CN110204628A - 一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法 - Google Patents

一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,先将瓜尔胶粉置于预处理液中浸泡处理,取出后经干燥、粉碎,得到经过预处理的瓜尔胶粉;在反应釜中加入碱液,300‑400rpm搅拌条件下加入预处理的瓜尔胶粉,加快搅拌速度至600‑800rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂,分散均匀后,真空密封,加热反应;将反应产物加至乙醇水溶液中,充分分散后,调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。采用本发明的制备方法,可以制得同时具有高粘度、低水不溶物含量和耐高温的改性瓜尔胶。

Description

一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法
技术领域
本发明属于石油开采助剂技术领域,具体涉及一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法。
背景技术
瓜尔胶是一种环境友好的天然高分子植物胶,从产于印度、巴基斯坦等地的瓜尔豆种子的胚乳中提取得到。因其具有较好的水溶性和交联性,且在低浓度下能形成高黏度的稳定性水溶液,所以被作为增稠剂、稳定剂和黏合剂广泛应用于化妆品、石油钻采、食品、医药、纺织印染、采矿选矿、日化陶瓷、建筑涂料和造纸等行业。
瓜胶作为稠化剂,可以提高水溶液的粘度,降低液体滤失,悬浮和携带支撑物质,在压裂作业中发挥着巨大作用。但瓜胶压裂液在使用过程中,水不溶物含量较高,可能会降低裂缝的导流能力,堵塞地层,降低油气产量,甚至导致压裂失败;并且瓜胶仅在80℃下可保持良好的稳定性,因此瓜胶压裂液不适用于高温地层的压裂,局限了瓜胶压裂液的使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,制得同时具有高粘度、低水不溶物含量和耐高温的改性瓜尔胶。
一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于预处理液中浸泡处理,取出后经干燥、粉碎,得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入碱液,300-400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,加快搅拌速度至600-800rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂,分散均匀后,真空密封,加热反应;
步骤3,将步骤2的反应产物加至乙醇水溶液中,充分分散后,调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶;
所述预处理液为乙醇水溶液;
所述碱液为氢氧化钠水溶液,改性剂为环氧乙烷和溴代十四烷的混合物。
优选地,所述预处理液乙醇水溶液的浓度为60-80% v/v,步骤1中瓜尔胶粉与预处理液的用量比为1g:10-15mL、浸泡处理的时间为30-40min、干燥温度为100-110℃。
优选地,所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为15-20wt.%,环氧乙烷和溴代十四烷的重量比为1:0.5,步骤2中瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g:80-100 mL:7-12 mL、加热反应的条件为60-70℃、5-7h。
优选地,步骤3中乙醇水溶液的浓度为60-80% v/v。
优选地,步骤2中加入瓜尔胶粉搅拌溶胀的过程需控制反应釜的温度在10-15℃。
优选地,所述碱液中还含有碳酸钠或氯化钠。
优选地,所述碳酸钠或氯化钠的质量浓度为1-2 wt.%。
瓜尔胶的主要成分为半乳甘露聚糖,固态下瓜尔胶粉子通常以卷曲的球形结构存在,主链甘露糖在里,其大量羟基基本被包裹在分子内部,不仅没有表现出应有的水溶性,反而由于分子内氢键作用,使得其水溶性大大降低;而作为支链的半乳糖处于分子外部,且半乳糖上的C6羟基为伯羟基,所以半乳糖上的C6羟基被化学改性的几率最大。为了使更多的羟丙基和十四烷基均匀地接到瓜尔胶分子链上,同时尽可能不使瓜尔胶降解,以保持瓜尔胶原有增稠性能,整体上改善产物性能,本发明采用水溶剂制备法来制备羟丙基瓜尔胶:先让瓜尔胶在碱性溶液中充分溶胀,使瓜尔胶内部的活性羟基充分暴露于反应环境中,再同时加入环氧乙烷和溴代十四烷进行改性反应,在瓜尔胶的结构上同时修饰羟丙基和疏水烷基长链。改性后瓜尔胶亲水官能团和疏水端都有所增加,提高了产物在水溶液中的缔合作用,从而提升产物性能,使得压裂液冻胶的致密性更强,冻胶形成的空间网络结构的无序度增加,从而其分子的耐温能力增强,温度稳定性提高。另外,反应环境中加入少量钠盐(氯化钠或碳酸钠)后,可以促进瓜尔胶胶团溶胀,更进一步提高改性产物的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于60% v/v乙醇水溶液中浸泡40min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:15mL,取出后在105℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为15wt.%的氢氧化钠水溶液,300rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,控制反应釜的温度在10-15℃,加快搅拌速度至600rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂环氧乙烷和溴代十四烷,环氧乙烷和溴代十四烷的重量比为1:0.5,分散均匀后,真空密封,加热至60℃反应7h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g:100 mL:8mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至60% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为4.81%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为123.9 mPa·s,与瓜胶原粉(89.3 mPa·s、12.4%)相比均有较大幅度的优化。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度远小于瓜尔胶压裂液,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、623.2 mPa·s)高于瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)。
实施例2
一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于70% v/v乙醇水溶液中浸泡35min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:12mL,取出后在110℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为20wt.%的氢氧化钠水溶液,400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,控制反应釜的温度在10-15℃,加快搅拌速度至700rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂环氧乙烷和溴代十四烷,环氧乙烷和溴代十四烷的重量比为1:0.5,分散均匀后,真空密封,加热至60℃反应7h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g: 90 mL:10 mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至70% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为4.75%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为124.7 mPa·s,与瓜胶原粉(89.3 mPa·s、12.4%)相比均有较大幅度的优化。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度远小于瓜尔胶压裂液,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、612.7 mPa·s)高于瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)。
实施例3
一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于80% v/v乙醇水溶液中浸泡30min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:10mL,取出后在105℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为20wt.%的氢氧化钠水溶液,400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,控制反应釜的温度在10-15℃,加快搅拌速度至800rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂环氧乙烷和溴代十四烷,环氧乙烷和溴代十四烷的重量比为1:0.5,分散均匀后,真空密封,加热至70℃反应5h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g:80 mL:12mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至80% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为4.62%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为127.5 mPa·s,与瓜胶原粉(89.3 mPa·s、12.4%)相比均有较大幅度的优化。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度远小于瓜尔胶压裂液,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、618.6mPa·s)高于瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)。
对照例1
与实施例2的区别是:瓜尔胶未经过环氧乙烷改性处理。
步骤1,将瓜尔胶粉置于70% v/v乙醇水溶液中浸泡35min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:12mL,取出后在110℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为20wt.%的氢氧化钠水溶液,400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,控制反应釜的温度在10-15℃,加快搅拌速度至700rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂溴代十四烷,分散均匀后,真空密封,加热至60℃反应7h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g: 90 mL:10 mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至70% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为4.98%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为104.5mPa·s,小于实施例2。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度远小于瓜尔胶压裂液,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、441.4mPa·s)略高于瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)。
对照例2
与实施例2的区别是:瓜尔胶未经过溴代十四烷改性处理。
步骤1,将瓜尔胶粉置于70% v/v乙醇水溶液中浸泡35min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:12mL,取出后在110℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为20wt.%的氢氧化钠水溶液,400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,控制反应釜的温度在10-15℃,加快搅拌速度至700rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂环氧乙烷,分散均匀后,真空密封,加热至60℃反应7h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g: 90 mL:10 mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至70% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为4.75%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为96.2mPa·s,小于实施例2。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度远小于瓜尔胶压裂液,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、394.6 mPa·s)略高于瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于:步骤2中加入瓜尔胶粉后未加快搅拌速度。
一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于70% v/v乙醇水溶液中浸泡35min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:12mL,取出后在110℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为20wt.%的氢氧化钠水溶液,400rpm搅拌条件下加入然后加入改性剂环氧乙烷和溴代十四烷,环氧乙烷和溴代十四烷的重量比为1:0.5,控制反应釜的温度在10-15℃,保持搅拌速度400rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂环氧乙烷,分散均匀后,真空密封,加热至60℃反应7h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g: 90mL:10 mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至70% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为8.35%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为95.6 mPa·s,与瓜胶原粉(89.3 mPa·s、12.4%)相比优化幅度较小。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度与瓜尔胶压裂液差不多,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、308.5mPa·s)与瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)差不多。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于:步骤2中加入瓜尔胶粉搅拌溶胀的过程不控制反应釜的温度。
一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于70% v/v乙醇水溶液中浸泡35min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:12mL,取出后在110℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为20wt.%的氢氧化钠水溶液,400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,加快搅拌速度至700rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂环氧乙烷和溴代十四烷,环氧乙烷和溴代十四烷的重量比为1:0.5,分散均匀后,真空密封,加热至60℃反应7h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g: 90 mL:10 mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至70% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为10.23%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为96.8 mPa·s,与瓜胶原粉(89.3 mPa·s、12.4%)相比优化幅度较小。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度与瓜尔胶压裂液差不多,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、289.6 mPa·s)与瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)差不多。
实施例6
本实施例与实施例2的区别在于:所述碱液中还含有碳酸钠,碳酸钠的质量浓度为1-2wt.%。
一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于70% v/v乙醇水溶液中浸泡35min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:12mL,取出后在110℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为20wt.%的氢氧化钠水溶液,氢氧化钠水溶液中还含有质量浓度为1-2 wt.%的碳酸钠,400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,控制反应釜的温度在10-15℃,保持搅拌速度400rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂环氧乙烷和溴代十四烷,环氧乙烷和溴代十四烷的重量比为1:0.5,分散均匀后,真空密封,加热至60℃反应7h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g: 90 mL:10 mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至70% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为3.56%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为134.7 mPa·s,与瓜胶原粉(89.3 mPa·s、12.4%)相比均有较大幅度的优化。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度远小于瓜尔胶压裂液,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、647.5mPa·s)高于瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)。
实施例7
本实施例与实施例2的区别在于:所述碱液中还含有氯化钠,氯化钠的质量浓度为1-2wt.%。
一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于70% v/v乙醇水溶液中浸泡35min,瓜尔胶粉与乙醇水溶液的用量比为1g:12mL,取出后在110℃干燥,粉碎后得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入质量浓度为20wt.%的氢氧化钠水溶液,氢氧化钠水溶液中还含有质量浓度为1-2 wt.%的氯化钠,400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,控制反应釜的温度在10-15℃,保持搅拌速度400rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂环氧乙烷和溴代十四烷,环氧乙烷和溴代十四烷的重量比为1:0.5,分散均匀后,真空密封,加热至60℃反应7h,瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g: 90 mL:10 mL;
步骤3,将步骤2的反应产物加至70% v/v乙醇水溶液中,充分分散后,用冰醋酸调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶。
所得改性瓜尔胶的水不溶物含量为3.42%,由其配成0.6%(Wt)胶液的表观粘度为133.7 mPa·s,与瓜胶原粉(89.3 mPa·s、12.4%)相比均有较大幅度的优化。
根据标准SY/T5107-1995《水基压裂液性能评价方法》对改性瓜尔胶的温度稳定性进行评价。压裂液为0.6%胶液与硼砂交联冻胶,实验温度为25.0~60.0℃,剪切速率170S-1,实验时间60.0min。随着温度的升高,改性瓜尔胶压裂液的表观粘度下降幅度远小于瓜尔胶压裂液,且改性瓜尔胶压裂液的表观粘度(60℃、645.9mPa·s)高于瓜尔胶压裂液(60℃、275.3 mPa·s)。

Claims (7)

1.一种耐高温改性瓜尔胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,将瓜尔胶粉置于预处理液中浸泡处理,取出后经干燥、粉碎,得到经过预处理的瓜尔胶粉;
步骤2,在反应釜中加入碱液,300-400rpm搅拌条件下加入步骤1的瓜尔胶粉,加快搅拌速度至600-800rpm使瓜尔胶完全溶胀,然后加入改性剂,分散均匀后,真空密封,加热反应;
步骤3,将步骤2的反应产物加至乙醇水溶液中,充分分散后,调节溶液pH至7,静置,倒掉上清液,用乙醇水溶液将下层产物洗涤、过滤,滤物经干燥、粉碎,得到改性瓜尔胶;
所述预处理液为乙醇水溶液;
所述碱液为氢氧化钠水溶液,改性剂为环氧乙烷和溴代十四烷的混合物。
2.根据权利要求1所述的耐高温改性瓜尔胶的制备方法,其特征在于:所述预处理液乙醇水溶液的浓度为60-80% v/v,步骤1中瓜尔胶粉与预处理液的用量比为1g:10-15mL、浸泡处理的时间为30-40min、干燥温度为100-110℃。
3. 根据权利要求1所述的耐高温改性瓜尔胶的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为15-20wt.%,环氧乙烷和溴代十四烷的质量比为1:0.5,步骤2中瓜尔胶粉、碱液和改性剂的用量比为1g:80-100 mL:7-12 mL、加热反应的条件为60-70℃、5-7h。
4.根据权利要求1所述的耐高温改性瓜尔胶的制备方法,其特征在于:步骤3中乙醇水溶液的浓度为60-80% v/v。
5.根据权利要求1所述的耐高温改性瓜尔胶的制备方法,其特征在于:步骤2中加入瓜尔胶粉搅拌溶胀的过程需控制反应釜的温度在10-15℃。
6.根据权利要求1所述的耐高温改性瓜尔胶的制备方法,其特征在于:所述碱液中还含有碳酸钠或氯化钠。
7.根据权利要求5所述的耐高温改性瓜尔胶的制备方法,其特征在于:所述碳酸钠或氯化钠的质量浓度为1-2 wt.%。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643335A (zh) * 2019-09-29 2020-01-03 中国石油集团川庆钻探工程有限公司钻井液技术服务公司 钻井液用增粘剂改性植物胶及其制备方法
CN114751998A (zh) * 2022-04-26 2022-07-15 东营施普瑞石油工程技术有限公司 一种改性瓜尔胶及其制备方法
CN114773494A (zh) * 2022-04-26 2022-07-22 东营施普瑞石油工程技术有限公司 一种两性瓜尔胶及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102086238A (zh) * 2010-12-27 2011-06-08 西安长庆化工集团有限公司 捏合法制备十四烷基接枝的羧甲基胍尔胶的方法
CN103525886A (zh) * 2013-10-11 2014-01-22 北京国海能源技术研究院 清洁型液体胍胶及其制备方法
CN103554288A (zh) * 2013-10-11 2014-02-05 北京国海能源技术研究院 速溶型胍胶及其制备方法
CN103694986A (zh) * 2014-01-08 2014-04-02 四川川庆井下科技有限公司 一种瓜胶压裂液

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102086238A (zh) * 2010-12-27 2011-06-08 西安长庆化工集团有限公司 捏合法制备十四烷基接枝的羧甲基胍尔胶的方法
CN103525886A (zh) * 2013-10-11 2014-01-22 北京国海能源技术研究院 清洁型液体胍胶及其制备方法
CN103554288A (zh) * 2013-10-11 2014-02-05 北京国海能源技术研究院 速溶型胍胶及其制备方法
CN103694986A (zh) * 2014-01-08 2014-04-02 四川川庆井下科技有限公司 一种瓜胶压裂液

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宫瑞英 等: "疏水改性羟丙基胍胶(Hm-HPG)水溶液黏度行为研究", 《精细化工》 *
杨振周: "影响羟丙基瓜尔胶HPG性能的因素", 《钻井液与完井液》 *
蒋建新 等: "《功能性多糖胶开发与应用》", 31 January 2013, 中国轻工业出版社 *
赵修太 等: "疏水缔合改性羟丙基瓜尔胶的合成工艺", 《精细石油化工》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110643335A (zh) * 2019-09-29 2020-01-03 中国石油集团川庆钻探工程有限公司钻井液技术服务公司 钻井液用增粘剂改性植物胶及其制备方法
CN114751998A (zh) * 2022-04-26 2022-07-15 东营施普瑞石油工程技术有限公司 一种改性瓜尔胶及其制备方法
CN114773494A (zh) * 2022-04-26 2022-07-22 东营施普瑞石油工程技术有限公司 一种两性瓜尔胶及其制备方法
CN114751998B (zh) * 2022-04-26 2023-01-06 东营施普瑞石油工程技术有限公司 一种改性瓜尔胶及其制备方法
CN114773494B (zh) * 2022-04-26 2023-01-10 东营施普瑞石油工程技术有限公司 一种两性瓜尔胶及其制备方法

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