CN112275275B - 一种多孔小尺寸Mo掺杂的Ti基金属材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料的制备方法，将对苯二甲酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶剂中，超声溶解，再向混合液中加入助催化剂Co(Mo‑Mo2C)继续超声，向其中加入钛酸正丁酯缓慢搅拌后放入高压反应釜中，在150℃下反应，反应完成后，冷却、离心、洗涤、干燥，得到多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料Mo/Ti‑BMM。通过加入助催化剂Co(Mo‑Mo2C)，减小Ti‑BMM材料本身的带隙，扩大其对可见光的吸收范围，提高Ti‑BMM材料的光电催化活性；Co(Mo‑Mo2C)作为反应核改变Ti基材料的尺寸，增大其比表面积；制备的Mo/Ti‑BMM具有良好的耐酸碱性能，能够适用于不同条件下废水中的有机污染物的去除，且有机物降解率高，可回收重复使用，对工业废水排放前的净化处理具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种多孔小尺寸Mo掺杂的Ti基金属材料的制备方法及其对水体中有机污染物的去除。
背景技术
随着人类社会快速发展，给自然环境带来了许多问题。尤其是工业、生活以及其他废水的过度排放，超过了大自然水体自净化的能力，使得水污染的环境问题变得越来越严重。据环保部门统计，2006-2014年我国工业用水总量高达1400亿立方米/年，大量的工业用水直接导致了水体资源的紧张，而且由此而引起的工业废水进一步加重了环境的恶化。水体的污染源大致可分为有机染料、内分泌干扰物以及抗生素等，这些都是环境治理的重点对象。而染料废水的主要污染源是纺织业、造纸业及印刷业产生的工业废水。其中部分染料在生产使用过程中未经处理就被直接排到水体环境中，形成染料废水污染。因此，染料废水排放前的预处理显得尤为重要，将上述小尺寸Ti基金属材料(Ti-BMM)用于水体中有机染料的降解处理，为净化水体提供一种更为环保，可重复利用的材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料的制备方法，解决现有的Ti基金属材料对有机染料催化降解效果差的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料的制备方法，具体为：
将对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶剂中，超声溶解，再向混合液中加入助催化剂Co(Mo-Mo2C)继续超声，向其中加入钛酸正丁酯缓慢搅拌后放入高压反应釜中，在150℃下反应，反应完成后，冷却、离心、洗涤、干燥，得到多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)。
进一步地，所述多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料为椭圆颗粒，尺寸在0.5μm到2μm之间。
进一步地，混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为9～10：1。
进一步地，所述Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)的制备方法为：将(NH4)Mo7O24·4H2O、CoCl2·6H2O和苯胺添加到去离子水中，然后加HCl水溶液将pH调解至4.0～4.5，在50℃下反应，离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥过夜，得到Co掺杂的Mo3O10(C6H8N)2·2H2O产物，再将该产物在管式炉中N2氛围下，升温至775℃退火，冷却至室温后，得到Co(Mo-Mo2C)样品。
所述多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料能够有效去除废水中有机染料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过加入助催化剂Co(Mo-Mo2C)，减小Ti-BMM材料本身的带隙，扩大其对可见光的吸收范围，提高Ti-BMM材料的光电催化活性；
(2)小尺寸的Co(Mo-Mo2C)作为复合材料生长的核心，使Ti基金属材料原位生长在Co(Mo-Mo2C)上面，通过加入Co(Mo-Mo2C)作为反应核改变Ti基材料的尺寸，增大其比表面积；
(3)制备的Mo/Ti-BMM具有良好的耐酸碱性能，能够适用于不同条件下废水中的有机污染物的去除，且有机物降解率高，可回收重复使用，对工业废水排放前的净化处理具有重要意义。
附图说明
图1是本发明涉及的Ti基金属材料(Ti-BMM)、Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)以及小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)的扫描电子显微镜图。
图2是本发明涉及的Ti基金属材料(Ti-BMM)、Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)以及小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)的红外光谱扫描。
图3是本发明涉及的Ti基金属材料(Ti-BMM)、Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)以及小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)对的固体紫外漫反射图。
图4是本发明涉及的Ti基金属材料(Ti-BMM)、Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)以及小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)对罗丹明B降解效果图。
图5是本发明涉及的小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)降解罗丹明B的紫外光谱图和不同时刻的样品照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的内容，下面结合附图和具体的实施例对本发明再做进一步的说明：
本发明所使用的仪器
卡尔蔡司电子发射扫描电子显微镜(SEM，Ultra Plus，德国)，OT-1700X管式炉(合肥科晶材料技术有限公司)，超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)，磁力搅拌器，电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)，电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)。
实施例1：
1)制备Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂(Co(Mo-Mo2C)
将约2mmoL(NH4)Mo7O24·4H2O、24μmoLCoCl2·6H2O和30mmoL苯胺添加到50mL去离子水中，放入100mL三颈瓶中，然后加HCl水溶液将pH调解至4.0，在50℃下反应4h后，离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥过夜，得到Co掺杂的Mo3O10(C6H8N)2·2H2O产物。再将该产物在管式炉中N2氛围下，以2℃/min升温至775℃退火，冷却至室温后，得到Co(Mo-Mo2C)样品。
2)制备多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)
取0.5g对苯二甲酸于9mL N,N-二甲基甲酰胺与1mL甲醇的混合溶剂中，超生溶解，再向混合液中加入0.001g Co(Mo-Mo2C)继续超声10分钟后取出，向其中加入0.26mL钛酸正丁酯缓慢搅拌后放入高压反应釜中，在150℃下反应15h，冷却至是室温后，离心，并用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇洗涤，在真空烘箱中干燥过夜，得到多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)。
实施例2：
1)制备Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂(Co(Mo-Mo2C)
将约2mmoL(NH4)Mo7O24·4H2O、28μmoLCoCl2·6H2O和30mmoL苯胺添加到50mL去离子水中，放入100mL三颈瓶中，然后加HCl水溶液将pH调解至5.0，在50℃下反应4h后，离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥过夜，得到Co掺杂的Mo3O10(C6H8N)2·2H2O产物。再将该产物在管式炉中N2氛围下，以2℃/min升温至775℃退火，冷却至室温后，得到Co(Mo-Mo2C)样品。
2)制备多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)
取0.6g对苯二甲酸于10mL N,N-二甲基甲酰胺与1mL甲醇的混合溶剂中，超生溶解，再向混合液中加入0.003g Co(Mo-Mo2C)继续超声10分钟后取出，向其中加入0.52mL钛酸正丁酯缓慢搅拌后放入高压反应釜中，在150℃下反应15h，冷却至是室温后，离心，并用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇洗涤，在真空烘箱中干燥过夜，得到多孔小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)。
对比例1：
取0.5g对苯二甲酸于9mL N,N-二甲基甲酰胺与1mL甲醇的混合溶剂中，超生溶解，向其中加入0.26mL钛酸正丁酯缓慢搅拌后放入高压反应釜中，在150℃下反应15h，冷却至是室温后，离心，并用N,N-二甲基甲酰胺和甲醇洗涤，在真空烘箱中干燥过夜，得到Ti基金属材料(Ti-BMM)。
研究发现，混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为9～10：1，制备的Ti基材料为固定形态，其他比例时Ti基材料为无定形态。因此，在制备Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)时也采用该体积比，结果表明，该体积比下Mo/Ti-BMM为固定形态。
图1是为对比例1制备的Ti基金属材料(Ti-BMM)、实施例1制备的Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)以及小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)的扫描电子显微镜图，其中A为Ti-BMM的扫描电子显微镜图，B为Co(Mo-Mo2C)的扫描电子显微镜图，C为Mo/Ti-BMM的扫描电子显微镜图。从中可以看出Ti-BMM的尺寸在4μm到9μm之间，Co(Mo-Mo2C)的尺寸在0.5μm到1μm之间，相对较小，Mo/Ti-BMM尺寸在0.5μm到2μm之间，其形貌较Ti-BMM而言发生了变化，形成了椭圆饼状的颗粒，为降解有机污染物增大了材料的接触面积，提高了其降解效率。
图2是对比例1制备的Ti基金属材料(Ti-BMM)、实施例1制备的Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)以及小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)的红外光谱图。可以看出，Ti-BMM在1380和1600cm-1处具有羧酸盐的特征谱带。苯环的特征吸收位于1013和740cm-1。并在400–800cm-1处显示了O–Ti–O谱带的振动吸收，说明材料是成功制备的。
图3是本发明涉及的Ti基金属材料(Ti-BMM)、Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)以及小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)的固体紫外漫反射图，从图中对比可看出，小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)在可见光区(400-800nm)的吸收明显比Ti基金属材料(Ti-BMM)要强，这提升了材料的光吸收效率。
分别将8mg对比例1制备的Ti基金属材料(Ti-BMM)、实施例1制备的Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)、小尺寸Mo掺杂Ti基金属材料(Mo/Ti-BMM)以及Ti-BMM和Co(Mo-Mo2C)的简单掺杂材料(Mo-Ti-BMM)加入到3.4ppm罗丹明B中，检测三种材料对罗丹明B的降解效果，结果如图4所示。
图4表明：Ti-BMM和Co(Mo-Mo2C)，以及掺杂材料(Mo-Ti-BMM)对罗丹明B的降解率都在50％以下，而Mo/Ti-BMM对罗丹明B的降解率达到了97.5％，效果最好。图5中可以看出Mo/Ti-BMM在21min时就能够将罗丹明B降解，降解率达97.5％。因此，Co(Mo-Mo2C)与Ti-BMM结合的方式和复合材料对水体中有机污染物的去除能力有关，只有Ti基材料原位生长在Co(Mo-Mo2C)上，复合材料对水体中有机染料的降解能力才会越强。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多孔Mo掺杂Ti基金属材料的制备方法，其特征在于，具体为：
将对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶剂中，再向混合液中加入Co掺杂富含Mo的Mo2C助催化剂Co(Mo-Mo2C)继续溶解，向其中加入钛酸正丁酯缓慢搅拌后放入高压反应釜中进行反应，反应完成后，冷却、离心、洗涤、干燥，得到多孔Mo掺杂Ti基金属材料。
2.根据权利要求1所述的多孔Mo掺杂Ti基金属材料的制备方法，其特征在于，所述多孔Mo掺杂Ti基金属材料为椭圆颗粒，尺寸在0.5μm到2μm之间。
3.根据权利要求2所述的多孔Mo掺杂Ti基金属材料的制备方法，其特征在于，混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为9~10：1。
4.根据权利要求3所述的多孔Mo掺杂Ti基金属材料的制备方法，其特征在于，所述助催化剂Co(Mo-Mo2C)的制备方法为：将 (NH4)Mo7O24 .4H2O、CoCl2 .6H2O和苯胺添加到去离子水中，然后加HCl水溶液将pH调解至4.0~ 4.5，在50oC下反应，离心收集沉淀物，并用蒸馏水和乙醇洗涤，干燥过夜，得到Co掺杂的Mo3O10(C6H8N)2 .2H2O产物，再将该产物在管式炉中N2氛围下，升温至775 oC退火，冷却至室温后，得到Co(Mo-Mo2C)样品。
5.一种权利要求1-4任一项所述方法制备的多孔Mo掺杂Ti基金属材料。
6.权利要求5所述多孔Mo掺杂Ti基金属材料在去除废水中有机染料中的应用。
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