CN112300024B - 一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂及其合成方法，该表面活性剂为双子两性羧酸盐，其化学结构式如下：其中，R为C8H17‑CH＝CH‑C11H22。本发明方法反应采用去离子水及乙醇作为溶剂，安全、价低。将芥酸酰胺丙基二甲基叔胺乙醇溶液加入到反应容器中，在80℃下反应18小时‑20小时，反应结束后，即得到双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂。反应过程温度低，工艺简单，适宜于大规模工业化生产。

Description

一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂及其合成方法
技术领域
本发明属于表面活性剂的合成技术领域，尤其涉及一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂及其合成方法。
背景技术
能够使水溶液形成粘弹性流体的表面活性剂称为粘弹性表面活性剂。粘弹性表面活性剂因其在较低浓度下即可使溶液具有一定的粘弹性，且其分子量相对较小，因此可用于油田清洁压裂液而受到广泛的关注。
目前我国大部分陆上常规油田已进入开采中后期，开采潜力低、开采难度大。酸性压裂液能够有效溶蚀储层岩石中的碳酸盐类矿物，因此对于低渗透储层具有很好的压裂效果，但为防止酸性压裂液中酸与矿物反应过快导致酸化距离短、近井地带坍塌等情况，需要在酸性压裂液中加入延缓酸岩反应的化学试剂。常见的化学试剂主要有聚合物、粘弹性表面活性剂等，但聚合物不易破胶，注入地下后会对地层产生伤害，而粘弹性表面活性剂分子量低、遇烷烃类物质很易破胶，因此不对地层产生伤害。
目前粘弹性表面活性剂多用于压裂液携沙，因此不溶于酸液。另外，油田储层的温度大多较高(>90℃)，而很少有粘弹性表面活性剂能够满足这一温度要求。针对酸性压裂液中存在的这两点问题，需要研发耐高温耐酸的粘弹性表面活性剂。
发明内容
本发明提供一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂及其合成方法，解决现有技术中的上述问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂，该表面活性剂为双子两性羧酸盐，其化学结构式如下：
其中，R为C8H17-CH＝CH-C11H22。
一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂的合成方法，包括以下步骤；
步骤1、称取甘氨酸于反应容器中，加入去离子水溶解；
步骤2、称乙醇并倒入配液容器中，称取环氧氯丙烷倒入该容器，搅拌溶解后，迅速将乙醇溶解液倒入装有甘氨酸溶液的反应器中，再用乙醇清洗两次并将洗液也移入反应容器中；
步骤3、称取氢氧化钠倒入反应容器中，放入磁子，在60℃、500转/min的搅拌速度下反应12小时-14小时；
步骤4、称取芥酸酰胺丙基二甲基叔胺于配液容器中，称取乙醇倒入容器中溶解芥酸酰胺丙基二甲基叔胺，将溶解后的溶液倒入反应容器中，用乙醇洗配液容器两次并将洗液也倒入反应容器中；
步骤5、在80℃、500转/min的搅拌速度回流反应18小时-20小时，反应结束后即得到橘黄色产物溶液；
步骤6、将产物溶液低压旋转蒸发，始设旋蒸温度45℃～65℃，去除溶剂中的乙醇，再升温至65℃～75℃，去除溶剂中的水，待不再有液体被蒸出后，停止旋转，即得到黄色粘稠状双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂。
进一步的，步骤1中，甘氨酸与去离子水的重量比为1:30-35。
进一步的，步骤2中，环氧氯丙烷和甘氨酸的摩尔比为2:1。
进一步的，步骤2中，环氧氯丙烷与三次共用乙醇的重量比为1:4.5-5。
进一步的，步骤3中，氢氧化钠和甘氨酸的摩尔比为1:1。
进一步的，步骤4中，芥酸酰胺丙基二甲基叔胺和甘氨酸的摩尔比为2:1。
进一步的，步骤4中，芥酸酰胺丙基二甲基叔胺和乙醇的重量比为1:1.5-1.8。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.反应采用去离子水及乙醇作为溶剂，安全、价低。
2.双子两性粘弹性表面活性剂具有较好的增粘性能、较强的耐温性能。
3.反应过程温度低，工艺简单，适宜于大规模工业化生产。
附图说明
图1为双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂的红外谱图。
图2为3％的双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂的粘度—温度—时间变化图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合三个实施例，对本发明提供的一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂的合成工艺进行详细说明。
实施例1
(1)称取甘氨酸倒入圆底烧瓶中，加入与甘氨酸重量比为1:30的去离子水，盖好瓶塞摇晃烧瓶，直至甘氨酸全部溶解。
(2)取一个烧杯，向其中加入与环氧氯丙烷重量比为1:2.5的乙醇，然后称取和甘氨酸摩尔比为1:2的环氧氯丙烷于装有乙醇的烧杯中，搅拌溶液混匀后，将环氧氯丙烷乙醇溶液用玻璃棒引流至装有甘氨酸溶液的圆底烧瓶中；用与环氧氯丙烷重量比为1:1的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与环氧氯丙烷重量比为1:1的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中。
(3)按氢氧化钠与甘氨酸摩尔比为1:1称取氢氧化钠，并迅速将其倒入圆底烧瓶中，然后加入磁子，盖好瓶塞并用凡士林将瓶口进一步密封后，将圆底烧瓶放入油浴锅中，以60℃、500转/min的搅拌速度下反应13小时。
(4)按芥酸酰胺丙基二甲基叔胺与甘氨酸的摩尔比为2:1，称取芥酸酰胺丙基二甲基叔胺于以烧杯中，加入与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.7的乙醇，用玻璃棒搅拌溶解芥酸酰胺丙基二甲基叔胺，将溶液用玻璃棒引流至装有中间体的圆底烧瓶中；用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.4的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.4的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中。
(5)将烧瓶放入油浴锅中，连接回流装置，然后设置油浴锅温度为80℃，搅拌速度为500转/min，回流反应20小时后得到橘黄色产物溶液。
(6)安装减压蒸馏装置，去除圆底烧瓶中的溶剂。开始设置温度为40℃，每隔15min增加5℃至55℃，然后每隔20min增加5℃至75℃，在75℃下减压蒸馏直至回流罐内不再有液体滴出，即得到最终产物双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂。
实施例2
(1)称取甘氨酸倒入圆底烧瓶中，加入与甘氨酸重量比为1:33的去离子水，盖好瓶塞摇晃烧瓶，直至甘氨酸全部溶解。
(2)取一个烧杯，向其中加入与环氧氯丙烷重量比为1:2.5的乙醇，然后称取和甘氨酸摩尔比为1:2的环氧氯丙烷于装有乙醇的烧杯中，搅拌溶液混匀后，将环氧氯丙烷乙醇溶液用玻璃棒引流至装有甘氨酸溶液的圆底烧瓶中；用与环氧氯丙烷重量比为1:1.5的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与环氧氯丙烷重量比为1:1.5的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中。
(3)按氢氧化钠与甘氨酸摩尔比为1:1称取氢氧化钠，并迅速将其倒入圆底烧瓶中，然后加入磁子，盖好瓶塞并用凡士林将瓶口进一步密封后，将圆底烧瓶放入油浴锅中，以60℃、500转/min的搅拌速度下反应14小时。
(4)按芥酸酰胺丙基二甲基叔胺与甘氨酸的摩尔比为2:1，称取芥酸酰胺丙基二甲基叔胺于以烧杯中，加入与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.8的乙醇，用玻璃棒搅拌溶解芥酸酰胺丙基二甲基叔胺，将溶液用玻璃棒引流至装有中间体的圆底烧瓶中；用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.5的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.4的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中。
(5)将烧瓶放入油浴锅中，连接回流装置，然后设置油浴锅温度为80℃，搅拌速度为500转/min，回流反应19小时后得到橘黄色产物溶液。
(6)安装减压蒸馏装置，去除圆底烧瓶中的溶剂。开始设置温度为40℃，每隔15min增加5℃至55℃，然后每隔20min增加5℃至75℃，在75℃下减压蒸馏直至回流罐内不再有液体滴出，即得到最终产物双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂。
实施例3
(1)称取甘氨酸倒入圆底烧瓶中，加入与甘氨酸重量比为1:34的去离子水，盖好瓶塞摇晃烧瓶，直至甘氨酸全部溶解。
(2)取一个烧杯，向其中加入与环氧氯丙烷重量比为1:3的乙醇，然后称取和甘氨酸摩尔比为1:2的环氧氯丙烷于装有乙醇的烧杯中，搅拌溶液混匀后，将环氧氯丙烷乙醇溶液用玻璃棒引流至装有甘氨酸溶液的圆底烧瓶中；用与环氧氯丙烷重量比为1:1的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与环氧氯丙烷重量比为1:1的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中。
(3)按氢氧化钠与甘氨酸摩尔比为1:1称取氢氧化钠，并迅速将其倒入圆底烧瓶中，然后加入磁子，盖好瓶塞并用凡士林将瓶口进一步密封后，将圆底烧瓶放入油浴锅中，以60℃、500转/min的搅拌速度下反应14小时。
(4)按芥酸酰胺丙基二甲基叔胺与甘氨酸的摩尔比为2:1，称取芥酸酰胺丙基二甲基叔胺于以烧杯中，加入与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.8的乙醇，用玻璃棒搅拌溶解芥酸酰胺丙基二甲基叔胺，将溶液用玻璃棒引流至装有中间体的圆底烧瓶中；用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.4的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.4的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中。
(5)将烧瓶放入油浴锅中，连接回流装置，然后设置油浴锅温度为80℃，搅拌速度为500转/min，回流反应19小时后得到橘黄色产物溶液。
(6)安装减压蒸馏装置，去除圆底烧瓶中的溶剂。开始设置温度为40℃，每隔15min增加5℃至55℃，然后每隔20min增加5℃至75℃，在75℃下减压蒸馏直至回流罐内不再有液体滴出，即得到最终产物双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂。
实施例4
(1)称取甘氨酸倒入圆底烧瓶中，加入与甘氨酸重量比为1:32的去离子水，盖好瓶塞摇晃烧瓶，直至甘氨酸全部溶解。
(2)取一个烧杯，向其中加入与环氧氯丙烷重量比为1:2.5的乙醇，然后称取和甘氨酸摩尔比为1:2的环氧氯丙烷于装有乙醇的烧杯中，搅拌溶液混匀后，将环氧氯丙烷乙醇溶液用玻璃棒引流至装有甘氨酸溶液的圆底烧瓶中；用与环氧氯丙烷重量比为1:1.5的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与环氧氯丙烷重量比为1:1的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中。
(3)按氢氧化钠与甘氨酸摩尔比为1:1称取氢氧化钠，并迅速将其倒入圆底烧瓶中，然后加入磁子，盖好瓶塞并用凡士林将瓶口进一步密封后，将圆底烧瓶放入油浴锅中，以60℃、500转/min的搅拌速度下反应12小时。
(4)按芥酸酰胺丙基二甲基叔胺与甘氨酸的摩尔比为2:1，称取芥酸酰胺丙基二甲基叔胺于以烧杯中，加入与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.9的乙醇，用玻璃棒搅拌溶解芥酸酰胺丙基二甲基叔胺，将溶液用玻璃棒引流至装有中间体的圆底烧瓶中；用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.5的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.4的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中。
(5)将烧瓶放入油浴锅中，连接回流装置，然后设置油浴锅温度为80℃，搅拌速度为500转/min，回流反应20小时后得到橘黄色产物溶液。
(6)安装减压蒸馏装置，去除圆底烧瓶中的溶剂。开始设置温度为40℃，每隔15min增加5℃至55℃，然后每隔20min增加5℃至75℃，在75℃下减压蒸馏直至回流罐内不再有液体滴出，即得到最终产物双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂。
图1为双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂的红外谱图。图1谱线中，3278.84cm-1为O-H的伸缩振动吸收峰；3440.50cm-1、1548.61cm-1处为酰胺N-H的伸缩和弯曲振动吸收峰；3005.38cm-1、2922.67cm-1、2853.39cm-1处分别对应C-H，-CH3和-CH2-的伸缩振动吸收峰；964.37cm-1、727.13cm-1、576.69cm-1处分别对应C-H，-CH3和-CH2-的弯曲振动吸收峰；1647.14cm-1处对应C＝O伸缩振动吸收峰，1255.60cm-1处为C-O的伸缩振动峰。
测试例：粘性测试
取一烧杯，向内称取适量的双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂，然后加入去离子水，配成3％质量浓度的溶液。利用动态剪切流变仪测3％表面活性剂溶液在剪切速率为170s-1、温度为25℃-90℃下的粘度变化。
图2为质量分数为3％的双子两性粘弹性表面活性剂粘度-时间-温度图，从图中可看出，表面活性剂具有极强的溶液增粘性，且耐高温，质量浓度为3％溶液在25℃下的粘度达到228mPa.s，随着温度升高，溶液的粘度小幅度下降，温度升至90℃时，溶液粘度为171mPa.s，并随着剪切进行，溶液粘度基本不变，在50min后，溶液粘度144mPa.s，表明双子两性粘弹性表面活性剂具有较好的增粘性能、较强的耐温性能。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内的局部修改或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内。

Claims (2)

1.一种双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂，其特征在于，该表面活性剂为双子两性羧酸盐，其化学结构式如下：
其中，R为C8H17-CH＝CH-C11H22。
2.一种如权利要求1所述的双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)称取甘氨酸倒入圆底烧瓶中，加入与甘氨酸重量比为1:32的去离子水，盖好瓶塞摇晃烧瓶，直至甘氨酸全部溶解；
(2)取一个烧杯，向其中加入与环氧氯丙烷重量比为1:2.5的乙醇，然后称取和甘氨酸摩尔比为1:2的环氧氯丙烷于装有乙醇的烧杯中，搅拌溶液混匀后，将环氧氯丙烷乙醇溶液用玻璃棒引流至装有甘氨酸溶液的圆底烧瓶中；用与环氧氯丙烷重量比为1:1.5的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与环氧氯丙烷重量比为1:1的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中；
(3)按氢氧化钠与甘氨酸摩尔比为1:1称取氢氧化钠，并迅速将其倒入圆底烧瓶中，然后加入磁子，盖好瓶塞并用凡士林将瓶口进一步密封后，将圆底烧瓶放入油浴锅中，以60℃、500转/min的搅拌速度下反应12小时；
(4)按芥酸酰胺丙基二甲基叔胺与甘氨酸的摩尔比为2:1，称取芥酸酰胺丙基二甲基叔胺于以烧杯中，加入与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.9的乙醇，用玻璃棒搅拌溶解芥酸酰胺丙基二甲基叔胺，将溶液用玻璃棒引流至装有中间体的圆底烧瓶中；用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.5的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中，再用与芥酸酰胺丙基二甲基叔胺重量比为1:0.4的乙醇洗烧杯，将洗液也倒入圆底烧瓶中；
(5)将烧瓶放入油浴锅中，连接回流装置，然后设置油浴锅温度为80℃，搅拌速度为500转/min，回流反应20小时后得到橘黄色产物溶液；
(6)安装减压蒸馏装置，去除圆底烧瓶中的溶剂；开始设置温度为40℃，每隔15min增加5℃至55℃，然后每隔20min增加5℃至75℃，在75℃下减压蒸馏直至回流罐内不再有液体滴出，即得到最终产物双子两性羧酸盐粘弹性表面活性剂。
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