CN112294696A - 一种富含迷迭香酸和维生素c的护肤生物凝胶的制备方法 - Google Patents
一种富含迷迭香酸和维生素c的护肤生物凝胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及生物可降解高分子复合凝胶，具体涉及一种富含迷迭香酸和维生素C的护肤生物凝胶的制备方法。该方法具体步骤为：将聚γ‑谷氨酸溶解在碱液中，然后加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；向混合溶液A中滴加冰醋酸溶液，搅拌得反应液B；将反应液B缓慢加入到迷迭香酸和维生素C的混合溶液中，搅拌反应，得到反应液C；将反应液C中滴加到氯化钙溶液中，固化反应后，清洗即可。本发明使迷迭香酸与维生素C发挥协同作用，共同抗衰老，减少皱纹，迷迭香酸和维生素C包埋在高分子网络中，提高包埋率，通过调节制备条件和聚γ谷氨酸与壳聚糖配比达到控制释放的目的，对皮肤有营养成分，并提供持久的保湿效果，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及生物可降解高分子复合凝胶，具体涉及一种富含迷迭香酸和维生素C的护肤生物凝胶的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，和越来越快的工作、生活节奏，使得精神压力增加，加上不良的生活习惯、日趋严重的环境污染、紫外线、灰尘对皮肤的伤害更加重了皮肤的老化，越来越多的人都被干燥、发红、皱纹、敏感、粗糙、没弹性、肤色松弛、毛孔粗大等皮肤状况紊乱的综合问题困扰，为了保持良好的面貌，广大消费者越来越重视皮肤的保养，这也对护肤品提出了新的挑战。
市面上的护肤产品类型多种多样，如保湿水、防晒霜等。但是，很多消费者需要的是一种具有综合功能，能对皮肤作整体改善的护肤品，而目前这类护肤品的性能较差。故本发明提供一种修复肌肤用护肤组合物，迷迭香酸和维生素C联用，具有抗衰老、抗皱、护肤的功效，可应用在护肤品中，具有高的耐热、耐寒和机械稳定性，且不会对皮肤造成刺激，可适用于各种肤质的人群。
迷迭香酸能抑制酪氨酸酶、透明质酸酶、弹性蛋白酶、胶原酶，清除皮肤细胞的自由基，防止跨表皮水分流失，有助于降低皮肤皱纹产生。维生素C又称抗坏血酸，在人体内有一定的还原性，参与多种氧化还原反应，胶原蛋白的合成需要维生素C参加，维生素C可防止自由基猝灭、紫外线损伤和老化。加强人体皮肤的抗氧化剂补充，可以有效改善皮肤衰老问题。局部应用维生素C有望通过增强胶原蛋白的产生、抑制成纤维细胞合成弹性蛋白来修复和防止光损伤。局部维生素C被证实能减少皱纹产生。现有技术中，尚未有利用迷迭香酸及维生素C制备的具有缓释效果的护肤品的相关记载。
发明内容
本发明目的是提供一种富含迷迭香酸和维生素C的护肤生物凝胶的制备方法，该方法将迷迭香酸和维生素C包埋在高分子网络中， 提高包埋率，通过调节制备条件和聚γ谷氨酸与壳聚糖配比达到控制释放的目的。
本发明为了实现上述目的，具体采用以下技术方案：
本发明提供了一种富含迷迭香酸和维生素C的护肤生物凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚γ-谷氨酸溶解在碱液中，然后加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
（2）向混合溶液A中滴加冰醋酸溶液，搅拌反应得到反应液B；
（3）在高速机械搅拌下，将反应液B缓慢加入到迷迭香酸和维生素C的混合溶液中，1500-5000rpm搅拌下反应30～60min，得到反应液C，pH值调到5.5-6.5。
（4）将反应液C中滴加到氯化钙溶液中，固化反应后，清洗即可。
进一步的，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液，pH为8.5～9.5；所述聚γ-谷氨酸与碱液的质量体积比为1g:0.3～0.4L。
进一步的，步骤(1)中，所述聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:6-9。
进一步的，步骤(2)中，所述冰醋酸溶液与混合溶液A的体积比为1:10-20；所述冰醋酸溶液的体积分数为2-8％。
上述冰醋酸溶液的滴加速度为50μL/min；所述搅拌反应的时间为1h。
进一步的，步骤(3)中，所述混合溶液中，迷迭香酸质量占比4%，维生素C占比5%，溶剂为超纯水；所述反应液B与混合溶液的体积比为5:1。
进一步的，步骤(4)中，所述反应液C与氯化钙溶液的体积之比为1:1.5～2.0。
上述氯化钙溶液的质量浓度为1.5-2.5％，滴加速度为30mL/min，所述固化反应的时间为0.5-2h。
本发明所使用的聚γ-谷氨酸是由地衣芽孢杆菌（bacillus licheniformis）发酵提取得到的。其发酵提取方法包括以下步骤：
a 称取基础培养基，溶解，得基础培养基溶液，然后称取优化培养基各成分加入至基础培养基溶液中，定容，固体NaOH调节pH至7.5；
b将培养基分装至锥形瓶（50ml/瓶）中，经100-150℃灭菌，按2-10%的接种量将地衣芽孢杆菌接入培养基中，30-50℃摇床培养3-7天，得发酵液；
c将发酵液离心，取上层清液加入2-7倍体积的乙醇沉淀10-24h，离心，所得上清液重新用2-6倍体积的乙醇沉淀，离心，将沉淀烘干至恒重，得恒重样品；
d将恒重样品溶于蒸馏水中，透析纯化，得纯化样品；
e将纯化样品溶于蒸馏水中，喷雾干燥制得聚γ-谷氨酸粉末。
上述聚γ-谷氨酸制备过程中，步骤（a）中，所述优化培养基与基础培养基的体积比为1：4。
本发明所使用的基础培养基的原料组成为：胰蛋白胨 10g/L ，酵母提取物 5g/L，NaCl 10g/L；优化培养基原料组成为：NaCl 10-15g/L, α-酮戊二酸 1.0-2.5 g/L, Mn(Ⅱ)0.02-0.1 g/L, L-谷氨酰胺 0.2-1.0 g/L, 甘油5-15 g/L。
本发明的有益效果为：
（1）本发明使迷迭香酸与维生素C发挥协同作用，共同抗衰老，减少皱纹，迷迭香酸和维生素C包埋在高分子网络中， 提高包埋率，通过调节制备条件和聚γ谷氨酸与壳聚糖配比达到控制释放的目的。
（2）本发明所制备的凝胶中聚γ-谷氨酸与壳聚糖无毒，可生物降解和退化，对皮肤有营养成分，并提供持久的保湿效果，只需要很低的浓度，因此成本降低。
（3）本发明所制备的凝胶，制备方法简单，应用范围广。
具体实施方式
通过下面实例说明本发明的具体实施方式，但本发明的保护内容，不仅局限于此。
实施例1
(1)将聚γ-谷氨酸按照料液比1g:0.36L溶解在pH为8.8的氢氧化钠碱液中，然后按照聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:8的比例加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
(2)向混合溶液A中按照体积比1：17滴加体积分数为6％冰醋酸溶液，滴加速度为50μL/min，搅拌1h得到反应液B；
(3) 在高速机械搅拌下，将反应液B按照体积比5：1缓慢加入到迷迭香酸和维生素C的混合溶液（迷迭香酸质量占比4%，维生素C占比5%）中，4000rpm搅拌下反应50min，得到反应液C，pH值调到6.2；
(4)将反应液C按照体积之比1:1.65、滴加速度30mL/min滴加到质量浓度为1.8％氯化钙溶液中，固化反应0.7h后，清洗，即可得到凝胶。
实施例2
(1)将聚γ-谷氨酸按照料液比1g:0.35L溶解在pH为9的氢氧化钠碱液中，然后按照聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:7比例加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
(2)向混合溶液A中按照体积比1：15滴加体积分数为5％冰醋酸溶液，滴加速度为50μL/min，搅拌1h得到反应液B；
(3) 在高速机械搅拌下，将反应液B按照体积比5：1缓慢加入到迷迭香酸和维生素C的混合溶液（迷迭香酸质量占比4%，维生素C占比5%）中，4000rpm搅拌下反应50min，得到反应液C，pH值调到6.2；
(4)将反应液C按照体积之比1:1.7、滴加速度30mL/min滴加到质量浓度为1.8％氯化钙溶液中，固化反应1h后，清洗，即可得到凝胶。
实施例3
(1)将聚γ-谷氨酸按照料液比1g:0.3L溶解在pH为8.5的氢氧化钠碱液中，然后按照聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:6的比例加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
(2)向混合溶液A中按照体积比1：10滴加体积分数为2％冰醋酸溶液，滴加速度为50μL/min，搅拌1h得到反应液B；
(3) 在高速机械搅拌下，将反应液B按照体积比5：1缓慢加入到迷迭香酸和维生素C的混合溶液（迷迭香酸质量占比4%，维生素C占比5%）中，4000rpm搅拌下反应50min，得到反应液C，pH值调到6.2；
(4)将反应液C按照体积之比1:1.5、滴加速度30mL/min滴加到质量浓度为1.8％氯化钙溶液中，固化反应0.5h后，清洗，即可得到凝胶。
实施例4
(1)将聚γ-谷氨酸按照料液比1g:0.4L溶解在pH为9的氢氧化钠碱液中，然后按照聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:9的比例加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
(2)向混合溶液A中按照体积比1：20滴加体积分数为8％冰醋酸溶液，滴加速度为50μL/min，搅拌1h得到反应液B；
(3) 在高速机械搅拌下，将反应液B按照体积比5：1缓慢加入到迷迭香酸和维生素C的混合溶液（迷迭香酸质量占比4%，维生素C占比5%）中，4000rpm搅拌下反应50min，得到反应液C，pH值调到6.2；
(4)将反应液C按照体积之比1:2.0、滴加速度30mL/min滴加到质量浓度为1.8％氯化钙溶液中，固化反应2h后，清洗，即可得到凝胶。
实施例5
各项参数均参考实施例4。
将迷迭香酸和维生素C的溶液混合， 5000rpm搅拌下反应60min，得到反应液，pH值调到6.5。将反应液中滴加到氯化钙溶液中，固化反应后，清洗，得到凝胶。
实施例6
(1)将聚γ-谷氨酸按照料液比1g:0.4L溶解在pH为9的氢氧化钠碱液中，然后按照聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:15的比例加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
(2)向混合溶液A中按照体积比1：20滴加体积分数为8％冰醋酸溶液，滴加速度为50μL/min，搅拌1h得到反应液B；
(3) 在高速机械搅拌下，将反应液B按照体积比5：1缓慢加入到迷迭香酸和维生素C的混合溶液（迷迭香酸质量占比4%，维生素C占比5%）中，4000rpm搅拌下反应50min，得到反应液C，pH值调到6.2；
(4)将反应液C按照体积之比1:2.0、滴加速度30mL/min滴加到质量浓度为1.8％氯化钙溶液中，固化反应2h后，清洗，即可得到凝胶。
对比例1
(1)将聚γ-谷氨酸按照料液比1g:0.4L溶解在pH为9的氢氧化钠碱液中，然后按照聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:9的比例加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
(2)向混合溶液A中按照体积比1：20滴加体积分数为8％冰醋酸溶液，滴加速度为50μL/min，搅拌1h得到反应液B；
(3) 在高速机械搅拌下，仅将维生素C滴加到反应液B中（维生素C占比9%），4000rpm搅拌下反应50min，得到反应液C，pH值调到6.2；
(4)将反应液C按照体积之比1:2.0、滴加速度30mL/min滴加到质量浓度为1.8％氯化钙溶液中，固化反应2h后，清洗，即可得到凝胶。
对比例2
(1)将聚γ-谷氨酸按照料液比1g:0.4L溶解在pH为9的氢氧化钠碱液中，然后按照聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:9的比例加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
(2)向混合溶液A中按照体积比1：20滴加体积分数为8％冰醋酸溶液，滴加速度为50μL/min，搅拌1h得到反应液B；
(3) 在高速机械搅拌下，仅将迷迭香酸滴加到反应液B中（迷迭香酸占比9%），4000rpm搅拌下反应50min，得到反应液C，pH值调到6.2；
(4)将反应液C按照体积之比1:2.0、滴加速度30mL/min滴加到质量浓度为1.8％氯化钙溶液中，固化反应2h后，清洗，即可得到凝胶。
性能试验
（一）释放实验：将实施例1-5制得的凝胶样品置于试管中，保持37℃恒温条
件，分别加入25ml磷酸缓冲盐溶液(含0.3mg/ml溶菌酶)，取第0、4、8h处的上清液，利用紫外分光光度计来测定迷迭香酸组分和维生素C
组分的浓度变化；紫外分光光度计波长为330nm和248nm，实验结果如表1所示。
表1
由表1数据可知，实施例1-4中的凝胶样品的迷迭香酸、维生素C释放浓度随时间变化上升，说明实施例1-4制得的护肤液样品缓释能力较好；实施例5迷迭香酸、维生素C释放浓度一开始就达到巅峰，且后期迷迭香酸、维生素C释放浓度无明显变化；对比实施例1-4，说明实施例5制得的凝胶样品缓释能力较差；实施例6说明改变谷氨酸和壳聚糖的比例超过一定范围，制备的凝胶缓释型差。
（二）强光照射实验：将实施例及对比例制得的凝胶样品置于2200-4200lx光照条件下照射30天，观察凝胶变化。(保持清澈透明状态)
对酪氨酸酶活力的抑制测定：
酪氨酸酶具有独特的双重催化功能，是生物体内黑色素合成的关键酶，与人的衰老有密切关系。对酪氨酸酶进行相应抑制，可有效缓解衰老。
在试管中，添加1.5mL pH＝6.8的PBS(磷酸盐缓冲溶液)、1.2mL L-酪氨酸以及1.5mg测试试样，混匀，将混合溶液置于37℃水浴中恒温10min。再加入0.8mL酪氨酸酶，继续置于37℃水浴中恒温10min后，于475nm测定吸光度。
对酪氨酸酶的相对抑制率(％)＝[(A1-A2)-(A3-A4)/A1-A2]×100％；其中，A1为添加PBS和L-酪氨酸的吸光度，A2为添加PBS、L-酪氨酸以及酪氨酸酶的吸光度，A3为添加测试试样、PBS以及L-酪氨酸的吸光度，A4为添加测试试样、PBS、L-酪氨酸以及酪氨酸酶的吸光度。
每组试样各测试三组平行样，取平均值，测试结果如表2所示。
表2
由表2的测试结果可知，实施例1～5的凝胶具有优异的抗酪氨酸酶活力的功效。实施例1～4较实施例5效果明显，表明本发明的凝胶可更有效地抑制自由基合成酶的活力，从而能够有效抑制自由基的产生，预防肌肤老化。根据对比例1、2测试结果可知，仅添加迷迭香酸或者仅添加维生素C较两者联用抑制自由基合成酶的活力，从而能够有效抑制自由基的产生效果差。
（三）皮肤肤质改善测定：选择49位皮肤健康的女性受试者，受试者左半脸涂抹待测试样，右半脸不涂抹任何物质为空白对照。实验为期8周，分别于第1周、第4周及第8周由皮肤检测仪进行受测者皮肤的检测分析，评估待测试样对于皮肤弹性、细纹及皮肤粗糙度的改善功效，取第1周、第4周及第8周三次测试的平均值。
表3皮肤肤质改善测试表
注：“+”为增加，“-”为减少。
采用本发明抗衰老生物凝胶对肌肤的细纹与粗糙度有明显的改善，肌肤更富有弹性。本发明同时包埋迷迭香酸和维生素C，协同增效，相互补充，一方面抑制胶原酶、弹性蛋白酶和透明质酸酶的活性；另一方面产生胶原蛋白，减少皱纹，避免皮肤早衰，进一步达到抗皱护肤的效果。
以上的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种富含迷迭香酸和维生素C的护肤生物凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚γ-谷氨酸溶解在碱液中，然后加入壳聚糖混合均匀，得到混合溶液A；
（2）向混合溶液A中滴加冰醋酸溶液，搅拌反应得到反应液B；
（3）在高速机械搅拌下，将反应液B缓慢加入到迷迭香酸和维生素C的混合溶液中，1500-5000rpm搅拌下反应30～60min，得到反应液C，pH值调到5.5-6.5；
（4）将反应液C中滴加到氯化钙溶液中，固化反应后，清洗即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液，pH为8.5～9.5；所述聚γ-谷氨酸与碱液的质量体积比为1g:0.3～0.4L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚γ-谷氨酸与壳聚糖的质量比为1:6-9。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冰醋酸溶液与混合溶液A的体积比为1:10-20；所述冰醋酸溶液的体积分数为2-8％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述冰醋酸溶液的滴加速度为50μL/min；所述搅拌反应的时间为1h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合溶液中，迷迭香酸质量占比4%，维生素C占比5%，溶剂为超纯水；所述反应液B与混合溶液的体积比为5:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述反应液C与氯化钙溶液的体积之比为1:1.5～2.0。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氯化钙溶液的质量浓度为1.5-2.5％，滴加速度为30mL/min，所述固化反应的时间为0.5-2h。
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