CN112300417B - 一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法及制得的改性聚乳酸 - Google Patents

一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法及制得的改性聚乳酸 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，涉及高分子复合材料领域，基于现有的聚乳酸的制备的设备成本高、能耗高、熔融指数低的问题提出的。本发明包括以下步骤：(1)按照质量比为100:3:50‑100:5:50，将聚乳酸颗粒、降解剂和分散溶剂加入到高温反应釜中；(2)加热反应釜到70‑100℃，持续搅拌0.5‑8.0h后降温；(3)将反应釜中的混合物进行过滤，将固体物质进行干燥，即得到改性聚乳酸。本发明还公开上述制备方法制备的改性聚乳酸。本发明采用釜式生产设备相较于螺杆挤出机，占地面积小，能耗低；且通过调节反应温度、反应时间和降解剂的添加量来控制改性后聚乳酸的熔融指数，熔融指数非常稳定，在1500‑2900g/10min之间，符合一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数的标准。

Description

一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法及制得的改性聚乳酸
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法及制得的改性聚乳酸。
背景技术
随着2020年初新冠肺炎疫情席卷而来，口罩以及口罩的核心原材料-熔喷布需求量不断加大。口罩用熔喷布的主要原材料是熔喷级聚丙烯，然而聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等传统高分子塑料，不仅在生产过程中需要消耗化石资源，而且降解难度非常大。一个废弃的口罩，在自然环境中的降解时间可能需要几百年。随着国家的新版“限塑令“，《关于扎实推进塑料污染治理工作的通知》中规定，到2020年底，率先在部分地区、部分领域禁止、限制部分塑料制品的生产、销售和使用。虽然此次”限塑令“没有针对聚丙烯熔喷布进行相关要求，但是随着环保门槛的不断提高，这个聚丙烯熔喷布行业势必加速“洗牌”。
聚乳酸(又名聚丙交酯)是以乳酸为主要原料聚合得到的，聚乳酸原料来源充分可再生，生产过程无污染，产品可以生物降解，实现在自然界中的循环，是理想的绿色高分子材料。聚乳酸熔喷布是将聚乳酸原材料通过螺杆挤压机使其熔融，经过喷丝孔将其喷出成为纤维状，并在高速热气流的喷吹下，使之受到强大拉伸，形成极细的短纤维。这些短纤维被吸附在成网帘上，纤维凝聚成网后相互粘连成为熔喷非织造布。这也就需要高温下流动性非常好的聚乳酸原材料，即对聚乳酸原材料的熔融指数要求非常高。
目前，主要是通过控制聚合反应中丙交酯和催化剂比例及反应条件等因素来调节聚乳酸树脂的分子量和熔融指数，但受控于催化体系和反应条件的限制，实施起来较为困难。也有通过熔融共挤出法将低熔融指数聚乳酸在降解剂和辅助添加剂条件下进行降解。由于一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数不低于1500g/10min，使熔喷出来的高分子聚合物纤维丝径足够细，保证具有足够的过滤效率。中国专利CN105368017A中，将熔融指数为5-50g/10min的聚乳酸与引发剂和辅助添加剂在高速混合器中干混后，送入双螺杆挤出机中熔融挤出、造粒，制得熔融指数为2000-5000g/10min的高熔融指数聚乳酸产品，但是由于螺杆挤出法中螺杆长度有限，且改性温度高，试得聚乳酸产品的分子量分布宽，熔融指数不稳定；且改性后聚乳酸由于挤出切粒，造成再次化学改性的难度加大。中国专利CN107304287A中，在聚乳酸原材料中添加流动改性剂和润滑剂、抗氧剂、无机填充材料等辅料，但是，该技术通过熔融挤出的方法得到的聚乳酸树脂组合物熔融指数仅为85g/10min，熔融指数低。中国专利CN105623213A中，将聚乳酸树脂、聚丙烯树脂、相容剂和热稳定剂在经过高速混合机混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出均匀的粒料，得到高流动性的含聚乳酸的共融树脂，该技术通过熔融挤出的方法得到的含聚乳酸的共融树脂熔融指数仅为20g/10min，熔融指数低。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种设备成本低、能耗低，同时能保证改性聚乳酸的熔融指数的稳定性的高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比为100:3:50-100:5:50，先将聚乳酸颗粒和降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入分散溶剂进行反应；
(2)加热反应釜到70-100℃，开启搅拌，持续搅拌0.5-8.0h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质进行干燥，即得到改性聚乳酸。
本发明采用釜式生产设备相较于螺杆挤出机，占地面积小，能耗低；且通过调节反应温度、反应时间和降解剂的添加量来控制改性后聚乳酸的熔融指数，熔融指数非常稳定，在1500-2900g/10min之间，符合一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数的标准。
优选地，所述步骤(1)中聚乳酸颗粒的熔融指数为在浊度为230℃，时间为10min，负荷2160g时，通过直径为0.2cm的流变仪小口时以克计的熔体量。
优选地，所述步骤(1)中聚乳酸颗粒的熔融指数为10g/10min。
优选地，所述步骤(1)中降解剂包括过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯。
优选地，所述步骤(1)中分散溶剂包括甲苯、环己烷、己烷中的一种、或两种混合。
优选地，所述步骤(2)中反应釜的搅拌转速为800rpm。
优选地，所述步骤(3)中固体物质干燥的温度为80℃。
优选地，所述步骤(3)中固体物质干燥的时间为12h。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的改性聚乳酸。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用釜式生产设备相较于螺杆挤出机，占地面积小，能耗低；且通过调节反应温度、反应时间和降解剂的添加量来控制改性后聚乳酸的熔融指数，熔融指数非常稳定，在1500-2900g/10min之间，符合一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数的标准。
(2)本发明制得的改性后的聚乳酸仍然保持粉末状，在其他性能的化学改性过程中具有优势。
附图说明
图1是本发明实施例8制备的改性聚乳酸的外观图。
具体实施方式
以下将对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份的熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为3份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到70℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
实施例2
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为5份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到70℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
实施例3
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为3份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到80℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
实施例4
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为3份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到90℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
实施例5
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为3份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到100℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
实施例6
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为3份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到100℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌2h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
实施例7
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为3份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到100℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌4h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
实施例8
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为3份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到100℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌8h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
本实施例制备的改性聚乳酸的外观如图1所示，可以看出，本发明方法制得的改性后的聚乳酸仍然保持粉末状，在其他性能的化学改性过程中具有优势。
对比例1
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为0.3份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到70℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
对比例2
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为0.3份的过氧化二异丙苯降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的环己烷作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到70℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
对比例3
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为0.3份的过氧化苯甲酰降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的己烷作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到70℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
对比例4
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为0.3份的过氧化苯甲酸叔丁酯降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为25份的甲苯和为25份的环己烷混合溶剂作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到70℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
对比例5
一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数为100份熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)的聚乳酸颗粒和重量份数为1份的过氧化二叔丁基降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入重量份数为50份的甲苯作为分散溶剂；
(2)加热反应釜到70℃，开启搅拌，转速调整到800rpm，持续搅拌0.5h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质在80℃下干燥12h，得到改性聚乳酸。
实施例9
本实施例对实施例1-8和对比例1-5制备的改性聚乳酸进行熔融指数结果进行分析，对降解剂的种类及用量、分散溶剂种类、降解温度和降解时间这些因素对改性聚乳酸熔融指数的影响进行了考察。
1、降解剂的用量对改性聚乳酸熔融指数的影响
对比例实施例1-2和对比例1、对比例5的结果可以看出，如表1结果所示，从实施例1-2和中可以发现，改性聚乳酸的熔融指数与降解剂的质量百分比成正比，本发明实施例1-2制备的改性聚乳酸，随着降解剂的添加量的增加，改性聚乳酸熔融指数增加不明显，降解剂添加量过高时，会有部分降解剂残留在改性后的聚乳酸中，在干燥后仍然会不断地对聚乳酸进行降解，导致改性聚乳酸熔融指数不稳定，降解剂添加量过少时，改性聚乳酸熔融指数在500-600g/10min(230℃，2160g)之间，达不到一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数的需求。
表1为降解剂的用量对改性聚乳酸熔融指数的影响
Figure BDA0002753399110000101
2、降解温度对改性后聚乳酸熔融指数的影响
实施例3-5考察了降解温度对改性后聚乳酸熔融指数的影响，结果如表2所示，可以看出，降解温度越高，聚乳酸在改性后的熔融指数就越高，当降解温度达到100℃时，制备的改性聚乳酸的熔融指数达到2159g/10min，符合一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数的标准。
表2为降解温度对改性后聚乳酸熔融指数的影响
Figure BDA0002753399110000102
Figure BDA0002753399110000111
3、降解时间对改性后聚乳酸熔融指数的影响
实施例6-8考察了降解时间对改性后聚乳酸熔融指数的影响，可以看到，降解时间越长，聚乳酸在改性后的熔融指数就越高，但是4h与8h降解时间对聚乳酸熔融指数的影响不明显，说明在4h后，降解反应已经基本完成，降解时间为8h时，改性聚乳酸熔融指数达到了2907g/10min(230℃，2160g)，符合一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数的标准。
表3为降解时间对改性后聚乳酸熔融指数的影响
实施例6 实施例7 实施例8
降解剂 过氧化二叔丁基 过氧化二叔丁基 过氧化二叔丁基
降解剂 过氧化二叔丁基 过氧化二叔丁基 过氧化二叔丁基
分散溶剂 甲苯 甲苯 甲苯
原料配比 100:3:50 100:3:50 100:3:50
降解温度(℃) 100 100 100
降解时间(h) 2 4 8
熔融指数(g/10min) 2378 2813 2907
4、降解剂的种类和分散溶剂的种类对改性后聚乳酸熔融指数的影响
对比例1-4考察了降解剂的种类和分散溶剂的种类对改性后聚乳酸熔融指数的影响，从表4的结果可以看出，过氧化物降解剂和分散溶剂的种类对改性聚乳酸的熔融指数影响不大。
表4为降解剂和分散溶剂的种类对改性后聚乳酸熔融指数的影响
Figure BDA0002753399110000112
Figure BDA0002753399110000121
综上可以看出，本发明利用过氧化物作为降解剂，有机溶剂作为分散溶剂，在具备加热和搅拌功能的反应釜中对低熔融指数聚乳酸进行改性，通过调节反应温度、反应时间和降解剂的添加量来控制改性后聚乳酸的熔融指数，得到高熔融指数的聚乳酸，改性前聚乳酸熔融指数为10g/10min(230℃，2160g)，改性后的聚乳酸熔融指数范围在1500-2900g/10min(230℃，2160g)之间，极大的提高了聚乳酸的熔融指数，且符合一般熔喷级的高分子聚合物熔融指数的标准。
且本发明采用釜式生产设备相较于螺杆挤出机，占地面积小，能耗低；制得的改性后的聚乳酸仍然保持粉末状，在其他性能的化学改性过程中具有优势。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照质量比为100:3:50-100:5:50，先将聚乳酸颗粒和降解剂加入到带搅拌和加热的高温反应釜中，再加入分散溶剂进行反应；所述聚乳酸颗粒的熔融指数为10g/10min，测试条件为230℃/2160g；所述降解剂包括过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯；所述分散溶剂包括甲苯、环己烷、己烷中的一种、或两种混合；
(2)加热反应釜到70-100℃，开启搅拌，持续搅拌0.5-8.0h后降温，制得混合物；
(3)将反应釜中的混合物进行过滤，完成固液分离，将固体物质进行干燥，即得到改性粉末状聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚乳酸颗粒的熔融指数为在浊度为230℃，时间为10min，负荷2160g时，通过直径为0.2cm的流变仪小口时以克计的熔体量。
3.根据权利要求1所述的一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应釜的搅拌转速为800rpm。
4.根据权利要求1所述的一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中固体物质干燥的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的一种高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中固体物质干燥的时间为12h。
6.采用权利要求1-5中任一项所述的高熔融指数聚乳酸的釜式合成方法制得的改性粉末状聚乳酸。
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