CN112321149A - 板状的玻璃制品及其制造和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明大体上涉及一种板状的玻璃制品、特别是化学钢化或至少可化学钢化的玻璃制品、其制造及其应用。此外，本发明还涉及一种玻璃组成。

Description

板状的玻璃制品及其制造和应用
技术领域
本发明大体上涉及板状的玻璃制品，特别是化学钢化或至少可化学钢化的玻璃制品，其制造及其应用。此外，本发明还涉及一种玻璃组成。
背景技术
例如在具有已授权的美国专利US 9,593,42 B2作为同族专利的US 2019/0016632A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 10,294,151 B2作为同族专利的US 2018/0057401 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 10,259,746 B2作为同族专利的US2018/0029932 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,908,811 B2作为同族专利的US2017/0166478 A1的专利家族、US 9,908,811 B2、具有已授权的美国专利US 10,239,784B2作为同族专利的US 2016/0122240 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 10,150,698 B2作为同族专利的US 2016/0122239 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 10,271,442 B2作为同族专利的US 2017/0295657 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US8,312,739 B2作为同族专利的US 2010/0028607 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US9,359,251 B2作为同族专利的US 2013/0224492 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US9,718,727 B2作为同族专利的US 2016/0023944 A1的专利家族、具有已授权的同族专利US10,227,253 B2的US 2012/0052271 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 10,227,253B2作为同族专利的US 2015/0030840 A1的专利家族、US 2014/0345325 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,487,434 B2作为同族专利的US 2016/0257605 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,517,968 B2作为同族专利的2015/0239776 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,567,254 B2作为同族专利的US 2015/0259244 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,676,663 B2作为同族专利的US 2017/0036952 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 10,266,447 B2作为同族专利的US 2018/0002223 A1的专利家族、具有已授权的美国专利的US 9,517,968 B2作为同族专利的US 2017/0129803 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 10,266,447 B2作为同族专利的US 2016/0102014 A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,676,663 B2作为同族专利的US 2015/0368153A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,902,648 B2作为同族专利的US 2015/0368148A1的专利家族、具有已授权的美国专利US 10,118,858 B2作为同族专利的US 2015/0239775 A1的专利家族、US 9,908,812 B2、US 2016/0264452 A1和已授权的美国专利US9,902,648 B2的专利家族、US 2016/102011 A1和已授权的美国专利US 9,593,042 B2的专利家族、WO 2012/126394 A1的专利家族、US 2014/0308526 A1和已授权的美国专利US 9,540,278 B2的专利家族、US 2011/0294648 A1与已授权的美国专利US 8,759,238 B2的专利家族、US 2010/0035038 A1与已授权的美国专利US 8,075,999 B2的专利家族、US 4,055,703专利家族、DE 10 2010 009 584 A1及授权的德国专利DE 10 2010 009 584 B4和具有已授权的美国专利US10351471 B2的美国专利申请US 2016/0347655 A1的专利家族、CN 102690059 A与已授权的中国专利CN 102690059 B的专利家族、US 2016/0356760 A1和已授权的美国专利US 10,180,416 B2的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,897,574B2作为同族专利的WO 2017/049028 A1的专利家族、WO 2017/087742 A1的专利家族、US2017/0291849 A1和已授权的美国专利US 10,017,417 B2的专利家族、US 2017/0022093A1和已授权的美国专利US 9,701,569 B2的专利家族、US2017300088(A1)和已授权的美国专利US 9,977,470 B2的专利家族、EP 1 593 658 A1的专利家族、授权的欧洲专利EP 1593 658 B1与美国专利申请US 2005/0250639 A1和US 2018/0022638 A1和已授权的美国专利US 10,183,887 B2的专利家族中描述了已知的可化学钢化的玻璃和/或者可化学钢化的或化学钢化的玻璃制品和/或用于制造这类制品的方法。在此，可化学钢化的玻璃可以分为所谓的包括特别是Al2O3和SiO2以及除氧化锂Li2O以外的碱金属氧化物作为组分的铝硅酸盐玻璃(也称为AS玻璃、硅酸铝玻璃或铝硅玻璃)以及进一步还包括Li2O作为组分的锂铝硅酸盐玻璃(也称为LAS玻璃、硅酸锂铝玻璃或锂铝硅玻璃)。
在US 2019/0152838 A1的专利家族、US 2013/0122284 A1和已授权的美国专利US9,156,724 B2的专利家族、具有已授权的美国专利US 9,714,188 B2的US 2015/0079400A1的专利家族、US 2015/0099124 A1和已授权的美国专利US 9,701,574 B2的专利家族、WO2019/085422 A1的专利家族、US 2017/0197869 A1和已授权的美国专利US 10,131,567 B2的专利家族、US 2015/0030840 A1和已授权的美国专利US 10,227,253 B2的专利家族、US2015/0140325 A1和已授权的美国专利US 10,125,044 B2的专利家族、US 2015/0118497A1和已授权的美国专利US 9,822,032 B2的专利家族、US 2012/0135852 A1和已授权的美国专利US 8,796,165 B2的专利家族、US 2015/0147575 A1和已授权的美国专利US 10,000,410 B2的专利家族以及US 2015/0376050 A1和已授权的美国专利US 9,783,451 B2的专利家族中可以找到现有技术的其他文献。
化学钢化的玻璃制品通常应具有尽可能大的DoL(Depth of Compressive StressLayer压缩应力层深度，也称为压应力区或压应力深度)。这是有利的，因为这样就通过压应力区中的压应力防止了裂纹进一步扩展。DoL越大，裂纹就可以越深地穿透到玻璃制品的体积中，而不会进一步自发地引发裂纹传播。
在此情况下，预加压应力的玻璃制品如此构造，使得通常构造在板状玻璃制品的两个主表面上的压应力区连接一个拉应力区，其中该压应力区优选在板状玻璃制品的两个主表面上以非常相似并且可能甚至对称或大致对称的方式构造，特别是相对一个穿过玻璃制品的中心并且平行于玻璃制品的主表面延伸的镜平面而构造。一旦该裂纹长到足以穿过压应力区伸入拉应力区时，即在裂纹的长度大于压应力区的厚度时，就会导致玻璃制品破裂。
因此，为了强化例如用于移动终端设备的所谓的保护玻璃(也称为护罩或护罩玻璃)，选择能够实现深度离子交换的玻璃组成。例如使用所谓的LAS玻璃，其能够实现锂离子(来自玻璃)与钠离子(来自交换浴)的深度离子交换。
作为替代或补充性方案，可以尝试降低裂纹的应力强度。而玻璃通常是在裂纹尖端处具有高应力强度的脆性材料。还已表明的是，如上文所述，可以进行非常深的离子交换的LAS玻璃恰好具有非常高的脆性，这一点导致裂纹尖端处的应力强度非常高。这是不利的。
在裂纹尖端处的应力强度无法直接测量。但该应力强度与CIL、即“CrackInitiation Load”(“裂纹萌生负荷”)相关。该“裂纹萌生负荷”描述的是负荷，在该负荷下，在压入维氏硬度计时，从压痕的角出发在材料中产生两个径向裂纹。该值越高，玻璃形成的裂纹就越少。
一般可能例如在生产玻璃制品期间因加工和/或处理而产生裂纹。在使用玻璃制品时，例如在将其用作移动终端设备(如平板电脑或智能手机)的保护玻璃时，也可能会产生裂纹。
除玻璃之外，其他透明材料，例如Al2O3(刚玉，但其在用作盖板玻璃时通常也被称为蓝宝石或蓝宝石玻璃)之类的晶体材料或透明塑料通常也会用作护罩。对于这些材料，相应地适用与裂纹传播和“CIL”的上述关系。
就裂纹的形成，例如对硬质粗糙基底的冲击是至关重要的。在此，特别重要的是，所谓的“护罩”的材料的脆性有多大，也就是说该护罩的材料(例如玻璃和/或玻璃制品)倾向于由冲击引起的裂纹的形成和传播的程度有多大。
由于玻璃在应用中作为“护罩”而钢化，在此情况下，一方面，玻璃基体自身的特性是至关重要的。但另一方面，通过离子交换引入产生的钢化玻璃制品中的应力也起作用。
针对离子交换已进行优化的，即能够实现特别大的交换深度的已知的LAS玻璃仅具有低的CIL值，该CIL值在相对空气湿度为40％时通常低于1N。通过在稳定的受控的环境湿度下，反复将维氏硬度计均匀地压入脆性材料的表面来测定脆性材料(尤其是玻璃)的CIL。在此，环境湿度指的是测试样本(在此即脆性材料的样本，例如玻璃制品的样本)的环境中的相对空气湿度。在现有技术中通常给定CIL值，其中在干燥环境下，例如在氮气气氛下进行CIL的测定。
迄今为止仍无法最佳地阻碍引入化学钢化的玻璃制品中的、特别是包括所谓的LAS玻璃的化学钢化的玻璃制品中的裂纹的传播。即使实现非常大的交换深度，在出现较深的裂纹时，也会与所实现的预应力的精确值无关地致使玻璃或玻璃制品破裂。换句话说，在以相对较大的尖锐颗粒冲击粗糙表面时，玻璃或包括这类具有非常大的交换深度的玻璃的玻璃制品很快就破裂失效。相反，一些具有高CIL的玻璃仅具有较小的压应力区厚度，在与较小的尖锐颗粒接触也会出现故障，因为裂纹会很快穿透到玻璃制品的受拉应力作用的区域中。这在此指的是这类具有较差可交换性的玻璃。尤其含硼铝硅酸盐玻璃无法实现较大的交换深度。
因此，需要具有优化的强度特性的玻璃和/或玻璃制品，特别是化学钢化或可化学钢化的并且在碰撞到尖锐物体时具有或能够实现高强度的玻璃制品或玻璃。此外，还需要用于这类玻璃制品或玻璃的制造方法。
发明内容
本发明的目的第一方面在于提供玻璃制品、优选化学钢化的或可化学钢化的玻璃制品，该玻璃制品至少减少了现有技术的缺点。其他方面涉及这类玻璃制品的制造及其应用以及一种可化学钢化的玻璃的玻璃组成。
本发明的目的通过独立权利要求的主题实现。具体的优选实施方案参阅从属权利要求。
因此，本发明涉及一种板状的、化学钢化或可化学钢化的玻璃制品，该玻璃制品包括玻璃，该玻璃具有包括SiO2、Al2O3和Li2O的组成，该玻璃制品具有以下特征中的至少一个：
-CIL大于1N、优选大于1.2N、特别优选大于2N、并且非常特别优选大于3N，其中优选在未钢化的状态下测定该CIL，和/或
-在玻璃制品的厚度为至少0.4mm直至最高0.55mm的情况下，DoL为至少90μm、优选至少100μm和/或对于大于0.55mm直至最高0.7mm的玻璃制品厚度该DoL为至少100μm、优选至少115μm和/或对于大于0.7mm直至最高1mm的厚度该DoL为至少115μm优选至少130μm以及对于大于1mm且优选不超过3mm、优选最高2mm的玻璃制品厚度该DoL为至少130μm，和/或
-网络形成体含量为至少82重量份％和/或碱金属氧化物的含量为最高14重量份％，优选最高12重量份％，
使得在使用60的砂纸粒度时，优选钢化的玻璃制品具有(设定为以cm为计量单位)至少50且优选不超过150的下落高度的集下落强度，其中该下落高度给定为15个样本的平均值。
可化学钢化的或化学钢化的玻璃制品的这种方案具有一系列的优点。
通过使该玻璃制品包括具有包括SiO2、Al2O3和Li2O的组成的玻璃的玻璃制品的方案，该玻璃制品以实现用于钠的大交换深度的方式构造。因为该玻璃制品包括LAS玻璃或自身由LAS玻璃构成。
在本文所公开的实施方式中，在本文所公开的当前的制造玻璃制品的方法中，该玻璃制品的最大CIL为最高5N、优选最高6N、更优选最高7.5N。
该玻璃制品至少具有以下特征中的至少一个：
-CIL大于1N、优选大于1.2N、特别优选大于2N、并且非常特别优选大于3N，其中优选在未钢化的状态下测定该CIL。
这是有利的，因为通过这种技术方案，毛玻璃就已经是对裂纹传播具有一定抵抗力的玻璃。
已经表明，在已钢化的玻璃制品上进行的CIL测定得出了与在未钢化的玻璃制品上进行的CIL测定不同的值，即通常得到基本上更高的值。其原因在于，通过离子交换在玻璃制品的表面上产生压应力区，该压应力区阻止了裂纹的扩展，进而阻止玻璃破裂。因此，只有在超过特定的负荷界限时才会发生玻璃破裂，而其中这些负荷界限是由预应力所决定的，因而与未钢化的玻璃制品相比当然更高。然而已经表明，在未钢化的玻璃制品上进行的CIL测定已提供了关于玻璃特性(比如阻止裂纹传播)的有价值的提示。在未钢化的状态下，当CIL值大于1N时，已具备具有有利机械特性的玻璃或玻璃制品。但该CIL优选大于1.2N、特别优选大于2N、并且非常特别优选甚至大于3N。
在此，根据以下测量规范来测定CIL：
原则上通过反复将维氏硬度计均匀地压入到玻璃表面中来测定玻璃的CIL。在此使用浮法玻璃的玻璃表面。
首先将待测试的玻璃制品在测试气氛(实验室中40％相对空气湿度、非控制的室温)下存放至少24小时。然后在测试气氛中，即在样本环境中的相对空气湿度为40％的情况下，借助维氏硬度计引入压痕。分级地增大压入力。在每个力级中执行至少10个压痕。在将10个压痕引入测试气氛以及15分钟的稳定时间之后，针对每个力级下的每个压痕，记录在维氏压痕的角处所产生的径向裂纹的数量。
将力如此增大，直到在每个压入过程中，在维氏压痕的角处可靠地形成4个径向裂纹为止。针对每个力级，计算所有相关压痕所形成的径向裂纹的数量的平均值和标准偏差。将每个压入力的上(脚标“o”，平均值+离差)、下(脚标“u”，平均值-离差)和平均(平均值)裂纹数分别汇总为一个数据集。针对所有三个数据集，玻尔兹曼(Boltzmann)曲线对于
Figure BDA0002616906230000061
的拟合根据：
Figure BDA0002616906230000062
其中：A2＝4且A1＝0
得出在对于裂纹数为2的曲线拐点处：
CIL＝x0±((x0-xo)+(xu-x0))/2。
在此情况下，要指出的是，与现有技术不同，本文中CIL测定是在40％的相对大气湿度下进行的。这因此是尤其重要的，因为玻璃与湿气的接触、即与水的接触对强度具有决定性影响。即在裂纹的裂纹尖端处引发玻璃腐蚀，该玻璃腐蚀致使玻璃网络中的键断裂。因此，相对空气湿度越高，玻璃的CIL越低。
替代地或附加地，玻璃制品构造为，使得在玻璃制品的厚度为至少0.4mm直至最高0.55mm的情况下，该玻璃制品在钢化状态下的DoL为至少90μm、优选至少100μm和/或对于大于0.55mm直至最高0.7mm的玻璃制品厚度该DoL为至少100μm、优选至少115μm和/或对于大于0.7mm直至最高1mm的厚度该DoL为至少115μm、优选至少130μm以及对于大于1mm且优选不超过3mm、优选最高2mm的玻璃制品厚度该DoL为至少130μm。
这是有利的，因为这样一来，即使借助较大的颗粒，负荷仍然无法穿透到玻璃制品的处于拉应力下的区域。
替代地或附加地，玻璃制品构造为，使得该玻璃制品具有至少82重量份％的网络形成体含量和/或最高14重量份％、优选最高12重量份％的碱金属氧化物的含量。
玻璃或玻璃制品的网络形成体含量至少为82重量份％可能是有利的，因为这样就获得了玻璃网络，该玻璃网络构造为刚性的，即脆性的，使得该玻璃网络包括能够储存所引入的压应力的玻璃网络。
同时或替代地，可能有利的是，玻璃和/或玻璃制品的碱金属氧化物含量限制为最高14重量份％、优选最高12重量份％。因为已经表明，玻璃的可预加应力性可能令人惊讶地因过高分量的碱金属氧化物而受到不利影响。这是令人惊讶的，原因在于，迄今为止已假定需要高分量的碱，因为通过碱的交换会实现化学钢化。但据推测，高的碱金属氧化物含量却会导致网络总体上刚性更低。因为玻璃网络所含的氧分离部位越少，该玻璃网络就越刚性。而通过将碱金属氧化物添加到网络形成体中，特别是添加到SiO2玻璃网络中，会产生氧分离部位。因此，碱金属氧化物的有限含量是有利的，该有限含量优选不应超过14重量份％、优选不应超过12重量份％。
这种玻璃制品可以进行钢化，使得在使用60的砂纸粒度时，钢化的玻璃制品具有(以cm为计量单位的下落高度的)优选为至少50且优选直至150的集下落强度，其中该下落高度由15个样本的平均值给出。
所谓的集下落实验是对移动终端设备非常重要的测试。该实验指的是检验玻璃制品例如在实际应用中可能会出现的负荷的检验。为此，以如同将玻璃制品安装在例如随后的移动设备(如智能手机)中那样的形式安装玻璃制品。由此构造终端设备的模型，例如智能手机的模型，在该模型中使用了该玻璃制品，例如用作显示器覆盖物。在此情况下，该模型的重量在很大程度上相当于实际终端设备的重量，玻璃制品的安装也与之相当，但没有使用相应的构件。然后使该模型与玻璃制品一起向下掉落到例如包括具有较小曲率半径的颗粒的表面上。因此，这类实验旨在模拟实际负荷，例如当智能手机掉到沥青或混凝土上时。众所周知，粗糙的地面，即从中突出尖锐的小石头或沙粒的地面，对于用于移动终端设备的保护玻璃的完整性而言至关重要。在所描述的装有玻璃的仿制品掉落到光滑的表面(例如花岗岩)上，或者掉落到粘有砂纸的粗糙表面(例如粘有砂纸的花岗岩)上时，这些仿制品的下落高度明显有所不同。采用通过粘有砂纸的花岗岩而模拟的粗糙地面的下落高度小于在光滑地面上的下落高度。
在此情况下，优选以如下方式执行集下落实验：
将玻璃板固定在样本容纳部上并且使该玻璃板从累积的下落高度掉落到规定的地面上。图3为总体结构的总图。集下落实验中所使用的玻璃制品的长度为99mm，宽度为59mm，并且如图4所示，与仿制品磁性地固定在样本容纳部中。在此，首先借助双面胶带将塑料板粘入金属壳体中，该金属壳体具有用于移动终端设备(如智能手机)的支架的形状和重量。在此适用例如具有在4.35mm到4.6mm之间的厚度的塑料板(参见图5)。优选借助具有约100μm的厚度的双面胶带进行粘合。然后借助双面胶带，优选具有295μm的厚度的双面胶带，特别是产品编号为05338的
Figure BDA0002616906230000081
品牌的双面胶带将待测试的板状的玻璃制品粘到塑料板上，使得在该壳体的上棱边或支架与玻璃制品的上棱边之间产生350μm到450μm的距离。玻璃制品位于高于壳体框架处，并且玻璃体与铝制壳体之间不允许有直接接触。如此获得的具有177.5g的重量“集(Set)”(该集模拟玻璃制品在移动终端设备中的安装并且是实际的移动终端设备(在此特别是智能手机)的“仿制”)随后以玻璃侧向下沿竖直方向(因此为零的掉落方向)以初始速度掉落到尺寸为DIN A4的面，即所谓的撞击面上。在此，以如下方式制造撞击面：借助双面胶带，例如厚度为100μm的胶带将具有相应粒度、例如具有60粒度(#60)的砂纸粘到基板上。采用产品编号为05338的透明的、双面的Tesa(10m/15mm)的胶带。在本公开中，根据欧洲磨料磨具生产联合会(FEPA)的标准来规定粒度，为此例如参见DIN ISO6344，特别是DIN ISO 6344-2:2000-04,Schleifmittel auf Unterlagen-
Figure BDA0002616906230000091
-Teil 2:Bestimmung der
Figure BDA0002616906230000092
der
Figure BDA0002616906230000093
P 12 bis P 220(涂附磨具-粒度分析-第2部分：粗磨粒P 12至P 220的粒度分布测定)(ISO6344-2:1998)。
该基板必须是牢固的并且优选由铝制成或替代地由钢制成。基板的重量约为3kg，在本文所公开的说明中，该基板为铝制基底。砂纸必须完全配设有胶带并且无气泡地进行粘贴。撞击面只能用于十次下落试验并且必须在第十次下落试验后进行更换。将样本，即所获得的集装入测试装置并且借助2D水平仪(圆水准器)对该集进行对齐，使得该集水平放置，其中板状的玻璃制品指向地板，即朝撞击面的方向(参见图6)。第一下落高度为25cm，然后进行从30cm的高度的掉落。如果仍然没有破裂，则以10cm的增量增加下落高度，直到发生玻璃破裂为止。记录破裂高度、破裂起源和破裂外观。对15个样本进行测试并取平均值。
可能有利的是，将板状的玻璃制品固定在塑料板上，使得在玻璃破裂的情况下，该板状的玻璃制品保持附着到膜上，以便一方面尽可能容易地移除，另一方面也可以对玻璃制品进行检查。为此，值得推荐的是，除所使用的胶带外，还可以在塑料板和板状的玻璃制品之间布置自粘膜，例如用于包装书本的膜。借助该膜可以随后移除破裂的板状的玻璃制品。
在本公开中，适用以下规定：
交换浴应理解为熔盐，其中该熔盐用于玻璃或玻璃制品的离子交换工艺。在本公开中，同义地使用术语交换浴和离子交换浴。
通常将工业纯度的盐用于交换浴。这表明，尽管例如仅将硝酸钠用作交换浴的初始材料，但交换浴中仍包括某些杂质。在此情况下，交换浴是盐(即例如硝酸钠)或盐的混合物(即例如钠盐和钾盐的混合物)的熔体。在此情况下，以此方式给定交换浴的组成，使得该组成与交换浴的标称组成有关，而不考虑任何可能存在的杂质。因此，在本公开中，如果述及100％的硝酸钠熔体，则表明仅将硝酸钠用作原料。然而，交换浴的实际硝酸钠含量可能与此不同，并且通常也会有所不同，因为特别是工业原料具有一定分量的杂质。但相对交换浴的总重量该分量通常小于5重量份％、特别是小于1重量份％。
相应地，在采用具有不同盐的混合物的交换浴时，在不考虑初始原料中的有限的工业杂质的情况下给定这些盐的标称含量。也就是说，具有90重量份％的KNO3和10重量份％的NaNO3的交换浴也仍然可以具有少量杂质，但这些杂质是由原料所决定的并且相对交换浴的总重量通常应小于5重量份％、特别是小于1重量份％。
此外，交换浴的组成在离子交换过程中也会发生变化，因为特别是锂离子因持续的离子交换而从玻璃或玻璃制品迁移到交换浴中。但是，除非另有明文规定，在本文中，因老化而引起的交换浴的组成变化也不会被考虑在内。确切地，在本公开中，在给定交换浴的组成时，适用标称初始组成。
在本公开中，应力分布指的是在玻璃制品(例如玻璃板)中的在图中所考虑到的玻璃制品的厚度范围内的机械应力的施加。在本公开中，如果述及压应力分布，则在此是指应力分布的某个部分，在该部分中应力为正值，即大于零。而拉应力则具有负号。
在本公开中，复合压应力分布指的是一种这样的压应力分布，在其中在相应制品(例如玻璃制品)中产生的压应力由至少两个子区域组成。
储存在钢化的玻璃制品中的压应力是作为玻璃制品厚度范围内的压应力的积分而产生的。在本公开中，该积分被称为压应力积分。
储存在钢化玻璃制品中的拉应力是作为玻璃制品的厚度范围内的拉应力的积分而产生的。在本公开中，该积分被称为拉应力积分。因此，在本公开中，也可以同义地使用术语所储存的拉应力以及拉应力积分。
在本公开中，板状的玻璃制品指的是一种玻璃制品，其中，一个空间方向上的横向尺寸比其他两个空间方向上的横向尺寸小至少一个数量级，其中这些空间方向是相对一个笛卡尔坐标系而给定的，在该笛卡尔坐标系中，这些空间方向分布彼此垂直延伸，并且在此情况下，厚度是沿法线方向最大的或主表面的从一个主表面到另一主表面测量的。
该厚度比玻璃制品的宽度和长度小至少一个数量级，因此，在此情况下，宽度和长度可以具有相同的数量级。但玻璃制品的长度也可以远大于其宽度。因此，在本公开中，板状玻璃制品也可以包括玻璃带。
在本公开中，玻璃指的是材料，玻璃制品指的是由玻璃材料制成的和/或包括玻璃材料的产品。玻璃制品特别是可以由玻璃构成或者主要包括玻璃材料，即包括至少90重量份％。
在本公开中，化学钢化指的是将玻璃制品浸入到所谓的交换浴中的过程。在此情况下，发生离子交换。在本公开中，钾交换指的是钾离子从交换浴迁移到玻璃制品中、特别是迁移到玻璃制品的表面中，即例如被嵌入玻璃制品的表面中，其中同时较小的碱离子(如钠)从玻璃制品迁移到交换浴中。钠交换相应地指的是钠离子从交换浴迁移到玻璃制品的表面中，而较小离子(例如锂离子)从玻璃制品、特别是从玻璃制品的表面迁移到交换浴中。如上文所述，通过该离子交换在玻璃制品的表面区域中产生压应力区。
在本公开中，最大拉应力指的是在玻璃制品中间，即在玻璃制品的一半厚度的深度处的拉应力值。
通常给拉应力赋予负号，而给压应力则赋予正号，因为压力和拉力的方向相反。如果在本公开中提到拉应力的大小而在此不提及符号，则应理解为这指的是应力的数值。这关系到应力符号的规定，该规定正是本领域技术人员、即钢化保护玻璃的研发者就应力符号而言通常所使用的那样。该规定恰好与例如在物理学中通常所采用的将压应力标示为负并且将拉应力标示为正的常规标识不同。但在本公开中，如上文所述，在此采用在玻璃工业中通常所使用的应力规定。
对于可高度钢化的玻璃(仅这些例如可以用作移动终端设备的具有不同强度要求的保护玻璃)通常在40μm至200μm的压应力深度下达到高的压应力值(700MPa至1000MPa)。如果不仅发生离子交换，而且发生例如钾离子和钠离子的组合交换，如同通常在LAS玻璃中发生的情况那样，则通常也针对各个组分或离子给定压应力的特征量CS和DoL，即例如由钾交换而产生的压应力为“CS钾”，相应的压应力深度为“钾DoL”或钾压应力深度。
如果压应力深度是相对于各个交换的组分或离子而给定的，则该压应力深度也被称为所谓的“交换深度”。在本公开中，术语交换深度、压应力深度和DoL用作同义词。
然而，在此情况下，值得注意的是，术语“钾DoL”或“钠DoL”也是常用的。但钾DoL在此指的是一个固有的假定值。钠DoL和DoL又是相同的，就像钾CS和CS是相同的一样。例如将通过延长由钾交换所获得的压应力曲线与X轴的交点而得到的值称为“钾DoL”或“钾交换深度”。因此，如果提到“钾DoL”，则其在本公开中指的是如上所述待测定或所测定的值，然而该值自身是假定的。
在本公开中，“尖锐冲击(sharp impact)”指的是负荷，其中因较小的尖锐物体或多个这类较小的尖锐物体而造成损伤。换句话说，这是借助一个或多个尖锐物体而产生的影响，即例如借助具有非常小的曲率半径的颗粒或者其中尖端角度小于100°的颗粒而产生的影响。
如果在本公开中提到砂纸的粒度，则根据DIN ISO 6344，优选与其一致地给定该粒度。该粒度基于计量单位目。粒度越大，在此磨料颗粒越小。在本公开中，在此例如就所谓的60粒度将术语“60粒度”和“#60”同义地用于标示粒度。当然，这相应地适用于其他粒度，例如100或180粒度。
在本公开中，使用根据迪策尔(Dietzel)的术语离子场强。特别是针对氧化物玻璃基体使用该术语，其中应理解为该值可以根据相关离子的配位数而发生变化。
对于术语网络改性剂和网络形成体根据查哈里阿森(Zachariasen)的理论进行理解。
在此情况下，在本公开中，特别是将以下物质称为网络形成体：SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5。
特别是将碱金属氧化物和碱土金属氧化物称为网络改性剂。
特别是将ZrO2称为所谓的中间氧化物。
根据玻璃制品的一种实施方式，玻璃和/或玻璃制品包括最高3重量份％的P2O5、优选最高2重量份％的P2O5、特别优选最高1.7重量份％的P2O5。
P2O5是形成网络的并且可以提高玻璃的可熔性的玻璃组分。然而，在制造过程中，P2O5可能会造成困难，因为熔融装置的材料可能会受到侵蚀。因此，磷酸盐的含量优选是受限的。
根据玻璃制品的另一个实施方式，玻璃和/或玻璃制品包括最高7重量份％的B2O3、优选最高5重量份％的B2O3、特别优选最高4.5重量份％的B2O3。
B2O3也是形成网络的玻璃组分并且可以是有利的，因为玻璃的B2O3含量降低了熔点并因此提高了玻璃的可熔性。然而，已经表明，可以进行离子交换的玻璃的过高含量会对钢化产生负面影响。这一点并未完全被理解，但原因可能在于，含硼的玻璃网络可能更容易松弛，即刚性降低。因此，根据一种实施方式，玻璃或玻璃制品的B2O3含量是受限的。
而且玻璃的B2O3含量也会提高耐刮擦性。因此，迄今为止，已假定化学钢化或至少可钢化的玻璃制品的一定的B2O3含量应提高玻璃制品对尖锐冲击负荷的耐受性。然而，该效果似乎是有限的，因此，根据实施方式的玻璃和/或玻璃制品的该含量最高为7重量份％、特别优选最高5重量份％、并且非常特别优选为最高4.5重量份％。
根据玻璃制品的一种实施方式，玻璃或玻璃制品的弹性模量(E-Modul)大于75MPa、优选大于80MPa。
材料的弹性模量描述了该材料的抵抗因机械负荷作用而引起的变形的特性。已经表明，玻璃或玻璃制品的良好的可钢化性可以至少部分地与弹性模量相关。因此，与具有低弹性模量的玻璃相比，具有高弹性模量的玻璃似乎更易于钢化或者在钢化状态下显示出更有利的机械特性。在此应该注意的是，不能绝对地考虑玻璃或玻璃制品的机械特性，而是必须面向应用地进行考虑。在本公开中，特别是将针对具有尖锐物体的负荷、特别是所谓的尖锐冲击负荷而实现的那些机械特性视为有利的机械特性。
据推测，这种相关性的原因可能在于，弹性模量可以是玻璃的微观结构，即处于玻璃网络平面的结构的可宏观测量的表达。在此情况下，刚性玻璃网络可以宏观上在相对高的弹性模量中得到体现，根据依据本公开的玻璃或玻璃制品的实施方式，该刚性玻璃网络的成因总体上例如在于相当高的网络形成体含量和/或网络形成体的类型，特别是玻璃和/或玻璃制品的相当低的B2O3含量和/或玻璃和/或玻璃制品的相对低的碱离子含量。
然而并不清楚哪个是形成刚性的、不易弯曲的网络的特别决定性的因素。例如应致使致密网络形成的一个因素是网络形成体的含量，特别是SiO2的含量。根据玻璃制品和/或玻璃的一种实施方式，该玻璃和/或玻璃制品包括至少57重量份％的SiO2、优选至少59重量份％的SiO2、特别优选至少61重量份％的SiO2。已经表明，借助这类最低SiO2含量可以获得玻璃制品的有利的机械强度。
即使非常高的尽可能精确接近石英玻璃SiO2的SiO2含量在形成具有高弹性模量的刚性网络方面可能是有利的，但玻璃或玻璃制品的SiO2含量优选是受限的。一方面，这是因为SiO2含量非常高的玻璃不再具有良好的可熔性。但同样还已表明的是，非常刚性的本体(例如纯石英玻璃)也非常脆。换句话说，这种本体自身首先具有高的机械强度，该机械强度例如可以体现在高的弹性模量上。但是，一旦产生已经引起裂纹形成的负荷，则在这种情况下会发生突然的裂纹传播。
根据实施方式，玻璃和/或玻璃制品的该含量不应过高并且有利地是受限的。玻璃和/或玻璃制品优选包括最高69重量份％的SiO2、优选最高67重量份％的SiO2。这样就确保了尚且良好的可熔性。
玻璃或玻璃制品的另一组分是Al2O3。Al2O3是同样用作网络形成体的组分并且是以纯净的形式作为晶体Al2O3(刚玉)的非常坚硬的材料。因此，已经表明，Al2O3作为玻璃成分可以有利于形成钢化玻璃制品的机械上有利的特性。因此，根据玻璃或玻璃制品的实施方式，玻璃或玻璃制品包括至少17重量份％的Al2O3。
已知通过将Al2O3添加到碱金属硅酸盐玻璃中会减少氧原子分离部位的数量。尽管这可能有利于构造刚性的、不易弯曲的网络，但是对于所产生的玻璃或玻璃制品的可熔性和化学耐受性严格的。因此，根据玻璃或玻璃制品的实施方式，玻璃或玻璃制品的Al2O3的分量是受限的。根据玻璃和/或玻璃制品的实施方式，玻璃或玻璃制品包括最高25重量份％的Al2O3、优选最高21重量份％的Al2O3。
已经表明，对于在碱金属硅酸盐玻璃中构造可以尽可能好地钢化的玻璃网络，组分和网络形成体Al2O3和SiO2是相互关联的。为了使玻璃原则上可以进行离子交换，该玻璃必须包括碱离子。但是，碱离子的含量会削弱玻璃网络的强度，因为会产生氧分离部位。这些氧分离部位可以通过将Al2O3作为组分添加到玻璃中来减少。根据玻璃和/或玻璃制品的一种实施方式，玻璃和/或玻璃制品的SiO2和Al2O3含量的总和在至少75重量份％和最高92重量份％之间、优选最高90重量份％。玻璃和/或玻璃制品的这种最低Al2O3和SiO2含量是有利的，因为这样就获得了稳定的、刚性的网络，该网络同样具有至少足够的化学耐受性。但是，玻璃和/或玻璃的网络形成体SiO2和Al2O3的含量不应太高，因为否则玻璃就不再可熔或者无法再经济性地熔融，因此，根据玻璃或玻璃制品的实施方式，网络形成体SiO2和Al2O3的含量为最高92重量份％、优选最高90重量份％。替代地或附加地，玻璃和/或玻璃制品的网络形成体的总含量优选不大于92重量份％、特别优选不大于90重量份％。
此外，还已表明的是，即使Li2O本身不作为组分参与离子交换，Li2O的含量也会对可良好钢化的玻璃或玻璃制品的形成产生积极影响。本发明人推测，通过将锂离子引入玻璃网络中会产生特别致密的玻璃结构，因为锂离子是具有较大场强的小离子。这可能是有利的，因为特别致密的玻璃网络应该会提供用于在机械作用(例如在离子交换的情况下将较小离子与较大离子进行交换)下的变形的较小体积，从而抵消机械变形。然而这将会改善可预加应力性，因为引入的应力将更好地储存在玻璃网络中。
因此，根据玻璃和/玻璃制品的一种实施方式，玻璃和/或玻璃制品包括至少3重量份％的Li2O、优选至少3.5重量份％的Li2O。
但Li2O的分量不应过高并且优选是受限的。因为众所周知的是，Li2O作为玻璃中的组分还致使玻璃离析和/或结晶。根据玻璃和/或玻璃制品的实施方式，玻璃和/或玻璃制品包括最高5.5重量份％的Li2O。
Na2O作为碱金属氧化物是网络改性剂。玻璃和/或玻璃制品包括Na2O是有利的，因为在此情况下，可以实现钠离子与钾离子的离子交换，特别是所谓的混合交换。同样如上所述，这可以在机械特性方面实现玻璃制品的特别有利的技术方案。根据玻璃或玻璃制品的一种实施方式，玻璃和/或玻璃制品包括至少0.8重量份％的Na2O。
然而，过多的Na2O是不利的。Na2O含量特别是降低了玻璃的化学耐受性，特别是耐酸性。因此，根据玻璃和/或玻璃制品的实施方式，Na2O的含量优选是受限的。根据一种实施方式，玻璃或玻璃制品优选包括最高8重量份％的Na2O、优选最高7.5重量份％的Na2O、特别优选最高7重量份％的Na2O。
玻璃制品优选不应具有过小的厚度。玻璃制品的厚度也影响其机械稳定性。因此，根据一种实施方式，玻璃制品的厚度为至少0.4mm、优选至少0.5mm。
还有利的是，玻璃制品不具有过大的厚度。因为与例如透明塑料不同，玻璃的密度高，因此，如果玻璃制品的厚度过大，则配备有这种玻璃制品的移动终端设备例如会变得过大。因此，根据一种实施方式，玻璃制品的厚度为最高3mm、优选最高2mm、特别优选最高1mm。借助这种具有处于上述界限内的厚度的玻璃制品，在玻璃制品的良好机械强度和低重量之间实现了良好的折衷。
本公开还涉及一种锂铝硅酸盐玻璃和一种玻璃制品，该玻璃制品包括这种玻璃或者基本上(即至少50重量份％)或主要(即至少90重量份％)或完全由这种玻璃构成。该锂铝硅酸盐玻璃包括以下用重量份％计量的组分：
Figure BDA0002616906230000151
Figure BDA0002616906230000161
其中对于用重量份％计量的数据，Al2O3和SiO2含量的总和优选在至少75和最高92之间、优选最高90。
已经表明，这种包括处于上述界限内的组分的玻璃可以特别有利地以可钢化的方式设计。特别是可以以这种玻璃实现低的裂纹尖端强度。此外，该玻璃也具有高的CIL，并且即使在未钢化的状态下也已经具有。
该锂铝硅酸盐玻璃可以实施钢化工艺，其中，
在最低380℃和最高440℃之间的温度下，在至少2小时、优选至少4小时、最高24小时的持续时间内，在包括在至少20重量份％和直至最高100重量份％之间的钠盐、优选硝酸钠NaNO3的交换浴中执行离子交换，其中可以可选地将钾盐、特别是硝酸钾添加到交换浴中，特别是以钠盐和钾盐的含量总和达到100重量份％的形式进行添加。
以及在最低380℃和最高440℃的交换浴的温度下，在至少一小时和最高6小时的持续时间内，在相对盐的总量包括在0重量份％和10重量份％之间的钠盐、优选硝酸钠NaNO3的交换浴中可选地执行第二离子交换，其中将钾盐、特别优选硝酸钾KNO3添加到交换浴中，特别是以钠盐和钾盐的含量总和达到100重量份％的形式进行添加。
此外，还可以执行其他离子交换步骤。
因此，本公开还涉及一种用于制造玻璃制品，特别是根据本公开的实施方式的玻璃制品的方法，该方法包括这些步骤：
-在最低380℃和最高440℃之间的温度下，在至少2小时、优选至少4小时、和最高24小时的持续时间内，在包括在至少20重量份％和最高100重量份％之间的钠盐、优选硝酸钠NaNO3的交换浴中执行离子交换，其中可以可选地将钾盐、特别是硝酸钾添加到交换浴中，特别是以钠盐和钾盐的含量总和达到100重量份％的形式进行添加，
-以及在最低380℃和最高440℃的交换浴的温度下，在至少一小时和最高6小时的持续时间内，在相对盐的总量包括在0重量份％和10重量份％之间的钠盐、优选硝酸钠NaNO3的交换浴中可选地执行第二离子交换，其中将钾盐、特别优选硝酸钾KNO3添加到交换浴中，特别是以钠盐和钾盐的含量总和达到100重量份％的形式进行添加，
-以及可选地包括一个或多个其他的离子交换步骤。
本公开还涉及一种玻璃制品，该玻璃制品以根据本公开的实施方式的方法制造或可以以该方法制造和/或该玻璃制品包括根据本公开的锂铝硅酸盐玻璃或者基本上或主要或完全由这种玻璃构成。
根据本公开的玻璃制品可以用作覆盖面板、尤其用作娱乐电子器件的设备中的覆盖面板，尤其用于计算装置的、测量设备的、电视设备的显示装置、屏幕，尤其作为用于移动设备的覆盖面板，尤其用于选自以下组的至少一种设备，所述组包括：移动终端、移动数字处理设备、尤其移动电话、移动计算机、掌上电脑、笔记本电脑、平板电脑、可穿戴设备、便携式手表和计时装置，或者用作保护玻璃窗、尤其用作机器的保护玻璃窗，或者用作高速列车中的玻璃窗，或者用作安全玻璃，或者用作汽车玻璃窗，或者用在潜水手表中，或者用在潜艇中，或者用作防爆炸设备的覆盖面板、尤其用于规定必须使用玻璃的那些防爆炸设备。
根据本公开的实施方式，锂铝硅酸盐玻璃的示例性组成范围包括以下用重量份％计量的组分：
Figure BDA0002616906230000171
其中进一步还可以包括不超过2重量份％的杂质和/或精制剂和/或着色成分。
根据一种实施方式用来制造板状的玻璃制品的玻璃的示例性组成可以由以下用重量份％计量的组分给定：
Figure BDA0002616906230000172
Figure BDA0002616906230000181
其中对于用重量份％计量的数据，Al2O3和SiO2含量的总和优选在至少75和最高92之间、优选最高90。
附图说明
图1为根据本文已公开的实施方式的板状的玻璃制品的未按比例绘示的示意图。
图2为根据本文已公开的实施方式的玻璃制品1的未按比例绘示的断面示意图。
图3示出了带有单独部件名称的集下落实验结构总图。
图4示出了集下落实验结构的样本容纳部和触发机构。
图5示出了作为样本容纳部和样本仿制品的铝外壳和塑料板。
图6示出了借助于2D水平仪对齐样本仿制品。
具体实施方式
在图2中，玻璃制品1具有布置在玻璃制品的两个主表面上的两个区101，这两个区处于压应力下并且也被称为压应力区。这些压应力区101同样具有在图2中示意性绘示的尺寸“DoL”。板状的玻璃制品的两侧的DoL关于其量可能会有所不同，而其中这些差异通常在测量精度的范围内，因此，板状的玻璃制品1的DoL通常在两侧(至少在测量精度范围内)相同。
受拉应力的区域102位于压应力区101之间。
附图标记表
1 板状的玻璃制品；
101 压应力区；
102 玻璃制品的受拉应力的内部区域。

Claims (15)

1.一种板状的、化学钢化或可化学钢化的玻璃制品，所述玻璃制品包括玻璃，所述玻璃具有包括SiO2、Al2O3和Li2O的组成，所述玻璃制品具有以下特征中的至少一个：
-CIL大于1N、优选大于1.2N、特别优选大于2N、并且非常特别优选大于3N，其中优选在未钢化的状态下确定所述CIL，和/或
-在所述玻璃制品的厚度为至少0.4mm直至最高0.55mm的情况下，DoL为至少90μm、优选至少100μm和/或对于大于0.55mm直至最高0.7mm的所述玻璃制品的厚度，所述DoL为至少100μm、优选至少115μm和/或对于大于0.7mm直至最高1mm的厚度，所述DoL为至少115μm、优选至少130μm并且对于大于1mm且优选不超过3mm、优选最高2mm的所述玻璃制品的厚度，所述DoL为至少130μm，和/或
-网络形成体含量为至少82重量份％和/或碱金属氧化物的含量为最高14重量份％、优选最高12重量份％，
使得优选地在使用60的砂纸粒度时，所述钢化的玻璃制品具有设定为以cm为计量单位的下落高度的至少50且优选不超过150的集下落强度，其中所述下落高度以15个样本的平均值给出。
2.根据权利要求1所述的玻璃制品，其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括最高3重量份％的P2O5、优选最高2重量份％的P2O5、特别优选最高1.7重量份％的P2O5。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的玻璃制品，其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括最高7重量份％的B2O3、优选最高5重量份％的B2O3、特别优选最高4.5重量份％的B2O3。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的玻璃制品，其中所述玻璃和/或所述玻璃制品的弹性模量大于75MPa、优选大于80MPa。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃制品，其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括至少57重量份％的SiO2、优选至少59重量份％的SiO2、特别优选至少61重量份％的SiO2和/或其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括最高69重量份％的SiO2、优选最高67重量份％的SiO2。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的玻璃制品，其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括至少17重量份％的Al2O3和/或其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括最高25重量份％的Al2O3、优选最高21重量份％的Al2O3。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的玻璃制品，其中所述玻璃和/或所述玻璃制品的Al2O3和SiO2含量的总和在至少75重量份％和最高92重量份％之间、优选最高90重量份％和/或其中所述玻璃和/或所述玻璃制品的网络形成体的总含量不大于92重量份％、特别优选不大于90重量份％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的玻璃制品，其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括至少3重量份％的Li2O、优选至少3.5重量份％的Li2O和/或其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括最高5.5重量份％的Li2O。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的玻璃制品，其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括至少0.8重量份％的Na2O和/或其中所述玻璃和/或所述玻璃制品包括最高8重量份％的Na2O、优选最高7.5重量份％的Na2O、特别优选最高7重量份％的Na2O。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的玻璃制品，其中所述玻璃制品的厚度为至少0.4mm、优选至少0.5mm。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的玻璃制品，其中述玻璃制品的厚度为最高3mm、优选最高2mm、特别优选最高1mm。
12.一种锂铝硅酸盐玻璃，包括以下用重量份％计量的组分：
Figure FDA0002616906220000021
其中对于所述用重量份％计量的数据，所述Al2O3和SiO2含量的总和优选在至少75和最高92之间、优选最高90。
13.一种用于制备特别是根据权利要求1至11中任一项所述的玻璃制品的方法，所述方法包括如下步骤：
-在最低380℃至最高440℃之间的温度下，在至少2小时、优选至少4小时、最高24小时的持续时间内，在包括在至少20重量份％和最高100重量份％之间的钠盐、优选硝酸钠NaNO3的交换浴中执行离子交换，其中能够可选地将钾盐、特别是硝酸钾添加到所述交换浴中，特别是以钠盐和钾盐的含量总和达到100重量份％的形式进行添加，
-以及在最低380℃至最高440℃的交换浴的温度下，在至少一小时和最高6小时的持续时间内，在相对盐的总量包括在0重量份％和10重量份％之间的钠盐、优选硝酸钠NaNO3的交换浴中可选地执行第二离子交换，其中将钾盐、特别优选硝酸钾KNO3添加到所述交换浴中，特别是以钠盐和钾盐的含量总和达到100重量份％的形式进行添加，
-以及可选地包括一个或多个其他的离子交换步骤。
14.一种玻璃制品，所述玻璃制品以根据权利要求13所述的方法制造或能够以所述方法制造和/或包括根据权利要求12所述的玻璃。
15.根据权利要求1至11以及14中任一项所述的玻璃制品的应用，所述玻璃制品用作覆盖面板、尤其用作娱乐电子器件的设备中的覆盖面板，尤其用于计算装置的、测量设备的、电视设备的显示装置、屏幕，尤其作为用于移动设备的覆盖面板，尤其用于选自以下组的至少一种设备，所述组包括：移动终端、移动数字处理设备、尤其移动电话、移动计算机、掌上电脑、笔记本电脑、平板电脑、可穿戴设备、便携式手表和计时装置，或者用作保护玻璃窗、尤其用作机器的保护玻璃窗，或者用作高速列车中的玻璃窗，或者用作安全玻璃，或者用作汽车玻璃窗，或者用在潜水手表中，或者用在潜艇中，或者用作防爆炸设备的覆盖面板、尤其用于规定必须使用玻璃的那些防爆炸设备。
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