CN112321750A - 一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法 - Google Patents

一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112321750A
CN112321750A CN202011426591.0A CN202011426591A CN112321750A CN 112321750 A CN112321750 A CN 112321750A CN 202011426591 A CN202011426591 A CN 202011426591A CN 112321750 A CN112321750 A CN 112321750A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chondroitin sulfate
feed liquid
adjusting
conductivity
chondroitin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011426591.0A
Other languages
English (en)
Inventor
张亮
黄周金
于明晓
赵伟学
宋彦卓
姚立兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Meitek Technology Qingdao Co ltd
Original Assignee
Meitek Technology Qingdao Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Meitek Technology Qingdao Co ltd filed Critical Meitek Technology Qingdao Co ltd
Priority to CN202011426591.0A priority Critical patent/CN112321750A/zh
Publication of CN112321750A publication Critical patent/CN112321750A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0063—Glycosaminoglycans or mucopolysaccharides, e.g. keratan sulfate; Derivatives thereof, e.g. fucoidan
    • C08B37/0069—Chondroitin-4-sulfate, i.e. chondroitin sulfate A; Dermatan sulfate, i.e. chondroitin sulfate B or beta-heparin; Chondroitin-6-sulfate, i.e. chondroitin sulfate C; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明公开了一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，通过碱提法或全酶解进行制备硫酸软骨素料液，硫酸软骨素料液料液经过澄清过滤→浓缩→调节电导率→乙醇沉淀→分离→乙醇洗料→分离→烘干，制备硫酸软骨素成品，并检测硫酸软骨素成品中硫酸软骨素的含量高达99.7％，通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，能够使软骨素成品一次性出品含量达到95％以上，不需要进行膜分离反复洗料的生产方式，节约提高了产品收得率，了大量的工艺时间，并且不会产生大量的废水，节约了生产企业的环保资源。

Description

一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法
技术领域
本发明属于化工工艺技术领域，具体涉及一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法。
背景技术
硫酸软骨素是糖胺聚糖的一种，属于酸性粘多糖，分子量一般为20-50KDa，被广泛应用于膳食补充剂领域，对关节养护、消除炎症等方面有着显著的疗效。
目前工业用于软骨素生产的基本都是醇沉工艺，生产过程中要使用乙醇进行软骨素的沉淀和脱水，继而使用烘干设备进行软骨素的干燥和后续的精加工。由于现有工艺基本上采用双氧水氧化除杂蛋白的工艺，杂蛋白的去除效果较差，导致以下问题：1)生产的软骨素成品含量普遍较低，一般有效含量在90％左右，＜95％，质量水平一般，附加值低。而且要一次性达到高纯度硫酸软骨素会十分困难。需要反复的精制才能达到较高的软骨素含量。
2)生产过程中，调节软骨素含量的方式成本均较高，如部分追求高品质的生产企业应用高分子膜分离系统进行反复洗料的方式对产品的进行提纯，不仅要进行大额的设备投资，还要每年更换膜组件，反复的洗料也造成了大量的污水需要进行污水处理，占用了大量的环保资源，造成浪费。还有部分厂家采用再次精制软骨素粗品的方式进行软骨素含量的提升，采用的方式是将粗品进行溶解，然后添加中性盐进行再次醇沉和烘干，但是该方法会造成软骨素收率的降低，且增加了再制费用，经济效益低。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，控制沉淀前料液的电导率来达到提升硫酸软骨素含量的效果，提供一种新型的工艺控制方法。
本发明提供了一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，包括以下步骤：
(1)制备软骨素料液，使用碱提法或全酶解的方式制备硫酸软骨素料液，澄清过滤、浓缩；
(2)调节电导率，向浓缩后的硫酸软骨素料液中加入中性盐，调节电导率为50-150ms/cm；
(3)酒精沉淀，向调节好电导率的溶液中加入乙醇，使酒精度调节至60-70％并离心；
(4)乙醇洗料，向分离后的湿粉中添加95％的乙醇，调节酒精度，离心，干燥得软骨素产品。
进一步的，步骤(1)中所述碱提法为将动物软骨加入到饮用水中，加入氢氧化钠，浸泡提取，进行固液分离后，将料液升温，调节pH、酶解制得硫酸软骨素料液。
进一步的，步骤(1)中所述酶解法为将动物软骨加入到饮用水中，升温蒸煮、排水降温，调节pH、酶解制得硫酸软骨素料液。
进一步的，步骤(2)中所述中性盐为氯化钠或氯化钾。
进一步的，步骤(4)中干燥后得到产品的软骨素的含量为97.8％-99.7％。
进一步的，步骤(4)中调节酒精度的范围为80％-90％。
与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：1、能够使软骨素成品一次性出品含量达到95％以上；2、不需要进行膜分离反复洗料或者溶解精制的生产方式，节约了大量的工艺时间，提高了产品收得率，并且不会产生大量的废水，节约了生产企业的环保资源，具有较高的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明技术方案作进一步详细的说明。
本发明采用如下的工艺步骤：
软骨素料液→澄清过滤→浓缩→调节电导率→乙醇沉淀→分离→乙醇洗料→分离→烘干。
软骨素料液可通过碱提法或者全酶解的方式进行生产获得：
碱提法：将动物软骨加入到20-25倍重量的饮用水中，加入物料总量0.5％-2％的氢氧化钠，浸泡提取10-30h，进行固液分离后，将料液升温至45-55℃，调节pH至8-9，加入料液总量0.01-0.1％的生物复合酶进行酶解(复合酶包括中性酶、碱性酶)，酶解时间为1-3h，灭活后将酶解液进行澄清过滤后，取料液进行超滤浓缩2-4倍；
酶解法：将动物软骨加入到3-5倍重量的饮用水中，将问题提升至80-90℃，蒸煮4-5h，排水后进行降温，将温度降至45-55℃，调节pH至8-9，加入料液总量0.1-0.3％生物复合酶进行酶解(复合酶包括中性酶、碱性酶)，酶解时间为5-10h，灭活后将酶解液进行澄清过滤，取料液进行超滤浓缩2-4倍；
通过添加中性盐(包括氯化钠、醋酸钠、氯化钾等盐类)的方式调节沉淀前软骨素料液的电导率为50-150ms/cm；调节完毕，向料液中缓慢加入95％乙醇，使料液的酒精度调节至60-70％，然后将悬浊液直接进离心机分离；向分离后的湿粉中加入95％乙醇，调节料液酒精度为80％-90％，再次进离心机分离，将分离后得到的湿粉进行干燥，得到含量达到95％以上软骨素成品。具体实施例如下：
实施例1
1)制备软骨素料液，取牛软骨1kg，将动物软骨加入到3倍重量的饮用水中，将温度提升至85℃，蒸煮5h，排水后进行降温，将温度降至55℃，调节pH至9，加入料液总量0.3％生物复合酶进行酶解(复合酶包括中性酶、碱性酶)，酶解时间为10h，灭活后将酶解液进行澄清过滤，取料液进行超滤浓缩2倍；
2)调节电导率，向软骨素料液中加入适量氯化钠，使软骨素料液的电导率达到100ms/cm,；
3)酒精沉淀：调节完毕，向料液中缓慢加入95％乙醇，使酒精度调节至50％，然后将悬浊液直接进离心机分离；
4)乙醇洗料：向分离后的湿粉中添加95％乙醇，调节酒精度为80％，再次使用离心机进行料液分离，得到湿粉，将湿粉进行干燥，得到软骨素成品，检测软骨素含量为95.5％。
实施例2
1)制备软骨素料液，取牛软骨1kg，将动物软骨加入到3倍重量的饮用水中，将温度提升至85℃，蒸煮5h，排水后进行降温，将温度降至55℃，调节pH至9，加入料液总量0.3％生物复合酶进行酶解(复合酶包括中性酶、碱性酶)，酶解时间为10h，灭活后将酶解液进行澄清过滤，取料液进行超滤浓缩3倍；
2)调节电导率，向软骨素料液中加入适量氯化钠，使软骨素料液的电导率达到150ms/cm；
3)酒精沉淀：调节完毕，向料液中缓慢加入95％乙醇，使酒精度调节至65％，然后将悬浊液直接进离心机分离；
4)乙醇洗料：向分离后的湿粉中添加95％乙醇，调节酒精度为85％，再次使用离心机进行料液分离，将分离后的湿粉进行干燥，得到软骨素成品，检测软骨素含量为97.8％。
实施例3
1)制备软骨素料液，取牛软骨1kg，将动物软骨加入到20kg的饮用水中，加入物料总量1.5％的氢氧化钠，浸泡提取30h，进行固液分离加后，将料液升温至55摄氏度，调节pH至9，加入料液总量0.2％的生物复合酶进行酶解(复合酶包括中性酶、碱性酶)，酶解时间为3h，灭活后将酶解液进行澄清过滤后，取料液进行超滤浓缩4倍；
2)调节电导率，向软骨素料液中加入适量氯化钾，使软骨素料液的电导率达到50ms/cm；
3)酒精沉淀：调节完毕，向料液中缓慢加入95％乙醇，使酒精度调节至60％，然后将悬浊液直接进离心机分离；
4)乙醇洗料：向分离后的湿粉中添加95％乙醇，调节酒精度为80％，再次使用离心机进行料液分离，将分离后的湿粉进行干燥，得到软骨素成品，检测软骨素含量为97.8％。
实施例4
1)制备软骨素料液，取牛软骨1kg，将动物软骨加入到20kg的饮用水中，加入物料总量1％的氢氧化钠，浸泡提取10h，进行固液分离加后，将料液升温至52摄氏度，调节pH至9，加入料液总量0.1％的生物复合酶进行酶解(复合酶包括中性酶、碱性酶)，酶解时间为3h，灭活后将酶解液进行澄清过滤后，取料液进行超滤浓缩4倍；
2)调节电导率，向软骨素料液中加入适量氯化钾，使软骨素料液的电导率达到70ms/cm；
3)酒精沉淀：调节完毕，向料液中缓慢加入95％乙醇，使酒精度调节至70％，然后将悬浊液直接进离心机分离；
4)乙醇洗料：向分离后的湿粉中添加95％乙醇，调节酒精度为90％，再次使用离心机进行料液分离，将分离后的湿粉进行干燥将分离后的湿粉进行干燥，得到软骨素成品，检测软骨素含量为99.7％。
另外，在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述，仅是本发明的实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于权利要求书保护的范围。

Claims (6)

1.一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备软骨素料液，使用碱提法或全酶解的方式制备硫酸软骨素料液，澄清过滤、浓缩；
(2)调节电导率，向浓缩后的硫酸软骨素料液中加入中性盐，调节电导率为50-150ms/cm；
(3)酒精沉淀，向调节好电导率的溶液中加入乙醇，使酒精度调节至60-70％并离心；
(4)乙醇洗料，向分离后的湿粉中添加95％的乙醇，调节酒精度，离心，干燥得软骨素产品。
2.根据权利要求1所述的通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述碱提法为将动物软骨加入到饮用水中，加入氢氧化钠，浸泡提取，进行固液分离后，将料液升温，调节pH、酶解制得硫酸软骨素料液。
3.根据权利要求1所述的通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，其特征在于：步骤(1)中所述酶解法为将动物软骨加入到饮用水中，升温蒸煮、排水降温，调节pH、酶解制得硫酸软骨素料液。
4.根据权利要求1所述的通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，其特征在于：步骤(2)中所述中性盐为氯化钠或氯化钾。
5.根据权利要求1所述的通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，其特征在于：步骤(4)中干燥后得到产品的软骨素的含量为97.8％-99.7％。
6.根据权利要求1所述的通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法，其特征在于：步骤(4)中调节酒精度的范围为80％-90％。
CN202011426591.0A 2020-12-09 2020-12-09 一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法 Pending CN112321750A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011426591.0A CN112321750A (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011426591.0A CN112321750A (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112321750A true CN112321750A (zh) 2021-02-05

Family

ID=74302248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011426591.0A Pending CN112321750A (zh) 2020-12-09 2020-12-09 一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112321750A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105777938A (zh) * 2016-03-28 2016-07-20 山东众山生物科技有限公司 一种从硫酸软骨素粗提物中去除硫酸角质素的方法
CN106103493A (zh) * 2014-03-21 2016-11-09 阿尔特刚股份有限公司 硫酸软骨素纯化方法
CN110846368A (zh) * 2019-12-10 2020-02-28 美泰科技（青岛）股份有限公司 一种猪、牛鼻骨生产软骨素联产高品质ⅱ型胶原蛋白的清洁化提取工艺
CN113234181A (zh) * 2021-05-05 2021-08-10 山东广昊生物制品有限公司 一种硫酸软骨素的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106103493A (zh) * 2014-03-21 2016-11-09 阿尔特刚股份有限公司 硫酸软骨素纯化方法
CN105777938A (zh) * 2016-03-28 2016-07-20 山东众山生物科技有限公司 一种从硫酸软骨素粗提物中去除硫酸角质素的方法
CN110846368A (zh) * 2019-12-10 2020-02-28 美泰科技（青岛）股份有限公司 一种猪、牛鼻骨生产软骨素联产高品质ⅱ型胶原蛋白的清洁化提取工艺
CN113234181A (zh) * 2021-05-05 2021-08-10 山东广昊生物制品有限公司 一种硫酸软骨素的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102976923B (zh) 从乳酸发酵液中提取乳酸的工艺
CN108822163B (zh) 一种d-氨基葡萄糖盐酸盐的综合循环生产方法
CN102911036A (zh) 一种获得高纯度二羧酸的方法
CN108070039B (zh) 一种从显齿蛇葡萄中同步提取多糖和黄酮的方法
CN105294467A (zh) 一种从发酵液中提取饲料级缬氨酸的新工艺
CN106397630A (zh) 一种利用膜分离技术提取透明质酸钠的方法
CN106800586A (zh) 一种辣木蛋白质高效提取的方法
CN106046188A (zh) 一种岩藻多糖的制备方法
CN102838691A (zh) 硫酸软骨素的提取纯化方法
CN109942657B (zh) 一种从红薯中提取脱氢表雄酮的方法
CN105622559A (zh) 一种赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺
CN110483567A (zh) 一种植酸的制备方法
CN106146686A (zh) 一种利用葵花盘工业化生产果胶的工艺
CN112266362B (zh) 一种双水相萃取结合离子交换层析提取四氢嘧啶的方法
CN112321750A (zh) 一种通过调节料液电导率控制硫酸软骨素含量的方法
CN103772186A (zh) 一种发酵有机酸的精制方法
CN115852723B (zh) 一种利用玉米秸秆提取高纯度木糖液和纤维素的方法
CN110655547A (zh) 一种降低单一相关杂质含量的腺苷提取方法
CN114436816B (zh) 一种离子交换技术高效提取莽草酸的方法
CN106554273B (zh) 一种发酵液中长链二羧酸的提纯方法
CN105622779A (zh) 澄清硫酸软骨素酶解液的制备方法
CN103570522A (zh) 一种99·5%甲酸钠的生产方法
CN113481259A (zh) 一种碎大米利用提取淀粉糖浆和大米分离蛋白的方法
CN102260723A (zh) 一种酶法生产低脂果胶的工艺
CN101284775A (zh) 一种盐析法回收2-酮基-l-古龙酸钠的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210205

RJ01 Rejection of invention patent application after publication