CN112273638A - 卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子及其在制备Pickering乳液中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卵黏蛋白‑黄原胶复合纳米粒子，它是根据卵黏蛋白和黄原胶的特性，利用调整pH的方法制备而得。本发明公开的复合纳米粒子具有较低的粒径和分散性指数(PDI)，以及较高的ζ‑电位，同时还具有很好的乳化性，因此能很好地应用于制备Pickering乳液，防止乳液发生乳析，提高其稳定性，同时也更加有利于功能因子的包埋和传递。
Description
技术领域
本发明涉及一种卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子及其在制备Pickering乳液中的应用，属于食品技术领域。
背景技术
乳液在食品工业中的地位至关重要，目前常见的乳液多由添加表面活性剂所得，但是由于表面活性剂在一定的时间范围内其吸附和解吸速度相对较快，所以乳液稳定性不强。与传统表面活性剂稳定的乳液相比，Pickering乳液具有独有的优势：首先，固体颗粒能够在油－水界面产生不可逆的吸附，受外界环境的影响较小；其次，固体颗粒在细胞表面具有较强的粘附作用，故可用于功能因子的包埋和传递，具有缓释和靶向效果，可广泛应用于食品、药品和化妆品等领域。目前用于Pickering乳液的食品级粒子多种多样，其中蛋白-多糖复合纳米粒子的研究逐渐增多，现已有乳铁蛋白-多糖复合粒子和玉米蛋白-壳聚糖复合粒子制备Pickering乳液的报导。
卵黏蛋白(Ovomucin，OVO)是鸡蛋清中的一种重要蛋白质，其含量占蛋清蛋白质量的1.5-3％，和其他蛋清蛋白质相比，卵黏蛋白是一种热抗性极强的高分子量硫酸脂糖蛋白，有抗菌、抗病毒、降低血清胆固醇等多种生物活性，具有重要的医学、营养学和保健方面的研究开发价值。
目前关于蛋白纳米粒子和蛋白-多糖复合纳米粒子的研究多为植物蛋白，例如CN106579327A报导了一种高内相凝胶状玉米醇溶蛋白Pickering乳液及其制备方法，CN107455550A报导了一种花生分离蛋白制备的Pickering乳液，有关鸡蛋蛋白质制备Pickering乳液的相关报导还比较少。由于鸡蛋清中的卵黏蛋白有着高度的稳定性，可应对食品行业可能面对的特殊处理工艺和存在的复杂环境。因此，利用卵黏蛋白制备复合纳米粒子并将其用于Pickering乳液将具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种以卵黏蛋白为主要成分的复合纳米粒子，该复合纳米粒子不仅具备卵黏蛋白的各种生物活性和理化特性，而且还具有粒径小、分散均匀，乳化性、稳定性好等优点，能很好地应用于制备Pickering乳液。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子，它是按以下方法制备的：
(1)将卵黏蛋白溶于水中，调pH至10-12，搅拌至完全溶解，制成浓度为5-20mg/mL的卵黏蛋白溶液；
(2)将黄原胶用水溶解后加入到上述卵黏蛋白溶液中，调pH至10-12，搅拌，制成卵黏蛋白与黄原胶质量比为10：1-5的混合溶液；
(3)边搅拌边滴加HCl溶液调节上述混合溶液的pH至7-8，然后加入防腐剂，冷冻干燥成粉末，即得。
优选地，所述卵黏蛋白溶液的浓度为10mg/mL。
优选地，所述混合溶液中，卵黏蛋白与黄原胶质量比为10：2。该条件下制得的复合纳米粒子的平均粒径为200-250nm，聚合物分散性指数为0.65-0.70，ζ-电位绝对值为30-35mV。
优选地，所述防腐剂为叠氮化钠，其在溶液中的浓度为0.1-0.5mg/mL。
根据本发明的一个实施例，所述卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子的最佳制备方法如下：
(1)将卵黏蛋白溶于水中，调pH至12，搅拌至完全溶解，制成浓度为10mg/mL的卵黏蛋白溶液；
(2)将黄原胶用水溶解后加入到上述卵黏蛋白溶液中，调pH至12，搅拌，制成卵黏蛋白与黄原胶质量比为10：2的混合溶液；
(3)边搅拌边滴加HCl溶液调节上述混合溶液的pH至7.5，然后加入叠氮化钠，使其浓度为0.4mg/mL，冷冻干燥成粉末，即得。
该最佳工艺制备的复合纳米粒子的平均粒径为200nm左右，聚合物分散性指数(PDI)为0.67，ζ-电位绝对值在35mV左右。
所述的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子在制备Pickering乳液中的应用。
一种Pickering乳液的制备方法，该方法是：将所述的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子用水溶解成重量浓度为0.5-2％的溶液，然后加入油相，高压均质乳化，最后调节pH为7，即得Pickering乳液。该乳液为水包油型乳液，外观呈现乳白色，微观形貌显示其乳滴大小均一，乳析率显著低于常规植物蛋白制备的Pickering乳液。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的复合纳米粒子具有较低的粒径和分散性指数(PDI)，以及较高的ζ-电位，同时还具有很好的乳化性，因此能很好地应用于制备Pickering乳液，防止乳液发生乳析，提高其稳定性，同时也更加有利于功能因子的包埋和传递。
(2)本发明所使用的原料都是天然的，对人体无任何毒副作用，所用卵黏蛋白来自于鸡蛋蛋清，它不仅具有多种生物活性，同时还能耐高温，可应对食品行业可能存在的特殊处理工艺和复杂环境。
(2)复合纳米粒子和Pickering乳液的制备主要通过调节pH，过程简单，操作简便，所需时间较短。
附图说明
图1：卵黏蛋白和黄原胶的比例对复合纳米粒子粒径的影响。
图2：卵黏蛋白和黄原胶的比例对复合纳米粒子PDI的影响。
图3：卵黏蛋白和黄原胶的比例对复合纳米粒子ζ-电位的影响。
图4：Pickering乳液在不同体系中的分布情况，左为油相，右为水相。
图5：Pickering乳液的外观及微观照片。
图6：Pickering乳液的乳析稳定性。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明进一步进行说明，但本发明技术不局限于下列具体实施方式。
实施例1
本实施制备了卵黏蛋白-不同聚糖复合纳米粒子溶液并测定其粒径，具体步骤如下：
(1)将1.0g的卵黏蛋白置于100mL去离子水中，用1.0mol/L NaOH调pH至12，7,000rpm磁力搅拌至完全溶解。
(2)分别将0.2g黄原胶、阿拉伯胶、壳聚糖、海藻糖、CMC用水溶解后加入到上述含卵黏蛋白的碱性水溶液中，微调pH至12，1,000rpm磁力搅拌，形成卵黏蛋白与聚糖质量比为10:2的二元混合溶液。
(3)在1,000rpm磁力搅拌过程中，用0.1mol/L的HCl逐滴滴入上述混合溶液中，至pH为7.5。
表1卵黏蛋白-不同聚糖复合纳米粒子的平均粒径
| 复合纳米粒子平均粒径 | |
| 卵黏蛋白-黄原胶 | 208.7±9.4nm |
| 卵黏蛋白-阿拉伯胶 | 1911±46.2nm |
| 卵黏蛋白-壳聚糖 | 1806±38.4nm |
| 卵黏蛋白-海藻糖 | 2133±68.3nm |
| 卵黏蛋白-CMC | 531.8±18.3nm |
卵黏蛋白是一种在水相和有机相中高度不溶的蛋白质，所以制备复合纳米粒子不能用常规的反溶剂等方法。本发明利用卵黏蛋白在强碱性条件下溶解性提高的性质，用调节pH的办法来制备纳米粒子。如此，聚糖也必须经过pH变换的过程，也就是先溶解在强碱性条件下，再用酸调节pH至中性，这样对聚糖的要求就比较高，因为一开始要能耐强碱性条件，而黄原胶相比其它聚糖具有更为宽泛的酸碱工作环境，并且从最终的试验中也能看出使用黄原胶制备的复合纳米粒子粒径能达到200nm左右，而其它聚糖制备的产物粒径均只能达到微米级。
实施例2
按照实施例1的方法，分别制备蛋白质与多糖比例为10：0、10：1、10：2、10：3、10：4的卵黏蛋白-黄原胶(OVO/XG)复合纳米粒子溶液，并在分散液中加入叠氮化钠(0.4mg/mL)，防止细菌生长。
(1)粒径的测定
卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子的粒度测定是通过采用Zetasizer Nano ZS粒度电位仪完成的，结果见图1和图2。
图1和图2分别展示了不同比例卵黏蛋白和黄原胶复合物溶液的粒径大小和PDI，颗粒粒径和PDI越小则Pickering乳液就越稳定，并且粒径大小和ζ-电位对纳米粒子作为封装和释放的平台也起着重要的作用。本发明制得的复合纳米粒子主要是依靠静电作用力及电荷的络合作用，为了更好使粒子络合，滴定起点通常选择在浊度接近零的pH值处，卵黏蛋白在中性条件或无变性剂时高度不溶，但可在碱性条件下溶解；黄原胶水溶性强，研究表明在碱性条件下，黄原胶的羧基会脱质子，酸性条件下，基团会逐渐质子化，因此结合这些特点，可以成功制备卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子。
从图1可知，单独的卵黏蛋白溶液粒径为102.45nm，卵黏蛋白和黄原胶比例为10：1和10：2的复合纳米粒子的粒径分别为169.67nm和208.77nm，相比于单独的卵黏蛋白溶液粒径均略有增加，而当卵黏蛋白和黄原胶比例增加到10：3和10：4时，复合纳米粒子的粒径显著增加。蛋白分子和多糖分子的平衡吸附会对复合颗粒的聚集产生位阻作用，所以当黄原胶的比例较低时，蛋白质和多糖吸附达到平衡，产生的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子粒径较小，随着黄原胶浓度的增大，造成了吸附不平衡，形成了较大的颗粒。同时低浓度阴离子多糖的加入能使多糖-蛋白质复合物的形成较为完全，相比于单独的蛋白溶液，液滴表面的电荷增加造成液滴之间的静电斥力增加，而当多糖浓度进一步增加时，由于较高浓度的多糖使渗透压增大，容易造成粒子絮凝，这也印证了图2中当卵黏蛋白和黄原胶比例增加至10：3和10：4的复合纳米粒子PDI陡然增大的现象。
(2)ζ-电位的测定
卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子的ζ-电位测定是通过采用Zetasizer Nano ZS粒度电位仪完成的。
通过测定ζ-电位，分析纳米粒子随着黄原胶的增加而产生的变化，通常而言，蛋白纳米粒子的ζ-电位绝对值大于20mV则被认为是较稳定的(邓苏梦2018)。图3展示了不同比例卵黏蛋白和黄原胶复合纳米粒子溶液的ζ-电位，单独的卵黏蛋白的电位为-19.767mV，但是随着黄原胶的加入，ζ-电位值也有所增加，表明阴离子多糖的加入增加了静电斥力。当卵黏蛋白和黄原胶比例为10：2时，ζ-电位值达到最大，为-35.23mV，但是当二者比例达到10：3时，纳米粒子的ζ-电位值明显下降，这可能是因为在卵黏蛋白和黄原胶比例为10：2时，二者结合到平衡，过高的多糖浓度使得复合物平衡被破坏。同时，ζ-电位的增加会造成粒子间静电斥力的增加(Zhu et al 2019)，这也和图1、图2展示的不同比例卵黏蛋白和黄原胶复合纳米粒子的粒径大小、PDI结果相符。
综合以上试验，卵黏蛋白与黄原胶比例为10：2时不仅粒径小、分散均匀，而且ζ-电位最大，复合纳米粒子更稳定，是二者最佳比例。
实施例3
下面以玉米油为例考察复合纳米粒子对Pickering乳液的质量影响。
按实施例1的方法制备卵黏蛋白：黄原胶为10：2的复合纳米粒子溶液，向溶液中加入0.4mg/mL叠氮化钠，冷冻干燥成粉末；取一定量的冻干粉末溶于蒸馏水中，配成1％w/w的溶液，然后加入一定量的玉米油，高压均质(10,000rpm，2min)乳化，得到油相比例为30％的乳液，最后将乳液的pH调节为7。
(1)Pickering乳液的类型探究
将制备好的乳液分别滴到油相或水相中，观察其分散情况确定乳液类型。
Pickering乳状液通常有两种类型，为水包油(O/W)型或油包水(W/O)型。一般而言，判断乳液类型只需要将其滴在油相中或水相中，观察分散情况。如果乳液能在油相中均匀分散，则证明该乳液是油包水(W/O)型，反之，如果乳液能在水相中均匀分散，则证明该乳液是水包油(O/W)型。图4展示了本发明制备的Pickering乳液在不同体系中的分布情况，可看出乳液在水相中均匀分布，在油相中没有分散而保持原来的状态，可知由卵黏蛋白-黄原胶纳米粒子制备的Pickering乳液属于水包油(O/W)型乳液。
图5显示的Pickering乳液的外观呈现乳白色，微观形貌显示其乳滴大小均一，平均粒径6.5μm。
(2)Pickering乳液的稳定性探究
将制备的Pickering乳液在37℃下放置一段时间，记录乳析系数CI％。乳析系数公式如下：
式中：Hs为下层清液的高度/cm；Ht为整体乳液的高度/cm。
同时以大豆蛋白-黄原胶复合纳米粒子制备的Pickering乳液为对照，结果见图6。
结果显示卵黏蛋白制备的复合物纳米粒子与植物蛋白相比能更好地防止Pickering乳液发生乳析，从而提高Pickering乳液的稳定性。
实施例4
卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子的制备：
(1)将卵黏蛋白溶于水中，调pH至10，搅拌至完全溶解，制成浓度为5mg/mL的卵黏蛋白溶液；
(2)将黄原胶用水溶解后加入到上述卵黏蛋白溶液中，调pH至10，搅拌，制成卵黏蛋白与黄原胶质量比为10：2的混合溶液；
(3)边搅拌边滴加HCl溶液调节上述混合溶液的pH至8，然后加入叠氮化钠，使其浓度为0.4mg/mL，冷冻干燥成粉末，即得。
制备的复合纳米粒子的平均粒径为231.5nm，聚合物分散性指数(PDI)为0.70，ζ-电位绝对值为32.17mV。
Pickering乳液的制备：
取一定量的冻干粉末溶于蒸馏水中，配成0.5％w/w的溶液，然后加入一定量的玉米油，高压均质(10,000rpm，2min)乳化，得到油相比例分别为20％的乳液，最后将乳液的pH调节为7。制得的乳液平均粒径5.8μm，外观呈现乳白色，微观形貌显示其乳滴大小均一。
实施例5
(1)将卵黏蛋白溶于水中，调pH至11，搅拌至完全溶解，制成浓度为20mg/mL的卵黏蛋白溶液；
(2)将黄原胶用水溶解后加入到上述卵黏蛋白溶液中，调pH至11，搅拌，制成卵黏蛋白与黄原胶质量比为10：2的混合溶液；
(3)边搅拌边滴加HCl溶液调节上述混合溶液的pH至7，然后加入叠氮化钠，使其浓度为0.4mg/mL，冷冻干燥成粉末，即得。
制备的复合纳米粒子的平均粒径为222.3nm，聚合物分散性指数(PDI)为0.69，ζ-电位绝对值为33.65mV。
Pickering乳液的制备：
取一定量的冻干粉末溶于蒸馏水中，配成0.2％w/w的溶液，然后加入一定量的玉米油，高压均质(10,000rpm，2min)乳化，得到油相比例分别为50％的乳液，最后将乳液的pH调节为7。平均粒径6.3μm，外观呈现乳白色，微观形貌显示其乳滴大小均一。
Claims (7)
1.一种卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子，其特征在于是按以下方法制备的：
(1)将卵黏蛋白溶于水中，调pH至10-12，搅拌至完全溶解，制成浓度为5-20mg/mL的卵黏蛋白溶液；
(2)将黄原胶用水溶解后加入到上述卵黏蛋白溶液中，调pH至10-12，搅拌，制成卵黏蛋白与黄原胶质量比为10：1-5的混合溶液；
(3)边搅拌边滴加HCl溶液调节上述混合溶液的pH至7-8，然后加入防腐剂，冷冻干燥成粉末，即得。
2.如权利要求1所述的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子，其特征在于：所述卵黏蛋白溶液的浓度为10mg/mL。
3.如权利要求1所述的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子，其特征在于：所述混合溶液中，卵黏蛋白与黄原胶质量比为10：2。
4.如权利要求1所述的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子，其特征在于：所述防腐剂为叠氮化钠，其在溶液中的浓度为0.1-0.5mg/mL。
5.如权利要求3所述的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子，其特征在于：所述复合纳米粒子的平均粒径为200-250nm，聚合物分散性指数为0.65-0.70，ζ-电位绝对值为30-35mV。
6.权利要求1-5任何一项所述的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子在制备Pickering乳液中的应用。
7.一种Pickering乳液的制备方法，其特征在于：将权利要求1-5任何一项所述的卵黏蛋白-黄原胶复合纳米粒子用水溶解成重量浓度为0.5-2％的溶液，然后加入油相，高压均质乳化，最后调节pH为7，即得Pickering乳液，该乳液为水包油型乳液。
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