CN112273708A - 一种烟液原料提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种烟液原料提取方法，包括：将烟草原料放入封闭容器中；根据所需的热解产物按序设置干馏温度及时长，并对应地对干馏气体进行冷凝收集；将烟草原料以及烟草原料的干馏物按预设比例进行粉碎、混合获得混合原料；对混合原料添加萃取溶剂并进行萃取处理得到萃取物混合液；将萃取物混合液进行固液分离，去除固体杂质，并获得清液；对清液进行降压浓缩获得可用作烟液原料的烟草浓缩物。本发明方法制取的烟液成分中包括烟草原料的萃取物在被雾化时可以产生接近烟叶本来的香气；且该烟液成分中还包括干馏物的萃取物在被雾化时产生卷烟燃烧特有的“劲道”。从而该烟液原料被雾化后产生的烟雾其味道可以接近传统卷烟燃烧的味道。

Description

一种烟液原料提取方法

技术领域

本发明涉及电子烟技术领域，尤其涉及一种烟液原料提取方法。

背景技术

烟液属于电子烟的消耗品，电子烟通过对烟液进行雾化产生可供消费者吸食的烟雾，不同成分的烟液被雾化后产生的烟雾味道不同。烟液的烟香物质主要包括尼古丁、香烟致香物以及香烟潜香物。烟液的成分既跟原料有关，又与制取方法有关。现有的常用的烟液制取方法主要包括干馏或蒸馏，但无论哪一种若直接用于雾化，其雾化的烟雾都与传统卷烟的味道相差较大，要么香味不够，要么不够“劲道”，若要整体上接近传统卷烟的味道，则还需要后期繁琐又精密的配置工艺。

发明内容

基于上述现状，本发明的主要目的在于提供一种能够制取味道或香味丰富性接近传统卷烟的烟液原料的提取方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种烟液原料提取方法，包括：

将烟草原料放入封闭容器中；

根据所需的热解产物按序设置干馏温度及时长，并对应地对干馏气体进行冷凝收集；

将烟草原料以及烟草原料的干馏物按预设比例进行粉碎、混合获得混合原料；

对所述混合原料添加萃取溶剂并进行萃取处理得到萃取物混合液；

对所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降；

采用有机膜对冷冻沉降液进行固液分离，获取一次清液；

对所述一次清液进行离心分离，获取二次清液；

对所述二次清液进行降压浓缩获得可用作烟液原料的烟草浓缩物，所述烟草浓缩物至少包括烟草潜香物以及尼古丁。

优选地，所述的将所述一次清液进行离心分离的离心转速为1000r/min～5000r/min，离心时间为3min-10min。

优选地，所述的对所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降的步骤具体包括：

所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降与静置，所述冷冻沉降的温度低于-15℃，所述静置的时间为6～18小时。

优选地，所述混合原料中所述烟草原料为烟末，所述烟草原料的干馏物为烟末干馏物；所述烟草原料的粒度以及烟草原料的干馏物的粒度均对应能够通过60目～150目的筛网。

优选地，所述的对所述混合原料添加萃取溶剂并进行萃取处理得到萃取物混合液步骤具体包括：

对所述混合原料添加乙醇并进行超声波萃取处理得到萃取物混合液。

优选地，所述萃取溶剂为纯度为95％的乙醇，所述萃取物混合液中混合原料的重量比为10％，所述纯度为95％的乙醇的重量比为90％。

优选地，所述方法还包括：

对所述烟草浓缩物进行检测，评定所述烟草浓缩物是否满足预设的标准；对所述烟草浓缩物进行检测的指标包括：折光指数、相对密度、酸性值、挥发性以及尼古丁含量。

优选地，所述混合原料中烟末的重量比为30％，所述烟末干馏物的重量比为70％。

优选地，在所述的根据所需的热解产物按序设置干馏温度及时长，并对应地对干馏气体进行冷凝收集的步骤之后，以及所述的将烟草原料以及烟草原料的干馏物按预设比例进行粉碎、混合获得混合原料的步骤之前还包括：

对经冷凝但未液化的干馏气体进行吸附处理。

优选地，所述烟草原料为烟末，在所述的将烟草原料放入封闭容器中的步骤之前还包括：

对烟草原料通过筛网进行过滤处理，去除掉粒度过大的烟草原料以及固体杂质。

本发明的烟液原料提取方法通过对烟草原料与由烟草原料干馏获得的干馏物按预设的比例进行混合后一并地萃取或分离，得到的至少包括烟草潜香物与尼古丁的烟液，该烟液的成分中包括烟草原料的萃取物因此可以在被雾化时可以产生接近烟叶本来的香气，例如干草气味；该烟液的成分中还包括干馏物的萃取物因此可以在被雾化时产生卷烟燃烧特有的“劲道”。从而该烟液原料被雾化后产生的烟雾其味道可以接近传统卷烟燃烧的味道。

本发明的其他有益效果，将在具体实施方式中通过具体技术特征和技术方案的介绍来阐述，本领域技术人员通过这些技术特征和技术方案的介绍，应能理解所述技术特征和技术方案带来的有益技术效果。

附图说明

以下将参照附图对根据本发明的烟液原料提取方法的优选实施方式进行描述。图中：

图1为根据本发明的烟液原料提取方法第一实施例的流程示意图；

图2为根据本发明的烟液原料提取方法第二实施例的流程示意图；

图3为根据本发明的烟液原料提取方法第三实施例的流程示意图；

图4为根据本发明的烟液原料提取方法第四实施例的流程示意图。

具体实施方式

本发明提供一种烟液原料提取方法，请参照图1，图1为根据本发明的烟液原料提取方法第一实施例的流程示意图，该烟液原料提取方法包括：

步骤S103：将烟草原料放入封闭容器中；

本步骤中，封闭的容器的封闭是相对地，因为在干馏热分解的过程中，需要将产生的干馏气体进行分流冷却，以提取不同的产物。

步骤S105：根据所需的热解产物按序设置干馏温度及时长，并对应地对干馏气体进行冷凝收集。

本步骤中，由于不同的干馏产物所需的干馏温度与时长不同，为了更好地收集干馏产物，本步骤按一定的顺序设置干馏物温度与时长。具体的，时长包括但不限于，45分钟～180分钟，根据产品的需要和原料的量进行针对性的增减；控制的温度包括：180℃，200℃，240℃，300℃，350℃，400℃，500℃，600℃，根据产品的需要和原料的量进行针对性的选择。即选择在50分钟时，通过温度控制装置控制温度在300℃，保持10分钟加热状态；60分钟后升至350℃，保持5分钟加热状态，在75分钟后，关闭加热装置。

冷凝时，可以将通有干馏气体的管道置于冰水中，在这些管道的外壁设置循环冰水流动。管道上设置转换阀门，引导冷凝的液体进入不同的收集容器中，从而得到不同时间段与对应干馏温度的干馏产物。在该步骤中可以收集到尼古丁和烟草致香物。为了标定干馏产物的质量，可以通过GS-MS气质联用仪检测出产品的尼古丁含量和烟草致香物的有效成分，从而判断该批次的干馏产物是否符合预定的标准。

步骤S110：将烟草原料以及烟草原料的干馏物按预设比例进行粉碎、混合获得混合原料；

本步骤中，烟草原料包括烟末、烟梗或烟叶。烟草原料的干馏物是对烟草原料进行加热干馏提取尼古丁、烟草致香物后余留的固体。烟草原料与干馏物之间具体的混合比例需要根据具体的口味需求，再结合被混合的烟草原料的产地，以及被干馏的烟草原料的产地而定，一般而言为了获取接近卷烟的味道，干馏物的重量比要大于被混合的烟草原料的重量比。通过对被混合的烟草原料与烟草原料的干馏物进行粉碎，可以增加该混合原料与后续步骤的萃取液的接触面积，进而促进尼古丁、烟草潜香物等物质从混合原料中释放出来。

步骤S120：对所述混合原料添加萃取溶剂并进行萃取处理得到萃取物混合液；

本步骤中，萃取溶剂优选易于实现降压分离的低沸点醇类物质如乙醇、异丙醇；或者烷类物质，如甲烷、戊烷。考虑到萃取溶剂可能无法完全分离，萃取溶剂还应该采用无毒且食品级的制品。例如纯度为95％的食品级乙醇。另外可以理解的是，为了获取较佳的萃取效果，具体而言，从混合原料中提取出尼古丁以及烟草潜香物，萃取处理还包括静置预定时长的过程。

步骤S131：对所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降；

本步骤中，物理成沉降剂包括但不限于明矾，物理沉降剂可以与不需要的化合物发生反应产生络合物，方便后续的分离方法将络合物分离出去。此外，由于萃取物混合液中还有一些不需要的物质其凝固点比较低，对于这一部分的物质通过冷冻的方式可以使其凝固以方便分离。例如将萃取物混合液流经制冷式板框过滤器后再存储在冷冻沉降罐中。如此将萃取物混合液的温度降低至-15℃、-16℃、-17℃、-18℃、-19℃、-20℃、-21℃、-22℃、-23℃、-24℃、-25℃、-26℃、-27℃、-28℃、-29℃或-30℃。优选地，可以在萃取物混合液降温至预设值后再添加物理沉降剂。沉降的静置实现优选地为：6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、11小时、12小时、13小时、14小时、15小时、16小时、17小时或者18小时等。优选地，为了取得更好的冷冻沉降效果，所述的对所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降的步骤S131具体包括：所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降与静置，所述冷冻沉降的温度低于-15℃，所述静置的时间为6～18小时。

步骤S132：采用有机膜对冷冻沉降液进行固液分离，获取一次清液；

在该步骤中，有机膜除了对常温下的固体颗粒进行过滤外，还可以对经低温而凝固的固体颗粒进行沉降。如此，增加了可过滤的固体颗粒的类型。此外，有机膜还可以对物理沉降剂反应后生成的络合物进行过滤。优选地，步骤S132中过滤时，可以取用上一步骤中冷冻沉降罐中的上层清液进行过滤，如可以可以减轻过滤分离的负担。

步骤S134：对所述一次清液进行离心分离，获取二次清液。

本实施例中，通过设置干馏的步骤，可以在本方法中既能获取烟草原料的干馏物，又能收货干馏步骤中的副产品，如尼古丁与烟草致香物。通过添加物理沉降剂与低温静置的步骤，使得更多的无需要的物质可以被步骤S132中的有机膜过滤掉，从而一方面降低了后续分离步骤的分离负担，另一方面也有利于提升烟液原料的纯度。优选地，为了取得更好的分离效果，在步骤S134中，所述的将所述一次清液进行离心分离的离心转速为1000r/min～5000r/min，离心时间为3min-10min。所述的固液分离的方法包括：对所述萃取物混合液进行膜分离和/或离心分离。在本实施例中，由于萃取混合物中既存在固体颗粒也存在大分子化合物，因此，通过先采用有机膜进行分离以去除大分子化合物，然后在采用离心分离，如此可以获得大分子化合物以及固体颗粒均比较少的烟液原料。在其他实施例中，膜分离的渗透量大，并且既可以分离固体颗粒也可以分离萃取物中的大分子化合物，离心分离相比静置分离可以缩小分离所需的时间，并且分离的效果也更好。膜分离与离心分离既可以独立设置，也可以相互配合使用。在配合时候，可以根据具体的提取物成分，以及分离前置处理工艺合理安排顺序。

在步骤S131-步骤S134中，将所述萃取物混合液进行固液分离，去除固体杂质，并获得可用作烟液原料的清液，所述清液至少包括烟草潜香物以及尼古丁。固液分离可以采用单一的固液分离方法也可以采用组合的固液分离方法，简单的固液分离包括利用重力静置；与重力静置相似的方法包括采用高速离心机创造离心加速度的分离方法，该离心机的转速可以控制在1000r/min，2000r/min，3000r/min，4000r/min，5000r/min，离心时间可选3min，5min，8min，10min。此外还可以采用过滤网或有机膜的方式进行过滤分离。

步骤S140：对所述二次清液进行降压浓缩获得可用作所述烟液原料的烟草浓缩物，所述烟草浓缩物至少包括烟草潜香物以及尼古丁。

本步骤中，通过降压可以使萃取溶剂从清液中分离出去，因为在降压条件下，例如抽真空处理将气压值降低至低于标准大气压0.4-0.6MPa，如此，即使是在室温条件也足以是乙醇沸腾，但是尼古丁以及烟草潜香物又不至于同样沸腾。通过利用这种物理上的差异，使得萃取溶剂可以进一步地从清液中分离。

本发明的烟液原料提取方法通过对烟草原料与由烟草原料干馏获得的干馏物按预设的比例进行混合后一并地萃取或分离，得到的至少包括烟草潜香物与尼古丁的烟液，该烟液的成分中包括烟草原料的萃取物因此可以在被雾化时可以产生接近烟叶本来的香气，例如干草气味；该烟液的成分中还包括干馏物的萃取物因此可以在被雾化时产生卷烟燃烧特有的“劲道”。从而该烟液原料被雾化后产生的烟雾其味道可以接近传统卷烟燃烧的味道。

进一步地，为了达到更好的萃取效果，使更多的有效物质释放出来，所述混合原料中所述烟草原料为烟末，所述烟草原料的干馏物为烟末干馏物。所述烟草原料的粒度以及烟草原料的干馏物的粒度均对应能够通过60目～150目的筛网。可以理解的是，烟草原料与干馏物既可以先混合再粉碎，也可以先粉碎再混合。为了获取粒度足够小且均匀的混合原料，该步骤还包括筛网过滤的操作。在本实施例中，烟末为粉末状，烟末干馏物在粉碎后也可以形成粉末状。烟末既可以来源烟叶、烟梗直接加工，也可以为其他工序中的副产品。现有技术中，通常将烟末制成薄片，并进一步制成加热燃烧制品，因此无法很好第应用于电子烟。通过利用烟末进行萃取，既可以利用其表面积大或易于制成表面积大的粉末状、提升萃取效率，又能提升烟末的利用率，使得烟末能够更好地应用在电子烟的烟液制备中。优选地，为了使制得的烟液原料味道更为接近卷烟，所述混合原料中烟末的重量比为30％，所述烟末干馏物的重量比为70％。

进一步地，所述的对所述混合原料添加萃取溶剂并进行萃取处理得到萃取物混合液步骤S120具体包括：

对所述混合原料添加乙醇并进行超声波萃取处理得到萃取物混合液。

在本实施例中，超声波可以在液体中产生小气泡并使这些小气泡快速破裂，如此，乙醇可以更好地与冲击混合原料，以及一并地与混合原料接触，如此，可以提升萃取的效率或效益。

进一步地，所述萃取溶剂为纯度为95％的乙醇，所述萃取物混合液中混合原料的重量比为10％，所述纯度为95％的乙醇的重量比为90％。

在本实施例中，通过加入足够多量的乙醇可以避免出现萃取物饱和而无法高度萃取的情况，如此可以提高混合原料的资源利用率。

进一步地，请继续参照图2，图2为根据本发明的烟液原料提取方法第二实施例的流程示意图，所述方法还包括：

步骤S150：对所述烟草浓缩物进行检测，评定所述烟草浓缩物是否满足预设的标准；对所述烟草浓缩物进行检测的指标包括：折光指数、相对密度、酸性值、挥发性以及尼古丁含量。

本步骤中，列出的检测指标仅为举例性的，在一些实施例中，也可以增加或减少检测指标。

在本实施例中，通过对烟草浓缩物进行检测可以对前序步骤的成果进行评价，从而提供反馈结果以改进前序步骤的具体参数与配比。此外，通过检测还可以对烟草浓缩物产品进行分类存储从而方便应用到对应牌号的电子烟烟液。

进一步地，请参照图3，图3为根据本发明的烟液原料提取方法第三实施例的流程示意图，在所述的根据所需的热解产物按序设置干馏温度及时长，并对应地对干馏气体进行冷凝收集的步骤S105之后，以及所述的将烟草原料以及烟草原料的干馏物按预设比例进行粉碎、混合获得混合原料的步骤S110之前还包括：

步骤S107：对经冷凝但未液化的干馏气体进行吸附处理。

本步骤中，吸附处理的吸附剂优选采用醇溶液，经冷凝但未液化的干馏气体通入醇溶液中后，产生的气泡将溶解在醇溶液中，其中有用的物质将可以在醇溶液中进行回收。

在本实施例中，通过吸附处理可以防止产生废气或促进有用物质的回收。在其他实施例中，吸附处理使用的醇还包括但不限于丙二醇，甘油等食品级单或多元醇，同时醇溶液可包含不同比例的醇-醇溶液，醇-水溶液。如：10％乙醇水溶液，30％乙醇水溶液，50％乙醇水溶液，60％乙醇水溶液，70％乙醇水溶液，80％乙醇水溶液，90％乙醇水溶液，95％乙醇溶液，50％乙醇丙二醇混合溶液，60％乙醇丙二醇混合溶液，70％乙醇丙二醇混合溶液，50％乙醇甘油混合溶液等。

进一步地，请参照图4，图4为根据本发明的烟液原料提取方法第四实施例的流程示意图，所述烟草原料为烟末，在所述的将烟草原料放入封闭容器中的步骤之前还包括：

步骤S100：对烟草原料通过筛网进行过滤处理，去除掉粒度过大的烟草原料以及固体杂质。

本步骤中，筛网优选为60目的筛网，通过筛网对烟草原料进行过滤可以提升干馏的效果。具体地，在一实施例中，在干馏的过程中还可以设置60转/分的搅拌器对烟草原料进行搅拌，使其受热更均匀。优选地，初始加热温度控制在280或350摄氏度。

在本实施例中，通过对将要进行干馏的烟草原料也进行过滤处理，如此，得到粒度足够小且均匀的烟草原料，进而在进行干馏时可以取得更好的干馏效果。

本领域的技术人员能够理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。

应当理解，上述的实施方式仅是示例性的，而非限制性的，在不偏离本发明的基本原理的情况下，本领域的技术人员可以针对上述细节做出的各种明显的或等同的修改或替换，都将包含于本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种烟液原料提取方法，其特征在于，包括：

将烟草原料放入封闭容器中；

根据所需的热解产物按序设置干馏温度及时长，并对应地对干馏气体进行冷凝收集；

将烟草原料以及烟草原料的干馏物按预设比例进行粉碎、混合获得混合原料；

对所述混合原料添加萃取溶剂并进行萃取处理得到萃取物混合液；

对所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降；

采用有机膜对冷冻沉降液进行固液分离，获取一次清液；

对所述一次清液进行离心分离，获取二次清液；

对所述二次清液进行降压浓缩获得可用作所述烟液原料的烟草浓缩物，所述烟草浓缩物至少包括烟草潜香物以及尼古丁。

2.如权利要求1所述的烟液原料提取方法，其特征在于，所述的将所述一次清液进行离心分离的离心转速为1000r/min～5000r/min，离心时间为3min-10min。

3.如权利要求1或2所述的烟液原料提取方法，其特征在于，所述的对所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降的步骤具体包括：

所述萃取物混合液加入物理沉降剂并进行冷冻沉降与静置，所述冷冻沉降的温度低于-15℃，所述静置的时间为6～18小时。

4.如权利要求1所述的烟液原料提取方法，其特征在于，所述混合原料中所述烟草原料为烟末，所述烟草原料的干馏物为烟末干馏物；所述烟草原料的粒度以及烟草原料的干馏物的粒度均对应能够通过60目～150目的筛网。

5.如权利要求1所述的烟液原料提取方法，其特征在于，所述的对所述混合原料添加萃取溶剂并进行萃取处理得到萃取物混合液步骤具体包括：

对所述混合原料添加乙醇并进行超声波萃取处理得到萃取物混合液。

6.如权利要求5所述的烟液原料提取方法，其特征在于，

所述萃取溶剂为纯度为95％的乙醇，所述萃取物混合液中混合原料的重量比为10％，所述纯度为95％的乙醇的重量比为90％。

7.如权利要求1所述的烟液原料提取方法，其特征在于，所述方法还包括：

对所述烟草浓缩物进行检测，评定所述烟草浓缩物是否满足预设的标准；对所述烟草浓缩物进行检测的指标包括：折光指数、相对密度、酸性值、挥发性以及尼古丁含量。

8.如权利要求1-7任一项所述的烟液原料提取方法，其特征在于，所述混合原料中烟末的重量比为30％，所述烟末干馏物的重量比为70％。

9.如权利要求1所述的烟液原料提取方法，其特征在于，在所述的根据所需的热解产物按序设置干馏温度及时长，并对应地对干馏气体进行冷凝收集的步骤之后，以及所述的将烟草原料以及烟草原料的干馏物按预设比例进行粉碎、混合获得混合原料的步骤之前还包括：

对经冷凝但未液化的干馏气体进行吸附处理。

10.如权利要求1或9所述的烟液原料提取方法，其特征在于，所述烟草原料为烟末，在所述的将烟草原料放入封闭容器中的步骤之前还包括：

对烟草原料通过筛网进行过滤处理，去除掉粒度过大的烟草原料以及固体杂质。

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