CN112321565A - 一种吡虫啉制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一种吡虫啉制备工艺。把N‑硝基‑亚胺基咪唑烷、2‑氯‑5‑氯甲基吡啶、溶剂、催化剂投入反应釜中,搅拌升温负压抽出反应生成的氯化氢,氯化氢经水吸收制备成盐酸,反应毕负压脱出溶剂,然后加入部分水重结晶,抽滤得到吡虫啉原药,所述反应釜通过一隔板将反应釜内部分隔成上釜体和下釜体,所述隔板向下延伸一出液管,所述出液管路径上设置有阀门,设置有输送管穿过所述隔板伸入至所述上釜体和下釜体内;输送管上设置有驱动装置,用于驱动物料从所述下釜体输送至所述上釜体内。本发明采用强制循环的方式,使得物料混合更为均匀,且本发明的这种强制循环设置在同一反应釜内完成,使得本发明结构紧凑;再者本发明的这种方式,上釜体和下釜体之间的物料不混合在一起,两者混合时上釜体的物料以一定速度进入下釜体,而下釜体的物料在驱动装置的驱动下也以一定速度进入上釜体,如此强化了物料在反应过程中的混合均匀度,提高了反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种一种吡虫啉制备工艺,属于农药合成技术领域。
背景技术
在吡虫啉合成过程中,现有的工艺总的来说是将物料放入反应釜中,在一定的温度和压力条件下进行反应,一般采用静置反应或者搅拌反应的方式,搅拌反应一般采用搅拌桨的方式进行搅拌,物料只是在水平或者竖直方向进行一定程度的流动,不能形成强制循环流动,还是在一定程度上影响了物料的混合均匀度和反应效率。
发明内容
本发明针对上述缺陷,目的在于提供一种能提高物料混合均匀度的一种吡虫啉制备工艺。
为此本发明采用的技术方案是:一种吡虫啉制备工艺,把N-硝基-亚胺基咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶、溶剂、催化剂投入反应釜中,搅拌升温负压抽出反应生成的氯化氢,氯化氢经水吸收制备成盐酸,反应毕负压脱出溶剂,然后加入部分水重结晶,抽滤得到吡虫啉原药,所述反应釜通过一隔板将反应釜内部分隔成上釜体和下釜体,所述隔板向下延伸一出液管,所述出液管路径上设置有阀门,设置有输送管穿过所述隔板伸入至所述上釜体和下釜体内;
所述输送管上设置有驱动装置,用于驱动物料从所述下釜体输送至所述上釜体内。
进一步的,所述阀门为压力调节阀。
进一步的,设置有转动驱动装置驱动所述出液管进行转动。
进一步的,所述上釜体和下釜体上均设置有进料口。
本发明的优点是:本发明采用强制循环的方式,使得物料混合更为均匀,且本发明的这种强制循环设置在同一反应釜内完成,使得本发明结构紧凑;再者本发明的这种方式,上釜体和下釜体之间的物料不混合在一起,两者混合时上釜体的物料以一定速度进入下釜体,而下釜体的物料在驱动装置的驱动下也以一定速度进入上釜体,如此强化了物料在反应过程中的混合均匀度,提高了反应效率。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中1为上釜体、2为下釜体、3为出液管、4为阀门、5为驱动装置、6为隔板。
具体实施方式
一种吡虫啉制备工艺,把N-硝基-亚胺基咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶、溶剂、催化剂投入反应釜中,搅拌升温负压抽出反应生成的氯化氢,氯化氢经水吸收制备成盐酸,反应毕负压脱出溶剂,然后加入部分水重结晶,抽滤得到吡虫啉原药,所述反应釜通过一隔板将反应釜内部分隔成上釜体和下釜体,所述隔板向下延伸一出液管,所述出液管路径上设置有阀门,设置有输送管穿过所述隔板伸入至所述上釜体和下釜体内;
所述输送管上设置有驱动装置,用于驱动物料从所述下釜体输送至所述上釜体内。
进一步的,所述阀门为压力调节阀。
进一步的,设置有转动驱动装置驱动所述出液管进行转动。
进一步的,所述上釜体和下釜体上均设置有进料口。
下面对本发明做进一步说明,以更好了解本发明:本发明的物料可根据需要选择进入上釜体或下釜体、或者同时进入;上釜体进入下釜体通过出液管进入,并通过压力调节阀调节物料流量,而下釜体内的物料则通过出液管并在驱动装置的驱动下进入上釜体,本发明出液管上端处于上釜体的上部,以能使从出液管出来的物料和上釜体内本身存在的物料有一定的高度差;这样无论物料是从上釜体进入下釜体、还是从下釜体进入上釜体,物料均能以一定的速度下落,从而使物料更为均匀。
进一步的本发明上釜体和下釜体内的物料既形成连通,又形成一定的隔离,也就是说本申请的各物料一直处于流动循环之中,而且此流动循环是通过单一反应釜实现,因此不仅提高了物料的混合均匀度、也加速了反应速率,同时装置的结构也更为紧凑,具有很好的使用性能。
Claims (4)
1.一种吡虫啉制备工艺,把N-硝基-亚胺基咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶、溶剂、催化剂投入反应釜中,搅拌升温负压抽出反应生成的氯化氢,氯化氢经水吸收制备成盐酸,反应毕负压脱出溶剂,然后加入部分水重结晶,抽滤得到吡虫啉原药,其特征在于,
所述反应釜通过一隔板将反应釜内部分隔成上釜体和下釜体,所述隔板向下延伸一出液管,所述出液管路径上设置有阀门,设置有输送管穿过所述隔板伸入至所述上釜体和下釜体内;
所述输送管上设置有驱动装置,用于驱动物料从所述下釜体输送至所述上釜体内。
2.根据权利要求2所述的一种吡虫啉制备工艺,其特征在于,所述阀门为压力调节阀。
3.根据权利要求1所述的一种吡虫啉制备工艺,其特征在于,设置有转动驱动装置驱动所述出液管进行转动。
4.根据权利要求1所述的一种吡虫啉制备工艺,其特征在于,所述上釜体和下釜体上均设置有进料口。
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CN201586523U (zh) * | 2009-12-22 | 2010-09-22 | 成都蜀都纳米材料科技发展有限公司 | 一种双室循环沉淀反应釜 |
CN107235956A (zh) * | 2017-05-12 | 2017-10-10 | 江苏克胜作物科技有限公司 | 一种吡虫啉原药的合成方法 |
CN109180641A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-01-11 | 江苏长青农化股份有限公司 | 一种吡虫啉的制备方法 |
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