CN112266195B - 一种封闭型饱水内养护轻骨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种封闭型饱水内养护轻骨料及其制备方法，首先将轻骨料在水中浸泡，吸水后的轻骨料在负压下保持一定时间，并在负压下将高分子反应溶液喷淋到轻骨料表面，不断搅拌，喷淋后升压，采用微波处理方式使高分子发生交联反应得封闭型饱水内养护轻骨料。本发明通过在饱水轻骨料表面孔隙中形成高吸水性树脂阻塞包覆层，实现封闭型饱水内养护轻骨料的制备，消除饱水轻骨料的沥水、蒸发快，料堆上下层含水率变化大的问题，消除用于混凝土时的外加剂吸附、坍落度损失、泵送过程中堵管现象，提高混凝土内部蓄水能力和内部湿度，改善混凝土的早期自收缩，降低混凝土外部养护的要求和频次，具有重要的经济和实用价值。
Description
技术领域
本发明属于复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种封闭型饱水内养护轻骨料及其制备方法。
背景技术
传统的混凝土的养护方法主要是采用外养护方式，如直接洒水、盖草袋洒水、覆盖薄膜以及喷洒抑制水分蒸发的乳液等，这些方法仅对混凝土表面具有一定的养护效果。对于高性能混凝土，由于其材料结构致密，外层水分难以渗入，混凝土内部不能得到充分的养护，因此仅通过传统的外部养护方式难以有效缓解混凝土自收缩。混凝土内养护可以使混凝土内部的相对湿度保持较高水平，促进水泥以及矿物掺合料的水化，改善混凝土早期自收缩率大、易开裂等问题，从而有效提高混凝土的后期强度和耐久性。
研究表明，采用混凝土内养护技术，不仅可以有效缓解混凝土渗透与开裂的问题，还能延长高性能混凝土的使用寿命。混凝土内养护材料主要包括两类：多孔轻骨料和高吸水性树脂。前者主要靠毛细孔的虹吸作用进行蓄水，有利于胶凝材料的继续水化，减少微裂缝的出现，从而提高自身强度，其缺点是吸水速度慢，保水能力不佳；后者与一般吸水材料相比，具有三维网络孔结构，能够形成高含水凝胶，具有超强的吸水保水能力，但其存在吸水会降低混凝土的工作性能，且在其水分被混凝土吸收后会在混凝土中造成大量的孔洞，会对混凝土的力学性能和耐久性能具有负面影响。
轻骨料在应用于混凝土中时，需要提前对其进行预湿处理。通常的处理方式是在水中浸渍或对料堆进行喷淋。由于轻骨料的主要通过毛细管的虹吸作用对水进行物理性吸附，其过程较为缓慢，且较为容易脱附。由于轻集料内部孔隙结构具有多种形态，其内部的空气并不能被完全排出。由于轻集料的以上特性，在混凝土中应用时，常常会造成轻集料水分蒸发快，上层和底层轻集料含水率差异大、混凝土质量波动大的问题；混凝土在泵送过程中由于压力变化而吸附浆体中的水分，造成混凝土失去流动性，堵塞泵送管；轻骨料比表面积大，吸附大量混凝土外加剂造成混凝土外加剂用量增大等问题。
中国专利CN109516714A公开了一种陶粒载体混凝土内养护剂及其制备方法，但是其制备的陶粒内部充满了高吸水树脂聚合物，生产过程中高分子单体消耗量较大，生产成本较高；陶粒载体混凝土内养护剂需要进行干燥，生产过程能耗较高；聚合物树脂吸水后发生体积膨胀会阻塞陶粒的毛细管，使水分无法被吸附到陶粒内部，无法发挥陶粒的蓄水和内部养护作用，其改善混凝土自收缩的效能较差；陶粒内部由于高吸水聚合物的存在，会占据陶粒的内部空间，导致陶粒的孔隙率和吸水量的下降，从而会降低陶粒的内部养护效果；陶粒载体混凝土内养护剂吸水释水速率缓慢，会造成混凝土拌合物后期的坍落度损失，且内部的高吸水性树脂由于陶粒表面的屏蔽和限制作用，未能充分利用，造成材料的严重浪费。
综上所述，研发一种使用方便、对混凝土的品质影响稳定、成本较低、内养护效果好、材料利用率高的混凝土内养护材料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的轻骨料上下层水含量差异大、内部空隙吸水容易堵塞管路，外加剂使用量大、高吸水性聚合物释水造成混凝土内部孔洞及混凝土拌合物后期坍落度损失大及成本高、损耗大的问题，本发明提供了一种封闭型饱水内养护轻骨料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种封闭型饱水内养护轻骨料的制备方法包括以下步骤：
（1）将轻骨料置于水中浸泡一段时间；
（2）分别配制一定浓度的高吸水聚合物单体、中和剂、交联剂和引发剂溶液，配好后稀释待用；
（3）将步骤（1）中吸水后的轻骨料沥干表面水分，转移到真空反应容器中，在负压下保持一段时间；
（4）将步骤（2）中配制的高吸水聚合物单体和中和剂溶液先加入到真空反应容器中，然后加入交联剂和引发剂溶液，加料过程中不断搅拌，加料完毕后升至大气压；
（5）步骤（4）处理后的轻骨料进行微波处理并冷却至室温，即得封闭型饱水内养护轻骨料，微波处理的方式使得轻骨料表面的高分子溶液发生交联反应形成高分子树脂阻塞包覆层。
进一步地，步骤（1）中所述的轻骨料为无机多孔固体材料；所述的浸泡用水为混凝土拌和用水；所述的浸泡时间为1~720h；步骤（2）中所述的交联剂和引发剂用量分别为高吸水聚合物单体重量的0.01~2.0 wt%和0.01~3.0 wt%；所述的高吸水聚合物单体使用中和剂中和，中和度为50~90%。
进一步地，步骤（1）中所述的轻骨料为陶粒、陶砂、膨胀珍珠岩、炉渣颗粒、浮石颗粒、珊瑚骨料颗粒、煅烧沸石颗粒、再生粘土烧结砖颗粒中的一种以上；所述的混凝土拌和用水为自来水、地下水、河水、湖水、雨水、混凝土运输车辆清洗沉淀液上层清水中的一种以上；所述的浸泡时间为24h。
进一步地，步骤（3）中的负压为-70~-100ka，保持时间为0.5-3h；步骤（4）升压至大气压升压时间为5~30min；步骤（5）中所述的微波处理功率为1000~50000 w，处理温度为35~40℃，处理时间为5~30 min；步骤（4）中所述的加料方法为喷淋。
进一步地，步骤（3）中所述的高吸水聚合物单体、中和剂、交联剂和引发剂的溶液总量为轻骨料干重的1~10%。
进一步地，步骤（3）中所述的高吸水聚合物单体为丙烯酰胺和丙烯酸或丙烯酸钠的混合物，质量比为1:2~1：10；所述的中和剂为氢氧化钠；所述的交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺；所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种以上。
进一步地，所述高吸水聚合物单体的浓度为10~70wt%；；所述的交联剂的浓度为0.01~0.20wt%；所述的引发剂的浓度为0.1~3wt%；所述中和剂的浓度为10~50 wt%。
本发明制备的封闭型饱水内养护轻骨料，可应用在混凝土内养护中，封闭型饱水内养护轻骨料采用取代相应的常规粗骨料或细骨料的方式掺加，等体积取代，取代率为0~100%。所述的封闭型饱水内养护轻骨料在使用时的取代率可根据混凝土内养护需水量和封闭型饱水内养护轻骨料含水率计算，不需要对混凝土单方面用水量进行调整。
有益效果
（1）本发明制备的封闭型饱水内养护轻骨料，其中高吸水性树脂对轻骨料毛细孔具有堵塞和包裹作用，可以提高封闭型饱水内养护轻骨料的保水性能，降低料堆表层轻骨料的水分蒸发速度，消除由于轻骨料沥水造成的上下层含水率不均匀问题，大大提高混凝土的质量稳定性；
（2）本发明中高吸水性树脂的对轻骨料阻塞和包覆作用，使封闭型饱水内养护轻骨料表面与混凝土浆液隔绝开，消除了由于轻集料内部孔隙率高比表面积大对混凝土外加剂造成的吸附，从而大大降低混凝土外加剂用量进而节省外加剂成本；
（3）在本发明中，由于封闭型饱水内养护轻骨料生产过程中已用水进行了浸泡，且经过高吸水性树脂单体的真空饱液，以及饱水高吸水树脂的包覆作用，消除了由于普通轻集料因未达到吸水饱和而继续从混凝土中吸水造成的混凝土坍落度和流动性损失；
（4）在本发明中，由于真空饱液作用消除了封闭型饱水内养护轻骨料内部的空气，并用高吸水性树脂隔离了浆液和轻骨料，即使在混凝土泵送时在高压作用下，也不会将浆液压入封闭型饱水内养护轻骨料孔隙内造成混凝土失去流动性，从而消除了轻骨料混凝土泵送过程的堵管现象；
（5）在本发明中，封闭型饱水内养护轻骨料的掺入可以提供充分的内养护水，保证水泥和胶凝材料的充分水化，有利于提高混凝土的强度，改善甚至消除混凝土的自收缩，减少混凝土的开裂；
（6）在本发明中，封闭型饱水内养护轻骨料可以使骨料的处理过程和预拌混凝土的生产过程分离出来，减少预拌混凝土生产的程序，保证混凝土质量的稳定性，有利于轻骨料混凝土、内养护混凝土，特别是泵送轻骨料混凝土的推广应用。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是进一步说明本发明的特征及优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
（1）将粉煤灰陶粒浸泡于自来水中24 h；
（2）将高吸水聚合物单体（质量比为5:1的丙烯酸和丙烯酰胺的混合物）、中和剂（氢氧化钠）、交联剂（N, N-亚甲基双丙烯酰胺）、引发剂（过硫酸钾）用去离子水溶解，其中N, N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的用量分别为高吸水聚合物单体总量的0.2wt%和0.03wt%，中和剂的用量为使高吸水聚合物单体中和度达到70%；配成的高吸水聚合物单体浓度为30wt%，氢氧化钠水溶液浓度为30 wt%，N, N-亚甲基双丙烯酰胺采用40-50℃的温水稀释为0.04wt%溶液，过硫酸钾浓度为0.4wt %，所有溶液总质量占粉煤灰陶粒干质量的5wt%；
（3）将步骤（1）浸水后的粉煤灰陶粒表面的水分沥净，转移至真空釜中，开启真空泵使釜内压力降至-95kPa，保持负压1h；
（4）在负压状态下将各种溶液按照一定的顺序喷淋至粉煤灰陶粒表面，同时对陶粒进行搅拌，先喷淋高吸水聚合物单体溶液和中和剂溶液，等两者喷淋结束后再进行交联剂溶液和引发剂溶液的喷淋，喷淋结束继续搅拌，在15min内将釜内气压逐渐升压至大气压；
（5）将粉煤灰陶粒转移至功率为2kw的微波反应器中处理25min，控制微波炉内35~40℃，冷却后即得封闭型饱水内养护轻骨料陶粒。
实施例2
（1）将粘土陶砂粒浸泡于自来水中36 h；
（2）高吸水聚合物单体（质量比为2.5:1的丙烯酸和丙烯酰胺的混合物）、中和剂（氢氧化钠）、交联剂（N, N-亚甲基双丙烯酰胺）、引发剂（过硫酸钾）用去离子水溶解溶解，其中N, N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的用量分别为高吸水聚合物单体总量的0.3wt%和0.06wt%，中和剂的用量为使高吸水聚合物单体中和度达到90%；配成的高吸水聚合物单体浓度为40wt %，氢氧化钠水溶液浓度为25wt%，N, N-亚甲基双丙烯酰胺采用40-50℃的温水稀释为0.08wt%溶液，过硫酸钾浓度为0.8wt%；所有溶液总质量占粘土陶砂粒干质量的7wt%；
（3）将浸水后的粘土陶砂沥净表面水分，转移至真空釜中，开启真空泵使釜内压力降至-90kPa，保持负压1.5h；
（4）在负压状态下将各种溶液按照一定的顺序喷淋至粘土陶砂表面，同时对陶粒进行搅拌，先喷淋高吸水聚合物单体溶液和中和剂溶液，等两者喷淋结束后再进行交联剂溶液和引发剂溶液的喷淋，喷淋结束继续搅拌，并在20min内将釜内气压逐渐升压至大气压；
（6）将粘土陶砂转移至功率为5 kw的微波反应器中处理15min，控制微波炉内35~40℃，冷却后即得封闭型饱水内养护轻骨料陶砂。
实施例3
为对比采用普通轻骨料（普通陶粒和普通陶砂）和采用本发明制备方法制得的封闭性饱水内养护轻骨料（实施例1和实施例2）对于混凝土经时坍落度损失和泵送坍落度损失的影响，采用固定浆体体积和骨料体积的方法，分别采用0.30、0.40、0.50的水灰比制备对比例1和应用例1混凝土，普通轻骨料的质量为干燥质量，经24h浸泡饱水后掺入，本实施例1和实施例2制得的轻骨料为实际质量，混凝土初始坍落度通过调整减水剂用量控制在200mm左右，具体配合比如表1所示。
表1混凝土配合比(kg/m3)
将制备的混凝土按照GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》测定坍落度经时损失；泵送剂坍落度损失测定时将制备的混凝土装入去除筛网封闭的压力泌水仪内，选择压力为3MPa，控制压力作用时间为5min，然后测试混凝土的坍落度，试验结果如下表2。
表2混凝土泵送坍落度损失模拟试验结果
由表2可以看出，与对采用普通轻骨料的混凝土相比，本发明所制备的封闭型饱水内养护轻骨料混凝土的坍落度经时损失和泵送损失均得到明显控制，达到提高了轻骨料混凝土的泵送性能，有利于消除泵送过程中的堵管现象。
实施例4
为对比采用本发明制备方法制得的封闭型饱水内养护轻骨料取代普通集料对于内养护性能的影响，选择采用普通集料河砂的砂浆作为对比例，采用等体积取代的方式用本发明实施例2制得的封闭型饱水内养护粘土陶砂取代河砂，取代比例分别为25%、50%和100%，基准砂浆水泥与砂的质量比为1:2，水灰比为0.35，减水剂掺量为调整砂浆扩展度为240～260mm，具体配合比如表3所示。
表3砂浆配合比（质量比）
采用JCT 2551-2019《混凝土高吸水性树脂内养护剂》附录B自收缩率测试方法测定砂浆的自收缩，具体数据如表4所示。
表4不同陶砂取代量砂浆的自收缩率
从表4可以看出，采用本发明实施例2制备的封闭型饱水内养护粘土陶砂后，可以有效的降低砂浆的自收缩，其降低的幅度随闭型饱水内养护粘土陶砂取代率的增加而逐渐增加；甚至在取代率达到100%时，可以使砂浆早期7d内的收缩转换为膨胀，并使砂浆28d的自收缩率从323×10-6降低至91×10-6，降低约72%。这说明封闭型饱水内养护粘土陶砂对水泥基体有良好的内养护作用，已经基本消除了砂浆的自收缩现象。
上述实施例是为了更加清楚地了解本发明的内容，而非对实施方式的限制，对于所属领域的普通技术人员来说，上述说明的基础上还可以做出其他形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种封闭型饱水内养护轻骨料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将轻骨料置于水中浸泡一段时间；
（2）分别配制一定浓度的高吸水聚合物单体溶液、中和剂溶液、交联剂溶液和引发剂溶液；
（3）将步骤（1）中吸水后的轻骨料沥干表面水分，转移到真空反应容器中，在负压下保持一段时间；
（4）将步骤（2）中配制的高吸水聚合物单体溶液和中和剂溶液先加入到真空反应容器中，然后加入交联剂溶液和引发剂溶液，加料过程中不断搅拌，加料完毕后升至大气压；
（5）步骤（4）处理后的轻骨料进行微波处理并冷却至室温，即得封闭型饱水内养护轻骨料；
步骤（1）中所述的轻骨料为无机多孔固体材料，所述的浸泡用水为混凝土拌和用水，所述的浸泡时间为1~720h；步骤（2）中所述的交联剂和引发剂用量分别为高吸水聚合物单体重量的0.01~2.0 wt%和0.01~3.0 wt%，所述的高吸水聚合物单体使用中和剂中和，中和度为50~90%；
步骤（3）中的负压为-70~-100ka，保持时间为0.5-3h，所述的高吸水聚合物单体为丙烯酰胺和丙烯酸或丙烯酸钠的混合物，质量比为1:2~1：10；步骤（4）升压至大气压的升压时间为5~30min；步骤（5）中所述的微波处理功率为1000~50000 w，处理温度为35~40℃，处理时间为5~30 min；步骤（4）中所述的加料方法为喷淋。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的轻骨料为陶粒、陶砂、膨胀珍珠岩、炉渣颗粒、浮石颗粒、珊瑚骨料颗粒、煅烧沸石颗粒、再生粘土烧结砖颗粒中的一种以上；所述的混凝土拌和用水为自来水、地下水、河水、湖水、雨水、混凝土运输车辆清洗沉淀液上层清水中的一种以上；所述的浸泡时间为24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的高吸水聚合物单体溶液、中和剂溶液、交联剂溶液和引发剂溶液的溶液总量为轻骨料干重的1~10%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的中和剂为氢氧化钠，所述的交联剂为N, N-亚甲基双丙烯酰胺，所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高吸水聚合物单体溶液的浓度为10~70wt%；；所述的交联剂溶液的浓度为0.01~0.20wt%；所述的引发剂溶液的浓度为0.1~3wt%；所述中和剂溶液的浓度为10~50 wt%。
6.一种权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的封闭型饱水内养护轻骨料。
7.一种权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到的封闭型饱水内养护轻骨料在混凝土内养护中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述封闭型饱水内养护轻骨料在混凝土内养护中的应用，封闭型饱水内养护轻骨料采用取代相应的常规粗骨料或细骨料的方式掺加，等体积取代，取代率为0~100%。
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