CN112281087B - 一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铝基复合材料技术领域，尤其涉及一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法。其包括以下步骤：准备纤维预制体，并将所述纤维预制体置于封装模具中；去胶：在使得二氧化碳呈液态的压力和温度下，向封装模具中通入液态二氧化碳，使得液态二氧化碳完全浸没所述纤维预制体，浸渍20~24h；膨胀：调节压力或/和温度，使得液态二氧化碳气化释出；浸渗：将封装模具置于真空压力浸渗装置中，将熔融的液态金属通过气压压至封装模具中浸渗所述纤维预制体，得到复合材料。本申请利用了液态二氧化碳相变为气体时体积增大的特点，使得纤维预制体发生膨胀，避免了由于热膨胀系数不同而导致的残余应力问题，从而有效提高复合材料的荷载。

Description

一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料技术领域，尤其涉及一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
复合材料，顾名思义就是一类由多种材料相组成的多相体系。复合材料主要有三个部分组成：增强体材料、基体材料、界面材料。其中，增强体材料的强度和模量比较高，制备过程中以固体的形式分布于复合材料中，又称为分散相，基体材料在复合材料中不间断，又称为连续相。随着现代高新技术的高速发展，尤其是航空航天等技术密集型领域的不断进步，飞行器设计制造过程中面临着在结构功能、重量、强度等方面的挑战。其中，连续纤维增强铝基复合材料具有轻质、良好的尺寸稳定性、力学性能好、可设计性佳等优点，极具应用前景，倍受航空航天等高科技领域的关注。
纤维增强铝基复合材料的成形方法有两种：固相成形法和液态成形法。其中，液态成形法是向将基体材料熔化，再通过适当方式充填到增强体材料中。真空压力浸渗法就是其中常用的一种，其首先进行基体合金的熔炼，接着将装有纤维预制体的封装模具放入真空气压装置内抽真空，并对预制体进行预热处理，然后通入气体使装置上下腔形成一定的压力差，从而利用反重力的原理将熔融的金属液压入封装模具中，之后进行一定时间的保压，待复合材料最终凝固完成后卸掉压力，冷却到室温时即可取出复合材料。真空压力浸渗法的优势在于浸渗压力可控、预制体不易变形、可制备复杂结构的铸件等优点，同时可实现铸件的近净成型，避免二次加工带来的成本的增加。但该种制备方法在金属凝固过程中无补缩压力，使得复合材料中存在较大的残余应力，致使纤维增强金属基复合材料实际所能承受荷载变小，基体过早的出现裂纹，纤维在较低应力下断裂，没有达到预期优异的力学性能。
残余应力是由于增强体材料和基体材料的热膨胀系数存在巨大差异，导致真空压力浸渗复合材料在冷却的过程中冷缩不一致造成的。在浸渗完冷却开始前，在长时间高温条件下，温度没有降低使之冷缩，不存在热应力；在冷却到室温的过程中，由于基体材料的热膨胀系数远远大于增强体材料的热膨胀系数，使得基体材料的收缩大于纤维，相互发生作用力，此时基体因受到增强体的抵制收缩而承受拉应力，增强体受压应力。
为了解决残余应力的问题，公开号为CN110184550A的专利文件公开了这样一种连续纤维增强金属基复合材料的深冷处理方法，属于先进复合材料技术领域。具体的工艺流程为：先采用真空气压浸渗法制备连续纤维增强金属基复合材料，经线切割及表面抛光处理后装入线膨胀系数低的石墨模具内，再对装有连续纤维增强金属基复合材料的石墨模具进行-130℃以下的多次深冷循环和不同回温的组合工艺处理。从而消除或减少了连续纤维增强金属基复合材料内部残余应力，改善了复合材料内部浸渗缺陷和复合材料的组织均匀性。这种方式操作较为复杂。
发明内容
本发明要解决上述问题，提供一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法。
本发明解决问题的技术方案是，提供一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备纤维预制体，并将所述纤维预制体置于封装模具中；
（2）去胶：在使得二氧化碳呈液态的压力和温度下，向封装模具中通入液态二氧化碳，使得液态二氧化碳完全浸没所述纤维预制体，浸渍20~24h；
（3）膨胀：调节压力或/和温度，使得液态二氧化碳气化释出；
（4）浸渗：将封装模具置于真空压力浸渗装置中，将熔融的液态金属通过气压压至封装模具中浸渗所述纤维预制体，得到复合材料。
其中，纤维预制体所用的纤维可以选用硼纤维、碳纤维、SiC纤维和Al2O3纤维中的一种或几种，作为本发明的优选，所述纤维预制体选用聚丙烯腈基碳纤维M40编织体。
该纤维预制体根据编织的方法以及纤维形成的空间结构不同可分为单向、2D、2.5D、3D等，本发明可以采用任意一种编织结构的纤维预制体。其中，单向复合材料虽然其纤维方向的极限拉伸强度很高，但是由于纤维沿某一方向排布，复合材料的设计性不理想。2D增强制得的复合材料层与层之间容易分开，层层之间力学性能不好。3D编织增强复合材料具有层与层连接性能好、结构设计性好、抗层间剪切性能好的优点，但编织工艺复杂。而2.5D维编织体编织工艺比三维简单，能够缩短生产周期，降低生产成本，且层与层连接紧密不易分层，能够最大程度满足构件的尺寸和形状，并具有良好的力学性能。因此，作为本发明的优选，所述纤维预制体为浅交直联、浅交弯联、或深交联的2.5D维编织体中的一种。
在复合材料中，金属基体主要作用是固结增强体、传递荷载、以及组织裂纹扩展等，铝合金由于具有良好的塑性及韧性，且价格低廉等特点，成为金属基复合材料中应用最广泛的一种。作为本发明的优选，浸渗用熔融的液态金属选用ZL301铝合金。该铝合金中主要的添加合金元素Mg以及部分添加的Cu可以抑制脆性的Al3C4的形成并改善纤维和基体之间的润湿性，提高复合材料的致密度，部分添加元素如Si可以显著改善液体铝合金的流动性。
本申请采用真空压力浸渗法制备复合材料，作为本发明的优选，真空压力浸渗工艺参数为：预热温度550~600℃，浸渍温度700~750℃、浸渍压力7~9MPa、保压时间15~25min。
在碳纤维的制造过程中为了保护纤维克服纤维之间的静电摩擦，往往要在其表面涂覆一层有机胶，因此在制备复合材料之间需要对碳纤维进行去胶处理。本申请中，采用液态二氧化碳作为溶剂萃取去胶，其可以溶解多种有机物，且低污染、低残留。经过去胶处理的纤维与基体材料之间的润湿性更好。
在此基础上，本申请又利用了液态二氧化碳相变为气体时体积增大的特点，使得纤维预制体发生膨胀。一方面有利于液态金属浸渗，提高金属与纤维之间的接触面积；另一方面真空浸渗后、冷却到室温的过程中，纤维除去自身冷缩外、还能够在其膨胀的基础上再次收缩，提高了纤维的收缩程度，避免了由于热膨胀系数不同而导致的金属的收缩大于纤维收缩而产生残余应力的问题，从而有效提高复合材料的荷载。
其中，使得液态二氧化碳相变为气态的方式有很多。作为本发明一种实施方式的优选，步骤（3）具体为：首先释至常压，一部分液态二氧化碳挥发，另一部分二氧化碳形成干冰；然后加热使得干冰升华。
作为本发明另一种实施方式的优选，步骤（3）中，将封装模具置于真空压力浸渗装置中，加热使得液态二氧化碳气化释出。
为了进一步减少残余应力，作为本发明的优选，步骤（4）在震动条件下进行。震动能够起到搅拌作用，促进了液态金属的流动，提高了纤维与金属之间的润湿性，使得纤维均匀分布在金属中，提高纤维和金属的结合强度。作为本发明的优选，于15~20kHz的超声波下震动。
作为本发明的优选，还包括步骤（5）：将复合材料以10~15℃/min的降温速度降温至-190~-180℃后，深冷处理32~48h，深冷处理后恢复室温，可以进一步使得残余应力释放降低。
本发明的有益效果：
本申请中，采用液态二氧化碳作为溶剂萃取去胶，其可以溶解多种有机物，且低污染、低残留。经过去胶处理的纤维与金属基体材料之间的润湿性更好。在此基础上，本申请又利用了液态二氧化碳相变为气体时体积增大的特点，使得纤维预制体发生膨胀。一方面有利于液态金属浸渗，提高金属与纤维之间的接触面积；另一方面真空浸渗后、冷却到室温的过程中，纤维除去自身冷缩外、还能够在其膨胀的基础上再次收缩，提高了纤维的收缩程度，避免了由于热膨胀系数不同而导致的金属的收缩大于纤维收缩而产生残余应力的问题，从而有效提高复合材料的荷载。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施方式，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备纤维预制体，该纤维预制体选用东丽公司生产的聚丙烯腈基碳纤维M40编织体，其编织结构为浅交直联的2.5D维编织体。然后将该纤维预制体置于封装模具中。其中，封装模具为将纤维预制体用耐高温石墨垫片垂直固定后，根据其尺寸制作外包模具而成，然后将石墨固定住的纤维预制体一并装入模具中。封装模具留有一进液口，用于后续液态二氧化碳和液态金属的通入。
（2）去胶：在20℃、5.6×106Pa的条件下，向封装模具中通入液态二氧化碳，使得液态二氧化碳完全浸没纤维预制体，封闭进液口后，静置浸渍22h。
（3）膨胀：打开进液口，首先释至常压，一部分液态二氧化碳挥发，另一部分二氧化碳形成干冰；然后加热使得干冰升华，使得液态二氧化碳气化释出。
（4）浸渗：将封装模具和ZL301铝合金分别置于真空压力浸渗装置的上室和下室中，封装模具的进液口朝下、朝向铝合金，并设有升液管，开始时，升液管未插入铝合金中。
抽真空并充氩气后，同时对纤维预制体和ZL301铝合金进行预热，预热温度580℃，预热1h，使得铝合金熔融。然后放掉炉内氩气并抽真空至10Pa，启动升坩埚使得升液管插入铝合金金属液中，然后对整个装置充8MPa的氮气，通过气压差使得铝合金金属液沿着升液管充满封装模具，在720℃、8MPa下保压20min。最后取出封装模具并自然冷却至室温后，除去封装模具和石墨，得到复合材料。
通过stress3000 X射线应力分析仪检测复合材料的残余应力，结果如下表1。
实施例2
一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备纤维预制体，该纤维预制体选用聚丙烯腈基碳纤维M40编织体，其编织结构为浅交弯联的2.5D维编织体。然后将该纤维预制体置于与实施例1的制备方法相同的、适配该纤维预制体大小的封装模具中。该封装模具设有两个进液口，一个设有升液管用于后续液态金属进液，一个设有输液管用于液态二氧化碳进液。
（2）去胶：将封装模具和ZL301铝合金分别以实施例1的方式置于真空压力浸渗装置的上室和下室中，同时将输液管与外界连通。将真空压力浸渗装置固定于震动平台上，调节震动频率为18kHz。
封闭升液管和输液管，对真空压力浸渗装置抽真空后，并向真空压力浸渗装置中通入氩气，调节压力为5.6×106Pa，同时控制装置内温度为20℃。然后打开输液管、向封装模具中通入液态二氧化碳后封闭输液管，使得液态二氧化碳完全浸没该纤维预制体，浸渍20h。
（3）膨胀：打开升液管，同时对纤维预制体和ZL301铝合金进行升温预热，升温过程中，液态二氧化碳气化释出。
（4）浸渗：当升温至预热温度550℃后，预热1h，使得铝合金熔融。然后放掉炉内氩气和二氧化碳气体并抽真空至10Pa，启动升坩埚使得升液管插入铝合金金属液中，然后对整个装置充7MPa的氮气，通过气压差使得铝合金金属液沿着升液管充满封装模具，在700℃、7MPa下保压25min。最后取出封装模具并自然冷却至室温后，除去封装模具和石墨，得到复合材料。
通过stress3000 X射线应力分析仪检测复合材料的残余应力，结果如下表1。
实施例3
一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备纤维预制体，该纤维预制体选用聚丙烯腈基碳纤维M40编织体，其编织结构为深交联的2.5D维编织体。然后将该纤维预制体置于与实施例1的制备方法相同的、适配该纤维预制体大小的封装模具中。
（2）去胶：在20℃、5.6×106Pa的条件下，向封装模具中通入液态二氧化碳，使得液态二氧化碳完全浸没所述纤维预制体，封闭进液口后，静置、浸渍24h。
（3）膨胀：打开进液口，首先释至常压，一部分液态二氧化碳挥发，另一部分二氧化碳形成干冰；然后加热使得干冰升华，使得液态二氧化碳气化释出。
（4）浸渗：将封装模具和ZL301铝合金分别以实施例1的方式置于真空压力浸渗装置中。
抽真空并充氩气后，同时对纤维预制体和ZL301铝合金进行预热，预热温度600℃，预热1h，使得铝合金熔融。然后放掉炉内氩气并抽真空至10Pa，启动升坩埚使得升液管插入铝合金金属液中，然后对整个装置充9MPa的氮气，通过气压差使得铝合金金属液沿着升液管充满封装模具，在750℃、9MPa下保压15min。最后取出封装模具并自然冷却至室温后，除去封装模具和石墨，得到复合材料。
（5）将复合材料置于SLX程序控制深冷处理系统中，以10℃/min的降温速度降温至-190℃后，深冷处理32h。
通过stress3000 X射线应力分析仪检测复合材料的残余应力，结果如下表1。
实施例4
一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备纤维预制体，该纤维预制体选用聚丙烯腈基碳纤维M40编织体，其编织结构为深交联的2.5D维编织体。然后将该纤维预制体置于与实施例1的制备方法相同的、适配该纤维预制体大小的封装模具中。
（2）去胶：在20℃、5.6×106Pa的条件下，向封装模具中通入液态二氧化碳，使得液态二氧化碳完全浸没所述纤维预制体，封闭进液口后，在震动条件下浸渍21h。
（3）膨胀：打开进液口，首先释至常压，一部分液态二氧化碳挥发，另一部分二氧化碳形成干冰；然后加热使得干冰升华，使得液态二氧化碳气化释出。
（4）浸渗：将封装模具和ZL301铝合金分别以实施例1的方式置于真空压力浸渗装置中。将真空压力浸渗装置固定于震动平台上，调节震动频率为15kHz。
抽真空并充氩气后，同时对纤维预制体和ZL301铝合金进行预热，预热温度560℃，预热2h，使得铝合金熔融。然后放掉炉内氩气并抽真空，启动升坩埚使得升液管插入铝合金金属液中，然后对整个装置充7.5MPa的氮气，通过气压差使得铝合金金属液沿着升液管充满封装模具，在710℃、7.5MPa下保压18min。最后取出封装模具并自然冷却至室温后，除去封装模具和石墨，得到复合材料。
（5）将复合材料置于SLX程序控制深冷处理系统中，以15℃/min的降温速度降温至-180℃后，深冷处理48h。
通过stress3000 X射线应力分析仪检测复合材料的残余应力，结果如下表1。
实施例5
一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备纤维预制体，该纤维预制体选用聚丙烯腈基碳纤维M40编织体，其编织结构为浅交弯联的2.5D维编织体。然后将该纤维预制体置于与实施例1的制备方法相同的、适配该纤维预制体大小的封装模具中。该封装模具设有两个进液口，一个设有升液管用于后续液态金属进液，一个设有输液管用于液态二氧化碳进液。
（2）去胶：将封装模具和ZL301铝合金分别以实施例1的方式置于真空压力浸渗装置的上室和下室中，同时将输液管与外界连通。将真空压力浸渗装置固定于震动平台上，调节震动频率为20kHz。
封闭升液管和输液管，对真空压力浸渗装置抽真空后，并向真空压力浸渗装置中通入氩气，调节压力为5.6×106Pa，同时控制装置内温度为20℃。然后打开输液管、向封装模具中通入液态二氧化碳后封闭输液管，使得液态二氧化碳完全浸没所述纤维预制体，浸渍23h。
（3）膨胀：打开升液管，同时对纤维预制体和ZL301铝合金进行升温预热，升温过程中，液态二氧化碳气化释出。
（4）浸渗：当升温至预热温度590℃后，预热2h，使得铝合金熔融。然后放掉炉内氩气和二氧化碳气体并抽真空至10Pa，启动升坩埚使得升液管插入铝合金金属液中，然后对整个装置充8.5MPa的氮气，通过气压差使得铝合金金属液沿着升液管充满封装模具，在730℃、8.5MPa下保压22min。最后取出封装模具并自然冷却至室温后，除去封装模具和石墨，得到复合材料。
（5）将复合材料置于SLX程序控制深冷处理系统中，以12℃/min的降温速度降温至-185℃后，深冷处理40h。
通过stress3000 X射线应力分析仪检测复合材料的残余应力，结果如下表1。
对比例1
对比例中编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）准备纤维预制体，该纤维预制体选用东丽公司生产的聚丙烯腈基碳纤维M40编织体，其编织结构为浅交直联的2.5D维编织体。然后将该纤维预制体置于封装模具中。
（2）浸渗：将封装模具和ZL301铝合金分别置于真空压力浸渗装置的上室和下室中，封装模具的进液口朝下、朝向铝合金，并设有升液管，开始时，升液管未插入铝合金中。
抽真空并充氩气后，同时对纤维预制体和ZL301铝合金进行预热，预热温度580℃，预热1h，使得铝合金熔融。然后放掉炉内氩气并抽真空至10Pa，启动升坩埚使得升液管插入铝合金金属液中，然后对整个装置充8MPa的氮气，通过气压差使得铝合金金属液沿着升液管充满封装模具，在720℃、8MPa下保压20min。最后取出封装模具并自然冷却至室温后，除去封装模具和石墨，得到复合材料。
通过stress3000 X射线应力分析仪检测复合材料的残余应力，结果如下表1。
表1.
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，本申请的处理方法对降低复合材料的残余应力有着积极影响。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）准备纤维预制体，并将所述纤维预制体置于封装模具中；
（2）去胶：在使得二氧化碳呈液态的压力和温度下，向封装模具中通入液态二氧化碳，使得液态二氧化碳完全浸没所述纤维预制体，浸渍20~24h；
（3）膨胀：调节压力或/和温度，使得液态二氧化碳气化释出；
（4）浸渗：将封装模具置于真空压力浸渗装置中，将熔融的液态金属通过气压压至封装模具中浸渗所述纤维预制体，最后冷却得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）具体为：首先释至常压，一部分液态二氧化碳挥发，另一部分二氧化碳形成干冰；然后加热使得干冰升华。
3.根据权利要求1所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）在震动条件下进行。
4.根据权利要求3所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将封装模具置于真空压力浸渗装置中，加热使得液态二氧化碳气化释出。
5.根据权利要求3所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：于15~20kHz的超声波下震动。
6.根据权利要求1所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：还包括步骤（5）：将复合材料以10~15℃/min的降温速度降温至-190~-180℃后，深冷处理32~48h。
7.根据权利要求1所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：浸渗用熔融的液态金属选用ZL301铝合金。
8.根据权利要求1所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述纤维预制体选用聚丙烯腈基碳纤维M40编织体。
9.根据权利要求8所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述纤维预制体为浅交直联、浅交弯联、或深交联的2.5D维编织体中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种高荷载高耐热编织纤维增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：真空压力浸渗工艺参数为：预热温度550~600℃，浸渍温度700~750℃、浸渍压力7~9MPa、保压时间15~25min。
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