CN112285225A - 一种快速测定异壬醇含量的检测方法 - Google Patents

一种快速测定异壬醇含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速测定异壬醇含量的检测方法，涉及化工产品检测技术领域，其技术方案要点是：包括以下步骤：S1、将待检测的样品经溶剂稀释至0‑200倍；S2、分离稀释样品组分，在特定条件下，通过氢火焰离子化检测器测定分离的稀释样品的组分中的异壬醇含量；S3、根据步骤S2，使分离的稀释样品的组分按碳原子数量和沸点高低顺序出峰，并采用C9轻组分(L‑C9)界定物和C9重组分(H‑C9)界定物界定出壬醇出峰保留时间范围，将C9轻组分(L‑C9)后面的峰至C9重组分(H‑C9)之间的组分均定为壬醇组分，然后采用面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量。该方法能够快速测定出样品中异壬醇的含量，测定操作简单，工作量小，且测定精密度及检出浓度能够满足工业产品的要求。

Description

一种快速测定异壬醇含量的检测方法
技术领域
本发明涉及化工产品检测技术领域，更具体地说，它涉及一种快速测定异壬醇含量的检测方法。
背景技术
工业异壬醇(Isononyl alcohol,简称INA)，有机原料的一种，主要为7-甲基-1-辛醇、2-甲基-2-乙基-1-己醇、3,5,5-三甲基-1-己醇等和正壬醇的混合物，通常为烯烃进行氢甲酰化工艺生产的壬醇产品，分子式是C9H20O。增塑剂行业内通常称为异壬醇,其主要用于生产PVC用增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。DINP是优良的通用、无毒型增塑剂，主要用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、醋酸纤维素、乙基纤维素和合成橡胶等。DINP与聚氯乙烯相溶性好，挥发性、迁移性低，增塑效率高，性能优于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，具有优良的耐热性、耐光性、耐老化和电绝缘性，在玩具膜、电线、电缆中得到广泛应用。随着市场对DINP使用安全性的逐步认可,DINP作为DOP的环保代用品，其需求量将快速增长，从而推动异壬醇的消费量快速上升。尽管我国对异壬醇需求量巨大，但是由于异壬醇生产主要控制在国外少数几个生产厂商手中，这些厂商并未公布异壬醇纯度的具体分析方法。
目前，ISO、ASTM等国外标准也尚未建立异壬醇纯度分析的标准方法，国内也少见这方面的报道。现有技术中，对于异壬醇纯度分析的方法有：一是利用色质联用仪对工业异壬醇各组分进行定性鉴定，再据此用色谱仪检测出壬醇的总含量，该方法使用气相色谱质谱联用仪进行定性之后再使用气相色谱进行定量，方法繁琐工作量大；二是利用厂内异壬醇精馏塔的塔顶轻组分和塔底的重组分作为气相色谱仪的界定物，界定异壬醇组分的含量，此方法虽然简单，但是对于一般的工业用品分析方很难取得异壬醇精馏塔的塔顶轻组分和塔底的重组分，所以此方法不具有普遍适用性。
因此，本发明旨在设计一种快速测定异壬醇含量的检测方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速测定异壬醇含量的检测方法，该方法能够快速测定出样品中异壬醇的含量，测定操作简单，工作量小，且测定精密度及检出浓度能够满足工业产品的要求。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种快速测定异壬醇含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、样品稀释，将待检测的样品经溶剂稀释至0-200倍，得稀释样品；
S2、分离稀释样品的组分，采用气相色谱仪配合石英毛细管色谱柱对稀释样品的组分进行分离，并在特定条件下，通过氢火焰离子化检测器测定分离的稀释样品的组分中的异壬醇含量；
S3、根据步骤S2，使分离的稀释样品的组分按碳原子的数量和沸点的高低顺序出峰，并采用C9轻组分(L-C9)界定物和C9重组分(H-C9)界定物界定出壬醇出峰保留时间范围，将C9轻组分(L-C9)后面的峰至C9重组分(H-C9)之间的组分均定为壬醇组分，然后采用面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量。
通过采用上述技术方案，在测定待测醇样品中异壬醇含量时，首先，通过将待测样品进行稀释，便于待测醇样品组成的分离操作；采用气相色谱仪配合石英毛细管色谱柱对稀释醇样品的组分进行分离，当稀释后的待测醇样品被注入进样口后，待测醇样品在分流进样口的高温下被迅速汽化，一少部分汽化后的待测醇样品随着载气流进入毛细管柱中(大部分汽化后的待测醇样品在进样口被分流排放)，由于待测醇样品中各组分的沸点不同，使分离的稀释样品的组分按碳原子数量和沸点高低顺序出峰，采用面积归一化法对不同碳原子数的醇的含量进行定量分析，即在色谱条件固定的状况下，根据醇样品各组分出峰的面积，把醇样品中某单个组分的峰面积与醇样品中各组分的峰面积和的比值作为相应样品组分的百分含量；通过步骤S1至步骤S3，能够快速测定出样品中异壬醇的含量，测定操作简单，工作量小，且测定精密度及检出浓度能够满足工业产品的要求。
本发明进一步设置为：步骤S1中所述的溶剂为丙酮溶剂、乙酸乙酯溶剂、异辛烷溶剂、甲醇溶剂、乙腈溶剂、乙醇溶剂、正庚烷溶剂和正己烷溶剂中的一种。
通过采用上述技术方案，采用丙酮溶剂、乙酸乙酯溶剂、异辛烷溶剂、甲醇溶剂、乙腈溶剂、乙醇溶剂、正庚烷溶剂和正己烷溶剂等低沸点溶剂中的一种作为稀释样品的溶剂，便于确保对样品稀释的效果。
本发明进一步设置为：步骤S1待检测的样品经溶剂稀释至5倍。
通过采用上述技术方案，将样品经溶剂稀释至5倍，便于确保后续对样品组分分离的效果。
本发明进一步设置为：步骤S2所述的石英毛细管色谱柱为HP-PONA弹性石英毛细管柱，所述石英毛细管色谱柱规格为50m×0.2mm×0.5μm。
通过采用上述技术方案，采用HP-PONA弹性石英毛细管柱作为石英毛细管色谱柱，便于样品中各组分相对于固定相的吸附与解吸的分配比不同而达到各组分分离定性。
本发明进一步设置为：步骤S3中所述C9轻组分界定物为正辛醇，所述C9重组分界定物为正壬醇。
通过采用上述技术方案，C9轻组分界定物为正辛醇，C9重组分界定物为正壬醇，便于采用面积归一化法定量测定不同碳原子数的醇的含量。
本发明进一步设置为：步骤S3中所述的面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量的计算公式为：
Figure BDA0002725555790000041
其中，Ai为醇样品中组分i的面积，AL-C9为醇样品中组分C9轻组分的面积和，AC9-OH为醇样品中组分C9H20O的面积和，AH-C9为醇样品中组分C9重组分的面积和。
通过采用上述技术方案，通过公式：
Figure BDA0002725555790000051
便于测定计算出不同碳原子数组分中醇的含量。
综上所述，本发明具有以下有益效果：通过将待测样品进行稀释，便于待测醇样品组成的分离操作；采用气相色谱仪配合石英毛细管色谱柱对稀释醇样品的组分进行分离，当稀释后的待测醇样品被注入进样口后，待测醇样品在分流进样口的高温下被迅速汽化，一少部分汽化后的待测醇样品随着载气流进入毛细管柱中(大部分汽化后的待测醇样品在进样口被分流排放)，由于待测醇样品中各组分的沸点不同，使分离的稀释样品的组分按碳原子数量和沸点高低顺序出峰，采用面积归一化法对不同碳原子数的醇的含量进行定量分析，即在色谱条件固定的状况下，根据醇样品各组分出峰的面积，把醇样品中某单个组分的峰面积与醇样品中各组分的峰面积和的比值作为相应样品组分的百分含量；通过步骤S1至步骤S3，能够快速测定出样品中异壬醇的含量，测定操作简单，工作量小，且测定精密度及检出浓度能够满足工业产品的要求。
附图说明
图1是本发明实施例中流程图；
图2是本发明实施例中异壬醇样品在HP-PONA柱上的典型气相色谱图；
图3是本发明实施例中加入溶剂和正辛醇的异壬醇样品典型色谱图；
图4是本发明实施例中是加入溶剂和正壬醇的异壬醇样品典型色谱图。
具体实施方式
以下结合附图1-4对本发明作进一步详细说明。
实施例：一种快速测定异壬醇含量的检测方法，如图1至图4所示，包括以下步骤：
S1、样品稀释，将待检测的样品经溶剂稀释至0-200倍，得稀释样品。
S2、分离稀释样品的组分，采用气相色谱仪配合石英毛细管色谱柱对稀释样品的组分进行分离，并在特定条件下，通过氢火焰离子化检测器测定分离的稀释样品的组分中的异壬醇含量。
根据步骤S2，使分离的稀释样品的组分按碳原子的数量和沸点的高低顺序出峰，并采用C9轻组分(L-C9)界定物和C9重组分(H-C9)界定物界定出壬醇出峰保留时间范围，将C9轻组分(L-C9)后面的峰至C9重组分(H-C9)之间的组分均定为壬醇组分，然后采用面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量。
其中，步骤S2中所述的特定条件为：气相色谱仪进样口的温度为250℃。氢火焰离子化检测器的温度为260℃。石英毛细管色谱柱的柱温的初始温度为80℃保持0min,并以5℃/min升温至100℃保持2min，然后石英毛细管色谱柱的柱温以1℃/min升温至120℃保持5min，然后以20℃/min升温至220℃，保持3min。气相色谱仪的载气为氮气，且氮气的纯度大于等于99.999％，氮气的柱流量为1.2mL/min。进样方式为分流进样，且分流比为150：1。氢火焰离子化检测器的燃气为氢气，且氢气的纯度大于等于99.999％。样品的进样量为0.5μL。
在本实施例中，在测定待测醇样品中异壬醇含量时，首先，通过将待测样品进行稀释，便于待测醇样品组成的分离操作；采用气相色谱仪配合石英毛细管色谱柱对稀释醇样品的组分进行分离，当稀释后的待测醇样品被注入进样口后，待测醇样品在分流进样口的高温下被迅速汽化，一少部分汽化后的待测醇样品随着载气流进入毛细管柱中(大部分汽化后的待测醇样品在进样口被分流排放)，由于待测醇样品中各组分的沸点不同，使分离的稀释样品的组分按碳原子数量和沸点高低顺序出峰，采用面积归一化法对不同碳原子数的醇的含量进行定量分析，即在色谱条件固定的状况下，根据醇样品各组分出峰的面积，把醇样品中某单个组分的峰面积与醇样品中各组分的峰面积和的比值作为相应样品组分的百分含量；通过步骤S1至步骤S3，能够快速测定出样品中异壬醇的含量，测定操作简单，工作量小，且测定精密度及检出浓度能够满足工业产品的要求。
步骤S1中的溶剂为丙酮溶剂、乙酸乙酯溶剂、异辛烷溶剂、甲醇溶剂、乙腈溶剂、乙醇溶剂、正庚烷溶剂和正己烷溶剂中的一种。
在本实施例中，采用丙酮溶剂、乙酸乙酯溶剂、异辛烷溶剂、甲醇溶剂、乙腈溶剂、乙醇溶剂、正庚烷溶剂和正己烷溶剂等低沸点溶剂中的一种作为稀释样品的溶剂，便于确保对样品稀释的效果。
步骤S1待检测的样品经溶剂稀释至5倍。
在本实施例中，将样品经溶剂稀释至5倍，便于确保后续对样品组分分离的效果。
步骤S2的石英毛细管色谱柱为HP-PONA弹性石英毛细管柱，石英毛细管色谱柱规格为50m×0.2mm×0.5μm。
在本实施例中，采用HP-PONA弹性石英毛细管柱作为石英毛细管色谱柱，便于样品中各组分相对于固定相的吸附与解吸的分配比不同而达到各组分分离定性。
步骤S3中C9轻组分界定物为正辛醇，C9重组分界定物为正壬醇。
在本实施例中，C9轻组分界定物为正辛醇，C9重组分界定物为正壬醇，便于采用面积归一化法定量测定不同碳原子数的醇的含量。
步骤S3中所述的面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量的计算公式为：
Figure BDA0002725555790000081
其中，Ai为醇样品中组分i的面积，AL-C9为醇样品中组分C9轻组分的面积和，AC9-OH为醇样品中组分C9H20O的面积和，AH-C9为醇样品中组分C9重组分的面积和。
在本实施例中，利用公式：
Figure BDA0002725555790000082
便于测定计算出不同碳原子数组分中醇的含量。
工作原理：在测定待测醇样品中异壬醇含量时，首先，通过将待测样品进行稀释，便于待测醇样品组成的分离操作；采用气相色谱仪配合石英毛细管色谱柱对稀释醇样品的组分进行分离，当稀释后的待测醇样品被注入进样口后，待测醇样品在分流进样口的高温下被迅速汽化，一少部分汽化后的待测醇样品随着载气流进入毛细管柱中(大部分汽化后的待测醇样品在进样口被分流排放)，由于待测醇样品中各组分的沸点不同，使分离的稀释样品的组分按碳原子数量和沸点高低顺序出峰，采用面积归一化法对不同碳原子数的醇的含量进行定量分析，即在色谱条件固定的状况下，根据醇样品各组分出峰的面积，把醇样品中某单个组分的峰面积与醇样品中各组分的峰面积和的比值作为相应样品组分的百分含量；通过步骤S1至步骤S3，能够快速测定出样品中异壬醇的含量，测定操作简单，工作量小，且测定精密度及检出浓度能够满足工业产品的要求。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种快速测定异壬醇含量的检测方法，其特征是：包括以下步骤：
S1、样品稀释，将待检测的样品经溶剂稀释至0-200倍，得稀释样品；
S2、分离稀释样品的组分，采用气相色谱仪配合石英毛细管色谱柱对稀释样品的组分进行分离，并在特定条件下，通过氢火焰离子化检测器测定分离的稀释样品的组分中的异壬醇含量；
S3、根据步骤S2，使分离的稀释样品的组分按碳原子的数量和沸点的高低顺序出峰，并采用C9轻组分(L-C9)界定物和C9重组分(H-C9)界定物界定出壬醇出峰保留时间范围，将C9轻组分(L-C9)后面的峰至C9重组分(H-C9)之间的组分均定为壬醇组分，然后采用面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定异壬醇含量的检测方法，其特征是：步骤S1中所述的溶剂为丙酮溶剂、乙酸乙酯溶剂、异辛烷溶剂、甲醇溶剂、乙腈溶剂、乙醇溶剂、正庚烷溶剂和正己烷溶剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定异壬醇含量的检测方法，其特征是：步骤S1待检测的样品经溶剂稀释至5倍。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定异壬醇含量的检测方法，其特征是：步骤S2所述的石英毛细管色谱柱为HP-PONA弹性石英毛细管柱，所述石英毛细管色谱柱规格为50m×0.2mm×0.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定异壬醇含量的检测方法，其特征是：步骤S3中所述C9轻组分界定物为正辛醇，所述C9重组分界定物为正壬醇。
6.根据权利要求1所述的一种快速测定异壬醇含量的检测方法，其特征是：步骤S3中所述的面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量的计算公式为：
Figure FDA0002725555780000021
其中，Ai为醇样品中组分i的面积，AL-C9为醇样品中组分C9轻组分的面积和，AC9-OH为醇样品中组分C9H20O的面积和，AH-C9为醇样品中组分C9重组分的面积和。
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盖青青等: "气相色谱法测定费托合成油相产物中的正构醇", 《分析仪器》 *
茂名石化巴斯夫有限公司: "《茂名石化巴斯夫有限公司企业标准》", 30 April 2016 *

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