CN112316195A - 一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,该方法以丝瓜植物纤维为基体材料,接枝聚氨基酸大分子并复合酸性氨基酸;通过聚氨基酸大分子与细菌中带负电的细胞膜相互作用而抗菌,抗菌持久,且聚氨基酸大分子不会析出而进入细胞内,具有良好的生物相容性。丝瓜络抗菌敷料吸收伤口渗液能力强,吸收渗液后逐渐释放酸性氨基酸,降低伤口组织周围微环境的pH值,有利于伤口愈合。

Description

一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌敷料材料领域,尤其是涉及一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法。
背景技术
皮肤受损时常用伤口敷料覆盖,保护受损创面,防止细菌感染,提供有利于创面愈合的微环境。皮肤伤口愈合的快慢不仅与受损组织损伤情况、病人身体体质相关,更重要的是避免伤口被细菌感染,一旦伤口发生感染,会出现慢性溃疡和炎症等现象,大大减缓了伤口愈合的速度,增加患者的身体和经济负担。赋予伤口敷料抗菌性能是解决伤口感染、维护伤口微环境和促进伤口感染的有效途径。随着人口的逐渐老龄化,临床医护工作的增加以及慢性溃疡性伤口的增多,抗菌医用敷料的市场需求也变得越来越广泛。
当前,抗菌医用敷料主要通过在敷料基材上负载抗生素、抗菌金属离子或纳米颗粒、阳离子抗菌剂(壳聚糖、季铵盐等)来赋予敷料抗菌性能。例如中国专利CN 109528392A通过负载抗生素(庆大霉素),来赋予敷料抗菌性能,然而使用抗生素易引起细菌产生耐药性,不合适慢性伤口。再如中国专利CN 111658816A和CN 108686252A,分别负载纳米氧化锌和纳米银颗粒实现抗菌。虽然纳米银、氧化锌类材料具有优异的抗菌效果,但其比表面积小,生物毒性较大,各国也出台了相关法规来规范甚至限制其在医用材料中的应用。再如中国专利CN 108498853A改性聚多糖,获得含季铵盐结构的聚合物来实现抗菌,季铵盐毒性较大,生物相容性差。此外,伤口敷料除了抗菌性能,还需要良好的吸收渗液的能力,避免伤口渗液在伤口附近长时间积聚,导致伤口脓化。现有敷料所用材料基材主要以医用无纺布或医用聚氨酯泡沫为主,吸收液体能力均较差。
因此,现有技术难以提供一种兼顾抗菌性能和生物相容性,同时有效吸收伤口渗液,创造有利于伤口愈合微环境的抗菌医用敷料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法。该方法以丝瓜植物纤维为基体材料,接枝聚氨基酸大分子并复合酸性氨基酸,通过聚氨基酸大分子与细菌中带负电的细胞膜相互作用而抗菌,抗菌持久,且聚氨基酸大分子不会析出而进入细胞内,具有良好的生物相容性。丝瓜络抗菌敷料吸收伤口渗液能力强,吸收渗液后逐渐释放酸性氨基酸,降低伤口组织周围微环境的pH值,加快愈合。
为解决上述技术问题,本发明采用如下的技术方案:
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将丝瓜络置于pH为6.0~7.0的磷酸盐缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为 190~230g/L,粉碎打浆30~60min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(以后简称:TEMPO)和NaClO,加热至50~80℃反应20~40min,然后加入NaClO2,继续反应3~6h;反应结束后加入2~5倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取步骤S1得到的丝瓜络纤维素,加入到0.01~0.10mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为8~12g/L,将溶液加热至35~55℃,避光反应4-13h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取步骤S2得到的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子,加入到DMSO(二甲基亚砜的简称)水溶液中,所述改性丝瓜络纤维素的质量浓度为40-60g/L,加热至40℃下反应2~10h;然后再加入酸性氨基酸水溶液继续反应1~10h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将步骤S3得到的抗菌丝瓜络纤维素与防粘连网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与离型纸、粘贴层进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
优选地,步骤S1中,所述磷酸盐缓冲溶液为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠的一种或者几种的复合,浓度为0.05~0.06mol/L,用氢氧化钠调节pH为6.0~7.0。
优选地,步骤S1中,所述TEMPO与丝瓜络的质量比为0.02:1~0.04:1;所述NaClO与丝瓜络的质量比为0.2:1~0.4:1,所述NaClO2与丝瓜络的质量比为0.0008~0.0012: 1。
优选地,步骤S3中,所述聚氨基酸大分子为如下式(Ⅰ)中的结构:
Figure RE-GDA0002820356130000021
简写为R-[(M)m-(N)n]z
式(Ⅰ)中,R为以下所示结构中的任意一种:
Figure RE-GDA0002820356130000031
式(Ⅰ)中,R1为以下所示结构中的任意一种:
Figure RE-GDA0002820356130000032
式(Ⅰ)中,R2为以下所示结构中的任意一种:
Figure RE-GDA0002820356130000033
式(Ⅰ)中,m和n分别为聚氨基酸重复单元M和重复单元N的重复单元数;z 为(M)m-(N)n的重复单元数;m、n、z均为正整数,m=5-10000,n=0-1000,z=1-100;“*”为R、R1、R2与其相邻基团的化学键合点。
优选地,步骤S3中,所述改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子质量比为1:1~1:4。
优选地,步骤S3中,所述酸性氨基酸水溶液体积为DMSO水溶液的1~5倍。
优选地,步骤S3中,所述酸性氨基酸水溶液为谷氨酸、天冬氨酸中的一种或两种氨基酸复合的溶液,溶液中酸性氨基酸质量为聚氨基酸大分子质量的2~10倍。
优选地,步骤S4中,所述防粘连网膜为合成塑料PU、PE、PVC薄膜,离型纸为硅油纸,粘贴层为涂胶无纺布、涂胶水刺布或涂胶热轧布中的一种。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明,本发明中的各原料均可通过市售购买获得,本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较,本发明具有如下有益效果:
1)抗菌丝瓜络纤维素疏松多孔,粒径分布均一,不易团聚,吸水性良好,在30 s内可吸收不少于自身重量10倍的液体,制成的敷料可以迅速吸收伤口渗液,,避免伤口渗液积聚导致脓化加重,且敷料与组织无黏连作用,揭开敷料后对组织无二次损伤。
2)丝瓜络表面化学键合有聚氨基酸大分子,且聚氨基酸大分子又进一步与酸性氨基酸复合,当丝瓜络吸收伤口渗液(呈碱性)后,逐渐释放酸性氨基酸,降低伤口渗液pH值,从而降低伤口组织周围微环境的pH值,促进伤口愈合。
3)丝瓜络表面化学键合有聚氨基酸大分子,通过聚氨基酸大分子与细菌中带负电的细胞膜相互作用而抗菌,抗菌持久,且细菌不易产生耐药性。丝瓜络抗菌敷料抗菌效果对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌的抗菌率均大于 99%。
4)聚氨基酸大分子与丝瓜络表面通过化学共价键键合,大分子不会析出或脱落而进入伤口组织细胞内产生而细胞毒性,具有良好的生物相容性。丝瓜络抗菌敷料细胞毒性不高于1级,无皮内反应。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
作为本发明的一个方面,本发明一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将丝瓜络置于pH为6.0~7.0的磷酸盐缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为 190~230g/L,粉碎打浆30~60min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(以后简称:TEMPO)和NaClO,加热至50~80℃反应20~40min,然后加入NaClO2,继续反应3~6h;反应结束后加入2~5倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取步骤S1得到的丝瓜络纤维素,加入到0.01~0.10mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为8~12g/L,将溶液加热至35~55℃,避光反应4-13h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取步骤S2得到的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子,加入到DMSO(二甲基亚砜的简称)水溶液中,所述改性丝瓜络纤维素的质量浓度为40-60g/L,加热至40℃下反应2~10h;然后再加入酸性氨基酸水溶液继续反应1~10h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将步骤S3得到的抗菌丝瓜络纤维素与防粘连网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与离型纸、粘贴层进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
在本发明的某些实施例中,步骤S1中,所述磷酸盐缓冲溶液为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠的一种或者几种的复合,浓度为0.05~0.06mol/L,用氢氧化钠调节pH为6.0~7.0。
在本发明的某些实施例中,步骤S1中,所述TEMPO与丝瓜络的质量比为 0.02:1~0.04:1;所述NaClO与丝瓜络的质量比为0.2:1~0.4:1,所述NaClO2与丝瓜络的质量比为0.0008~0.0012:1。
在本发明的某些实施例中,步骤S3中,所述聚氨基酸大分子为如下式(Ⅰ)中的结构:
Figure RE-GDA0002820356130000051
简写为R-[(M)m-(N)n]z
式(Ⅰ)中,R为以下所示结构中的任意一种:
Figure RE-GDA0002820356130000052
式(Ⅰ)中,R1为以下所示结构中的任意一种:
Figure RE-GDA0002820356130000053
式(Ⅰ)中,R2为以下所示结构中的任意一种:
Figure RE-GDA0002820356130000061
式(Ⅰ)中,m和n分别为聚氨基酸重复单元M和重复单元N的重复单元数;z 为(M)m-(N)n的重复单元数;m、n、z均为正整数,m=5-10000,n=0-1000,z=1-100;“*”为R、R1、R2与其相邻基团的化学键合点。
在本发明的某些实施例中,步骤S3中,所述改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子质量比为1:1~1:4。
在本发明的某些实施例中,步骤S3中,所述酸性氨基酸水溶液体积为DMSO水溶液的1~5倍。
在本发明的某些实施例中,步骤S3中,所述酸性氨基酸水溶液为谷氨酸、天冬氨酸中的一种或两种氨基酸复合的溶液,溶液中酸性氨基酸质量为聚氨基酸大分子质量的2~10倍。
在本发明的某些实施例中,步骤S4中,所述防粘连网膜为合成塑料PU、PE、PVC 薄膜,离型纸为硅油纸,粘贴层为涂胶无纺布、涂胶水刺布或涂胶热轧布中的一种。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.0的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为190g/L,粉碎打浆60min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.02:1、0.2:1),用微波加热至60℃反应30min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.12%的NaClO2继续微波反应3h;反应结束后加入5倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.01mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为8g/L,将溶液加热至45℃,避光反应4h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:1),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为40g/L,加热至40℃下反应2h;然后再加入天冬氨酸水溶液(体积与DMSO水溶液相同,天冬氨酸质量为聚氨基酸质量的2倍)继续反应1h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PU网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶水刺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
步骤S3中,所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000071
对实施例1中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌和白色念珠菌;依据 GB/T16886系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例1中得到的抗菌丝瓜络敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌率分别为99.89%、99.35%、99.57%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例2
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为7.0的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为200g/L,粉碎打浆30min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.04:1、0.4:1),用微波加热至80℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.08%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入5倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.1mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为12g/L,将溶液加热至55℃,避光反应13h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为60g/L,加热至40℃下反应10h;然后再加入谷氨酸水溶液(体积为DMSO水溶液的5倍,谷氨酸质量为聚氨基酸质量的10倍)继续反应10h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PU网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶水刺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
步骤S3中,所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000081
对实施例2中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌和铜绿假单胞菌;依据GB/T16886系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例2中得到的丝瓜络抗菌敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抗菌率分别为99.93%、99.27%、99.23%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例3
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.8的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为230g/L,粉碎打浆60min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.02:1、0.3:1),用微波加热至50℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.08%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入3倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.1mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为10g/L,将溶液加热至35℃,避光反应10h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为50g/L,加热至40℃下反应10h;然后再加入谷氨酸水溶液(体积为DMSO水溶液的3倍,谷氨酸质量为聚氨基酸质量的5倍)继续反应8h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PVC网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶水刺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
步骤S3中,所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000091
对实施例3中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌;依据GB/T16886 系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例3中得到的抗菌丝瓜络敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.91%、99.87%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例4
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.8的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为200g/L,粉碎打浆40min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.03:1、0.3:1),用微波加热至80℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.08%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入3倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.1mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为10g/L,将溶液加热至55℃,避光反应6h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为50g/L,加热至40℃下反应10h;然后再加入谷氨酸水溶液(体积为DMSO水溶液的5倍,谷氨酸质量为聚氨基酸质量的5倍)继续反应8h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PU网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶水刺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
步骤S3中,所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000101
对实施例4中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌和铜绿假单胞菌;依据GB/T16886系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例4中得到的丝瓜络抗菌敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抗菌率分别为99.33%、99.37%、99.23%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例5
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.8的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为200g/L,粉碎打浆40min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.03:1、0.3:1),用微波加热至80℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.08%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入3倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.1mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为10g/L,将溶液加热至55℃,避光反应6h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为50g/L,加热至40℃下反应10h;然后再加入谷氨酸和天冬氨酸的混合水溶液(体积为DMSO水溶液的5倍,谷氨酸:天冬氨酸:聚氨基酸=1:1:0.2)继续反应8h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PE网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶水刺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000111
对实施例5中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌;依据GB/T16886 系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例5中得到的抗菌丝瓜络敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.97%、98.78%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例6
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.8的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为200g/L,粉碎打浆60min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.02:1、0.4:1),用微波加热至80℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.08%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入4倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.1mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为10g/L,将溶液加热至35℃,避光反应6h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为50g/L,加热至40℃下反应10h;然后再加入天冬氨酸水溶液(体积为DMSO水溶液的5倍,天冬氨酸质量为聚氨基酸质量的5倍)继续反应4h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PE网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶水刺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000121
对实施例6中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌和铜绿假单胞菌;依据GB/T16886系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例6中得到的丝瓜络抗菌敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抗菌率分别为99.93%、99.27%、99.23%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例7
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.8的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为200g/L,粉碎打浆30min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.04:1、0.4:1),用微波加热至80℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.1%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入4倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.1mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为12g/L,将溶液加热至55℃,避光反应4h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为50g/L,加热至40℃下反应10h;然后再加入天冬氨酸水溶液(体积为DMSO水溶液的2倍,天冬氨酸质量为聚氨基酸质量的2倍)继续反应4h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PU网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶水刺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
步骤S3中,所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000131
对实施例7中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌;依据GB/T16886 系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例7中得到的抗菌丝瓜络敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.88%、99.36%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例8
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.8的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为190g/L,粉碎打浆50min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.04:1、0.4:1),用微波加热至80℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.1%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入2倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.05mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为10g/L,将溶液加热至55℃,避光反应4h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为40g/L,加热至40℃下反应10h;然后再加入天冬氨酸水溶液(体积为DMSO水溶液的3倍,天冬氨酸质量为聚氨基酸质量的5倍)继续反应6h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PU网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶水刺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
步骤S3中,所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000141
对实施例8中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌;依据GB/T16886 系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例8中得到的丝瓜络抗菌敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、的抗菌率分别为99.93%、99.89%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例9
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.0的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为230g/L,粉碎打浆60min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.04:1、0.4:1),用微波加热至60℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.1%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入4倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.1mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为12g/L,将溶液加热至55℃,避光反应4h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为50g/L,加热至40℃下反应6h;然后再加入谷氨酸水溶液(体积为DMSO水溶液的2倍,谷氨酸质量为聚氨基酸质量的4倍)继续反应4h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PU网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶无纺布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000151
对实施例9中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌;依据GB/T16886 系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例9中得到的抗菌丝瓜络敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为98.89%、99.53%,细胞毒性0级,无皮内反应。
实施例10
一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,包括以下工艺步骤:
S1、将已清洗的丝瓜络,置于pH为6.0的磷酸二氢钾缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为200g/L,粉碎打浆40min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基 (TEMPO)和NaClO(TEMPO、NaClO与丝瓜络的质量比分别为0.03:1、0.3:1),用微波加热至60℃反应40min,然后加入质量为丝瓜络质量的0.12%的NaClO2继续微波反应6h;反应结束后加入4倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取S1中的丝瓜络纤维素,加入至0.1mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为12g/L,将溶液加热至55℃,避光反应4h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取S2中的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子(质量比为1:4),加入至 DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为50g/L,加热至40℃下反应6h;然后再加入天冬氨酸水溶液(体积为DMSO水溶液的5倍,天冬氨酸质量为聚氨基酸质量的10倍)继续反应4h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将S3中得到的抗菌丝瓜络纤维素与PU网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与硅油纸、涂胶热轧布进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
所述聚氨基酸大分子的结构式如下:
Figure RE-GDA0002820356130000161
对实施例10中得到的丝瓜络抗菌敷料依据标准GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准抗菌性能测试,测试用菌为大肠杆菌、金黄色葡萄菌;依据GB/T16886 系列标准对丝瓜络敷料进行体外细胞毒性试验和皮内反应试验。
经测试,实施例10中得到的丝瓜络抗菌敷料对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为99.93%、99.27%,细胞毒性0级,无皮内反应。
对实施例1、5、7和10中步骤S3得到的抗菌丝瓜络纤维素分别进行液体吸收性能测试,具体操作如下:称取抗菌丝瓜络纤维素1g加入至30mL已恒温至37℃的模拟体液中,搅拌使抗菌丝瓜络纤维素浸没至溶液中30秒,然后用超细滤网捞出抗菌丝瓜络纤维素至其滤网表面不再有液体滴下,测试其吸收的模拟体液的重量,测试结果如表1所示,抗菌丝瓜络纤维素可快速吸收不低于其自重10倍的模拟体液。
表1抗菌丝瓜络纤维素吸收模拟液体测试
实施例 1 5 7 10
吸收模拟体液重量(g) 11.2 15.3 12.7 14.6
对实施例2、4、8中步骤S3得到的抗菌丝瓜络纤维素分别按照1g:25mL模拟体液(pH=7.4)的比例混合,搅拌使抗菌丝瓜络纤维素浸没至模拟体液中,然后于37℃下静置放置12h,然后测试混合体系的pH值,计算pH值下降值(即7.4-混合体系pH值),测试结果如表2所示,抗菌丝瓜络纤维素可降低模拟体液的pH值。
表2抗菌丝瓜络纤维素与模拟液体混合后pH值
实施例 2 4 8
混合体系pH值 5.1 5.5 5.8
pH下降值 2.3 1.9 1.6
对实施例1和3中的得到的丝瓜络抗菌敷料进行细胞粘附实验,具体操作如下:将敷料冲切成圆形,尺寸24孔培养板孔径一致,将敷料铺满培养板底部,紫外消毒灭菌20分钟,然后在24孔板中每孔加入1mL细胞悬液(浓度为1×105个/mL), 37℃下孵育24小时后取出,吸出细胞悬液,用PBS缓冲液冲洗3次,然后加入0.5mL 浓度为1%的MTT溶液,在37℃培养2h后,吸出MTT溶液,加入1mL异丙醇,振荡15-20分钟,然后每孔吸取100uL加入至96孔中,用酶标仪在570nm读取吸光度值,吸光度值约高,表明该孔孔底材料吸附细胞越多。采用市面上常用的无纺布敷料做对照,空白对照为24孔板孔板,测试结果如表3所示,丝瓜络抗菌敷料可阻止细胞粘附,有利于降低敷料和组织的粘连。
表3丝瓜络抗菌敷料细胞粘附实验
样品 空白 无纺布敷料 实施例1 实施例3
吸光度值 0.67 0.58 0.11 0.09
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种丝瓜络抗菌敷料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将丝瓜络置于pH为6.0~7.0的磷酸盐缓冲溶液中,丝瓜络的质量浓度为190~230g/L,粉碎打浆30~60min;然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基和NaClO,加热至50~80℃反应20~40min,然后加入NaClO2,继续反应3~6h;反应结束后加入2~5倍反应溶液体积的无水乙醇终止反应,过滤、清洗不溶物并烘干,得到丝瓜络纤维素;
S2、取步骤S1得到的丝瓜络纤维素,加入到0.01~0.10mol/L高碘酸钠溶液中,丝瓜络纤维素的质量浓度为8~12g/L,将溶液加热至35~55℃,避光反应4-13h;反应结束后将反应液冷却至0~8℃,过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到改性丝瓜络纤维素;
S3、取步骤S2得到的改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子,加入到DMSO水溶液中,改性丝瓜络纤维素的质量浓度为40-60g/L,加热至40℃下反应2~10h;然后再加入酸性氨基酸水溶液继续反应1~10h,反应结束后将反应溶液过滤、清洗不溶物并冷冻干燥,得到抗菌丝瓜络纤维素;
S4、将步骤S3得到的抗菌丝瓜络纤维素与防粘连网膜复合,形成丝瓜络抗菌吸水层,将吸水层与离型纸、粘贴层进行复合分切,在敷料制贴机上制贴成片,获得聚氨基酸改性的丝瓜络抗菌敷料。
2.根据权利要求1所述丝瓜络抗菌敷料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述磷酸盐缓冲溶液为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠的一种或者几种的复合,浓度为0.05~0.06mol/L,用氢氧化钠调节pH为6.0~7.0。
3.根据权利要求1所述丝瓜络抗菌敷料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述TEMPO与丝瓜络的质量比为0.02:1~0.04:1;所述NaClO与丝瓜络的质量比为0.2:1~0.4:1;所述NaClO2与丝瓜络的质量比为0.0008~0.0012:1。
4.根据权利要求1所述丝瓜络抗菌敷料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述聚氨基酸大分子为如下式(Ⅰ)中的结构:
Figure FDA0002753092930000011
简写为R-[(M)m-(N)n]z
式(Ⅰ)中,R为以下所示结构中的任意一种:
Figure FDA0002753092930000021
式(Ⅰ)中,R1为以下所示结构中的任意一种:
Figure FDA0002753092930000022
式(Ⅰ)中,R2为以下所示结构中的任意一种:
Figure FDA0002753092930000023
式(Ⅰ)中,m和n分别为聚氨基酸重复单元M和重复单元N的重复单元数;z为(M)m-(N)n的重复单元数;m、n、z均为正整数,m=5-10000,n=0-1000,z=1-100;“*”为R、R1、R2与其相邻基团的化学键合点。
5.根据权利要求1所述丝瓜络抗菌敷料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述改性丝瓜络纤维素和聚氨基酸大分子质量比为1:1~1:4。
6.根据权利要求1所述丝瓜络抗菌敷料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述酸性氨基酸水溶液体积为DMSO水溶液的1~5倍。
7.根据权利要求1所述丝瓜络抗菌敷料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述酸性氨基酸水溶液为谷氨酸、天冬氨酸中的一种或两种氨基酸复合的溶液,溶液中酸性氨基酸质量为聚氨基酸大分子质量的2~10倍。
8.根据权利要求1所述丝瓜络抗菌敷料的制备方法,其特征在于:步骤S4中,所述防粘连网膜为合成塑料PU、PE、PVC薄膜,离型纸为硅油纸,粘贴层为涂胶无纺布、涂胶水刺布或涂胶热轧布中的一种。
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