CN112299427B - 一种提钒尾渣的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及矿物资源回收再利用领域，提供一种提钒尾渣的提取工艺，包括以下步骤：(1)将提钒尾渣进行破碎、球磨，然后过100～200目筛；(2)过筛后的提钒尾渣与硫酸溶液混合反应，固液分离后得到滤液A和滤渣A；(3)向步骤(2)得到的滤液A中加入碳酸钠溶液，混合反应后固液分离后得到滤液B和滤渣B；(4)向步骤(3)得到的滤渣B中加入氢氧化钠溶液和双氧水，在固液分离后得到的液体即为铬酸钠溶液；(5)向步骤(2)得到的滤渣A中加入氢氧化钠溶液，反应结束后过滤，在滤液中缓慢加入盐酸溶液，直至溶液呈中性，过滤、干燥得到二氧化硅固体。其解决了现有技术缺乏回收提钒尾渣中有价元素的有效方法，造成资源浪费的问题。
Description
技术领域
本发明涉及矿物资源回收再利用领域，尤其涉及一种提钒尾渣的提取工艺。
背景技术
尾矿渣是指矿物原料加工处理后剩下的含少量有用成分的一种工业固体废弃物，随着矿产原料资源日益枯竭，尾矿渣二次利用受到普遍关注。尾矿渣的大量堆存会带来诸多问题，具体体现在：(1)尾矿堆存需要占用大量土地，破坏植被；(2)大量尾矿中含有许多有价值的资源，造成资源的巨大浪费；(3)某些残留在铁尾矿渣中的药剂对附近水体和农田生态环境的影响十分严重，尾矿伴生有重金属元素，进入尾矿渣后这些可迁移元素发生生物化学迁移，会对大气、水体和土壤造成严重污染。尾矿渣的二次利用，不仅提高了资源的综合利用率，产生更大的经济效益；还减少了对土地的占用，有效缓解对环境造成的污染。
稀有金属元素钒是一种重要的战略物资，在工业领域有着广泛的应用。钒钛磁铁矿作为含钒矿物，在高炉中冶炼得到含钒生铁，再通过选择性氧化铁水使钒氧化后进入炉渣，得到五氧化二钒含量为14～22wt％的钒渣，经氧化焙烧、湿法浸出后得到浸出渣，即提钒尾渣。普通钒渣提钒后所得尾渣中Cr的含量为2～5wt％，Si的含量为4～16wt％，TFe的含量为25～30wt％，同时还有少量的Ca、Mg、Al等金属。提钒尾渣的体量庞大，如果能回收利用提钒尾渣中的有价金属，将大大提高资源的利用率。中国专利号：200910235546.4公开了一种提钒尾渣深度还原直接生产海绵铁的工艺方法，采用褐煤为还原剂，同时添加CaO作为造渣剂同时增加碱度协同尾渣中的Na2O、K2O与SiO2、Al2O3反应生成类沸石的稳定矿物，促进深度还原产物中海绵铁的提取和分离。该发明工艺简单，容易控制；原料储量大，价格低；产品可以直接作为炼钢原料其他杂质满足炼钢要求，缩短了从铁矿石加工成钢材的工艺流程，避免了其他方法所得铁精矿烧结、球团、高炉炼铁所产生的环境污染，具有明显的环境效益和节能降耗效果。但该方法仅仅考虑了提钒尾渣中铁的回收，没有对尾渣中其它有价元素(如铬、硅等)进行提取，造成资源上浪费。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种提钒尾渣的提取工艺，解决现有技术缺乏回收提钒尾渣中有价元素的有效方法，造成资源浪费的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种提钒尾渣的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣进行破碎、球磨，然后过100～200目筛；
(2)过筛后的提钒尾渣与浓度为20～30wt％的硫酸溶液混合反应，固液分离后得到滤液A和滤渣A；
(3)向步骤(2)得到的滤液A中加入浓度为100～150g/L的碳酸钠溶液，35～50℃下混合反应30～90min，固液分离后得到滤液B和滤渣B；
(4)向步骤(3)得到的滤渣B中加入氢氧化钠溶液和双氧水，固液分离后得到的液体即为铬酸钠溶液；
(5)向步骤(2)得到的滤渣A中加入300～400g/L氢氧化钠溶液，70～80℃下搅拌反应90～150min，反应结束后过滤，在滤液中缓慢加入8～15wt％盐酸溶液，直至溶液呈中性，最后进行过滤、干燥得到二氧化硅固体。
进一步的改进是：步骤(2)中反应温度为70～80℃，反应时间为2～3h。
进一步的改进是：步骤(2)中提钒尾渣与硫酸溶液的质量比为1:6～10。
进一步的改进是：步骤(3)中滤液A与碳酸钠溶液的质量比为1:10～15。
进一步的改进是：步骤(4)中氢氧化钠的浓度为500～600g/L，双氧水的质量分数为30％。
进一步的改进是：所述滤渣B、氢氧化钠溶液、双氧水的质量比为1:1～1.2:0.7～0.9。
进一步的改进是：所述步骤(5)中干燥温度120～140℃，干燥时间2～4h。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
提钒尾渣中含有大量的有价元素，本发明创造性地提取回收其中的铬、硅等元素，实现了提钒尾渣的二次开发利用，不仅提高了资源的综合利用率，产生更大的经济效益；还减少了对土地的占用，有效缓解对环境造成的污染。其具体工作原理如下：
1、首先，通过与硫酸的反应，使得尾渣中的铬、铁、镁等金属元素尽可能地溶解到溶液中，实现硅元素与金属元素的初步分离。综合考虑反应过程各工艺参数对分离效果的影响以及成本，对工艺参数进行调整优化，最佳条件为：硫酸溶液浓度20～30wt％，反应温度70～80℃，反应时间2～3h。
2、其次，滤液A与碳酸钠溶液混合反应，将滤液A中的铬、铁、镁等金属离子转化形成固体沉淀，其中的铬离子和铁离子与碳酸根会发生双水解反应，生成氢氧化物，从滤液A中析出。氢氧化铬属于两性氢氧化物，溶于强碱生成亮绿色溶液，利用氢氧化铬的这一特性，在滤渣B中加入氢氧化钠溶液和双氧水，通过反应方程式：2Cr(OH)3+4NaOH+3H2O2＝2Na2CrO4+8H2O，得到铬酸钠溶液。铬酸钠溶液可以直接蒸发浓缩得到铬酸钠晶体，用途十分广泛，主要用于墨水、油漆、颜料、金属缓蚀剂、有机合成氧化剂，以及鞣革和印染等。铬酸钠溶液也可以加入硫酸酸化生成重铬酸钠溶液，再经过加热浓缩、冷却结晶得到重铬酸钠，重铬酸钠可广泛应用在医药工业、印染工业、制革工业、电镀工业、玻璃工业上。
3、滤渣A中的主要成分为二氧化硅，但其纯度不高，含有未反应的尾渣和金属杂质。通过碱处理生成可溶性硅酸钠，与滤渣中的杂质有效分离；再进行酸处理，得到高纯度的硅酸胶体；最后通过过滤、干燥，蒸发掉硅酸胶体的水分，得到二氧化硅固体。二氧化硅产品可用在消防剂、饲料、化妆品、消光剂、颜料、油漆等许多行业。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
本实施例所用的提钒尾渣含Cr 4.66wt％，TFe 25.99wt％，Si 15.15wt％，Ca0.91wt％，Mg 1.83wt％。
一种提钒尾渣的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣进行破碎、球磨，然后过100目筛；
(2)过筛后的提钒尾渣与浓度为20wt％的硫酸溶液混合反应，提钒尾渣与硫酸溶液的质量比为1:10，反应温度为70℃，反应时间为3h，固液分离后得到滤液A和滤渣A；
(3)向步骤(2)得到的滤液A中加入浓度为100g/L的碳酸钠溶液，滤液A与碳酸钠溶液的质量比为1:10，35℃下混合反应90min，固液分离后得到滤液B和滤渣B；
(4)向步骤(3)得到的滤渣B中加入浓度为500g/L的氢氧化钠溶液和质量分数为30％的双氧水，滤渣B、氢氧化钠溶液、双氧水的质量比为1:1.2:0.7，固液分离后得到的液体即为铬酸钠溶液，将铬酸啊溶液直接蒸发浓缩，冷却结晶得到铬酸钠晶体；
(5)向步骤(2)得到的滤渣A中加入300g/L氢氧化钠溶液，70℃下搅拌反应150min，反应结束后过滤，在滤液中缓慢加入8wt％盐酸溶液，直至溶液呈中性，最后进行过滤、干燥，干燥温度120℃，干燥时间4h，得到二氧化硅固体。
经过检测和计算，整个过程铬回收率为91.8％，硅的回收率为94.5％。
实施例二
本实施例所用的提钒尾渣含Cr 3.87wt％，TFe 27.52wt％，Si 6.47wt％，Ca0.78wt％，Mg 1.45wt％。
一种提钒尾渣的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣进行破碎、球磨，然后过150目筛；
(2)过筛后的提钒尾渣与浓度为25wt％的硫酸溶液混合反应，提钒尾渣与硫酸溶液的质量比为1:8，反应温度为75℃，反应时间为2.5h，固液分离后得到滤液A和滤渣A；
(3)向步骤(2)得到的滤液A中加入浓度为120g/L的碳酸钠溶液，滤液A与碳酸钠溶液的质量比为1:12，40℃下混合反应60min，固液分离后得到滤液B和滤渣B；
(4)向步骤(3)得到的滤渣B中加入浓度为550g/L的氢氧化钠溶液和质量分数为30％的双氧水，滤渣B、氢氧化钠溶液、双氧水的质量比为1:1.1:0.8，固液分离后得到的液体即为铬酸钠溶液，向铬酸钠溶液中加入30wt％的硫酸溶液，直至溶液的pH值在2～4范围内，然后蒸发浓缩、冷却结晶，得到重铬酸钠；
(5)向步骤(2)得到的滤渣A中加入350g/L氢氧化钠溶液，75℃搅拌反应120min，反应结束后过滤，在滤液中缓慢加入12wt％盐酸溶液，直至溶液呈中性，最后进行过滤、干燥，干燥温度130℃，干燥时间3h，得到二氧化硅固体。
经过检测和计算，整个过程铬回收率为89.3％，硅的回收率为90.1％。
实施例三
本实施例所用的提钒尾渣含Cr 2.59wt％，TFe 28.05wt％，Si 12.18wt％，Ca1.14wt％，Mg 1.71wt％。
一种提钒尾渣的提取工艺，包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣进行破碎、球磨，然后过200目筛；
(2)过筛后的提钒尾渣与浓度为30wt％的硫酸溶液混合反应，提钒尾渣与硫酸溶液的质量比为1:6，反应温度为80℃，反应时间为2h，固液分离后得到滤液A和滤渣A；
(3)向步骤(2)得到的滤液A中加入浓度为150g/L的碳酸钠溶液，滤液A与碳酸钠溶液的质量比为1:15，50℃下混合反应30min，固液分离后得到滤液B和滤渣B；
(4)向步骤(3)得到的滤渣B中加入浓度为600g/L的氢氧化钠溶液和质量分数为30％的双氧水，滤渣B、氢氧化钠溶液、双氧水的质量比为1:1:0.9，固液分离后得到的液体即为铬酸钠溶液，向铬酸钠溶液中加入20wt％的硫酸溶液，直至溶液的pH值在2～4范围内，然后蒸发浓缩、冷却结晶，得到重铬酸钠；
(5)向步骤(2)得到的滤渣A中加入400g/L氢氧化钠溶液，80℃搅拌反应90min，反应结束后过滤，在滤液中缓慢加入15wt％盐酸溶液，直至溶液呈中性，最后进行过滤、干燥，干燥温度140℃，干燥时间2h，得到二氧化硅固体。
经过检测和计算，整个过程铬回收率为87.5％，硅的回收率为91.8％。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (5)
1.一种提钒尾渣的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣进行破碎、球磨，然后过100～200目筛；
(2)过筛后的提钒尾渣与浓度为20～30wt%的硫酸溶液混合反应，反应温度为70～80℃，反应时间为2～3h，所述提钒尾渣与硫酸溶液的质量比为1:6～10，
固液分离后得到滤液A和滤渣A；
(3)向步骤(2)得到的滤液A中加入浓度为100～150g/L的碳酸钠溶液，35～50℃下混合反应30～90min，固液分离后得到滤液B和滤渣B；
(4)向步骤(3)得到的滤渣B中加入氢氧化钠溶液和双氧水，在固液分离后得到的液体即为铬酸钠溶液；
(5)向步骤(2)得到的滤渣A中加入300～400g/L氢氧化钠溶液，70～80℃下搅拌反应90～150min，反应结束后过滤，在滤液中缓慢加入8～15wt%盐酸溶液，直至溶液呈中性，最后进行过滤、干燥得到二氧化硅固体。
2.根据权利要求1所述的一种提钒尾渣的提取工艺，其特征在于：步骤(3)中滤液A与碳酸钠溶液的质量比为1:10～15。
3.根据权利要求1所述的一种提钒尾渣的提取工艺，其特征在于：步骤(4)中氢氧化钠的浓度为500～600g/L，双氧水的质量分数为30%。
4.根据权利要求3所述的一种提钒尾渣的提取工艺，其特征在于：所述滤渣B、氢氧化钠溶液、双氧水的质量比为1:1～1.2:0.7～0.9。
5.根据权利要求1所述的一种提钒尾渣的提取工艺，其特征在于：步骤(5)中干燥温度120～140℃，干燥时间2～4h。
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