纳米纤维包覆纱具有优异的抗菌活性、一定的耐久性和缓释性,在10次水洗周期下仍然具有97%的抗菌性能,可为患有足疾的人群提供保护;电加热能促进药物释放,对伤口愈合有一定作用,可用于低温环境下的抗菌防护。
本发明还提供了上述技术方案所述纳米纤维包覆纱的制备方法,本发明提供的制备方法操作简单,参数易于控制,制备的纳米纤维包覆纱微观形貌良好,具有优异的抗菌性能和电热性能。
本发明还提供了一种纳米纤维包覆纱股线,本发明提供的纳米纤维包覆纱股线具有足够的强度和耐磨性,可以编织成抗菌织物,如袜子等。
附图说明
图1为本发明实施例聚吡咯-棉纱的制备流程示意图;
图2为本发明实施例纳米纤维包覆纱的制备流程示意图;
图3为本发明实施例纳米纤维包覆纱股线的制备流程示意图;
图4为实施例4制备的纳米纤维包覆纱股线的表面SEM图;
图5为实施例4制备的聚吡咯-棉纱的表面SEM图;
图6为实施例4制备的纳米纤维包覆纱的表面SEM图;
图7为实施例4中棉纱线、聚吡咯-棉纱、纳米纤维包覆纱和纳米纤维包覆纱股线的耐磨性能测试图;
图8为实施例4制备的纳米纤维包覆纱股线的电加热性能测试图;
图9为实施例1~4制备的纳米纤维包覆纱股线对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米纤维包覆纱,包括芯纱以及包覆在所述芯纱表面的外包层;所述芯纱为聚吡咯-棉纱;所述聚吡咯-棉纱包括棉纱以及分布在所述棉纱表面的聚吡咯颗粒;
所述外包层为抗菌纳米纤维;所述抗菌纳米纤维包括聚丙烯腈纳米纤维基体以及分布在所述聚丙烯腈纳米纤维基体上的酮康唑和纳米氧化锌。
本发明提供的纳米纤维包覆纱包括芯纱。在本发明中,所述芯纱为聚吡咯-棉纱;所述聚吡咯-棉纱包括棉纱以及分布在所述棉纱表面的聚吡咯颗粒。在本发明中,以所述聚吡咯-棉纱的质量为100%计,所述聚吡咯-棉纱中聚吡咯颗粒的质量含量优选为0.05~0.1%,更优选为0.07~0.09%。在本发明中,所述棉纱优选为40支合股棉纱。在本发明中,所述聚吡咯-棉纱的颜色为黑色。
本发明提供的纳米纤维包覆纱包括包覆在所述芯纱表面的外包层。在本发明中,所述外包层为抗菌纳米纤维;所述抗菌纳米纤维包括聚丙烯腈纳米纤维基体以及分布在所述聚丙烯腈纳米纤维基体上的酮康唑和纳米氧化锌。在本发明中,所述外包层和芯纱的质量比优选为0.5~1:1,更优选为0.6~0.7:1。在本发明中,以所述外包层的质量为100%计,所述酮康唑的质量含量优选为1~10%,更优选为5~8%;所述纳米氧化锌的质量含量优选为1~7%,更优选为2~5%;余量为聚丙烯腈纳米纤维基体。在本发明中,所述纳米氧化锌的直径优选为20~100nm。
在本发明中,所述纳米纤维包覆纱的密度优选为0.0495~0.066g/m,更优选为0.056~0.060g/m;所述纳米纤维包覆纱的平均直径优选为410~470μm,更优选为440~460μm。
本发明还提供了上述技术方案所述纳米纤维包覆纱的制备方法,包括以下步骤:
将棉纱置于吡咯单体水分散液中,得到浸有棉纱的吡咯溶液;
将FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至所述浸有棉纱的吡咯溶液中,进行原位氧化聚合反应,得到聚吡咯-棉纱;
以聚丙烯腈-酮康唑溶液为正极静电纺丝液,以聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液为负极静电纺丝液,采用双电极静电纺丝,对所述聚吡咯-棉纱进行旋转包覆,得到纳米纤维包覆纱。
本发明将棉纱置于吡咯单体水分散液中,得到浸有棉纱的吡咯溶液。在本发明中,所述棉纱在浸泡前优选还包括预处理;所述预处理的方法优选包括:将棉纱依次进行乙醇洗、水洗和干燥。在本发明中,所述乙醇洗采用的洗液优选为无水乙醇;所述乙醇洗的方式优选为浸泡;所述浸泡的时间优选为30min;所述水洗采用的洗液优选为去离子水;所述干燥优选为自然风干。本发明利用预处理除去棉纱表面附着的杂质。
在本发明中,所述吡咯单体水分散液的制备方法优选包括:将吡咯单体滴加至水中,边滴加边搅拌,得到吡咯单体水分散液。在本发明中,所述水优选为去离子水。在本发明中,所述吡咯单体水分散液的浓度优选为0.3~0.7mol/L,更优选为0.45~0.60mol/L。
在本发明中,所述棉纱与吡咯单体水分散液中水的质量比优选为1:60。
本发明优选在将棉纱置于吡咯单体水分散液中后,依次进行搅拌和静置,得到浸有棉纱的吡咯溶液。在本发明中,所述搅拌的时间优选为3~5min;所述静置的时间优选为30min。本发明通过搅拌和静置使吡咯单体充分吸附到棉纱上。
得到浸有棉纱的吡咯溶液后,本发明将FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至所述浸有棉纱的吡咯溶液中,进行原位氧化聚合反应,得到聚吡咯-棉纱。在本发明中,所述FeCl3-对甲苯磺酸溶液中的FeCl3与吡咯单体的质量比优选为1~2:1,更优选为3:2;所述FeCl3-对甲苯磺酸溶液中对甲苯磺酸与吡咯单体的质量比优选为2~4:1,更优选为3:1;所述FeCl3-对甲苯磺酸溶液中FeCl3和对甲苯磺酸的总质量浓度优选为17~24%,更优选为20~22%。在本发明中,所述FeCl3-对甲苯磺酸溶液的溶剂优选为水,更优选为去离子水。在本发明中,所述FeCl3-对甲苯磺酸溶液的制备方法优选包括:将FeCl3、对甲苯磺酸和水混合,得到FeCl3-对甲苯磺酸溶液。在本发明中,所述混合优选为磁力搅拌;所述磁力搅拌的时间优选为30min。在本发明中,所述FeCl3起氧化作用,对甲苯磺酸是原位聚合反应的稳定剂。
在本发明中,所述FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至浸有棉纱的吡咯溶液中的方法优选包括:将浸有棉纱的吡咯溶液置于冰浴锅中,每隔1min将10~15mLFeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至浸有棉纱的吡咯溶液中。在本发明中,所述滴加的速度优选为15mL/min。在本发明的具体实施例中,所述滴加的总时间为120min以内。本发明在所述滴加过程中,优选每10min搅拌一次。本发明在所述滴加过程中,吡咯单体发生原位氧化聚合反应,得到聚吡咯。
在本发明中,所述原位氧化聚合反应的温度优选为0~5℃。本发明在所述原位氧化聚合反应中,聚吡咯均匀覆盖在棉纱上,得到聚吡咯-棉纱。
得到聚吡咯-棉纱后,本发明以聚丙烯腈-酮康唑溶液为正极静电纺丝液,以聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液为负极静电纺丝液,采用双电极静电纺丝,对所述聚吡咯-棉纱进行旋转包覆,得到纳米纤维包覆纱。在本发明中,所述聚丙烯腈-酮康唑溶液的溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺(DMF);所述聚丙烯腈-酮康唑溶液中聚丙烯腈(PAN)的质量分数优选为10~15%,更优选为13%;所述聚丙烯腈-酮康唑溶液中酮康唑(KCZ)的质量分数优选为1~10%,更优选为5%。
在本发明中,所述聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液的溶剂优选为DMF;所述聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液中PAN的质量分数优选为10~15%,更优选为13%;所述聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液中纳米氧化锌的质量分数优选为1~7%,更优选为3~5%。在本发明中,所述纳米氧化锌的直径优选为20~100nm。
本发明在进行所述双电极静电纺丝前,优选将所述聚丙烯腈-酮康唑溶液和聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液分别进行均质处理;所述聚丙烯腈-酮康唑溶液的均质处理方法优选为:将所述聚丙烯腈-酮康唑溶液在65℃水浴锅中处理4h;所述聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液的均质处理方法优选为:先在65℃水浴锅中处理4h,然后在25℃条件下超声处理180min。
在本发明中,所述静电纺丝的条件包括:电压优选为10~12V;转速优选为200~600r/min,更优选为300~500r/min;聚吡咯-棉纱的移动速度优选为0.05~0.3mm/s,更优选为0.1mm/s;正极静电纺丝液和负极静电纺丝液的喷射流速独立优选为0.1~0.5mL/h,更优选为0.3mL/h。在本发明中,所述正极静电纺丝液和负极静电纺丝液的喷射流速优选相同。
本发明采用旋转包覆,使纳米纤维包覆纱有一定取向排列,有利于提高纳米纤维包覆纱的力学性能。
本发明还提供了一种纳米纤维包覆纱股线,由聚吡咯-棉纱和纳米纤维包覆纱进行合股得到;所述纳米纤维包覆纱为上述技术方案所述纳米纤维包覆纱或上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米纤维包覆纱。在本发明中,所述聚吡咯-棉纱与前文所述芯纱的组成一致,这里不再赘述。在本发明中,所述聚吡咯-棉纱和纳米纤维包覆纱的质量比优选为1:0.5~1,更优选为1:0.7。在本发明中,所述合股时优选采用S捻,捻度优选为50~150捻/10cm,更优选为80捻/10cm。在本发明中,所述合股优选在细纱机上进行。
在本发明中,所述纳米纤维包覆纱股线的平均直径优选为630~710μm,更优选为658μm。
在本发明的具体实施例中,纳米纤维包覆纱股线的耐磨次数高达430次,200次摩擦后仍然保持较好的形态;纱线断裂强力为613cN,高于棉纱强力411cN。本发明提供的纳米纤维包覆纱股线微观形貌良好,具有优异的抗菌性能、电热性能和足够的强度以及耐磨性。
本发明还提供了上述技术方案所述纳米纤维包覆纱股线在抗菌织物中的应用。在本发明中,所述抗菌织物优选包括袜子。在本发明中,所述纳米纤维包覆纱股线在抗菌织物中的质量含量优选为30~70%,更优选为40~60%。本发明对所述应用的方法没有特殊限定,采用本领域技术人员所熟知的方法即可。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤(1):称量30g棉纱线用无水乙醇浸泡30min,再用去离子水冲洗干净,自然风干。
步骤(2):按照棉纱与去离子水的浴比为1:60,量取1800mL去离子水,滴加54.27g的吡咯单体,搅拌,至其均匀分散在去离子水中,再将棉纱放入上述吡咯单体水分散液中,搅拌5min并浸泡30min,得到浸有棉纱的吡咯溶液。
步骤(3):根据吡咯的量,按照FeCl3与吡咯的质量比为3:2称量FeCl3,计算并称量171.198g的对甲苯磺酸,将FeCl3和对甲苯磺酸倒入1800mL去离子水中,磁力搅拌30min直至完全溶解,得到FeCl3-对甲苯磺酸溶液。
步骤(4):将步骤(2)中浸有棉纱的吡咯溶液置于0℃冰浴锅中,每隔1min将15mL步骤(3)制备的FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至所述浸有棉纱的吡咯溶液中,进行原位氧化聚合反应,期间每10min定时搅拌一次冰浴锅,保证120min内加完FeCl3-对甲苯磺酸溶液,溶液逐渐变黑,聚吡咯大量均匀覆盖在棉纱上,得到聚吡咯-棉纱,所述聚吡咯-棉纱的制备流程示意图如图1所示。
步骤(5):将PAN和KCZ溶于DMF中,得到PAN-KCZ溶液;所述PAN-KCZ溶液中PAN的质量分数为13%,KCZ的质量分数为5%;将PAN和纳米ZnO溶于DMF中,得到PAN-纳米ZnO溶液;所述PAN-纳米ZnO溶液中PAN的质量分数为13%,纳米ZnO的质量分数为1%。将PAN-KCZ溶液和PAN-纳米ZnO溶液都放入65℃水浴锅中处理4h,再将PAN-纳米ZnO溶液在25℃条件下超声处理180min。
步骤(6):将步骤(4)得到的聚吡咯-棉纱作为芯纱,步骤(5)得到的PAN-KCZ溶液作为正极静电纺丝液,PAN-纳米ZnO溶液作为负极静电纺丝液,采用双电极静电纺丝技术,调控静电纺丝参数,并通过常规喷嘴型电纺装置对聚吡咯-棉纱进行旋转包覆,得到纳米纤维包覆纱;所述静电纺丝的参数为:电压为12V;转速为300r/min;聚吡咯-棉纱的移动速度为0.1mm/s;正极静电纺丝液和负极静电纺丝液的喷射流速为0.3mL/h。所述纳米纤维包覆纱的制备流程示意图如图2所示。
步骤(7):用细纱机将步骤(4)得到的聚吡咯-棉纱与步骤(6)得到的纳米纤维包覆纱进行S捻合股,捻度为80捻/10cm,得到纳米纤维包覆纱股线,所述纳米纤维包覆纱股线的制备流程示意图如图3所示。
实施例2
步骤(1):称量30g棉纱线用无水乙醇浸泡30min,再用去离子水冲洗干净,自然风干。
步骤(2):按照棉纱与去离子水的浴比为1:60,量取1800mL去离子水,滴加54.27g的吡咯单体,搅拌,至其均匀分散在去离子水中,再将棉纱放入上述吡咯单体水分散液中,搅拌5min并浸泡30min,得到浸有棉纱的吡咯溶液。
步骤(3):根据吡咯的量,按照FeCl3与吡咯的质量比为3:2称量FeCl3,计算并称量171.198g的对甲苯磺酸,将FeCl3和对甲苯磺酸倒入1800mL去离子水中,磁力搅拌30min直至完全溶解,得到FeCl3-对甲苯磺酸溶液。
步骤(4):将步骤(2)中浸有棉纱的吡咯溶液置于0℃冰浴锅中,每隔1min将15mL步骤(3)制备的FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至所述浸有棉纱的吡咯溶液中,进行原位氧化聚合反应,期间每10min定时搅拌一次冰浴锅,保证120min内加完FeCl3-对甲苯磺酸溶液,溶液逐渐变黑,聚吡咯大量均匀覆盖在棉纱上,得到聚吡咯-棉纱,所述聚吡咯-棉纱的制备流程示意图如图1所示。
步骤(5):将PAN和KCZ溶于DMF中,得到PAN-KCZ溶液;所述PAN-KCZ溶液中PAN的质量分数为13%,KCZ的质量分数为5%;将PAN和纳米ZnO溶于DMF中,得到PAN-纳米ZnO溶液;所述PAN-纳米ZnO溶液中PAN的质量分数为13%,纳米ZnO的质量分数为3%。将PAN-KCZ溶液和PAN-纳米ZnO溶液都放入65℃水浴锅中处理4h,再将PAN-纳米ZnO溶液在25℃条件下超声处理180min。
步骤(6):将步骤(4)得到的聚吡咯-棉纱作为芯纱,步骤(5)得到的PAN-KCZ溶液作为正极静电纺丝液,PAN-纳米ZnO溶液作为负极静电纺丝液,采用双电极静电纺丝技术,调控静电纺丝参数,并通过常规喷嘴型电纺装置对聚吡咯-棉纱进行旋转包覆,得到纳米纤维包覆纱;所述静电纺丝的参数为:电压为12V;转速为300r/min;聚吡咯-棉纱的移动速度为0.1mm/s;正极静电纺丝液和负极静电纺丝液的喷射流速为0.3mL/h。所述纳米纤维包覆纱的制备流程示意图如图2所示。
步骤(7):用细纱机将步骤(4)得到的聚吡咯-棉纱与步骤(6)得到的纳米纤维包覆纱进行S捻合股,捻度为80捻/10cm,得到纳米纤维包覆纱股线,所述纳米纤维包覆纱股线的制备流程示意图如图3所示。
实施例3
步骤(1):称量30g棉纱线用无水乙醇浸泡30min,再用去离子水冲洗干净,自然风干。
步骤(2):按照棉纱与去离子水的浴比为1:60,量取1800mL去离子水,滴加54.27g的吡咯单体,搅拌,至其均匀分散在去离子水中,再将棉纱放入上述吡咯单体水分散液中,搅拌5min并浸泡30min,得到浸有棉纱的吡咯溶液。
步骤(3):根据吡咯的量,按照FeCl3与吡咯的质量比为3:2称量FeCl3,计算并称量171.198g的对甲苯磺酸,将FeCl3和对甲苯磺酸倒入1800mL去离子水中,磁力搅拌30min直至完全溶解,得到FeCl3-对甲苯磺酸溶液。
步骤(4):将步骤(2)中浸有棉纱的吡咯溶液置于0℃冰浴锅中,每隔1min将15mL步骤(3)制备的FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至所述浸有棉纱的吡咯溶液中,进行原位氧化聚合反应,期间每10min定时搅拌一次冰浴锅,保证120min内加完FeCl3-对甲苯磺酸溶液,溶液逐渐变黑,聚吡咯大量均匀覆盖在棉纱上,得到聚吡咯-棉纱,所述聚吡咯-棉纱的制备流程示意图如图1所示。
步骤(5):将PAN和KCZ溶于DMF中,得到PAN-KCZ溶液;所述PAN-KCZ溶液中PAN的质量分数为13%,KCZ的质量分数为5%;将PAN和纳米ZnO溶于DMF中,得到PAN-纳米ZnO溶液;所述PAN-纳米ZnO溶液中PAN的质量分数为13%,纳米ZnO的质量分数为5%。将PAN-KCZ溶液和PAN-纳米ZnO溶液都放入65℃水浴锅中处理4h,再将PAN-纳米ZnO溶液在25℃条件下超声处理180min。
步骤(6):将步骤(4)得到的聚吡咯-棉纱作为芯纱,步骤(5)得到的PAN-KCZ溶液作为正极静电纺丝液,PAN-纳米ZnO溶液作为负极静电纺丝液,采用双电极静电纺丝技术,调控静电纺丝参数,并通过常规喷嘴型电纺装置对聚吡咯-棉纱进行旋转包覆,得到纳米纤维包覆纱;所述静电纺丝的参数为:电压为12V;转速为300r/min;聚吡咯-棉纱的移动速度为0.1mm/s;正极静电纺丝液和负极静电纺丝液的喷射流速为0.3mL/h。所述纳米纤维包覆纱的制备流程示意图如图2所示。
步骤(7):用细纱机将步骤(4)得到的聚吡咯-棉纱与步骤(6)得到的纳米纤维包覆纱进行S捻合股,捻度为80捻/10cm,得到纳米纤维包覆纱股线,所述纳米纤维包覆纱股线的制备流程示意图如图3所示。
实施例4
步骤(1):称量30g棉纱线用无水乙醇浸泡30min,再用去离子水冲洗干净,自然风干。
步骤(2):按照棉纱与去离子水的浴比为1:60,量取1800mL去离子水,滴加54.27g的吡咯单体,搅拌,至其均匀分散在去离子水中,再将棉纱放入上述吡咯单体水分散液中,搅拌5min并浸泡30min,得到浸有棉纱的吡咯溶液。
步骤(3):根据吡咯的量,按照FeCl3与吡咯的质量比为3:2称量FeCl3,计算并称量171.198g的对甲苯磺酸,将FeCl3和对甲苯磺酸倒入1800mL去离子水中,磁力搅拌30min直至完全溶解,得到FeCl3-对甲苯磺酸溶液。
步骤(4):将步骤(2)中浸有棉纱的吡咯溶液置于0℃冰浴锅中,每隔1min将15mL步骤(3)制备的FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至所述浸有棉纱的吡咯溶液中,进行原位氧化聚合反应,期间每10min定时搅拌一次冰浴锅,保证120min内加完FeCl3-对甲苯磺酸溶液,溶液逐渐变黑,聚吡咯大量均匀覆盖在棉纱上,得到聚吡咯-棉纱,所述聚吡咯-棉纱的制备流程示意图如图1所示。
步骤(5):将PAN和KCZ溶于DMF中,得到PAN-KCZ溶液;所述PAN-KCZ溶液中PAN的质量分数为13%,KCZ的质量分数为5%;将PAN和纳米ZnO溶于DMF中,得到PAN-纳米ZnO溶液;所述PAN-纳米ZnO溶液中PAN的质量分数为13%,纳米ZnO的质量分数为7%。将PAN-KCZ溶液和PAN-纳米ZnO溶液都放入65℃水浴锅中处理4h,再将PAN-纳米ZnO溶液在25℃条件下超声处理180min。
步骤(6):将步骤(4)得到的聚吡咯-棉纱作为芯纱,步骤(5)得到的PAN-KCZ溶液作为正极静电纺丝液,PAN-纳米ZnO溶液作为负极静电纺丝液,采用双电极静电纺丝技术,调控静电纺丝参数,并通过常规喷嘴型电纺装置对聚吡咯-棉纱进行旋转包覆,得到纳米纤维包覆纱;所述静电纺丝的参数为:电压为12V;转速为300r/min;聚吡咯-棉纱的移动速度为0.1mm/s;正极静电纺丝液和负极静电纺丝液的喷射流速为0.3mL/h。所述纳米纤维包覆纱的制备流程示意图如图2所示。
步骤(7):用细纱机将步骤(4)得到的聚吡咯-棉纱与步骤(6)得到的纳米纤维包覆纱进行S捻合股,捻度为80捻/10cm,得到纳米纤维包覆纱股线,所述纳米纤维包覆纱股线的制备流程示意图如图3所示。
测试例1
图4为实施例4制备的纳米纤维包覆纱股线的表面SEM图,由图4可以看出,本发明制备的纳米纤维包覆纱股线结构形态良好。
图5为实施例4制备的聚吡咯-棉纱的扫描电镜图,由图5可以看出,聚吡咯大量均匀覆盖在棉纱上。实施例1~3制备的聚吡咯-棉纱的结构与实施例4类似。
图6为实施例4制备的纳米纤维包覆纱的表面SEM图,由图6可以看出,纳米ZnO和KCZ具有良好的可纺性,能够均匀包覆在芯纱上。
图7为实施例4中棉纱线、聚吡咯-棉纱、纳米纤维包覆纱和纳米纤维包覆纱股线的耐磨性能测试图,由图7可以看出,合股加捻后的纳米纤维包覆纱耐磨性明显提高,且200次摩擦测试后仍然保持较好的形态结构。
图8为实施例4制备的纳米纤维包覆纱股线的电加热性能测试图。由图8可以看出,本发明制备的纳米纤维包覆纱股线电热性能优异,低电压下(1.5V)可快速升温,达到人体舒适温度(37℃);4.5V可达到88.1℃,能够杀灭大多数细菌。
图9为实施例1~4制备的纳米纤维包覆纱股线对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能测试图;检测方法为GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分振荡法》,具体的数据见表1。
表1纳米纤维包覆纱股线对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能
实施例 | 大肠杆菌抑菌率/% | 金黄色葡萄球抑菌率/% |
实施例1 | 74.22 | 96.16333 |
实施例2 | 91.57 | 99.59333 |
实施例3 | 91.56667 | 98.48 |
实施例4 | 97.76333 | 99.61333 |
由表1可以看出,本发明提供的纳米纤维包覆纱对细菌具有较好的抑制效果。
测试例2
将实施例制备的纳米纤维包覆纱股线编织成抗菌织物,将0.08g抗菌织物分别在25℃、35℃、45℃条件下浸入50mL 0.01mol/L的磷酸盐缓冲盐水(PBS,PH=4.5)溶液中,轻轻摇动,并通过紫外分光光度计测量酮康唑的浓度,记录一定时间内KCZ的浓度变化。每隔一段时间用1mL新鲜PBS替换1mL浸泡液。通过抗菌药物在释放介质中的释放行为评估温度对缓释速率的影响、抗菌织物的耐久性和加捻对药物缓释的影响。
本发明提供的纳米纤维包覆纱和纳米纤维包覆纱股线均具有较好的缓释性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纳米纤维包覆纱,包括芯纱以及包覆在所述芯纱表面的外包层;所述芯纱为聚吡咯-棉纱;所述聚吡咯-棉纱包括棉纱以及分布在所述棉纱表面的聚吡咯颗粒;
所述外包层为抗菌纳米纤维;所述抗菌纳米纤维包括聚丙烯腈纳米纤维基体以及分布在所述聚丙烯腈纳米纤维基体上的酮康唑和纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维包覆纱,其特征在于,所述外包层和芯纱的质量比为0.5~1:1。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维包覆纱,其特征在于,所述纳米纤维包覆纱的密度为0.0495~0.066g/m;所述纳米纤维包覆纱的平均直径为410~470μm。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维包覆纱,其特征在于,以所述聚吡咯-棉纱的质量为100%计,所述聚吡咯-棉纱中聚吡咯颗粒的质量含量为0.05~0.1%;
以所述外包层的质量为100%计,所述酮康唑的质量含量为1~10%,所述纳米氧化锌的质量含量为1~7%。
5.权利要求1~4任一项所述纳米纤维包覆纱的制备方法,包括以下步骤:
将棉纱置于吡咯单体水分散液中,得到浸有棉纱的吡咯溶液;
将FeCl3-对甲苯磺酸溶液滴加至所述浸有棉纱的吡咯溶液中,进行原位氧化聚合反应,得到聚吡咯-棉纱;
以聚丙烯腈-酮康唑溶液为正极静电纺丝液,以聚丙烯腈-纳米氧化锌溶液为负极静电纺丝液,采用双电极静电纺丝,对所述聚吡咯-棉纱进行旋转包覆,得到纳米纤维包覆纱。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述原位氧化聚合反应的温度为0~5℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述双电极静电纺丝的条件包括:电压为10~12V;转速为200~600r/min;聚吡咯-棉纱的移动速度为0.05~0.3mm/s;正极静电纺丝液和负极静电纺丝液的喷射流速独立为0.1~0.5mL/h。
8.一种纳米纤维包覆纱股线,由聚吡咯-棉纱和纳米纤维包覆纱进行合股得到;所述纳米纤维包覆纱为权利要求1~4任一项所述纳米纤维包覆纱或权利要求5~7任一项所述制备方法制备得到的纳米纤维包覆纱。
9.根据权利要求8所述的纳米纤维包覆纱股线,其特征在于,所述合股时采用S捻,捻度为50~150捻/10cm。
10.权利要求8~9任一项所述纳米纤维包覆纱股线在抗菌织物中的应用。
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