CN111575464B - 一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法 - Google Patents

一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，包括如下步骤：第一步：将工件进行固溶处理；第二步：将固溶处理后的工件进行机械冷碾压或拉拔；第三步：将经过机械冷碾压或拉拔处理的工件进行部分消除机械应力的三段回火处理；第四步：将消除机械应力处理后的工件进行精加工；第五步：将机加工后的工件放入真空加热炉中，且所述真空加热炉内放置可热分解的破膜剂，对炉内奥氏体不锈钢进行三段式破膜处理；第六步：待破膜结束后，对工件进行低温氮碳共渗的处理。解决了现有技术中，奥氏体不锈钢表面硬化层的厚度不均，使得奥氏体不锈钢表面硬化处理后产品的尺寸发生较大变化且耐磨性较差的技术问题。

Description

一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，尤其涉及一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法。
背景技术
对于奥氏体不锈钢而言，其优良的可加工性能、耐蚀性能和耐高温性能，被广泛应用于机械制造、交通运输、医疗器械、航空航天、精密仪器和海洋工程等领域。但是由于奥氏体不锈钢碳含量低，其表面硬度低，固溶态的奥氏体不锈钢表面硬度仅有150～250HB，因此造成奥氏体不锈钢耐磨性差，很难应用于要求高耐磨性的行业中，使得奥氏体不锈钢的市场应用前景受到较大的制约。
目前，国内外提高奥氏体不锈钢基体硬度的方法通常是在室温下通过机械冷碾压或拉拔使其发生较大的冷塑性变形，使得基体硬度提高，从而力学性能提高。但是，固溶态的奥氏体不锈钢通过机械冷碾压或拉拔处理后，奥氏体不锈钢基体内部晶粒发生撕裂、挤压、变形等，导致面心立方晶格发生改变，晶格间隙半径也发生不同程度的改变，如图1所示，因而阻碍了氮或原子顺利进入晶格间隙中，所以反映出表面硬化层厚度的不均匀现象，同时会导致奥氏体不锈钢表面硬化处理后产品的尺寸发生较大变化，严重影响精密零部件的使用。然而，国内外对于奥氏体不锈钢存在的此种问题，并没有公开有效的解决办法，尤其是在国内对于奥氏体不锈钢的研究比较少，由此对于此技术问题的解决是至关重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，以解决上述现有技术中奥氏体不锈钢表面硬化层的厚度不均匀，使得奥氏体不锈钢表面硬化处理后产品的尺寸发生较大变化且耐磨性较差的技术问题。
为了实现所述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将奥氏体不锈钢工件进行固溶处理；
第二步：将固溶处理后的奥氏体不锈钢工件进行机械冷碾压或拉拔；
第三步：将经过机械碾压或拉拔处理的奥氏体不锈钢工件进行消除部分机械应力的回火处理；
第四步：将消除部分机械应力的奥氏体不锈钢工件进行精加工；
第五步：将精加工后的奥氏体不锈钢放入真空加热炉中，且所述真空加热炉内放置可热分解的破膜剂，对炉内奥氏体不锈钢进行三段式破膜处理；
第六步：待破膜结束后，对奥氏体不锈钢工件进行低温氮碳共渗的处理。
优选的，所述消除机械应力处理采用三段去应力回火工艺。
优选的，所述三段去应力回火工艺包括：
第一段回火工艺：将保护气氛回火炉温度升至200～300℃，对奥氏体不锈钢工件进行2～4h的回火处理；
第二段回火工艺：将保护气氛回火炉温度调至400～500℃，对已完成第一段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行3～5h的回火处理；
第三段回火工艺：将保护气氛回火炉温度调至600～720℃，对已完成第二段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行2～3h的回火处理；
其中，所述三段去应力回火工艺的整个过程都在氮气的保护气氛中进行。
优选的，在所述第一段回火工艺中，将保护气氛回火炉温度升至230～280℃，对奥氏体不锈钢工件进行2～4h的回火处理。
优选的，在所述第二段回火工艺中，将保护气氛回火炉温度升至450～500℃，对奥氏体不锈钢工件进行3～5h的回火处理。
优选的，在所述第三段回火工艺中，将保护气氛回火炉温度升至650～720℃，对奥氏体不锈钢工件进行2～3h的回火处理。
优选的，第一段回火工艺：将保护气氛回火炉温度升至245℃，对奥氏体不锈钢工件进行3h的回火处理；
第二段回火工艺：将保护气氛回火炉温度调至470℃，对已完成第一段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行4.5h的回火处理；
第三段回火工艺：将保护气氛回火炉温度调至720℃，对已完成第二段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行3h的回火处理。
优选的，将所述真空加热炉温度升至430～450℃后，向所述真空加热炉内通入NH3与CO，且NH3以1～2L/min，CO以0.5-2L/min的速度通入所述真空加热炉内；且将炉内压力设置为70000～90000Pa，并进行低温渗碳20～30h。
优选的，在所述第三步进行低温氮碳渗碳时，将所述真空加热炉温度升至440℃后，向所述真空加热炉内通入NH3与CO，且NH3以1L/min，CO以2L/min的速度通入所述真空加热炉内；且将炉内压力设置为85000Pa，并进行低温渗碳共渗处理30h。
优选的，所述三段式破膜包括：
第一阶段，首先在破膜前向所述真空加热炉内充氮气，使真空加热炉内的压力达到2000Pa，将温度调节至120～250℃，并保温1～2h，使得所述破膜剂进行初步分解；
第二阶段，待所述第一阶段结束后，将所述真空加热炉内的温度调节至300～400℃，并保温2～3h，且所述真空加热炉内的压力达到90000～100000Pa，使得所述破膜剂进一步充分分解；
第三阶段，将所述真空加热炉内的温度调节至120～250℃，并保温1～2h，对奥氏体不锈钢表面的钝化膜进行充分的去除。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
本发明通过对经过机械碾压或拉拔后的奥氏体不锈钢工件进行消除机械应力的处理，消除了奥氏体不锈钢工件因经过机械碾压或拉拔处理后，使得奥氏体不锈钢机体内部晶粒发生撕裂、挤压、变形等，从而导致面心立方晶格发生改变，间隙半径也发生不同程度的改变的问题，提高了经过拉拔或机械碾压过后的奥氏体不锈钢产品表面硬化层的均匀性，减小精密零部件表面硬化处理后的尺寸变形，增加奥氏体不锈钢产品后续使用的耐蚀性及耐磨性。解决了现有技术中奥氏体不锈钢表面硬化层的厚度不均，使得奥氏体不锈钢表面硬化处理后产品的尺寸发生较大变化且耐磨性较差的技术问题。
附图说明
图1为金属材料冷挤压时晶粒变形示意图；
图2为经过机械冷碾压或拉拔后且未经过回火处理的的金相组织图；
图3未经回火工艺处理得到的氮碳层的金相图；
图4未经过机械冷碾压或拉拔后且经过回火处理的金相组织图；
图5经过回火工艺处理得到的氮碳层的金相图；
图6为本发明中对比例的氮碳层的金相图；
图7为本发明中实施例1的氮碳层的金相图；
图8为本发明中实施例2的氮碳层的金相图；
图9为本发明中实施例3的氮碳层的金相图；
图10为本发明中实施例4的氮碳层的金相图；
图11为本发明中实施例5的氮碳层的金相图；
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明通过对奥氏体不锈钢表面的硬化层进行改善，提高了奥氏体不锈钢产品表面硬化层的均匀性，减小精密零部件表面硬化处理后的尺寸变形，增加了奥氏体不锈钢产品后续使用的耐蚀性。改善方法主要包括五步：第一步，将奥氏体不锈钢工件进行固溶处理；第二步，将固溶处理后的奥氏体不锈钢工件进行机械冷碾压或拉拔，并加工成留有一定精加工余量的零件半成品；第三步，将经过机械冷碾压或拉拔处理的奥氏体不锈钢工件进行三段部分消除机械应力的回火处理；第四步，将部分消除机械应力处理后的奥氏体不锈钢工件进行精加工；第五步，将机加工后的奥氏体不锈钢放入真空加热炉中，且所述真空加热炉内放置可分解的破膜剂，对炉内奥氏体不锈钢进行三段式破膜处理；第六步：待破膜结束后，对奥氏体不锈钢工件进行低温气体氮碳共渗的处理。
具体的，第一步将奥氏体不锈钢进行固溶处理时，采用的设备为真空气淬炉，并将温度加热至1050～1150℃，进行保温3～5h，保温结束后通氮气进行气淬，氮气压力为5-8bar。
第二步，将固溶处理后的奥氏体不锈钢工件进行机械冷碾压或拉拔；第三步，将经过机械冷碾压或拉拔处理的奥氏体不锈钢工件进行部分消除机械应力的回火处理。
具体而言，在保护气氛回火炉PLC控制器上设置第一段回火工艺：将保护气氛回火炉温度升至200～300℃，其中，此回火温度可为200℃、230℃、250℃、280℃、300℃等温度，对奥氏体不锈钢工件进行2～4h的回火处理，此阶段的回火处理的目的是对奥氏体不锈钢工件拉拔产生的应力进行初步的慢速释放。第二段回火工艺为：将保护气氛回火炉温度调至400～500℃，其中，此回火温度可为400℃、420℃、450℃、480℃、500℃等温度，对已完成第一段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行3～5h的回火处理，此阶段的回火处理的目的是对奥氏体不锈钢工件拉拔产生的应力进行进一步的释放。第三段回火工艺为：将保护气氛回火炉温度调至600～720℃，其中，此回火温度可为600℃、620℃、650℃、680℃、700℃等温度，对已完成第二段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行2～3h的回火处理，此阶段的目的是为更进一步释放拉拔过程中产生的应力，避免在后期低温氮碳共渗硬化过程中应力的持续释放，引起产品变形量的增大；三段回火处理在保护气氛回火炉内一次性完成，整个回火工艺过程中，持续以5-8L/min向回火炉内通入氮气进行气氛保护，防止高温与氧气反应，从而影响奥氏体不锈钢的外观。
第四步，将部分消除机械应力处理后的奥氏体不锈钢工件进行机加工；
第五步，对奥氏体不锈钢进行破膜处理。具体而言，将机械加工后的奥氏体不锈钢放入不锈钢专用真空加热炉中，且所述真空加热炉内放置可热分解的破膜剂，破膜剂可选用氯化物或氟化物中的一种或两者的混合物，并对炉内进行抽真空，抽至炉内真空度≤10Pa后通入氮气至90000Pa，重复抽真空和充氮气3次，尽量减少真空加热炉内的残余空气，避免加热时炉内氧气对破膜后的奥氏体不锈钢进行二次氧化，影响后续的低温硬化处理。具体的，对真空加热炉内奥氏体不锈钢采用三段式破膜处理的方法，通过在炉内对奥氏体不锈钢进行三段式破膜处理，使得奥氏体不锈钢表面致密的钝化膜被完全去除，使得后续低温氮碳共渗处理时，氮原子和碳原子能够顺利进入。
更具体而言，所述三段式破膜包括：第一阶段，首先在破膜前向所述真空加热炉内充氮气，使真空加热炉内的压力达到2000Pa，将温度调节至120～250℃，并保温1～2h，使得所述破膜剂进行初步分解；第二阶段，待所述第一阶段结束后，将所述真空加热炉内的温度调节至300～400℃，并保温2～3h，且所述真空加热炉内的压力达到90000～100000Pa，使得所述破膜剂进一步充分分解；第三阶段，将所述真空加热炉内的温度调节至120～250℃，并保温1～2h，对奥氏体不锈钢表面的钝化膜进行充分的去除。由此通过采用以上三段式破膜方法，使得第三阶段破膜结束后炉内奥氏体不锈钢工件表面致密的钝化膜被完全去除，便于后续低温气体氮碳共渗处理时氮原子和碳原子的顺利进入。
第六步，待不锈钢工件破膜结束后，在同一真空加热炉内进行低温氮碳共渗处理，由此避免了破膜后奥氏体不锈钢与空气中的氧气接触。具体而言，将真空加热炉内温度升至430～450℃后进行低温氮碳共渗处理，且采用的设备温度控制精确度为±2℃。同时，采用低温氮碳共渗处理，避免温度过高导致表面析出氮化铬或碳化铬，影响奥氏体不锈钢的耐蚀性。向所述真空加热炉内通入NH3与CO，且NH3以1～2L/min，CO以0.5-2L/min的速度通入所述真空加热炉内；且将炉内压力设置为70000～90000Pa，并进行低温氮碳共渗15～30h。设备采用的是自控压力控制，将炉内压力设置为70000-90000Pa，保证炉内气氛的活性。待低温氮碳共渗结束后开启外风机进行降温出炉。
为了能够更好的说明一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，下面将结合对比例和实施例进行详细说明。
实施例1
第一步将奥氏体不锈钢进行固溶处理时，采用的设备为真空气淬炉，并将温度加热至1100℃，进行保温4.5h，保温结束后通氮气进行气淬，氮气压力为8bar。
第二步，将固溶处理后的奥氏体不锈钢工件进行机械冷碾压或拉拔；
第三步，将经过机械碾压或拉拔处理的奥氏体不锈钢工件进行消除机械应力处理；首先，将保护气氛回火炉温度升至230℃，对奥氏体不锈钢工件进行3h的回火处理，完成第一段回火工艺；然后，将保护气氛回火炉温度调至400℃，对已完成第一段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行3h的回火处理，完成第二段回火工艺；最后，将保护气氛回火炉温度调至600℃，对已完成第二段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行2h的回火处理，完成第三段回火工艺。
第四步，对奥氏体不锈钢进行三段式破膜处理。首先在破膜前向所述真空加热炉内氮气，使真空加热炉内的压力达到2000Pa，将温度调节至190℃，并保温1.5h，使得所述破膜剂进行初步分解；然后，待所述第一阶段结束后，将所述真空加热炉内的温度调节至350℃，并保温5h，且所述真空加热炉内的压力达到95000Pa，使得所述破膜剂进一步充分分解；最后，将所述真空加热炉内的温度调节至200℃，并保温2h，对奥氏体不锈钢表面的钝化膜进行充分的去除。
第五步，待真空加热炉内破膜结束后，将真空加热炉内温度升至430℃后进行低温氮碳共渗处理，向所述真空加热炉内通入NH3与CO，且NH3以1L/min，CO以2L/min的速度通入所述真空加热炉内；且将真空加热炉内压力设置为90000Pa，并进行低温氮碳共渗30h。
第六步，对奥氏体不锈钢表面进行表面后处理。将电解抛光液温度调至65℃，电压为9V，电流2A/dm2，电解时间为12min；其中，所述电解抛光液的成分包括52％的磷酸、46％的硫酸、3％的三羟甲基戊醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
实施例2-5，与实施例1的不同之处在于第三步中的第三段回火工艺的温度及时间，即针对第三步中的第三段回火工艺的温度及时间进行了适当的参数调整，从而得到不同硬度及形变量的奥氏体不锈钢工件，具体参数如表1所示的第三段回火工艺的温度和时间对回火硬度的共同影响；以及如表2所示的第三段回火工艺的温度和时间对形变量的共同影响。
表1第三段回火工艺的温度/时间与回火硬度的对应表
Figure BDA0002515937530000081
表2第三段回火工艺的温度/时间与形变量的对应表
Figure BDA0002515937530000082
由于在部分消除机械应力处理工艺中，最关键的在于第三段回火工艺，此段回火处理必须严格控制产品的回火温度和回火时间，才能使得经过机械冷碾压或拉拔处理过的棒料部分机械应力消除，组织达到初步重结晶。
由表1可以看出，在一定的回火温度及时间范围内，经过回火工艺处理后的硬度与未经过回火处理的硬度相差不大，即将回火处理工艺的温度控制在500～720℃内，时间控制在2～3h内，此工艺对奥氏体不锈钢的回火硬度没有明显的影响，且得到的产品均满足技术指标的要求。同时，由图2-10可以看出，经过消除部分机械应力处理的奥氏体不锈钢进行表面硬化处理后表面硬化层(S相)均匀连续，且未出现氮化铬或碳化铬析出；与未经过消除机械应力处理的产品进行对比，金相组织(均匀性、S相纯净度)得到极大的改善，且回火硬度并未明显下降。同时，由图6可以看出，未经过消除机械应力处理得到的奥氏体不锈钢表面硬化层厚度明显不均匀，由此严重影响了奥氏体不锈钢的耐磨及耐腐蚀性。
同时，由表2可以看出，未经过消除机械应力处理得到的产品，其形变量为0.11mm，不满足技术指标的要求。由此，影响了奥氏体不锈钢的应用范围。然而，经过本申请中的消除机械应力的工艺处理后，且第三段回火工艺的温度控制在600～720℃，时间为2～3h时，所得到的产品的形变量在0.004～0.05mm之间，满足了技术指标的要求。
同时，由表1-2还可以看出，当第三段回火工艺的温度为500℃时，虽然其回火硬度能够满足技术要求，但是所得到的产品的形变量未满足技术要求。当第三段回火工艺的温度达到750℃时，虽然其形变量满足技术要求，但是所得到的产品的回火硬度已不满足技术要求。
由此，通过采用此改善方法，在满足产品基体硬度的前提下，有效改善了经过机械冷碾压或拉拔处理的奥氏体不锈钢表面硬化层(S相)的均匀性、耐蚀性及耐磨性，同时使得表面硬化层(S相)无氮化铬或碳化铬析出，并减小了产品的变形量。由此，解决了现有技术中奥氏体不锈钢表面硬化层的厚度不均，从而导致奥氏体不锈钢表面硬化处理后产品的尺寸发生较大变化且耐磨性较差的技术问题。

Claims (7)

1.一种改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将奥氏体不锈钢工件进行固溶处理；
第二步：将固溶处理后的奥氏体不锈钢工件进行机械冷碾压或拉拔；
第三步：将经过机械碾压或拉拔处理的奥氏体不锈钢工件进行消除部分机械应力的回火处理；所述消除机械应力处理采用三段去应力回火工艺，所述三段去应力回火工艺包括：
第一段回火工艺：将保护气氛回火炉温度升至200~300℃，对奥氏体不锈钢工件进行2~4h的回火处理；
第二段回火工艺：将保护气氛回火炉温度调至400~500℃，对已完成第一段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行3~5h的回火处理；
第三段回火工艺：将保护气氛回火炉温度调至600~720℃，对已完成第二段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行2~3h的回火处理；
其中，所述三段去应力回火工艺的整个过程都在氮气的保护气氛中进行；
第四步：将消除部分机械应力的奥氏体不锈钢工件进行精加工；
第五步：将精加工后的奥氏体不锈钢放入真空加热炉中，且所述真空加热炉内放置可热分解的破膜剂，对炉内奥氏体不锈钢进行三段式破膜处理；所述三段式破膜包括：
第一阶段，首先在破膜前向所述真空加热炉内充氮气，使真空加热炉内的压力达到2000Pa，将温度调节至120~250℃，并保温1~2h，使得所述破膜剂进行初步分解；
第二阶段，待所述第一阶段结束后，将所述真空加热炉内的温度调节至300~400℃，并保温2~3h，且所述真空加热炉内的压力达到90000~100000Pa，使得所述破膜剂进一步充分分解；
第三阶段，将所述真空加热炉内的温度调节至120~250℃，并保温1~2h，对奥氏体不锈钢表面的钝化膜进行充分的去除；
第六步：待破膜结束后，对奥氏体不锈钢工件进行低温氮碳共渗的处理。
2.根据权利要求1所述的改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，其特征在于，在所述第一段回火工艺中，将保护气氛回火炉温度升至230~280℃，对奥氏体不锈钢工件进行2~4h的回火处理。
3.根据权利要求1所述的改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，其特征在于，在所述第二段回火工艺中，将保护气氛回火炉温度升至450~500℃，对奥氏体不锈钢工件进行3~5h的回火处理。
4.根据权利要求1~3任一项所述的改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，其特征在于，在所述第三段回火工艺中，将保护气氛回火炉温度升至650~720℃，对奥氏体不锈钢工件进行2~3h的回火处理。
5.根据权利要求1所述的改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，其特征在于，
第一段回火工艺：将保护气氛回火炉温度升至245℃，对奥氏体不锈钢工件进行3h的回火处理；
第二段回火工艺：将保护气氛回火炉温度调至470℃，对已完成第一段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行4.5h的回火处理；
第三段回火工艺：将保护气氛回火炉温度调至720℃，对已完成第二段回火工艺的奥氏体不锈钢工件进行3h的回火处理。
6.根据权利要求1所述的改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，其特征在于，将所述真空加热炉温度升至430~450℃后，向所述真空加热炉内通入NH3与CO，且NH3以1~2L/min，CO以0.5-2L/min的速度通入所述真空加热炉内；且将炉内压力设置为70000~90000Pa，并进行低温渗碳20~30h。
7.根据权利要求1所述的改善奥氏体不锈钢表面硬化层的方法，其特征在于，在所述第三步进行低温氮碳渗碳时，将所述真空加热炉温度升至440℃后，向所述真空加热炉内通入NH3与CO，且NH3以1L/min，CO以2L/min的速度通入所述真空加热炉内；且将炉内压力设置为85000Pa，并进行低温渗碳共渗处理30h。
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