CN112301361A - 一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解水析氧技术领域，且公开了一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，中空CoS2微球具有超高的比表面积，有利于暴露更多的析氧活性位点，壳聚糖与丙烯腈反应，进一步与盐酸羟胺反应，得到偕胺肟化壳聚糖，偕胺肟基团与Co键合，进一步碳化和活化，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳，CoS2在多孔碳基体中高度分散，减少团聚，提高了析氧催化剂的循环稳定性，N原子掺杂提高了多孔碳的电化学性质，且CoS2与氮掺杂多孔碳具有较强的协同耦合作用，加速电子转移，提高析氧催化剂的导电性，降低了析氧过电位，使得中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂具有优异的导电性、循环稳定性、析氧性能。
Description
技术领域
本发明涉及电解水析氧技术领域，具体为一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂及其制法。
背景技术
随着社会的发展，环境污染和能源短缺日益严重，电解水制氢可以有效的解决这两个问题，目前，氢能的制备主要采取是由热裂解，具有能耗大、污染严重等缺点，相较而言，电解水制氢具有绿色无污染、效率高等优点，但是其阳极的析氧过电位较高，需要更大的电压克服其反应阻力，从而降低了析氧效率，需要使用钌、铱等贵金属催化剂来解决这个问题，严重制约了其应用，因此，需要开发出新的高效率、低成本非贵金属析氧催化剂。
在众多非贵金属催化剂中，钴硫化合物在碱性电解液中的析氧过电位较低，且其成本较低、稳定性较好，作为电解水阳极析氧催化剂具有广阔的应用前景，单一的CoS2作为析氧催化剂，在碱性电解液中容易氧化，使得导电性和稳定性降低，进而减弱电解水析氧性能，使用多孔碳对其进行修饰，提高了导电性，减少了CoS2的团聚，继而提高CoS2的稳定性，且使用元素掺杂多孔碳，改善了多孔碳的电化学性质。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂及其制法，解决了CoS2催化剂析氧性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，所述中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在130-170℃下水热反应6-18h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为15-30:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，分散均匀，搅拌反应28-36h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
(3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5-6，在60-80℃下搅拌反应2-4h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
(4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，在60-80℃下搅拌反应6-12h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
优选的，所述步骤(2)中搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯。
优选的，所述步骤(3)中盐酸羟胺、氰基化壳聚糖的质量比为20-35:10。
优选的，所述步骤(4)中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为30-50:10。
优选的，所述步骤(5)中碳化过程为在氮气氛围中750-850℃下碳化1-3 h，通入二氧化碳气体，制孔活化30-90min。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，以硫代硫酸钠为硫源、氯化钴为钴源，经过水热，得到中空CoS2微球，CoS2独特的中空微球形貌，具有超高的比表面积，有利于暴露更多的析氧活性位点，在碱性环境中，壳聚糖上的羟基与丙烯腈的烯基发生迈克尔加成反应，得到氰基化壳聚糖，引入氰基基团，进一步在弱酸环境中，壳聚糖上的氰基基团与盐酸羟胺反应，得到偕胺肟化壳聚糖，引入丰富的偕胺肟基团，偕胺肟基团上的氮、氧原子可以与Co发生键合作用，使得中空CoS2微球均匀分散在壳聚糖基体中，得到中空CoS2微球修饰壳聚糖，以壳聚糖作为碳源，偕胺肟基团作为氮源，经过碳化和制孔活化，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳，从而使得中空CoS2微球在多孔碳基体中高度分散。
该一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，络合在壳聚糖上的中空CoS2微球在壳聚糖碳化后，均匀分散在氮掺杂多孔碳基体中，减少中空CoS2微球团聚，使得中空CoS2微球暴露出的比表面积增大，进一步暴露更多的析氧活性位点，同时N原子掺杂提高了多孔碳的电化学性质，改善了多孔碳的导电性，且中空CoS2微球与氮掺杂多孔碳具有较强的协同耦合作用，加速了电子的转移，从而提高了析氧催化剂的导电性，降低了析氧过电位，同时以多孔碳作为基体，提高了中空CoS2微球的结构稳定性，提高了析氧催化剂的循环稳定性，使得中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂具有优异的导电性、循环稳定性、析氧性能。
附图说明
图1是搅拌装置结构示意图；
图2是齿轮结构示意图一；
图3是齿轮结构示意图二。
1、主体；2、电机；3、固定架；4、齿轮一；5、齿轮二；6、齿轮三；7、齿轮四；8、隔板；9、烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在130-170℃下水热反应6-18h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为15-30:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，分散均匀，搅拌反应28-36h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
(3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，二者的质量比为20-35:10，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5-6，在60-80℃下搅拌反应2-4 h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
(4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，其中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为 30-50:10，在60-80℃下搅拌反应6-12h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中750-850℃下碳化1-3h，通入二氧化碳气体，制孔活化30-90min，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在130℃下水热反应6h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为15:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，分散均匀，搅拌反应28h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
(3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，二者的质量比为20:10，加入氢氧化钠调节溶液的pH为6，在60℃下搅拌反应2h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
(4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，其中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为30:10，在60℃下搅拌反应6h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中750℃下碳化1h，通入二氧化碳气体，制孔活化30 min，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在150℃下水热反应12h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为22.5:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，分散均匀，搅拌反应32h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
(3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，二者的质量比为27.5:10，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5.5，在70℃下搅拌反应3h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
(4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，其中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为40:10，在70℃下搅拌反应9h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中800℃下碳化2h，通入二氧化碳气体，制孔活化60 min，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在170℃下水热反应18h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为30:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，分散均匀，搅拌反应36h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
(3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，二者的质量比为35:10，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5，在80℃下搅拌反应4h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
(4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，其中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为50:10，在80℃下搅拌反应12h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中850℃下碳化3h，通入二氧化碳气体，制孔活化90 min，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在130℃下水热反应6h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为10:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，分散均匀，搅拌反应28h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
(3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，二者的质量比为15:10，加入氢氧化钠调节溶液的pH为6，在60℃下搅拌反应2h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
(4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，其中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为20:10，在60℃下搅拌反应6h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中750℃下碳化1h，通入二氧化碳气体，制孔活化30 min，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
对比例2
(1)向反应瓶中加入去离子水、硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在170℃下水热反应18h，冷却至室温，离心，用去离子水、乙醇洗涤干净并干燥，得到中空二硫化钴微球；
(2)向反应瓶中加入氢氧化钠溶液、质量比为40:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，分散均匀，搅拌反应36h，过滤，用乙醇洗涤干净并干燥，得到氰基化壳聚糖；
(3)向反应瓶中加入去离子水、盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，二者的质量比为50:10，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5，在80℃下搅拌反应4h，过滤，用去离子水洗涤干净并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
(4)向反应瓶中加入去离子水、中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，其中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为80:10，在80℃下搅拌反应12h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，碳化过程为在氮气氛围中850℃下碳化3h，通入二氧化碳气体，制孔活化90 min，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
向反应瓶中加入体积比为245:245:10的去离子水、乙醇、Nafion，再加入中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂8mg，超声分散均匀，用移液枪取4uL溶液滴在圆盘电极表面，干燥后作为工作电极，碳棒作为对电极， Ag/AgCl电极作为参比电极，电解液为1mol/L的氢氧化钾溶液，采用DH7000 型电化学工作站测试其电化学性能和析氧过电位，测试标准为GB/T 19774-2005。
Claims (5)
1.一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，其特征在于：所述中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂制备方法如下：
(1)向去离子水中加入硫代硫酸钠、氯化钴，分散均匀，移入反应釜内，在130-170℃下水热反应6-18h，冷却，离心，洗涤并干燥，得到中空二硫化钴微球；
(2)向氢氧化钠溶液中加入质量比为15-30:10的丙烯腈、壳聚糖，置于搅拌装置中，分散均匀，搅拌反应28-36h，过滤，洗涤并干燥，得到氰基化壳聚糖；
(3)向去离子水中加入盐酸羟胺、氰基化壳聚糖，加入氢氧化钠调节溶液的pH为5-6，在60-80℃下搅拌反应2-4h，过滤，洗涤并干燥，得到偕胺肟化壳聚糖；
(4)向去离子水中加入中空二硫化钴微球，分散均匀，加入偕胺肟化壳聚糖，在60-80℃下搅拌反应6-12h，真空干燥，得到中空二硫化钴微球修饰壳聚糖；
(5)将中空二硫化钴微球修饰壳聚糖置于管式炉中，进行碳化过程，得到中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有固定架，固定架的顶部活动连接有齿轮一，齿轮一的右侧活动连接有齿轮二，齿轮二的后侧活动连接有齿轮三，齿轮三的左侧活动连接有齿轮四，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，其特征在于：所述步骤(3)中盐酸羟胺、氰基化壳聚糖的质量比为20-35:10。
4.根据权利要求1所述的一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，其特征在于：所述步骤(4)中中空二硫化钴微球、偕胺肟化壳聚糖的质量比为30-50:10。
5.根据权利要求1所述的一种中空CoS2微球修饰氮掺杂多孔碳的析氧催化剂，其特征在于：所述步骤(5)中碳化过程为在氮气氛围中750-850℃下碳化1-3h，通入二氧化碳气体，制孔活化30-90min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115041195A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-09-13 | 广西民族大学 | 一种用于烟气处理的复合催化剂及其制备方法和应用 |
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2020
- 2020-10-30 CN CN202011193411.9A patent/CN112301361A/zh not_active Withdrawn
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| CN115041195B (zh) * | 2022-07-27 | 2023-11-14 | 广西民族大学 | 一种用于烟气处理的复合催化剂及其制备方法和应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20210202 |