CN112301362A - 一种用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法 - Google Patents

一种用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法，本发明的制备方法具体步骤包括：1)：将一定量的镍源、铬源、钒源、碱源、聚乙烯醇混合均匀，并加入超纯水，搅拌均匀得到溶液A；2)：将泡沫镍浸泡在1)中所得溶液A中，于115～125℃条件下进行水热反应；3)：水热反应结束后自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，洗涤、烘干后得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。本发明的制备方法制备成本低、制备流程简单且过程易于控制，根据本发明制备方法所制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下具有良好的全解水性能。

Description

一种用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其 制备方法
技术领域
本发明涉及电催化材料技术领域，具体涉及一种用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展，能源危机和环境污染日益严重，氢能由于产物仅为水、无污染且具有原子利用率高等优点，一直被认为是一种非常有前景的清洁能源，电化学分解水是有效制备氢气并进一步实现其工业化的重要途径，这一途径在解决形式严峻的能源危机和日益严重的环境污染等问题上发挥着重要作用。众所周知，贵金属基材料铂是公认最好的电解水催化剂，但是由于其价格高、储量低的缺点限制了大规模使用。
大量的研究致力于开发基于过渡金属元素的高性能且地壳丰度高的电催化剂，通常以金属氧化物或金属氢氧化物的形式存在。在各种过渡金属基电催化剂中，镍基氢氧化物由于其较高的催化活性而获得较多关注，近来，研究者们通过向其中掺杂其他过渡金属元素来进一步改善其性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极及其制备方法。本发明的制备方法制备成本低、制备工艺简单且过程易于控制，根据本发明制备方法所制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下具有良好的全解水性能。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将170～180mg的镍源、55～65mg的铬源、20～30mg的钒源、115～125mg的碱源、13～17mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入20～25ml的超纯水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二：将泡沫镍浸泡在步骤一所得溶液A中，于115～125℃条件下水热反应10～14h；
步骤三：水热反应结束后自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，洗涤、烘干后得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
进一步的，所述步骤一中的镍源、铬源、钒源、碱源分别为六水合硝酸镍、九水合硝酸铬、氯化钒、尿素。
进一步的，所述步骤一中的搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为10～30min。
进一步的，所述步骤二中的泡沫镍提前经过预处理，预处理过程为：将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗10～15min，然后倒入配好的1～3mol/L盐酸中超声清洗5～10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗2～3次，再在25～35℃下真空干燥10～12h。
进一步的，所述步骤二中的水热反应在对位聚苯的水热反应釜中进行反应，填充比为60～70％。
进一步的，所述步骤三中的洗涤为采用超纯水和无水乙醇交替冲洗3～4次，所述烘干的烘干温度为70～80℃，时间为3～5h。
根据上述任意一项所述的制备方法制备所得的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法采用一步水热法合成了用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极，以聚乙烯醇作为形貌调控剂，通过严格控制聚乙烯醇的浓度、镍源、铬源、钒源和碱源的配比、反应填充比、反应时间、反应温度等参数，充分利用调控剂的诱导作用，实现了用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的控制；过度金属钒不仅可以调控其形貌，也使本发明产物具有独特的电子结构，生成的铬钒共掺杂镍基氢氧化物展现出纳米片阵列，增大了与电解液的接触面积，提供了更多的活性位点；采用具有网状结构的三维多孔泡沫镍为载体，有利于电子的传输和气体的及时溢出，铬钒共掺杂镍基氢氧化物与泡沫镍载体结合牢固，分布均匀，增强了电极的机械稳定性，另外其片层结构增大了电催化剂的表面积，过渡金属含量高，丰富了活性位点，增强了催化活性；该方法反应过程简单，易于实施，温度低，条件温和，经济环保，适合大规模生产。
本发明用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极应用在电催化剂HER和OER上时，表现出了良好的电化学活性。对本发明的铬钒共掺杂镍基氢氧化物电极在碱性(pH＝14)溶液下进行了全解水电催化测试，当电流密度达到100mA/cm2所需的HER和OER过电势分别为251mV和449mV，表现出较好的电催化活性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明实施例1制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的低倍扫描电镜(SEM)照片；
图3是本发明实施例1制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下线性扫描伏安(LSV)曲线的产氢性能图(HER)；
图4是本发明实施例1制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极在碱性条件下线性扫描伏安(LSV)曲线的产氧性能图(OER)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
本发明的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗10min，然后倒入配好的3mol/L盐酸溶液中超声清洗5min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在25℃下真空干燥12h后备用；
步骤二：将170mg的六水合硝酸镍、55mg的九水合硝酸铬、30mg的氯化钒、125mg的尿素、13mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入20ml的超纯水，磁力搅拌20min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为62％，于115℃条件下水热反应14h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗3次，并在70℃下烘干5h，得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
对本实施例所制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极进行结构表征及性能测试：
本实施例所制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的X射线衍射(XRD)图谱结果如图1所示，从图中可以看出，所制的样品的衍射峰，与PDF#14-0117标准卡片上的相符合，说明我们成功地制备出了氢氧化镍电极。
图2为本实施例所制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的低倍扫描电镜(SEM)照片，从图中可以看出，样品形貌表现为不同尺寸的纳米片结构，增大了与电解液的接触面积，有利于催化反应的进行。
将本实施例所制备的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极应用在电催化剂上，并在碱性(pH＝14)溶液下进行全解水电催化测试，其结果如图3、图4所示，从图3、图4可以看出，当电流密度达到100mA/cm2所需的HER和OER过电势分别为251mV和449mV，表现出较好的电催化活性。
实施例2
本发明的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗15min，然后倒入配好的1mol/L盐酸溶液中超声清洗10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗2次，再在35℃下真空干燥10h后备用；
步骤二：将180mg的六水合硝酸镍、65mg的九水合硝酸铬、20mg的氯化钒、115mg的尿素14mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入21ml的超纯水，磁力搅拌21min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为70％，于125℃条件下水热反应10h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗4次，并在80℃下烘干3h，得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例3
本发明的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗11min，然后倒入配好的2mol/L盐酸溶液中超声清洗8min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在30℃下真空干燥11h后备用；
步骤二：将175mg的六水合硝酸镍、60mg的九水合硝酸铬、25mg的氯化钒、120mg的尿素、15mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入22ml的超纯水，磁力搅拌22min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为62％，于120℃条件下水热反应12h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗4次，并在72℃下烘干4.5h，得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例4
本发明的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗12min，然后倒入配好的3mol/L盐酸溶液中超声清洗10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在27℃下真空干燥12h后备用；
步骤二：将170mg的六水合硝酸镍、65mg的九水合硝酸铬、20mg的氯化钒、125mg的尿素、16mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入23ml的超纯水，磁力搅拌23min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为64％，于124℃条件下水热反应10h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗3次，并在75℃下烘干4h，得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例5
本发明的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗13min，然后倒入配好的1mol/L盐酸溶液中超声清洗10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗2次，再在32℃下真空干燥10h后备用；
步骤二：将180mg的六水合硝酸镍、55mg的九水合硝酸铬、30mg的氯化钒、115mg的尿素、17mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入24ml的超纯水，磁力搅拌24min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为66％，于116℃条件下水热反应14h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗4次，并在78℃下烘干3.5h，得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例6
本发明的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗14min，然后倒入配好的3mol/L盐酸溶液中超声清洗5min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在25～35℃下真空干燥10～12h后备用；
步骤二：将180mg的六水合硝酸镍、55mg的九水合硝酸铬、20mg的氯化钒、125mg的尿素、13mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入25ml的超纯水，磁力搅拌25min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中并密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为68％，于117℃条件下水热反应13h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗3次，并在80℃下烘干3h，得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
实施例7
本发明的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将泡沫镍进行预处理。将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗10min，然后倒入配好的3mol/L盐酸溶液中超声清洗5min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗3次，再在25℃下真空干燥10h后备用；
步骤二：将170mg的六水合硝酸镍、65mg的九水合硝酸铬、30mg的氯化钒、115mg的尿素、17mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入25ml的超纯水，磁力搅拌20min，搅拌均匀得到溶液A；
步骤三：将步骤一所得备用的泡沫镍浸泡在步骤二所得溶液A中，转移至对位聚苯的水热反应釜中，继而将内衬装于外釜中固定后置于烘箱中，填充比为60％，于125℃条件下水热反应14h；
步骤四：水热反应结束后，随反应釜自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，用超纯水和无水乙醇交替冲洗3次，并在80℃下烘干3h，得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。

Claims (7)

1.一种用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一：将170～180mg的镍源、55～65mg的铬源、20～30mg的钒源、115～125mg的碱源、13～17mg的聚乙烯醇混合均匀，并加入20～25ml的超纯水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二：将泡沫镍浸泡在步骤一所得溶液A中，于115～125℃条件下水热反应10～14h；
步骤三：水热反应结束后自然冷却至室温，将反应后的泡沫镍取出，洗涤、烘干后得用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
2.根据权利要求1所述的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的镍源、铬源、钒源、碱源分别为六水合硝酸镍、九水合硝酸铬、氯化钒、尿素。
3.根据权利要求1所述的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的泡沫镍提前经过预处理，预处理过程为：将泡沫镍切成1cm×5cm的块状，将其在丙酮溶液中超声清洗10～15min，然后倒入配好的1～3mol/L盐酸中超声清洗5～10min，最后分别用无水乙醇和超纯水交替冲洗2～3次，再在25～35℃下真空干燥10～12h。
5.根据权利要求1所述的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的水热反应在对位聚苯的水热反应釜中进行反应，填充比为60～70％。
6.根据权利要求1所述的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的洗涤为采用超纯水和无水乙醇交替冲洗3～4次，所述烘干的烘干温度为70～80℃，时间为3～5h。
7.根据上述任意一项权利要求所述的制备方法制备所得的用于全解水的铬钒共掺杂镍基氢氧化物自支撑电极。
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