CN112301309B - 一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法 - Google Patents

一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属钛渗氮技术领域，尤其涉及一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法。本发明的强化方法包括以下步骤：将纯钛工件依次进行冷加工成型、低温渗氮和低温扩散；所述冷加工成型的变形量为10～80％；所述低温渗氮的温度为400～580℃；所述低温扩散的温度为350～580℃。采用本发明的方法可以提高渗氮速率和渗层厚度，使纯钛表面得到足够的强化，提高纯钛的耐磨性和接触疲劳性能，还能提高基体的塑韧性，起到内外双重强化的作用；与此同时还能调节氮原子浓度梯度，降低表面杨氏模量。

Description

一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法
技术领域
本发明涉及金属钛渗氮技术领域，尤其涉及一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法。
背景技术
TA1、TA2、TA3等工业纯钛的钛元素含量不低于99％，以其比强度高、耐腐蚀性优良、生物相容性好等特点获得广泛应用。作为一种优良的生物相容性金属，钛对生物体完全无毒害作用，因此在生物医学领域上有重要作用，常用于人造骨骼、义齿等。
TA1等工业纯钛的缺点为固有的摩擦学性能差，此缺点限制了其应用范围，因此纯钛往往需要进行表面强化才能更好地应用。气体渗氮和离子渗氮等渗氮工艺被广泛采用来强化纯钛表面，提高其抗磨损性能。
目前针对纯钛零件的渗氮主要集中在650～900℃的高温区间，而在此区间的高温氮化会导致基体内的晶粒长大，降低塑韧性和耐疲劳性能。
而600℃以下低温渗氮研究表明，在此温度区间氮元素渗入纯钛的速率非常缓慢，氮原子在纯钛中很难进行长程扩散，在渗氮完成后，氮原子集中分布于表层，渗层比较薄，材料表面性能提高十分有限；而且渗氮完成后，氮原子浓度梯度大，表面杨氏模量较高，对纯钛与生物材料的结合不利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法，采用本发明的强化方法可以提高渗氮速率和渗层厚度，使纯钛表面得到足够的强化，提高纯钛的耐磨性和接触疲劳性能，还能提高基体的塑韧性，起到内外双重强化的作用；与此同时还能调节由表及里的氮原子浓度梯度，降低杨氏模量。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法，包括以下步骤：将纯钛工件依次进行冷加工成型、低温渗氮和低温扩散；所述冷加工成型的变形量为10～80％；所述低温渗氮的温度为400～580℃；所述低温扩散的温度为350～580℃。
优选的，所述低温渗氮的保温时间为4～30h。
优选的，所述低温渗氮为离子渗氮。
优选的，所述低温渗氮在氮气和氢气的混合气氛下进行。
优选的，所述低温扩散的保温时间为4～30h。
优选的，所述纯钛工件中钛元素的质量含量不低于99％。
本发明提供了一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法，包括以下步骤：将纯钛工件依次进行冷加工成型、低温渗氮和低温扩散；所述冷加工成型的变形量为10～80％；所述低温渗氮的温度为400～580℃；所述低温扩散的温度为350～580℃。本发明控制冷加工成型的变形量，利用冷加工成型在纯钛金属内部形成横向织构或近似横向织构、大量的位错等内部缺陷以及再结晶小晶界，从而在低温渗氮时可大大增加氮原子渗入和向内扩散的速率以及扩散的距离，使低温渗氮成为可能；之后在低温渗氮过程中，变形的纯钛基体同时进行再结晶作用，因为过程温度低，避免了再结晶晶粒长大，形成了再结晶等轴细晶，增强了基体的塑韧性；低温渗氮后氮原子集中分布于表层，浓度梯度大，杨氏模量较高，此时进行低温扩散处理，使主要积聚于表层的氮原子向工件基体内部扩散进一步增加渗层厚度，同时调节氮原子浓度梯度，降低表面杨氏模量。
与常规高温渗氮工艺相比，本发明在渗氮和扩散过程中，因温度相对较低，不会引起内部晶粒长大而造成性能下降。本发明的氮原子扩散距离很长，渗层厚度大，最终可得到4mm以上的超厚渗层，超厚渗层能有效提高接触疲劳性能。在薄壁工件中，氮原子可以达到基体的内部，可进一步强化基体。本发明的渗氮和扩散工艺可在一台设备上顺序完成，成本低，易于控制；将本发明生产的材料用于生物植入体，因只有Ti和N两种元素，无对人体有害的元素。比起有各种添加元素，有时植入需要做隔离处理的钛合金，有很大优势，且表面杨氏模量较低，与人体骨骼的杨氏模量接近，可以预见在生物医学工程上有广阔的应用前景。
附图说明
图1为在实施例1工艺下，采用不同变形量对TA2工业纯钛依次进行冷加工成型、低温渗氮和低温扩散处理后零件表面的XRD分析图谱；
图2为不同变形量冷加工成型、渗氮和扩散处理后的表面硬度分布图；
图3为实施例1进行冷加工成型后零件内部形成的近似横向织构极图；
图4为实施例2和对比例2处理后的晶粒尺寸统计图；
图5为实施例2在低温氮化复合低温扩散强化工艺后渗层的显微硬度梯度图。
具体实施方式
本发明提供了一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法，包括以下步骤：将纯钛工件依次进行冷加工成型、低温渗氮和低温扩散；所述冷加工成型的变形量为10～80％；所述低温渗氮的温度为400～580℃；所述低温扩散的温度为350～580℃。
本发明将纯钛工件进行冷加工成型。
在本发明中，所述纯钛工件中钛元素的质量含量不低于99％，具体的可以但不局限于TA1、TA2、TA3纯钛工件。
在本发明中，所述冷加工成型的变形量为10～80％，优选为20～70％，进一步优选为30～60％，更优选为40～50％。本发明将冷加工成型的变形量控制在上述范围，在纯钛金属内部形成横向织构或近似横向织构(α相基面位向集中在TD方向，柱面位向集中在RD方向)、大量的位错等内部缺陷以及再结晶晶界，从而在低温渗氮时可大大增加氮原子渗入和向内扩散的速率以及扩散的距离，使低温渗氮成为可能。
在本发明中，对小于10％变形量工件而言，本发明优选在对其进行冷加工成型前进行预变形，确保其总变形量在10～80％区间范围内。
本发明对所述冷加工成型的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的冷加工成型过程即可。
完成所述冷加工成型后，本发明对冷加工成型后的工件进行低温渗氮。
在本发明中，所述低温渗氮的温度为400～580℃，优选为430～540℃，更优选为450～500℃。在本发明中，所述低温渗氮的保温时间优选为4～30h，进一步优选为6～25h，更优选为10～20h。
在本发明中，所述低温渗氮优选为离子渗氮；所述低温渗氮优选在氮气和氢气的混合气氛下进行。在本发明的实施例中，所述混合气氛中氮气的流量为278mL/min，氢气的流量为200mL/min。
本发明在所述低温渗氮过程中，氮原子渗入到基体内部，由于前期冷变形带来的大量内部缺陷和晶界，使得氮原子扩散速率和扩散距离均得到提高，形成较厚的渗层，能有效提高纯钛工件的接触疲劳性能和耐磨性能。如果工件渗层太薄，在重载荷条件下，往往造成渗层过渡区抵抗疲劳破坏，虽然表面硬度很高，接触疲劳强度却很低。
此外，在低温渗氮过程中，同时还会发生纯钛基体的再结晶，因为过程温度低，避免了再结晶晶粒长大，形成了再结晶等轴细晶，增强了基体的塑韧性。
在本发明中，所述低温渗氮在工业渗氮炉中进行即可。
完成所述低温渗氮后，本发明对低温渗氮后的纯钛工件进行低温扩散。
在本发明中，所述低温扩散的温度为350～580℃，优选为400～550℃，进一步优选为450～500℃；所述低温扩散的保温时间优选为4～30h，进一步优选为10～25h，更优选为15～20h。在本发明中，所述低温扩散优选在保护气氛下进行。本发明对所述提供保护气氛的气体没有特殊要求，具体的可以为但不局限于氩气。本发明对低温扩散采用的设备没有特殊要求，本领域熟知的有保护气氛的渗氮炉或专门的低温热扩散处理炉均可。
低温渗氮后氮原子集中分布于表层，浓度梯度大，杨氏模量较高，本发明通过进行低温扩散处理，使主要积聚于表层的氮原子向工件基体内部扩散进一步增加渗层厚度，同时调节氮原子浓度梯度，降低表面杨氏模量。
下面结合实施例对本发明提供的对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
处理对象为：TA2工业纯钛，渗层要求为表面硬度达240HV以上，存在硬度梯度，渗层>3mm，对TA2工业纯钛进行如下处理：
(1)冷加工成型：变形量为20％；
(2)低温渗氮：进行离子渗氮，N2、H2的气体流量分别是278mL/min和200mL/min；渗氮温度450℃，渗氮时间10h；
(3)低温扩散：保护气氛，温度400℃，扩散时间10h。
实施例1处理后工业纯钛的渗层厚度为3.2mm，摩擦系数为0.65，表面硬度达到272HV，并且热扩散处理后基体硬度呈阶梯变化，优于来料态TA2工业纯钛(硬度为230HV、摩擦系数为0.71)，可见，经过本发明处理后TA2工业纯钛硬度及耐磨性均有改善，且产生了一定的氮浓度梯度，并且在低温渗氮形成超厚氮化层的同时基体塑韧性得到提升(表现为基体发生再结晶细化，形成均一组织)。
实施例2
处理对象为：TA2工业纯钛；渗层要求为表面硬度达260HV以上，存在硬度梯度，渗层>3mm，对TA2工业纯钛进行如下处理：
(1)冷加工成型：变形量为40％；
(2)低温渗氮：进行离子渗氮，N2、H2的气体流量分别是278mL/min和200mL/min；渗氮温度500℃，渗氮时间12h；
(3)低温扩散：保护气氛，温度500℃，扩散时间12h。
实施例2处理后工业纯钛的渗层厚度为3.6mm，摩擦系数为0.55，表面硬度达到280HV，热扩散处理后基体硬度呈阶梯变化且高于来料态TA2工业纯钛(硬度为230HV，摩擦系数为0.71)，可见经过本发明处理后TA2工业纯钛硬度及耐磨性均有改善，且产生了一定的氮浓度梯度，并且在低温渗氮形成超厚氮化层的同时基体塑韧性得到提升(表现为基体组织发生再结晶细化)。
实施例3
处理对象为：TA2工业纯钛；渗层要求为表面硬度达280HV以上，存在硬度梯度，渗层>3mm，对TA2工业纯钛进行如下处理：
(1)冷加工成型：变形量为60％；
(2)低温渗氮：进行离子渗氮，N2、H2的气体流量分别是278mL/min和200mL/min；渗氮温度550℃，渗氮时间16h；
(3)低温扩散：保护气氛，温度550℃，扩散时间16h。
实施例3处理后工业纯钛的渗层厚度为4mm，摩擦系数为0.48，表面硬度达到290HV，热扩散处理后基体硬度呈阶梯变化且高于来料态TA2工业纯钛(硬度为230HV，摩擦系数为0.71)，可见，经过本发明处理后TA2工业纯钛硬度及耐磨性均有改善，且产生了一定的氮浓度梯度。并且在低温氮化下形成超厚氮化层的同时基体塑韧性得到提升(基体组织发生再结晶细化)。
实施例4～7
与实施例1的不同之处仅在于冷加工成型的变形量依次为10％、30％、40％和50％。
对比例1
与实施例2的不同之处未进行冷加工成型，只进行低温渗氮和低温扩散。
对比例1处理后工业纯钛的渗层厚度为0.3mm，摩擦系数为0.7，表面硬度达到242HV，可见未经冷变形处理，只进行低温渗氮和低温扩散，TA2工业纯钛硬度及耐磨性略有改善，但是渗层较薄，没有产生明显的N浓度梯度，所以无明显硬度梯度形成。
对比例2
与实施例2的不同之处在于未进行低温渗氮+低温扩散，只进行了冷加工成型。
对比例2处理后工业纯钛摩擦系数为0.65，表面硬度达到257HV，性能得到改善，但较实施例2相比性能下降，在冷加工成型过程中晶粒被破碎和碾压，且无硬度梯度产生。
图1为在实施例1工艺下，采用不同变形量对TA2工业纯钛依次进行冷加工成型、低温渗氮和低温扩散处理后零件表面的XRD分析图谱(具体对应实施例1和实施例4～7)，由图1可知，经本发明的方法处理后，XRD检测到TiN相，说明在纯钛工件的表面形成了一层氮化物。
图2为不同变形量冷加工成型处理后的表面硬度分布图，其中，“Control group”为只进行了冷加工成型、未进行低温渗氮和低温扩散的TA2工业纯钛；“Nitriding”为冷加工成型后，依次进行低温渗氮和热扩散后的TA2工业纯钛(低温渗氮和热扩散条件同实施例1)。由图2可知，随着变形量增加，表面硬度增高；渗氮后表面硬度高于未渗氮硬度。
图3为实施例1进行冷加工成型后零件内部形成的近似横向织构极图。从图3可以看出：由于近似横向织构的形成，N原子进入基体的通道增加，会促进氮化层的厚度大幅增加。
图4为实施例2和对比例2处理后的晶粒尺寸统计图，实施例2对应图4中冷变形+渗氮+扩散后，对比例2对应图4中冷变形后，由图4可知，冷变形+渗氮+热扩散后小尺寸晶粒明显增加，可以得知基体组织得到改善。
图5为实施例2在低温氮化复合低温扩散强化工艺后渗层的显微硬度梯度图。由图5可知，整体从表及里硬度呈梯度下降，证明经本发明的方法处理后形成了具有一定硬度梯度的氮化层。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种对纯钛工件的低温氮化复合低温扩散的强化方法，包括以下步骤：将纯钛工件依次进行冷加工成型、低温渗氮和低温扩散；所述冷加工成型的变形量为10～80％；所述低温渗氮的温度为400～540℃，保温时间为4～30h；所述低温扩散的温度为350～500℃，保温时间为4～30h。
2.根据权利要求1所述的强化方法，其特征在于，所述低温渗氮为离子渗氮。
3.根据权利要求2所述的强化方法，其特征在于，所述低温渗氮在氮气和氢气的混合气氛下进行。
4.根据权利要求1所述的强化方法，其特征在于，所述低温扩散在保护气氛下进行。
5.根据权利要求1所述的强化方法，其特征在于，所述纯钛工件中钛元素的质量含量不低于99％。
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