CN103554288B - 速溶型胍胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种速溶型胍胶及其制备方法;是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉20份~80份、环氧丙烷10份~25份、氯乙酸4份~10份、质量浓度为20%的盐酸5份~10份、溶剂醇150份~200份、浓度为10%的碱液8份~20份、水150份~200份,疏水改性物质20份~50份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为甲醇、乙醇,乙二醇或异丙醇中的任意一种;所述疏水改性物质为溴代十二烷,溴代十六烷或溴代十八烷中的任意一种;洗涤介质为异丙醇,甲醇或乙醇中的任意一种;具有在油田压裂施工不需中间取出羟丙基胍胶的步骤,节约反应过程,降低反应过程后处理造成的污染及浪费。
Description
技术领域
本发明属于油田压裂中使用的胍胶聚合物技术领域,具体涉及一种速溶型胍胶及其制备方法。
背景技术
水基压裂液具有成本低、安全性高等特点,目前使用极为广泛,国内水基压裂液占整个压裂体系的90%以上。稠化剂是水基压裂液最主要的添加剂,主要包括天然半乳甘露聚糖类、合成聚合物类和纤维素类。
目前使用的水基压裂液中稠化剂优缺点对比如下表:
压裂时需要压裂液具有溶胀快、高粘度、高剪切性、高携砂性和破胶无残渣等性能。溶胀快能节省压裂作业时间,高的粘度以便于其造缝,高剪切性以便于携砂稳定性,破胶无残渣可提高压裂返排效率,减小地层伤害。目前油田用量接近90%的稠化剂是羟丙基胍胶,但羟丙基胍胶稠化剂体系破胶残渣在350mg/L,羟丙基胍胶压裂液经高剪切后粘度恢复较慢,抗剪切性能较弱。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,而提供一种溶胀快、抗温,抗剪切和破胶残渣少的速溶型胍胶及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的:它是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉20份~80份、环氧丙烷10份~25份、氯乙酸4份~10份、质量浓度为20%的盐酸5份~10份、溶剂醇150份~200份、浓度为10%的碱液8份~20份、水150份~200份,疏水改性物质20份~50份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为甲醇、乙醇,乙二醇或异丙醇中的任意一种;所述疏水改性物质为溴代十二烷,溴代十六烷或溴代十八烷中的任意一种;洗涤介质为异丙醇,甲醇或乙醇中的任意一种。
一种速溶型胍胶的制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉20份~80份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水150份~200份和溶剂醇100份~150份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液8份~20份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷10份~25份和溶剂醇50份~100份进行醚化,70℃~80℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸4份~10份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质20份~50份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸5份~10份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到速溶型胍胶粉末,即可。
所述步骤一和步骤三中使用的溶剂醇之和不超过200份。
所述的速溶型胍胶为十六烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉80份、环氧丙烷10份、氯乙酸7.5份、质量浓度为20%的盐酸6.5份、溶剂醇200份、浓度为10%的碱液9份、水190份,疏水改性物质49份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为乙醇;所述疏水改性物质为溴代十六烷,洗涤介质为异丙醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉80份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水190份和溶剂醇100份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液9份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷10份和溶剂醇100份进行醚化,70℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸7.5份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质49份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸6.5份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到速溶型胍胶粉末,即可。
所述的速溶型胍胶为十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉30份、环氧丙烷15份、氯乙酸9份、质量浓度为20%的盐酸9份、溶剂醇170份、浓度为10%的碱液20份、水150份,疏水改性物质20份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为甲醇;所述疏水改性物质为溴代十二烷;洗涤介质为甲醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉30份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水150份和溶剂醇110份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液20份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷15份和溶剂醇60份进行醚化,76℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸9份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质20份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸9份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
所述的速溶型胍胶为十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉60份、环氧丙烷17份、氯乙酸4份、质量浓度为20%的盐酸7份、溶剂醇180份、浓度为10%的碱液11份、水185份,疏水改性物质40份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为异丙醇;所述疏水改性物质为溴代十八烷;洗涤介质为乙醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉60份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水185份和溶剂醇130份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液11份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷17份和溶剂醇50份进行醚化,79℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸4份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质40份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸7份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
所述速溶型胍胶包括十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,十六烷基改性羧甲基羟丙基胍胶和十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶。
本发明提供的速溶型胍胶制备用于压裂液中的应用,可作为压裂液的稠化剂使用。
本发明提供的速溶型胍胶以胍胶原粉为原料,一方面通过引入羟丙基和羧甲基官能团增加胍胶的溶解性,降低水不溶物含量;另一方面引入部分疏水基团,通过官能团修饰提高胍胶的流变性能,使之兼具聚合物的流变能力。
本发明用于油田压裂施工中作为压裂液的稠化剂使用,本发明与胍胶原粉及羟丙基胍胶相比具有溶胀快、抗温、抗剪切、破胶残渣少的优点;另外,在油田压裂施工不需中间取出羟丙基胍胶的步骤,节约反应过程,降低反应过程后处理造成的污染及浪费。
具体实施方式
本发明为速溶型胍胶及其制备方法,现结合具体实施例对本发明进行进一步说明。本发明包括十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,十六烷基改性羧甲基羟丙基胍胶和十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶。具体的实施方式如下:
实施例1
制作十六烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉80份、环氧丙烷10份、氯乙酸7.5份、质量浓度为20%的盐酸6.5份、溶剂醇200份、浓度为10%的碱液9份、水190份,疏水改性物质49份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为乙醇;所述疏水改性物质为溴代十六烷,洗涤介质为异丙醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉80份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水190份和溶剂醇100份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液9份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷10份和溶剂醇100份进行醚化,70℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸7.5份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质49份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸6.5份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到速溶型胍胶粉末,即可。
实施例2
制作十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉30份、环氧丙烷15份、氯乙酸9份、质量浓度为20%的盐酸9份、溶剂醇170份、浓度为10%的碱液20份、水150份,疏水改性物质20份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为甲醇;所述疏水改性物质为溴代十二烷;洗涤介质为甲醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉30份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水150份和溶剂醇110份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液20份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷15份和溶剂醇60份进行醚化,76℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸9份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质20份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸9份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
实施例3
制作十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉60份、环氧丙烷17份、氯乙酸4份、质量浓度为20%的盐酸7份、溶剂醇180份、浓度为10%的碱液11份、水185份,疏水改性物质40份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为异丙醇;所述疏水改性物质为溴代十八烷;洗涤介质为乙醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉60份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水185份和溶剂醇130份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液11份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷17份和溶剂醇50份进行醚化,79℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸4份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质40份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸7份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
实施例4
制作十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉20份、环氧丙烷10份、氯乙酸4份、质量浓度为20%的盐酸5份、溶剂醇150份、浓度为10%的碱液8份、水150份,疏水改性物质20份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为乙二醇;所述疏水改性物质为溴代十二烷;洗涤介质为异丙醇;其中,其制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉20份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水150份和溶剂醇100份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液8份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷10份和溶剂醇50份进行醚化,70℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸4份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质20份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸5份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
实施例5
制作十六烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉50份、环氧丙烷17.5份、氯乙酸7份、质量浓度为20%的盐酸7.5份、溶剂醇175份、浓度为10%的碱液14份、水175份,疏水改性物质35份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为乙醇;所述疏水改性物质为溴代十六烷;洗涤介质为异丙醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉50份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水175份和溶剂醇125份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液14份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷17.5份和溶剂醇50份进行醚化,75℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸7份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质35份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸7.5份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十六烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
实施例6
制作十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉80份、环氧丙烷25份、氯乙酸10份、质量浓度为20%的盐酸10份、溶剂醇200份、浓度为10%的碱液20份、水200份,疏水改性物质50份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为异丙醇;所述疏水改性物质为溴代十八烷;洗涤介质为甲醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉80份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水200份和溶剂醇125份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液20份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷25份和溶剂醇75份进行醚化,80℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸10份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质50份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸10份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
实施例7
制作十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉35份、环氧丙烷13.5份、氯乙酸10份、质量浓度为20%的盐酸5.5份、溶剂醇200份、浓度为10%的碱液11.5份、水200份,疏水改性物质40份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为异丙醇;所述疏水改性物质为溴代十八烷;洗涤介质为甲醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉80份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水200份和溶剂醇150份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液11.5份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷13.5份和溶剂醇50份进行醚化,80℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸10份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质40份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸5.5份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,减压蒸馏后的溶液经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普遍技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种速溶型胍胶的制备方法,其特征在于:其制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉20份~80份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水150份~200份和溶剂醇100份~150份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液8份~20份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷10份~25份和溶剂醇50份~100份进行醚化,70℃~80℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸4份~10份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质20份~50份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸5份~10份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,混合物经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到速溶型胍胶粉末,即可;
所述溶剂醇为甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇中的任意一种;所述疏水改性物质为溴代十二烷、溴代十六烷或溴代十八烷中的任意一种;洗涤介质为异丙醇、甲醇或乙醇中的任意一种。
2.根据权利要求1所述速溶型胍胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一和步骤三中使用的溶剂醇之和不超过200份。
3.一种速溶型胍胶,其特征在于:所述的速溶型胍胶为十六烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉80份、环氧丙烷10份、 氯乙酸7.5份、质量浓度为20%的盐酸6.5份、溶剂醇200份、浓度为10%的碱液9份、水190份,疏水改性物质49份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为乙醇;所述疏水改性物质为溴代十六烷,洗涤介质为异丙醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉80份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水190份和溶剂醇100份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液9份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷10份和溶剂醇100份进行醚化,70℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸7.5份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质49份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸6.5份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,混合物经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到速溶型胍胶粉末,即可。
4.一种速溶型胍胶,其特征在于:所述的速溶型胍胶为十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉30份、环氧丙烷15份、氯乙酸9份、质量浓度为20%的盐酸9份、溶剂醇170份、浓度为10%的碱液20份、水150份,疏水改性物质20份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为甲醇;所述疏水改性物质为溴代十二烷;洗涤介质为甲醇;其中,制备方法包括如下 步骤:
一、将胍胶原粉30份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水150份和溶剂醇110份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液20份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷15份和溶剂醇60份进行醚化,76℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
四、将步骤三中的环氧丙烷改性胍胶溶液降温,当温度达到45℃时向其溶液中滴加氯乙酸9份,1小时滴完,保温反应30分钟;
五、将步骤四中保温反应30分钟后的溶液升温至90℃,并向其溶液中加入疏水改性物质20份,反应结束后,将质量浓度为20%的盐酸9份滴定过量的碱;
六、将步骤五中滴定过量的碱后的溶液,减压蒸馏蒸出水与醇的混合物,混合物经洗涤介质1000份洗涤,干燥,粉碎得到十二烷基改性羧甲基羟丙基胍胶粉末,即可。
5.一种速溶型胍胶,其特征在于:所述的速溶型胍胶为十八烷基改性羧甲基羟丙基胍胶,是由下列重量份的原料制成:胍胶原粉60份、环氧丙烷17份、氯乙酸4份、质量浓度为20%的盐酸7份、溶剂醇180份、浓度为10%的碱液11份、水185份,疏水改性物质40份和洗涤介质1000份;所述溶剂醇为异丙醇;所述疏水改性物质为溴代十八烷;洗涤介质为乙醇;其中,制备方法包括如下步骤:
一、将胍胶原粉60份放入带有搅拌器的容器中常温下加入水185份和溶剂醇130份搅拌5分钟,静置3小时;
二、将步骤一中的静置后的混合物溶液中缓慢加入浓度为10%的碱液11份,升温至75℃;
三、将步骤二中升温后的溶液加入环氧丙烷17份和溶剂醇50份进行醚化,79℃保温反应2小时,得到环氧丙烷改性胍胶溶液;所述的环氧氯丙烷在碱性条件下开环反应生成醚,因此步骤三中的反应称为醚化;
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