CN112320851A - 一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，属于无机非金属粉体原料制备工艺和形貌控制技术领域，其特征在于，原料包括片状的α‑Al2O3为铝源，Fe2O3、Fe3O4为铁源，NaCl和/或KCl为氯基熔盐，以C为还原剂；铝源和铁源的摩尔比为FeO∶Al2O3=1:1，Fe2O3和C的摩尔比为2:1.05‑1，氯基熔盐与铁源+铝源+还原剂三者总质量的质量比为3:1‑3；各原料均匀混合、干燥、烧结、洗涤后获得片状铁铝尖晶石粉体。本发明的制备方法，工艺简单易行，合成纯度高且形貌呈现板片状，可用于复合材料领域用以增强复合材料并提高其强度。

Description

一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属粉体原料制备工艺和形貌控制技术领域，尤其涉及一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法。
背景技术
铁铝尖晶石是一种广泛用于水泥回转窑烧成带用镁铁铝尖晶石砖的耐火原料，具有高熔点、高弹性、优异的结构韧性、耐高温等优异性能。铁铝尖晶石一般呈正八面体结构，在应用中更多的是发挥其材料本身的优良性能，而结构上的特性则有待开发。众所周知，二维片状结构的出现，可以作为陶瓷、玻璃和复合材料中的增强相，因为片状结构可以在复合材料的微观结构中机械性的自锁，产生桥联作用，从而提高材料的强度。
自然矿藏中的铁铝尖晶石常与其他矿石伴生并无单相铁铝尖晶石存在，因此需要人工合成。合成铁铝尖晶石常用的方法有烧结法、电熔法、熔盐法、机械化学法（高能球磨法）、等离子体反应法等，但是都存在一定的缺陷，如烧结法烧结温度高达1500°C，且对气氛要求苛刻，气氛控制不当则会降低铁铝尖晶石的合成率；电熔法虽实现工业量化生产，但温度高（2200°C），能耗高，效率低；高能球磨法和等离子体反应法则分别存在最终产物不易控制和设备成本高的缺点。
比较之下，熔盐法具有工艺相对简单、过程容易控制、反应温度低、能耗小等优点，同时可以合理地利用熔盐法合成无机氧化物粉体的机制来合成特定的且具有形状各向异性的粉体颗粒。铁铝尖晶石本就具备的高熔点、高弹性、耐高温以及优异的结构韧性的基础上若结合上述的二维片状结构的特性，可以使之在复合材料的应用中表现出更加优异的性能，或可以拓展延伸至其他应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，在使其具有熔盐法的优点前提下，使铁铝尖晶石在发挥自身材料优良性能的同时，能够更大程度上的发挥结构上的特性，用于作为陶瓷、玻璃和复合材料中的增强相，提高材料的强度。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，原料包括片状的α-Al2O3为铝源，Fe2O3、Fe3O4为铁源，NaCl和/或KCl为氯基熔盐，以C为还原剂；铝源和铁源的摩尔比为FeO∶Al2O3=1:1，Fe2O3和C的摩尔比为2:1.05-1，氯基熔盐与铁源+铝源+还原剂三者总质量的质量比为3:1-3；各原料均匀混合、干燥、烧结、洗涤后获得片状铁铝尖晶石粉体。
本发明中合理的利用熔盐法合成无机氧化物粉体的“模板生长”机制。在已经开展的研究中，证实了以氯基熔盐为介质，以氧化铝、氧化铁和石墨为原料合成铁铝尖晶石的反应中，最后合成的铁铝尖晶石形貌呈现与氧化铝相似的疏松球状，结合熔盐法合成无机粉体的机制，确认在氯基熔盐中合成铁铝尖晶石是以铝源为模板，铁源首先被石墨还原为氧化亚铁，再溶解进熔盐，借助熔盐液相介质以分子或离子的形式扩散至氧化铝表面与之反应，生成铁铝尖晶石。基于该研究成果和原理，本发明利用片状α-Al2O3作为铝源和合成铁铝尖晶石的模板，利用“模板生长”机理合成片状铁铝尖晶石。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）该发明合成得铁铝尖晶石形貌呈现板片状形貌，而其他方法合成的铁铝尖晶石呈正八面体状形貌；2）该发明利用的不同纯度级别的原料均能制备出片状铁铝尖晶石，仅在合成量上有所差别；3）将2wt%的片状铁铝尖晶石添加进镁铁铝尖晶石材料中，试样的常温抗折强度比添加八面体状的铁铝尖晶石试样有所提高，强度提高在5-25%之间。
附图说明
图1为本发明熔盐法合成片状铁铝尖晶石流程示意图。
图2为本发明实施例1得到的片状铁铝尖晶石粉体的XRD图谱；
图3为本发明实施例1得到的片状铁铝尖晶石粉体的SEM图片；
图4为本发明实施例2得到的片状铁铝尖晶石粉体的XRD图谱；
图5为本发明实施例2得到的片状铁铝尖晶石粉体的SEM图片；
图6为本发明实施例3得到的片状铁铝尖晶石粉体的SEM图片；
图7为本发明实施例4得到的片状铁铝尖晶石粉体的SEM图片；
图8为本发明实施例5得到的片状铁铝尖晶石粉体的SEM图片；
图9为本发明实施例6得到的片状铁铝尖晶石粉体的XRD图谱；
图10为本发明实施例6得到的片状铁铝尖晶石粉体的SEM图片。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的片状α-Al2O3是根据Hashimotoa S等的研究内容制备的。
实施例1
分别称取23.154g Fe3O4、15.294g片状α-Al2O3和0.3003g石墨粉（w≥99.5%），NaCl-KCl熔盐则称取58.1224g，NaCl和KCl的摩尔比为1:1，使NaCl-KCl和（Fe3O4+片状α-Al2O3+石墨粉）三者的总质量的质量比为1.5。按上述配料后，配好的粉料以无水乙醇为研磨介质，在XQM-2行星球磨机中以240 r·min-1转速研磨1h，然后将浆料置于50°C烘干6h，然后将其置于带有盖子的刚玉方舟中，在真空度为-0.1MPa的真空管式炉中于1000°C、流量为25mL•min-1的高纯氮气且炉内压力保持在0MPa的条件下保温4.5h烧成。样品随炉冷却，取出后在超声波清洗仪中以80°C的去离子水溶解熔盐，经过滤、热水洗涤和110°C干燥8h，获得粉体中物相组成为纯相片状铁铝尖晶石。利用合成的片状铁铝尖晶石作为添加剂，向镁铁铝尖晶石材料中引入2wt%，试样的常温抗折强度由添加八面体铁铝尖晶石试样的20.32MPa提高至25.35MPa，常温抗折强度提升量约为25%。
本实例所得到片状铁铝尖晶石粉体的XRD图谱见图2，在扫描电子显微镜下图片见图3，粒度约为3-5μm，径厚比为5-50。
实施例2
分别称取15.969g Fe2O3、20.392g片状α-Al2O3和0.6321g石墨粉（w≥95%），NaCl-KCl熔盐则称取73.9862g，NaCl和KCl的摩尔比为1:1，使NaCl-KCl和（Fe2O3+片状α-Al2O3+石墨粉）三者的总质量的质量比为2。按上述配料后，配好的粉料以无水乙醇为研磨介质，在XQM-2行星球磨机中以240 r·min-1转速研磨1h，然后将浆料置于60°C烘干4 h，然后将其置于带有盖子的刚玉方舟中，在真空度为-0.1MPa的真空管式炉中于1000°C、流量为20mL•min-1的高纯氮气且炉内压力保持在0.005MPa的条件下保温3h烧成。样品随炉冷却，取出后在超声波清洗仪中以80°C的去离子水溶解熔盐，经过滤、热水洗涤和110°C干燥5h，获得粉体中物相组成为片状铁铝尖晶石和残余氧化铝。利用合成的片状铁铝尖晶石作为添加剂，向镁铁铝尖晶石材料中引入2wt%，试样的常温抗折强度由添加八面体铁铝尖晶石试样的20.32MPa提高至24.35MPa，常温抗折强度提升量约为20%。
本实例所得到产物粉体的XRD图谱见图4，片状铁铝尖晶石在扫描电子显微镜下图片见图5，粒度约为3-5μm，径厚比为5-50。
实施例3
分别称取31.938g Fe2O3、40.784g片状α-Al2O3和1.3344g石墨粉（w≥90%），KCl熔盐则称取74.0564g，使KCl和（Fe2O3+片状α-Al2O3+石墨粉）三者的总质量的质量比为1。按上述配料后，配好的粉料以无水乙醇为研磨介质，在XQM-2行星球磨机中以240 r·min-1转速研磨1h，然后将浆料置于65°C烘干3h，然后将其置于带有盖子的刚玉方舟中，在真空度为-0.1MPa的真空管式炉中于1100°C、流量为20mL•min-1的高纯氮气且炉内压力保持在0.01MPa的条件下保温4.5h烧成。样品随炉冷却，取出后在超声波清洗仪中以85°C的去离子水溶解熔盐，经过滤、热水洗涤和110°C干燥10h，获得粉体中物相组成为片状铁铝尖晶石和残余氧化铝。利用合成的片状铁铝尖晶石作为添加剂，向镁铁铝尖晶石材料中引入2wt%，试样的常温抗折强度由添加八面体铁铝尖晶石试样的20.32MPa提高至23.61MPa，常温抗折强度提升量约为16%。
本实例所得到片状铁铝尖晶石粉体在扫描电子显微镜下图片见图6，粒度约为3-5μm，径厚比为5-50。
实施例4
分别称取17.3688g 铁精矿粉、20.392g片状α-Al2O3和0.4607g石墨粉（w≥95%），NaCl-KCl熔盐则称取38.2215g，NaCl和KCl的摩尔比为1:1，使NaCl-KCl和（铁精矿粉+片状α-Al2O3+石墨粉）三者的总质量的质量比为1。按上述配料后，配好的粉料以无水乙醇为研磨介质，在XQM-2行星球磨机中以240 r·min-1转速研磨1h，然后将浆料置于60°C烘干6h，然后将其置于带有盖子的刚玉方舟中，在真空度为-0.1MPa的真空管式炉中于1100°C、流量为20mL•min-1的高纯氮气且炉内压力保持在0.02MPa的条件下保温3h烧成。样品随炉冷却，取出后在超声波清洗仪中以85°C的去离子水溶解熔盐，经过滤、热水洗涤和110°C干燥6h，获得粉体中物相组成为片状铁铝尖晶石和方钠石。利用合成的片状铁铝尖晶石作为添加剂，向镁铁铝尖晶石材料中引入2wt%，试样的常温抗折强度由添加八面体铁铝尖晶石试样的20.32MPa提高至22.40MPa，常温抗折强度提升量约为10%。
本实例所得到片状铁铝尖晶石粉体在扫描电子显微镜下图片见图7，粒度约为3-5μm，径厚比为5-50。
实施例5
分别称取11.577g Fe3O4、7.647g片状α-Al2O3和0.1668g石墨粉（w≥90%），NaCl熔盐则称取58.1724g，使NaCl和（Fe3O4+片状α-Al2O3+石墨粉）三者的总质量的质量比为3。按上述配料后，配好的粉料以无水乙醇为研磨介质，在XQM-2行星球磨机中以240 r·min-1转速研磨1h，然后将浆料置于65°C烘干3h，然后将其置于带有盖子的刚玉方舟中，在真空度为-0.1MPa的真空管式炉中于1100°C、流量为25mL•min-1的高纯氮气且炉内压力保持在0.01MPa的条件下保温6h烧成。样品随炉冷却，取出后在超声波清洗仪中以85°C的去离子水溶解熔盐，经过滤、热水洗涤和110°C干燥10h，获得粉体中物相组成为片状铁铝尖晶石和残余氧化铝。利用合成的片状铁铝尖晶石作为添加剂，向镁铁铝尖晶石材料中引入2wt%，试样的常温抗折强度由添加八面体铁铝尖晶石试样的20.32MPa提高至24.01MPa，常温抗折强度提升量约为18%。
本实例所得到片状铁铝尖晶石粉体在扫描电子显微镜下图片见图8，粒度约为3-5μm，径厚比为5-50。
实施例6
分别称取17.3688g 铁精矿粉、20.392g片状α-Al2O3和0.4963g石墨粉（w≥90%），KCl熔盐则称取38.2471g，使KCl和（铁精矿粉+片状α-Al2O3+石墨粉）三者的总质量的质量比为1。按上述配料后，配好的粉料以无水乙醇为研磨介质，在XQM-2行星球磨机中以240 r·min-1转速研磨1h，然后将浆料置于60°C烘干4 h，然后将其置于带有盖子的刚玉方舟中，在真空度为-0.1MPa的真空管式炉中于1000°C、流量为20mL•min-1的高纯氮气且炉内压力保持在0.005MPa的条件下保温3h烧成。样品随炉冷却，取出后在超声波清洗仪中以80°C的去离子水溶解熔盐，经过滤、热水洗涤和110°C干燥5h，获得粉体中物相组成为片状铁铝尖晶石和方钠石。利用合成的片状铁铝尖晶石作为添加剂，向镁铁铝尖晶石材料中引入2wt%，试样的常温抗折强度由添加八面体铁铝尖晶石试样的20.32MPa提高至21.4MPa，常温抗折强度提升量约为5%。
本实例所得到产物粉体物相组成见图9，片状铁铝尖晶石在扫描电子显微镜下图片见图10，粒度约为3-5μm，径厚比为5-50。
以上实施例仅是为详细说明本发明的目的、技术方案和有益效果而选取的具体实例，但不应该限制发明的保护范围，凡在不违背本发明的精神和原则的前提下，所作的种种修改、等同替换以及改进，均应落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，原料包括片状的α-Al2O3为铝源，Fe2O3、Fe3O4为铁源，NaCl和/或KCl为氯基熔盐，以C为还原剂；铝源和铁源的摩尔比为FeO∶Al2O3=1:1，Fe2O3和C的摩尔比为2:1.05-1，氯基熔盐与铁源+铝源+还原剂三者总质量的质量比为3:1-3；各原料均匀混合、干燥、烧结、洗涤后获得片状铁铝尖晶石粉体。
2.根据权利要求1所述的一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，所述片状的α-Al2O3的粒径为3-5μm，径厚比为5-50。
3.根据权利要求1或2所述的一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，所述还原剂为石墨粉，其中C的质量百分比为90-99.5%。
4.根据权利要求3所述的一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，其具体制备过程包括以下步骤：
1）配料混合，按照比例对铝源、铁源、熔盐和石墨粉进行配料，以无水乙醇为混合介质进行湿法混合，形成混合料浆；
2）干燥，将混合料浆恒温干燥，40-65°C下恒温干燥3-12h，干燥后为均匀混合粉料；干燥处理后混合粉料密封保存待用；
3）将干燥的混合粉料置于真空管式炉中烧结合成，烧成制度为温度1000-1100°C，保温3-6h，烧结后随炉冷却到30°C以下；
4）对烧后的合成产物利用80-100°C去离子水进行超声波振动溶解，并多次洗涤，经抽滤、干燥处理，得到片状铁铝尖晶石粉体。
5.根据权利要求4所述的一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，步骤3）中，干燥的混合粉料先装入带有盖子的刚玉方舟中，然后再置于真空管式炉中抽真空然后在氮气气氛下烧结，真空度为≦-0.1MPa，通入氮气后，0MPa≦炉内气压≦0.02MPa，氮气流量5-30mL•min-1。
6.根据权利要求4所述的一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，步骤4）中干燥处理的温度为100-110°C，处理时间3-12h。
7.根据权利要求1所述的一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，所述氯基熔盐为分析纯。
8.根据权利要求4所述的一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，所述片状铁铝尖晶石粉体的粒径为3-5μm，径厚比为5-50，铁铝尖晶石的形貌以铝源为模板。
9.根据权利要求1所述的一种片状结构的铁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于，所述铁源为铁精矿粉，其化学成分按重量百分比为：Fe2O3+FeO≥92%，SiO2≦5%，CaO+Al2O3+MgO+Na2O≦3%。
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