CN112300852A - 一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米技术领域,具体公开了一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂及其制备方法。本发明基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂包含纳米碳材料、蓖麻油酸和催化剂,其中,所述纳米碳材料进行了酸化处理,酸化处理后的纳米碳材料具有丰富的羟基,蓖麻油酸分子结构中既具有羟基,又具有羧基。在催化剂存在的条件下,蓖麻油酸可以通过与纳米碳材料表面的羟基发生酯化反应,将蓖麻油酸分子接枝在纳米炭材料表面;同时,蓖麻油酸分子间自聚而形成具有抗磨及分散作用的聚蓖麻油酸。实验结果表明,本发明修饰后的纳米碳材料蓖麻油酸复合抗磨添加剂体系具有更为优异的抗磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术领域,具体是涉及一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂及其制备方法。
背景技术
纳米碳材料作为润滑油抗磨添加剂,弥散在润滑油中的分散相能与摩擦表面充分作用,其支承负荷的“滚珠轴承”作用,可以大大降低摩擦系数。许多实验研究表明,球形或管状的纳米碳颗粒在润滑油摩擦学的应用中具有很大的优势。这些纳米碳材料会在金属滑动表面形成一层保护膜,通过“微滚珠”或“滚轴”作用,表面强化作用和自修复作用提高了润滑油基础油的抗磨性能。除此之外,纳米碳材料具有很好的热稳定性及抗氧化性能,能够延长润滑油的使用寿命。
然而,纳米碳材料作为抗磨添加剂,由于其表面活性基团较少,导致其与润滑油油分子之间的相互作用力很弱;此外,由于纳米碳材料具有较大的比表面积,纳米碳分子间极容易发生团聚现象,在润滑油系统中分散性和稳定性不好,长期存放易沉淀,限制了其应用前景。
为解决纳米碳材料分散稳定性不高的技术问题,常见的改性方式是对纳米碳材料表面进行官能团修饰来提高纳米碳材料与油相的相容性。如中国专利CN201210474504公开了一种碳纳米管的表面修饰方法,包括如下步骤:(1)将经强氧化性酸酸化的碳纳米管与硅烷偶联剂、去离子水混合均匀,在一定条件下反应,过滤、洗涤,经干燥后得到一次改性碳纳米管;(2)将一次改性碳纳米管与多元醇、浓硫酸混合均匀,在一定条件下反应,过滤、洗涤至中性,经干燥后得到二次改性碳纳米管;(3)将二次改性碳纳米管与有机羧酸、酯化反应催化剂、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在惰性气体保护下,在一定条件下反应,冷却至室温,经过滤、洗涤、干燥后得到经表面修饰的碳纳米管。中国专利CN201510961886公开了一种基于碳纳米管修饰的多壁碳纳米管-聚合物磷酸酯纳米添加剂,该纳米添加剂通过共价键将聚合物磷酸酯键合到碳纳米管上,结合后的纳米材料在润滑油中能够大量分散,并且能够稳定分散好几个星期,另外在高温下能够显著改善润滑油的减摩抗磨性能。上述技术中,主要采用纳米碳材料表面接枝的方法在一定程度上提高了纳米碳材料在润滑油基础油中的分散稳定性问题,但其分散稳定性仍然没有达到理想的效果。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足,提供了一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂及其制备方法。本发明酸化处理后的纳米碳材料具有丰富的羟基,蓖麻油酸分子结构中既具有羟基,又具有羧基。在催化剂存在的条件下,蓖麻油酸可以通过与纳米碳材料表面的羟基发生酯化反应,将蓖麻油酸分子接枝在纳米炭材料表面;同时,蓖麻油酸分子间自聚而形成具有抗磨及分散作用的聚蓖麻油酸。
为达到本发明的目的,本发明基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂包含纳米碳材料、蓖麻油酸和催化剂,其中,所述纳米碳材料进行了酸化处理。
本发明中,蓖麻油酸和纳米碳材料为原料,反应分成两个部分:(1)蓖麻油酸在催化剂的作用下会生成聚蓖麻油酸;(2)蓖麻油酸与纳米碳材料表面的羟基反应形成长链的聚酯。聚蓖麻油酸的聚合度是由酸值计算公式得到,酸值的测试方法由国标GB/T264石油产品酸值测定法。蓖麻油酸酸值为187.9mg KOH/g,所得聚蓖麻油酸酸值为49.21KOH/g,根据酸值测定出聚蓖麻油酸为4聚物。
因此,最终试验中基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂为处理后的纳米碳材料和4聚蓖麻油酸两部分组成。
本发明中,所述酸化处理是将纳米碳材料在含有浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的容器中加热回流进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料。
进一步地,所述浓HNO3和浓H2SO4的体积比为1:3。
优选地,所述酸化处理是将纳米碳材料在40ml含有1:3(v/v)浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的三口瓶中加热回流2小时进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料。
本发明中,所述纳米碳材料包括但不限于纳米碳管、纳米碳球或石墨烯。
本发明中,所述纳米碳材料和蓖麻油酸的质量比为1:20-200,例如1:60-100。
本发明中,所述催化剂为纳米氧化锌。
优选地,所述催化剂以每克蓖麻油酸的质量计,含量为0.1%~0.3%,例如0.15%。
为达到本发明的目的,本发明还提供了一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)酸化纳米碳材料:将纳米碳材料在含有浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的容器中加热回流进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料;
(2)纳米碳材料-蓖麻油酸复合抗磨剂的制备:将步骤(1)所得的氧化纳米碳材料加入到蓖麻油酸中,并加入催化剂,搅拌、减压真空反应,冷却至室温,超声处理,即得基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂。
进一步地,所述步骤(1)中浓HNO3和浓H2SO4的体积比为1:3。
优选地,所述步骤(1)中酸化处理是将纳米碳材料在40ml含有1:3(v/v)浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的三口瓶中加热回流2小时进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料。
本发明中,所述步骤(1)中纳米碳材料包括但不限于纳米碳管、纳米碳球或石墨烯。
本发明中,所述步骤(2)中纳米碳材料和蓖麻油酸的质量比为1:20-200,例如1:60-100。
本发明中作为产物之一的聚蓖麻油酸起到了分散剂和抗磨剂的作用。一方面提高了纳米碳材料的分散稳定性,一方面起到抗磨的作用,可有效地降低纳米碳材料的使用量,提高其利用率。通过调整纳米碳材料和蓖麻油酸的比例,可得到满足不同百分含量要求的改性纳米碳材料-蓖麻油酸复合抗磨添加剂。
本发明中,所述步骤(2)中催化剂为纳米氧化锌。所述纳米氧化锌自身就是一种常用的固体抗磨剂,无需去除,直接存在于润滑体系中组成复合纳米抗磨体系。
优选地,所述催化剂以每克蓖麻油酸的质量计,含量为0.2%~0.4%,例如0.3%。
优选地,所述步骤(2)中加入催化剂后在200-220℃下搅拌、减压真空反应8-10h。
所述步骤(1)中干燥是当洗涤至PH为中性时,放置于真空干燥箱中于60℃下干燥,待反应结束后,冷却至室温。
本发明中纳米氧化锌不仅可以作为催化剂,其本身就可作为纳米抗磨剂来使用,避免了去除催化剂的后处理问题,简化了步骤,降低了成本。本发明中聚蓖麻油酸具有较高的黏度,纳米碳材料很难团聚下沉,复合抗磨体系可保持长时间的均匀分散。
在前述基础上,本发明通过“一锅法”得到改性纳米碳材料-蓖麻油酸复合抗磨添加剂,这种优异的抗磨特性主要归功于蓖麻油酸与金属较强的吸附能力;同时,本发明实验结果表明,纳米碳材料在摩擦副表面通过“滚珠”效应,填充修复效应及‘第三体’保护效应,使得修饰后的纳米碳材料蓖麻油酸复合抗磨添加剂体系具有更为优异的抗磨性能。
附图说明
图1是本发明实施例1修饰前后纳米碳材料的SEM(a:未修饰纳米碳材料;b:修饰纳米碳材料);
图2是本发明实施例1中修饰前后纳米碳材料的SEM(上面的曲线代表未进修饰的纳米碳材料,下面的是修饰后的纳米碳材料);
图3是本发明实施例1中修饰前后纳米碳材料的TG(热重)及分散稳定性对比;
图4是本发明抗磨性能测试结果;
图5是本发明平均磨斑直径比较。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。应当理解,以下描述仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显只指单数形式。
以下实施例中,若无特别说明,为达到本发明的目的,本发明基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂包含纳米碳材料、蓖麻油酸和催化剂,其中,所述纳米碳材料进行了酸化处理。
本发明中,所述酸化处理是将纳米碳材料在含有浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的容器中加热回流进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料。
进一步地,所述浓HNO3和浓H2SO4的体积比为1:3。
优选地,所述酸化处理是将纳米碳材料在40ml含有1:3(v/v)浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的三口瓶中加热回流2小时进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料。
本发明中,所述纳米碳材料包括但不限于纳米碳管、纳米碳球或石墨烯。
本发明中,所述纳米碳材料和蓖麻油酸的质量比为1:20-200,例如1:60-100。
本发明中,所述催化剂为纳米氧化锌。
优选地,所述催化剂以每克蓖麻油酸的质量计,含量为0.1%~0.3%,例如0.15%。
以下实施例中,若无特别说明,为达到本发明的目的,本发明还提供了一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)酸化纳米碳材料:将纳米碳材料在含有浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的容器中加热回流进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料;
(2)纳米碳材料-蓖麻油酸复合抗磨剂的制备:将步骤(1)所得的氧化纳米碳材料加入到蓖麻油酸中,并加入催化剂,搅拌、减压真空反应,冷却至室温,超声处理,即得基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂。
进一步地,所述步骤(1)中浓HNO3和浓H2SO4的体积比为1:3。
优选地,所述步骤(1)中酸化处理是将纳米碳材料在40ml含有1:3(v/v)浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的三口瓶中加热回流2小时进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料。
本发明中,所述步骤(1)中纳米碳材料包括但不限于纳米碳管、纳米碳球或石墨烯。
本发明中,所述步骤(2)中纳米碳材料和蓖麻油酸的质量比为1:20-200,例如1:60-100。
本发明中,所述步骤(2)中催化剂为纳米氧化锌。所述纳米氧化锌自身就是一种常用的固体抗磨剂,无需去除,直接存在于润滑体系中组成复合纳米抗磨体系。
优选地,所述催化剂以每克蓖麻油酸的质量计,含量为0.2%~0.4%,例如0.3%。
优选地,所述步骤(2)中加入催化剂后在200-220℃下搅拌、减压真空反应8-10h。
所述步骤(1)中干燥是当洗涤至PH为中性时,放置于真空干燥箱中于60℃下干燥,待反应结束后,冷却至室温。
而且,本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种基于表面修饰的纳米碳球复合添加剂的制备方法,包括如下步骤:
将1g经酸化处理后的纳米碳球加入到60g蓖麻油酸中,加入催化剂氧化锌0.09g。在200℃、真空条件下反应10小时;反应结束后自然冷却,室温下超声分散15分钟后,得到表面修饰的纳米碳材料-蓖麻油酸复合抗磨添加剂。
实施例2
一种基于表面修饰的碳纳米管复合添加剂的制备方法,包括如下步骤:
将1g经酸化处理后的碳纳米管加入到60g蓖麻油酸中,加入催化剂氧化锌0.09g。在200℃、真空条件下反应10小时;反应结束后自然冷却,室温下超声分散15分钟后,得到表面修饰的碳纳米管-蓖麻油酸复合抗磨添加剂。
实施例3
一种基于表面修饰的氧化石墨烯复合添加剂的制备方法,包括如下步骤:
将1g经酸化处理后的氧化石墨烯加入到60g蓖麻油酸中,加入催化剂氧化锌0.09g。在200℃、真空条件下反应10小时;反应结束后自然冷却,室温下超声分散15分钟后,得到表面修饰的氧化石墨烯-蓖麻油酸复合抗磨添加剂。
实施例4
一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂的制备方法,包括如下步骤:
将2g经酸化处理后的纳米碳材料加入到100g蓖麻油酸中,加入催化剂氧化锌0.15g。在200℃、真空条件下反应10小时;反应结束后自然冷却,室温下超声分散15分钟后,得到表面修饰的纳米碳材料-蓖麻油酸复合抗磨添加剂。
图3分别为4聚蓖麻油酸、未酸化处理的纳米碳材料、酸化处理的纳米碳材料的热重对比图,由图3可知,酸化处理的纳米碳材料氧化初始温度与4聚蓖麻油酸相同,以此来确定纳米碳材料表面处理过程是成功的;同时对比了未酸化处理的纳米碳材料和复合抗磨添加剂在润滑油基础油中的分散稳定性能,未酸化处理的纳米碳材料在7天后发生明显沉淀现象,含有酸化处理的纳米碳材料-聚蓖麻油酸的复合抗磨剂在90天内没有发生明显沉淀现象,其中纳米碳材料添加量为基础油的0.025%,聚蓖麻油酸添加量为基础油的0.5%。
图4为未处理纳米碳球和含有处理后纳米碳材料-聚蓖麻油酸的复合抗磨剂摩擦系数的对比,由图4可知,未处理的纳米碳材料的摩擦系数由0.052下降至0.043,摩擦系数降低了17.3%;处理后纳米碳材料-聚蓖麻油酸的复合抗磨剂的摩擦系数由0.052下降至0.027,摩擦系数降低了48.1%,说明复合抗磨无论是从用量上还是抗磨效果上,都远远优于未处理的纳米碳球。
图5分别为润滑油基础油、润滑油基础油+0.5%4-聚蓖麻油酸、润滑油基础油+0.025%未处理纳米碳材料、润滑油基础油+0.5%4-聚蓖麻油酸+0.025%处理后纳米碳材料的磨斑直径对比(复合抗磨剂),磨斑直径越小,机械磨损率越低,实验结果表明复合抗磨剂的磨斑直径最小,抗磨效果最优。其中为基础油的0.5%。(注:纳米碳材料、聚蓖麻油酸、复合抗磨剂的添加量均以润滑油基础油为基准)。
本发明中蓖麻油酸修饰后的纳米碳材料表面长链基团的末端具有羟基,改善了其分散性能,其在偏苯三甲酸酯中可保持2个月,无明显沉淀。同时,也增加了其对金属表面的吸附能力,在抗磨的过程中能有有效地吸附在摩擦副表面起到减磨的作用。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂,该复合添加剂包含纳米碳材料、蓖麻油酸和催化剂,其特征在于,所述纳米碳材料进行了酸化处理,所述酸化处理是将纳米碳材料在含有浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的容器中加热回流进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料。
2.根据权利要求1所述的基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂,其特征在于,所述浓HNO3和浓H2SO4的体积比为1:3;优选地,所述酸化处理是将纳米碳材料在40ml含有1:3(v/v)浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的三口瓶中加热回流2小时进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料。
3.根据权利要求1所述的基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂,其特征在于,所述纳米碳材料选自纳米碳管、纳米碳球或石墨烯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂,其特征在于,所述纳米碳材料和蓖麻油酸的质量比为1:20-200,例如1:60-100。
5.根据权利要求1-3任一项所述的基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂,其特征在于,所述催化剂为纳米氧化锌;优选地,所述催化剂以每克蓖麻油酸的质量计,含量为0.1%~0.3%,例如0.15%。
6.一种基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)酸化纳米碳材料:将纳米碳材料在含有浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的容器中加热回流进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料;
(2)纳米碳材料-蓖麻油酸复合抗磨剂的制备:将步骤(1)所得的氧化纳米碳材料加入到蓖麻油酸中,并加入催化剂,搅拌、减压真空反应,冷却至室温,超声处理,即得基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂。
7.根据权利要求6所述的基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中浓HNO3和浓H2SO4的体积比为1:3;优选地,所述步骤(1)中酸化处理是将纳米碳材料在40ml含有1:3(v/v)浓HNO3和浓H2SO4混酸溶液的三口瓶中加热回流2小时进行酸化处理,反应完成后经过过滤、洗涤、干燥,得到PH为中性的氧化纳米碳材料;更优选地,所述步骤(1)中干燥是当洗涤至PH为中性时,放置于真空干燥箱中于60℃下干燥,待反应结束后,冷却至室温。
8.根据权利要求6所述的基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中纳米碳材料选自纳米碳管、纳米碳球或石墨烯。
9.根据权利要求6所述的基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中纳米碳材料和蓖麻油酸的质量比为1:20-200,例如1:60-100。
10.根据权利要求6-9任一项所述的基于表面修饰的纳米碳材料复合添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中催化剂为纳米氧化锌;优选地,所述催化剂以每克蓖麻油酸的质量计,含量为0.2%~0.4%,例如0.3%;更优选地,所述步骤(2)中加入催化剂后在200-220℃下搅拌、减压真空反应8-10h。
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