CN112294714A - 包含有机磷酸酯和啤酒花提取物的口腔护理组合物 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及口腔护理技术领域,尤其是涉及包含有机磷酸酯和啤酒花提取物的口腔护理组合物。
背景技术
啤酒花是来自大麻科(Cannabaceae)啤酒花(Humulus lupulus Linn.)属桑科律草属植物,为一种多年生缠绕草本植物,在中国拥有蛇麻花、啤酒花、酵母花、忽布子等多个俗名。啤酒花主要分布于北半球,北纬30°-60°之间的区域,集中于欧洲、亚洲和北美,仅有1变种在北非的摩洛哥有分布。亚洲北部和东北部、美洲东部也有。中国主要集中在新疆、甘肃等地。啤酒花提取物指用本领域公知的任意方法从该植物的干燥的花、蔓、藤或植物其他部分的提取获得提取物,或者是这种提取物或其活性组分的合成或半合成的等同物。提取物可商业获得,例如从Steiner、HAAS购买。
啤酒花因其具有很好的抑菌活性,尤其对革兰氏阳性细菌种类,如乳酸杆菌,链球菌,葡萄球菌,微型聚焦,芽孢杆菌和片球菌等有很好的抑菌功效而成为酿造啤酒的原料之一,是啤酒的防腐剂,可避免啤酒受微生物污染,延长其保质期。
在口腔护理组合物中添加啤酒花提取物在现有技术中已经较为常见,例如:中国专利申请CN1886147A公开了名称为“治疗口腔及上呼吸道疾病的组合物”的技术文献。该专利提及可以添加啤酒花提取物对众多细菌和真菌具有强抑菌作用。
再例如:中国专利申请CN 107648166 A公开了名称为“天然纳米牙膏”的技术文献。该专利公开了技术方案一种天然纳米牙膏,所述菊花啤酒花清齿护齿防龋齿纳米牙膏,按下列质量配比组成%:羟乙基纤维素0.4—1.2;啤酒花提取物0.2—0.6;甜橙油0.2—0.6;丁香油1—2;羧甲基纤维素0.3—0.9;聚乙烯吡咯烷酮0.1—0.3;甘油10—30;白垩15—45;薄荷提取物0.2—0.6;菊花提取物1—3;金银花提取物0.2—0.6;磷酸钙1—3;十二烷基硫酸钠0.2—0.6;糖精0.1—0.3;香精0.2—0.6;纯化水加至100%。在本专利公开了,啤酒花提取物具有健胃消食、利尿安神的功效;有抗菌、镇静、雌激素样作用;酒花树脂有杀菌、消炎、抑菌,抗病毒,改善血液循环、降胆固醇,抑制血小板聚集等多种功效。
更进一步,中国专利申请CN 108066412 A公开了名称为“一种防治牙龈退缩的制剂及其制备方法”的技术文献。该专利公开了如下技术方案:一种防治牙龈退缩的制剂,所述制剂包括以下有效成分:艾叶提取物、青果提取物、啤酒花提取物,以及硝苯地平;且,所述啤酒花提取物为啤酒花有效部位或者啤酒花单体的水提取物和/或醇提取物。该专利通过将艾叶提取物、青果提取物,以及啤酒花提取物等多种具有抑菌功效的植物提取物,与具有刺激牙龈成纤细胞增殖的硝苯地平配合使用,不仅能够有效抑制口腔厌氧细菌的增殖,同时还能够对于牙龈退缩起到有效治疗的效果。
啤酒花提取物虽然已经在口腔护理组合物中经常使用,但是,现有的口腔护理产品,如牙膏、漱口水等,使用时间一般只有1-3分钟,使用完后啤酒花提取物等活性成分也将随牙膏膏体或漱口水一起被水冲走,这种使用方式影响了啤酒花提取物在牙齿表面的停留量和停留时间,使得活性成分的生物利用度极低。所以,如何提高啤酒花提取物在牙齿表面的停留量并延长停留时间,进而提高提取物活性成分在口腔中的生物利用度是本领域技术人员需要解决的问题之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种包含有机磷酸酯和啤酒花提取物的口腔护理组合物。该口腔护理组合物能显著提高啤酒花提取物在牙齿表面的停留量。
为解决上述技术问题,本发明采用如下的技术方案:
一种包含有机磷酸酯和啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括:
啤酒花提取物,
有机磷酸酯,和
口腔可接受的载体;
所述有机酸酯化合物具有下列通用结构:
其中R1为具有6-16个碳原子的烷基;m为2或3,n为1到4;Z2或Z3可相同或不同,分别选自氢、碱金属或铵。
优选地,所述有机酸酯化合物具有如下所示结构:
其中Z2或Z3可相同或不同,分别选自氢、碱金属或铵。
作为技术方案的进一步改进,所述啤酒花提取物包含啤酒花酸
优选地,所述啤酒花酸包括α酸、α酸衍生物、β酸、β酸衍生物中的一种或多种的组合。
优选地,所述啤酒花酸由α酸、α酸衍生物、β酸、β酸衍生物中的一种或多种的组合组成。
优选地,所述α酸衍生物包括异α-酸、还原α-酸、还原异α-酸、氧化α-酸、氧化异α-酸、P-异α酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸、六氢异α-酸的一种或几种。
优选地,所述β酸衍生物包括氢化β酸、六氢β酸中的一种或两种。
优选地,所述α酸具有如下结构:
优选地,所述β酸选自式(1)所示蛇麻酮、式(2)所示合蛇麻酮及它们药学上可接受的盐中的一种或多种,结构如下:
优选地,所述有机磷酸酯与啤酒花提取物在口腔护理组合物中的质量比为≥5:1;优选为5:1-100:3;更优选为7:1-30:1。
优选地,所述啤酒花提取物在口腔护理组合物中的质量占比为0.01-2%;优选为0.05-1%;更优选为0.1-0.5%。
优选地,所述有机磷酸酯在口腔护理组合物中的质量占比为0.15-10%;优选为1.5%-8%;更优选为2-5%;最优选2.2%-4%。
优选地,组合物进一步包含焦磷酸碱金属盐
优选地,所述焦磷酸碱金属盐在口腔护理组合物中的质量占比为0.3-2.5%;更优选为0.3-2.0%,最优选为0.5-1.5%。
作为技术方案的进一步改进,所述口腔护理组合物为牙膏、凝胶、漱口水或牙粉。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明,本发明中的各原料均可通过市售购买获得,本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较,本发明具有如下有益效果:
本发明口腔护理组合物能显著提高啤酒花提取物在牙齿表面的停留量。
附图说明
图1为实施例16产品在常温(RT)和40℃老化90天后外观图;
图2为实施例17产品在常温(RT)和40℃老化90天后外观图;
图3为实施例18产品在常温(RT)和40℃老化90天后外观图;
图4为实施例19产品在常温(RT)和40℃老化90天后外观图;
图5为实施例20产品在常温(RT)和40℃老化90天后外观图;
图6为实施例21产品在常温(RT)和40℃老化90天后外观图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
除非另有说明,本文中所用的所有百分比和比率均以总组合物重量计。除非另有说明,本文提及的所有成分的百分数、比例和含量均基于该成分的实际含量,并不包括在市售产品找那个可以与这些成分组合的溶剂、填料或其它物质。
本文中的术语“包含/包括”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。
本文中的术语“优选地”和它的变体是指在特定环境下能够提供特定有益效果的本发明的实施方案。然而,其它的实施方案在相同或其它的环境下也可以是优选的。此外,一个或多个优选实施方案的详细描述并不表示其它实施方案是无用的,并且不旨在本发明的范畴中排除其它的实施方案。
本发明实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行;所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
作为本发明的一个方面,一种包含啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括:
啤酒花提取物,
有机磷酸酯,和
口腔可接受的载体;
所述有机酸酯化合物具有下列通用结构:
其中R1为具有6-16个碳原子的烷基;m为2或3,n为1到4;Z2或Z3可相同或不同,分别选自氢、碱金属或铵。
本发明意外的发现,将有机磷酸酯加人到含有啤酒花提取物的口腔护理组合物中,可以显著提高啤酒花提取物在牙齿表面的停留量。
在本发明某些优选实施方式中,所述有机酸酯化合物具有如下所示结构:
有机磷酸酯A:上述结构用氢氧化钠中和所得;
有机磷酸酯B:上述结构用氢氧化钠中和所得;
有机磷酸酯C:上述结构用氢氧化钠中和所得;
有机磷酸酯D:上述结构用氢氧化钠中和所得;
有机磷酸酯E:上述结构用氢氧化钠中和所得。
本发明组合物中啤酒花的“提取物”是来自大麻科(Cannabaceae)、特别是来自啤酒花(Hamulus lupulus)植物的干燥的啤酒花、蔓、藤或植物其他部分(下文称为“啤酒花”)的提取物,或者是这种提取物或其活性组分的合成或半合成的等同物。在本发明的某些实施方案中,所述口腔组合物中的啤酒花提取物包括一种或多种已经从啤酒花提取物中分离的活性化合物。
根据本发明,本领域技术人员可通过已知的多种适当提取方法中的任意方法从所述啤酒花植物中提取啤酒花提取物;所述啤酒花提取物中主要的活性化合物啤酒花酸。
在本发明某些实施方式中,所述啤酒花提取物包含啤酒花酸。
在本发明某些实施方式中,所述啤酒花酸包括α酸、α酸衍生物、β酸、β酸衍生物中的一种或多种的组合。
在本发明某些实施方式中,所述啤酒花酸由α酸、α酸衍生物、β酸、β酸衍生物中的一种或多种的组合组成。
在本发明某些实施方式中,所述啤酒花酸包括α酸,即有机酸葎草酮,以及α酸衍生物,包括但不限于异α-酸、还原α-酸、还原异α-酸、氧化α-酸、氧化异α-酸、P-异α酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸。
在本发明某些实施方式中,所述啤酒花酸包括β酸及其衍生物,衍生物包括但不限于氢化β酸、六氢β酸(HHBA),β酸及其衍生物包括蛇麻酮和合蛇麻酮形式。
在本发明的某些实施例中,所述α酸具有如下结构:
在本发明的某些实施例中,所述β酸包括式(1)所示蛇麻酮、式(2)所示合蛇麻酮及它们药学上可接受的盐中的一种或多种,结构如下:
在本发明的某些实施例中,所述有机磷酸酯与啤酒花提取物在口腔护理组合物中的质量比为不小于5:1;优选为5:1-100:3;更优选为7:1-30:1
在本发明的某些实施例中,所述啤酒花提取物在口腔护理组合物中的质量占比为0.01-2%;优选为0.05-1%;更优选为0.1-0.5%。
在本发明的某些实施例中,所述有机磷酸酯在组合物中的质量占比为0.15-10%;优选为1.5%-8%;更优选为2-5%;最优选2.2%-4%。
在本发明的某些实施例中,所述口腔护理组合物中还包括焦磷酸碱金属盐。
在本发明的某些优选实施例中,所述焦磷酸碱金属盐在组合物中的质量占比为0.3-2.5%;更优选为0.3-2.0%,最优选为0.5-1.5%。
在本发明的某些实施例中,所述口腔护理组合物为牙膏、凝胶、漱口水或牙粉。
本发明所述“口腔可接受的载体”是指适用于配制本发明所公开的口腔护理组合物的任何媒介物;当口腔可接受的载体以本发明公开的量在口中保留而不吞咽持续如本发明所需的足以允许与牙齿表面有效接触的时间段时对哺乳动物无害;总体上,口腔可接受的载体即使无意被吞咽也不会有害;合适的口腔可接受的载体包括,例如,一种或多种下列物质:水、增稠剂、缓冲剂、湿润剂、表面活性剂、研磨剂、甜味剂、调味剂、视觉辅助剂(例如,色素、染料或其混合物)、抗龋齿剂、抗菌剂、增白剂、脱敏剂、维生素、防腐剂、酶以及其混合物等。
在本发明的某些优选实施例中,所述口腔护理组合物包括牙膏、凝胶、漱口水或牙粉。
在本发明的某些优选实施例中,所述口腔护理组合物中包括保湿剂、调味剂和/或增稠剂等辅料。
“保湿剂”是防止口腔护理组合物脱水变硬的成分。示例的保湿剂包括但不限于如甘油、丙二醇、山梨醇等。按质量百分比计,保湿剂在口腔护理组合物中的含量通常为10-80%。
“增稠剂”是一种增加溶液或液体/固体混合物的粘度,但基本上不会改变其性质的物质。加入增稠剂的目的是为了给产品提供骨架、流动性和稳定性。示例的增稠剂包括,但不限于,以下一种或多种:羟乙基纤维素、羧甲基纤维素及其盐(例如羧甲基纤维素钠)、角叉菜聚糖(carrageenan)、羧基乙烯基聚合物、黄原胶(xanthan gμm)、卡拉胶、明胶、支链淀粉、海藻酸钠等。在某些实施方式中,所述增稠剂包括黄原胶、卡拉胶或羧甲基纤维素钠中的一种或多种。增稠剂在口腔护理组合物中的重量比例通常为0.2-2%。
根据本申请的某些优选实施方式,所述口腔护理组合物中可进一步包括抗菌剂、抗龋剂、抗敏剂和/或美白剂等活性成分。
“抗菌剂”是指能够在一定时间内,使口腔护理组合物中某些微生物的生长或繁殖保持在必要水平以下的化学物质。示例的抗菌剂包括但不限于:氯化亚锡、四氢姜黄素、氯化十六烷基吡啶、三氯生等。
“抗龋剂”是指对龋病有抑制作用的物质,例如可以通过降低牙釉质羟基磷灰石的溶解度增强牙齿的抗龋能力的物质,或控制菌斑、抑制细菌生长的物质。示例的抗龋剂包括但不限于含磷试剂(磷酸钙、甘油磷酸镁、乳磷酸钙、酪蛋白酸钠等)、或精氨酸及其衍生物。优选地,在某些具体实施方式中,所述抗龋剂包括氟化物离子源。
“抗敏剂”是指通过抑制神经冲动或能够封闭牙本质小管或降低其通透性,从而预防或治疗牙本质过敏症的物质。示例的抗敏剂包括但不限于:甘草酸二钾、氟化钾、硝酸钾、氯化钾等钾离子源。
“美白剂”是指对牙齿能起到美白作用的物质。示例的美白剂包括但不限于:过氧化物漂白剂。
本发明口腔护理组合物中的啤酒花提取物在口腔中的停留检测方法:
1)HAp片用清水洗净,40度烘干备用。
2)取5片HAp片至14ml试管中,添加10ml经紫外杀菌45分钟的唾液上清液,使HAp浸泡在唾液中。将试管放置在37℃震荡水浴震荡培育过夜。
3)样品处理:移去试管中唾液,立即将3ml牙膏浆加入试管中,处理2分钟后,将浆料吸走,HAp片用5ml去离子水漂洗三次,持续10秒。
4)重复上述实验3次,得3组HAp片。
5)取一组HAp片用5ml酒精萃取2小时,随后通过HPLC分析残留的提取物。
实施例1-4、对比例1-4:
一种包含有机磷酸酯和啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括如下表1配比的原料,总量按100份计制备成牙膏;
表1:
将上述8个相应牙膏按上述啤酒花提取物活性成分残留检测,数据如下表2所示:
表2:
从上述表1和表2可以看出:当在口腔护理组合物中添加有机磷酸酯,可显著提高啤酒花提取物在牙齿表面的停留量。
实施例5-9、对比例5-6:
包含啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括如下表3配比的原料,总量按100份计制备成牙膏;
表3:
将表3制得的牙膏按上述啤酒花提取物活性成分残留检测,数据如下表4所示:
表4:
从上述表3和表4可以看出:当在口腔护理组合物中添加有机磷酸酯,可显著提高啤酒花提取物在牙齿表面的停留量;并且,当有机磷酸酯和啤酒花提取物的含量比大于22:3时,停留量提高更加显著;当含量比大于40:3时,停留量提高极其显著;当含量比大于20:1时,停留量提高最为显著。
实施例10-15、对比例7-8:
包含啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括如下表5配比的原料,总量按100份计制备成牙膏;
表5:
将表5制得的牙膏按上述啤酒花提取物活性成分残留检测,数据如下表6所示:
表6:
从上述表5和表6可以看出:当在口腔护理组合物中添加有机磷酸酯,并且,当有机磷酸酯和啤酒花提取物的含量比小于5:1时,β酸停留量提高不明显;当含量比大于5:1时,停留量提高显著;当含量比大于10:1时,停留量提高极为显著;当含量比大于20:1时,停留量提高最为显著。
实施例16-21:
包含啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括如下表7配比的原料,总量按100份计制备成牙膏;
表7:
注:啤酒花提取液中包含40%的β酸。
将表7制得的牙膏按上述啤酒花提取物活性成分残留检测,数据如下表8所示:
表8:
从上述表7、表8和附图1-图6可以看出:在口腔护理组合物中添加有机磷酸酯,不添加焦磷酸钠时,包含啤酒花提取物和烷基聚醚磷酸酯类表面活性剂的组合物膏体偏黄(参见图1所示),尤其在40℃和50℃老化一个月后颜色明显加深;而同时在配方中添加焦磷酸盐则可缓解膏体的变色问题(参见图2-图6所示);但当焦磷酸盐在组合物中的添加量高至2.5%时,啤酒花提取物在口腔中的停留有明显下降趋势,因此焦磷酸盐在组合物中的添加量不宜超过2.5%。
实施例22、对比例9:
包含啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括如下表9配比的原料,总量按100份计制备成牙膏;
表9:
将表9制得的牙膏按上述啤酒花提取物活性成分残留检测,数据如下表10所示:
表10:
从上述表9和表10可以看出:当在口腔护理组合物中添加有机磷酸酯,可显著提高啤酒花提取物(有效成分为其他啤酒花酸同样适用)在牙齿表面的停留量。
实施例23、对比例10:
包含啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括如下表11配比的原料,总量按100份计制备成牙膏;
表11:
将表11制得的牙膏按上述啤酒花提取物活性成分残留检测,数据如下表12所示:
表12:
从上述表11和表12可以看出:当在口腔护理组合物中添加有机磷酸酯,可显著提高啤酒花提取物(有效成分为其他啤酒花酸同样适用)在牙齿表面的停留量。
实施例24、对比例11:
包含啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括如下表13配比的原料,总量按100份计制备成牙膏;
表13:
将表13制得的牙膏按上述啤酒花提取物活性成分残留检测,数据如下表14所示:
表14:
从上述表13和表14可以看出:当在口腔护理组合物中添加有机磷酸酯,可显著提高啤酒花提取物(有效成分为其他啤酒花酸同样适用)在牙齿表面的停留量。
实施例25、对比例12:
包含啤酒花提取物的口腔护理组合物,包括如下表15配比的原料,总量按100份计制备成牙膏;
表15:
将表15制得的牙膏按上述啤酒花提取物活性成分残留检测,数据如下表16所示:
表16:
从上述表15和表16可以看出:当在口腔护理组合物中添加有机磷酸酯,可显著提高啤酒花提取物(有效成分为其他啤酒花酸同样适用)在牙齿表面的停留量。
综上所述,在含有啤酒花提取物的口腔护理组合物中,添加有机磷酸酯可显著提高啤酒花提取物在牙齿表面的停留量和停留时间。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (15)
3.根据权利要求1所述口腔护理组合物,其特征在于:所述啤酒花提取物包含啤酒花酸。
4.根据权利要求3所述口腔护理组合物,其特征在于:所述啤酒花酸包括α酸、α酸衍生物、β酸、β酸衍生物中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求3所述口腔护理组合物,其特征在于:所述啤酒花酸由α酸、α酸衍生物、β酸、β酸衍生物中的一种或多种的组合组成。
6.根据权利要求4或5所述口腔护理组合物,其特征在于:所述α酸衍生物包括异α-酸、还原α-酸、还原异α-酸、氧化α-酸、氧化异α-酸、P-异α酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸、六氢异α-酸的一种或几种。
7.根据权利要求4或5所述口腔护理组合物,其特征在于:所述β酸衍生物包括氢化β酸、六氢β酸中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述口腔护理组合物,其特征在于:所述有机磷酸酯与啤酒花提取物在口腔护理组合物中的质量比为≥5:1;优选为5:1-100:3;更优选为7:1-30:1。
11.根据权利要求1所述口腔护理组合物,其特征在于:所述啤酒花提取物在口腔护理组合物中的质量占比为0.01-2%;优选为0.05-1%;更优选为0.1-0.5%。
12.根据权利要求1所述口腔护理组合物,其特征在于:所述有机磷酸酯在组合物中的质量占比为0.15-10%;优选为1.5%-8%;更优选为2-5%;最优选2.2%-4%。
13.根据权利要求1所述口腔护理组合物,其特征在于:所述口腔护理组合物进一步包含焦磷酸碱金属盐。
14.根据权利要求13所述口腔护理组合物,其特征在于:所述焦磷酸碱金属盐在组合物中的质量占比为0.3-2.5%;更优选为0.3-2.0%,最优选为0.5-1.5%。
15.根据权利要求1所述口腔护理组合物,其特征在于:所述口腔护理组合物为牙膏、凝胶、漱口水或牙粉。
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