CN112281259B - 一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，包括：配置聚乙烯醇溶液，加入酚醛树脂空心微球制备出PVA与空心微球复合纺丝混合溶液，借助静电纺丝工艺，用复合纺丝溶液制备出PVA与空心微球复合纤维膜前驱体负载到碳纤维织物上。空心微球负载碳纤维的织物经预氧化处理与高温碳化处理，并将其与环氧树脂复合，形成增强复合材料。本发明制备的复合材料，其空心碳微球无团聚、分散均匀性及结构形貌稳定性较好，赋予其织物复合材料较好的电磁屏蔽性能，且使用的材料成本较低，工艺便捷且绿色环保；具有较优异的操作性及质量稳定性，可满足碳纤维复合材料制品电磁屏蔽效果，且结构更加稳定可靠，应用价值高。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料技术领域，具体涉及一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维具有良好的电磁屏蔽性能与纤维织物纺织加工净成形特征，被广泛用于电磁屏蔽织物复合材料开发。碳纤维具有良好的导电性能并且电导率随着热处理温度的升高而增大。因此，碳纤维在经过高温碳化之后，能够对电磁波屏蔽贡献反射作用机制，可以成为优良的电磁波的屏蔽材料。但单一碳纤维存在反射频带窄的缺点，故无法满足电磁屏蔽织物复合材料频带宽、屏蔽吸收损耗强的要求。空心微球由于其空心的球状结构，能够在不大幅增加织物质量的限定下满足织物柔性预成型需求，且对其电磁屏蔽织物复合材料入射电磁波传导产生有效的偏转和散射作用，引起电磁屏蔽材料领域的较多关注。然而，其与织物负载的实现过程，因空心微球易团聚，空间结构形貌易被破坏，分散均匀性较难掌控等问题，严重制约了其负载碳纤维织物复合材料的电磁波屏蔽效果，限制了其应用频带范围，且无法进一步满足信息技术不断发展下的电磁屏蔽织物复合材料需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，解决了现有技术中由于空心碳微球的团聚及其结构形貌破坏，进而导致空心碳微球与碳纤维织物负载分散均匀性、结构形貌及其复合材料电磁屏蔽性不高的问题。
本发明所采用的技术方案是，
一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：使用碳纤维织造织物作为织物增强体，通过平纹组织和斜纹组织工艺织造；
步骤2：以去离子水作为溶剂配置PVA溶液，通过数显控温磁力搅拌器加热搅拌均匀，制得浓度为9-13wt.％的PVA溶液作为碳纳米纤维前驱体溶液；
步骤3：将酚醛树脂空心微球加入到9-13wt.％的PVA溶液，通过水浴加热搅拌均匀，再混合超声分散均匀，PVA溶液与酚醛树脂空心微球质量比为97∶3-95∶5，制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液；
步骤4：将步骤1所制得碳纤维织物连接静电纺丝接收装置，将步骤3所制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液通过高压静电纺丝工艺制备纳米纤维膜，得到PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物；
步骤5：对步骤4中制得的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物，进行预氧化处理，预氧化温度为200-350℃，得到预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物；
步骤6：对步骤5中制得的预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物进行碳化处理，碳化温度为750-900℃，得到空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物；
步骤7：对步骤6中制得的空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物与环氧树脂溶液进行复合，制得空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，平纹组织结构为一上一下交织，斜纹组织结构为一上二下右斜纹。
步骤2中，数显控温磁力搅拌器的搅拌速度为800r/min，温度为50℃，搅拌时间为4小时。
步骤3中，PVA与空心微球复合纺丝混合溶液中，酚醛树脂空心微球浓度为3.5-6.5wt.％，并在室温先搅拌1小时，水浴温度为60-70℃，时间为3小时，超声温度为40℃，时间为60-80min。
步骤4中，所述纳米纤维膜是采用静电纺丝机制备的，具体包括，将含有空心微球的纳米纤维前驱体负载至碳纤维织物上，纺丝时间为1h-6h。
纺丝时间为1h、3h或者6h。
步骤5中，预氧化处理中，预氧化的温度控制为200℃，升温速率为2℃/min，保温时间为30min。
步骤4中，高压静电纺丝工艺基体包括：取配置好的PVA与空心微球复合纺丝溶液置入注射器，然后将其放在注射泵上，通过注射泵推进，接收装置为覆盖铝箔的滚筒，控制接收距离和滚筒转速，外加电压16-18kV，制得PVA与空心微球纳米纤维膜。
本发明的有益效果是：本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，通过静电纺设计，顺利实现空心微球前驱体负载到碳纤维织物上，最终实现空心碳微球与碳纤维织物负载分散均匀性、结构形貌及其复合材料电磁屏蔽性能的提升，为今后电磁屏蔽织物复合材料开发提供新的思路和方向。
本发明的工艺简单、成本低，可优化纺丝过程中纺丝溶液浓度、空心微球含量、施加电压、后处理时间等工艺参数调控，实现负载形貌结构、均匀性控制，对满足当前电磁防护织物及其复合材料的需求，具有比较积极的意义。
附图说明
图1是本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法中PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载微观形貌图；
图2是本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法中PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载形貌图；
图3是本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法中PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体碳化后碳纳米纤维形貌图；
图4是本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法中空心碳微球负载碳纤维织物复合材料形貌图；
图5是本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法中空心碳微球负载碳纤维织物复合材料改性前后电磁屏蔽性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法及其制备方法进行详细说明。
一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，具体按照如下步骤进行：
步骤1：使用碳纤维织造织物作为织物增强体，通过平纹组织和斜纹组织工艺织造；
步骤2：以去离子水作为溶剂配置PVA溶液，通过数显控温磁力搅拌器加热搅拌均匀，制得浓度为9-13wt.％的PVA溶液作为碳纳米纤维前驱体溶液；
步骤3：将酚醛树脂空心微球加入到9-13wt.％的PVA溶液，通过水浴加热搅拌均匀，再混合超声分散均匀，PVA溶液与酚醛树脂空心微球质量比为97∶3-95∶5，制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液；
步骤4：将步骤1所制得碳纤维织物连接静电纺丝接收装置，将步骤3所制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液通过高压静电纺丝工艺制备纳米纤维膜，得到PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物；
步骤5：对步骤4中制得的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物，进行预氧化处理，预氧化温度为200-350℃，得到预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物；
步骤6：对步骤5中制得的预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物进行碳化处理，碳化温度为750-900℃，得到空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物；
步骤7：对步骤6中制得的空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物与环氧树脂溶液进行复合，制得空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。
进一步地，步骤1中，平纹组织结构为一上一下交织，斜纹组织结构为一上二下右斜纹。
进一步地，步骤2中，数显控温磁力搅拌器的搅拌速度为800r/min，温度为50℃，搅拌时间为4小时。
进一步地，步骤3中，PVA与空心微球复合纺丝混合溶液中，酚醛树脂空心微球浓度为3.5-6.5wt.％，并在室温先搅拌1小时，水浴温度为60-70℃，时间为3小时，超声温度为40℃，时间为60-80min。
进一步地，步骤4中，PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体是采用静电纺丝机制备的，具体包括，将含有空心微球的纳米纤维负载至碳纤维织物上，其中优选的纺丝时间为1-6h，负载上的空心微球含量随之增加。高压静电纺丝工艺包括：取配置好的PVA与空心微球复合纺丝溶液置入注射器，然后将其放在注射泵上，通过注射泵推进，接收装置为碳纤维织物覆盖的滚筒，控制接收距离和滚筒转速，外加电压15-18kV，制得PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物。
进一步地，优选的纺丝时间为1h、3h以及6h。
进一步地，步骤5中，预氧化处理中，预氧化温度为200-350℃，升温速率为2℃/min，保温时间为30min。
下面通过具体的实施例对本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法及其制备方法进行进一步详细说明。
实施例1
一种空心微球负载碳纤维织物复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1：使用碳纤维织造织物作为织物增强体，通过平纹组织工艺织造，平纹组织结构为一上一下交织，采用4片综顺穿；
步骤2：PVA纺丝液制备：以去离子水作为溶剂配置PVA溶液，通过数显控温磁力搅拌器加热搅拌均匀，搅拌速度为800r/min，温度为50℃，搅拌时间为4小时制得浓度为9wt.％的PVA溶液作为碳纳米纤维前驱体溶液。
步骤3：PVA/空心微球复合纺丝混合溶液制备，将酚醛树脂空心微球加入到9wt.％的PVA溶液，酚醛树脂空心微球浓度为3.5wt.％，并在室温先搅拌1小时，通过水浴加热搅拌均匀，水浴温度为60℃，时间为3小时，再混合超声分散均匀，超声温度为38℃，时间为60min。PVA溶液与酚醛树脂空心微球质量比为97∶3，制得PVA/空心微球复合纺丝混合溶液。
步骤4：PVA/空心微球纳米纤维膜制备，将步骤1所制得碳纤维织物连接静电纺丝接收装置，将步骤3所制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液通过高压静电纺丝工艺制备纳米纤维膜前驱体，以滚筒为中心，接收距离为15cm，滚筒转速为180r/min，外加电压为15kV，纺丝时间为1h，纺丝过程中环境保持恒定，温度约为30℃，相对湿度约为35％，得到PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物。
步骤5：对步骤4中制得的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物，进行预氧化处理，预氧化温度为200℃，升温速率为2℃/min，保温时间为30min，得到预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物。
步骤6：碳化处理，对步骤5中制得的预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物进行碳化处理，碳化温度为750℃，得到空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物。
步骤7：空心碳微球负载碳纤维织物复合材料制备，对步骤6中制得的碳纤维织物与环氧树脂复合，制得得空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。准确称取一定量的环氧树脂，然后按照环氧树脂/无水乙醇质量比为35∶65称取适量的无水乙醇，将其搅拌溶解得到胶液。把试样放入装有胶液的烧杯中，放置一段时间使之完全浸透。把浸好的试样做好标记，在室温下晾干固化，最终得到空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。
上述方法制备一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料及其制备方法，如图1和图2所示，可以看到空心微球无团聚，较为均匀地分布，且形貌保持良好地嵌套在纳米纤维膜前驱体中；如图3所示，可以看到碳化后碳纳米纤维形貌。
实施例2
一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1：使用碳纤维织造织物作为织物增强体，通过平纹组织工艺织造，平纹组织结构为一上一下交织，采用8片综顺穿；
步骤2：PVA纺丝液制备，以去离子水作为溶剂配置PVA溶液，通过数显控温磁力搅拌器加热搅拌均匀，搅拌速度为800r/min，温度为50℃，搅拌时间为4小时制得浓度为11wt.％的PVA溶液作为碳纳米纤维前驱体溶液。
步骤3：PVA/空心微球复合纺丝混合溶液制备，将酚醛树脂空心微球加入到11wt.％的PVA溶液，酚醛树脂空心微球浓度为5wt.％，并在室温先搅拌1小时，通过水浴加热搅拌均匀，水浴温度为65℃，时间为3小时，再混合超声分散均匀，超声温度为40℃，时间为70min。PVA溶液与酚醛树脂空心微球质量比为96∶4，制得PVA/空心微球复合纺丝混合溶液。
步骤4：PVA/空心微球纳米纤维膜制备，将步骤1所制得碳纤维织物连接静电纺丝接收装置，将步骤3所制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液通过高压静电纺丝工艺制备纳米纤维膜，以滚筒为中心，接收距离为16cm，滚筒转速为190r/min，外加电压为16kV，纺丝时间为3h，纺丝过程中环境保持恒定，温度约为30℃，相对湿度约为35％，得到PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物。
步骤5：对步骤4中制得的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物，进行预氧化处理，预氧化温度为280℃，升温速率为2℃/min，保温时间为30min，得到预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物。
步骤6：碳化处理，对步骤5中制得的预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物进行碳化处理，碳化温度为800℃，得到空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物。
步骤7：空心碳微球负载碳纤维织物复合材料制备，对步骤6中制得的碳纤维织物与环氧树脂复合，制得得空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。准确称取一定量的环氧树脂，然后按照环氧树脂/无水乙醇质量比为35∶65称取适量的无水乙醇，将其搅拌溶解得到胶液。把试样放入装有胶液的烧杯中，放置一段时间使之完全浸透。把浸好的试样做好标记，在室温下晾干固化，最终得到空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。
上述方法制备一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料及其制备方法，如图4所示，可以看到空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。
实施例3
一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1：使用碳纤维织造织物作为织物增强体，通过斜纹组织工艺织造，斜纹组织结构为一上二下右斜纹，采用8片综顺穿；
步骤2：PVA纺丝液制备,以去离子水作为溶剂配置PVA溶液，通过数显控温磁力搅拌器加热搅拌均匀，搅拌速度为800r/min，温度为50℃，搅拌时间为4小时制得浓度为13wt.％的PVA溶液作为碳纳米纤维前驱体溶液。
步骤3：PVA/空心微球复合纺丝混合溶液制备,将酚醛树脂空心微球加入到13wt.％的PVA溶液，酚醛树脂空心微球浓度为6.5wt.％，并在室温先搅拌1小时，通过水浴加热搅拌均匀，水浴温度为70℃，时间为3小时，再混合超声分散均匀，超声温度为40℃，时间为80min。PVA溶液与酚醛树脂空心微球质量比为95∶5，制得PVA/空心微球复合纺丝混合溶液。
步骤4：PVA/空心微球纳米纤维膜制备,将步骤1所制得碳纤维织物连接静电纺丝接收装置，将步骤3所制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液通过高压静电纺丝工艺制备纳米纤维膜，以滚筒为中心，接收距离为18cm，滚筒转速为200r/min，外加电压为18kV，纺丝时间为6h，纺丝过程中环境保持恒定，温度约为30℃，相对湿度约为35％，得到PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物。
步骤5：对步骤4中制得的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物，进行预氧化处理，预氧化温度为350℃，升温速率为2℃/min，保温时间为30min，得到预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物。
步骤6：碳化处理，对步骤5中制得的预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物进行碳化处理，碳化温度为900℃，得到空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物。
步骤7：空心碳微球负载碳纤维织物复合材料制备,对步骤6中制得的碳纤维织物与环氧树脂复合，制备得空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。准确称取一定量的环氧树脂，然后按照环氧树脂/无水乙醇质量比为35∶65称取适量的无水乙醇，将其搅拌溶解得到胶液。把试样放入装有胶液的烧杯中，放置一段时间使之完全浸透。把浸好的试样做好标记，在室温下晾干固化，最终得到空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。
上述方法制备一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料及其制备方法，如图5所示，因空心碳微球的存在可以对入射到材料表面的电磁波形成多重反射及衍射行为，对于入射的电磁波的屏蔽衰减有促进作用，经曲线对比可以看出空心碳微球负载碳纤维织物改性后的复合材料较未改性之前电磁屏蔽性能得到明显提升。
本发明一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，空心微球不易团聚，形貌保持完好，制备的静电纺空心微球负载碳纤维织物复合材料，平整性及质量稳定性较好，赋予了织物较好的电磁屏蔽性能。其材料易得，工艺简单、低成本、绿色环保；具有较优异的操作性及质量稳定性，可满足碳纤维复合材料制品电磁屏蔽效果，且结构更加稳定可靠，外形更加美观，应用价值高。
Claims (1)
1.一种空心碳微球负载碳纤维织物复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤进行：
步骤1：使用碳纤维织造织物作为织物增强体，通过平纹组织和斜纹组织工艺织造；
所述平纹组织结构为一上一下交织，斜纹组织结构为一上二下右斜纹；
步骤2：以去离子水作为溶剂配置PVA溶液，通过数显控温磁力搅拌器加热搅拌均匀，制得浓度为9-13wt.％的PVA溶液作为碳纳米纤维前驱体溶液；
数显控温磁力搅拌器的搅拌速度为800r/min，温度为50℃，搅拌时间为4小时；
步骤3：将酚醛树脂空心微球加入到9-13wt.％的PVA溶液，通过水浴加热搅拌均匀，再混合超声分散均匀，PVA溶液与酚醛树脂空心微球质量比为97∶3-95∶5，制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液；
PVA与空心微球复合纺丝混合溶液中，酚醛树脂空心微球浓度为3.5-6.5wt.％，并在室温先搅拌1小时，水浴温度为60-70℃，时间为3小时，超声温度为40℃，时间为60-80min；
步骤4：将步骤1所制得碳纤维织物连接静电纺丝接收装置，将步骤3所制得PVA与空心微球复合纺丝混合溶液通过高压静电纺丝工艺制备纳米纤维膜，得到PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物；
所述纳米纤维膜是采用静电纺丝机制备的，具体包括，将含有空心微球的纳米纤维前驱体负载至碳纤维织物上，纺丝时间为1h、3h或者6h；
所述高压静电纺丝工艺基体包括：取配置好的PVA与空心微球复合纺丝溶液置入注射器，然后将其放在注射泵上，通过注射泵推进，接收装置为覆盖铝箔的滚筒，控制接收距离和滚筒转速，外加电压16-18kV，制得PVA与空心微球纳米纤维膜；
步骤5：对步骤4中制得的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物，进行预氧化处理，预氧化温度为200-350℃，得到预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物；
所述预氧化处理中，预氧化的温度控制为200℃，升温速率为2℃/min，保温时间为30min；
步骤6：对步骤5中制得的预氧化处理后的PVA与空心微球纳米纤维膜前驱体负载的碳纤维织物进行碳化处理，碳化温度为750-900℃，得到空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物；
步骤7：对步骤6中制得的空心碳微球与碳纳米纤维负载的碳纤维织物与环氧树脂溶液进行复合，制得空心碳微球负载碳纤维织物复合材料。
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| 低密度碳空心微球的制备及酚醛树脂空心微球复合材料的性能;赵宏阳等;《材料科学与工程学报》;20170831;第582-586页 * |
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