CN110975818B - 一种膨润土复合高吸水垫料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种膨润土复合高吸水垫料，其包括如下制备原料：膨润土、沸石、高分子聚合物、引发剂、氧化剂、还原剂。本发明还提供了膨润土复合高吸水垫料的制备方法。本发明所述的膨润土复合高吸水垫料，表现出较强的吸收性能，对于吸水能力、吸附臭味气体能力均较为优越，具有吸水速率快、吸水量大、除臭效果好的优点。

Description

一种膨润土复合高吸水垫料及其制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种膨润土复合高吸水垫料及其制备方法。

背景技术

膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的具有吸水性能的矿物粘土，膨润土的吸水能力正被广泛运用在地铁、水利工程、垃圾填埋场、宠物垫料等防水防渗领域。随着经济社会的不断发展，现代人养宠物已成为一种习惯，宠物垫料是必不可少的宠物用品。

例如，中国专利文献CN108739427A公开了一种膨润土猫砂及其制备方法，由膨润土、杀菌剂、香料、粘结剂、高炉矿渣和水按一定工艺制备而成，该技术就充分利用了膨润土的吸水性。但是，该膨润土猫砂存在一些缺陷：如吸水性、颗粒强度和粘结性一般，不具备吸臭味的能力。

为提高吸水性，中国专利文献CN103348924A公开了一种膨润土/改性沸石复合高吸水猫砂，其原料组分为钠基膨润土、改性沸石、羧甲基纤维素、纳米碳、麸皮、聚丙烯酰胺。其通过物理混匀的方式，将各原料混合均匀。虽然在一定程度上提高了吸水性，但吸水性仍然不够理想。

发明内容

本发明的解决的技术问题在于现有技术中的膨润土垫料吸水性不高、除臭效果不佳的问题，进而提供一种吸水速率快、吸水量大、除臭效果好的膨润土复合高吸水垫料。

本发明还提供了所述膨润土复合高吸水垫料的制备方法。

为了解决上述问题，本发明提供一种膨润土复合高吸水垫料，包括如下制备原料：膨润土、沸石、高分子聚合物、引发剂、氧化剂、还原剂。

优选地，所述的膨润土复合高吸水垫料，包括如下重量份的制备原料：膨润土80-90份；沸石10-20份；高分子聚合物0.1-0.3份，引发剂0.3-0.8份，氧化剂0.3-0.8份，还原剂0.1-0.2份。

优选地，所述的膨润土为天然钠基膨润土，且蒙脱石含量大于80％、粒度≤200目；所述的沸石为天然沸石，且沸石含量大于65％、粒度≤200目。

优选地，所述的高分子聚合物为丙烯酸、丙烯酰胺、N,N亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种。

优选地，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或多种。

优选地，所述的氧化剂为氢氧化钠、次氯酸钠中的一种或两种。

优选地，所述的还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠中的一种或两种。

优选地，所述膨润土复合高吸水垫料的粒度为1.5-4.5mm。

本发明还提供了所述的膨润土复合高吸水垫料的制备方法，包括如下步骤：

S1、按照选定的重量份取膨润土、沸石，混合均匀，并向其中加入水，搅拌均匀，得到混合物；

S2、按照选定的重量份取高分子聚合物、引发剂、氧化剂和还原剂，依次加入到步骤S1中的所述混合物中，混合均匀，得到反应原料；

S3、使步骤S2中得到的所述反应原料进行聚合反应，得到凝胶状聚合物，即为所述膨润土复合高吸水垫料。

优选地，步骤S1中，加入水的重量份为膨润土与沸石的重量份之和的1-3倍；

步骤S3中，聚合反应为先在温度为15-35℃下，反应15-30min，然后升温至50-60℃，反应30-50min。

进一步优选地，步骤S3中，聚合反应为先在温度为25℃下，反应15min，然后升温至60℃，反应40min。

优选地，所述的膨润土复合高吸水垫料的制备方法，还包括将步骤S3中得到的所述凝胶状聚合物进行干燥、造粒的步骤。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

(1)本发明所述的膨润土复合高吸水垫料，膨润土表面含有大量的-OH和Si-O基团，可以很好地与有机单体进行复合，同时，结合引发剂、氧化剂、还原剂的作用，使得膨润土、沸石、高分子聚合物等反应形成凝胶状的聚合物，从而能够提高材料的强度，并且得到的材料表现出较强的吸收性能，对于吸水能力、吸附臭味气体能力均较为优越，具有吸水速率快、吸水量大、除臭效果好的优点。

(2)本发明中采用丙烯酸、丙烯酰胺、N,N亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种作为有机单体，与膨润土表面含有的-OH和Si-O基团复合，并采用过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或多种作为引发剂，这些引发剂在受热的条件下易分解成初级自由基，进而引发所述有机单体的烯烃的自由基发生接枝聚合和共聚合反应。同时，氧化剂与还原剂共同作用，提高聚合反应速率，降低能耗，使得聚合反应在60℃及以下、1h-1.5h左右就能够完成。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。实施例中注明具体试剂的生产厂家、型号者，也仅为举例，不同厂家、型号的原料并不影响本发明技术方案的实施及技术效果的实现。

实施例1

本实施例所述的膨润土复合高吸水垫料，包括如下重量份的制备原料：膨润土80份；沸石10份；高分子聚合物0.1份，引发剂0.8份，氧化剂0.5份，还原剂0.1份。

其中，所述的膨润土为天然钠基膨润土，且蒙脱石含量大于80％、粒度≤200目；所述的沸石为天然沸石，且沸石含量大于65％、粒度≤200目。所述的高分子聚合物为丙烯酸。所述的引发剂为过硫酸铵。所述的氧化剂为次氯酸钠。所述的还原剂为硫代硫酸钠。所述膨润土复合高吸水垫料的平均粒度为1.5mm。

包括如下步骤：

S1、按照选定的重量份取膨润土、沸石，混合均匀，并向其中加入水，加入水的重量份为膨润土与沸石的重量份之和的3倍，搅拌均匀，得到混合物；

S2、按照选定的重量份取高分子聚合物、引发剂、氧化剂和还原剂，依次加入到步骤S1中的所述混合物中，混合均匀，得到反应原料；

S3、使步骤S2中得到的所述反应原料进行聚合反应，先在温度为15℃下，反应15min，然后升温至55℃，反应30min，得到凝胶状聚合物；

S4、将步骤S3中得到的所述凝胶状聚合物进行干燥、造粒、过筛，得到所述膨润土复合高吸水垫料。

实施例2

本实施例所述的膨润土复合高吸水垫料，包括如下重量份的制备原料：膨润土90份；沸石15份；高分子聚合物0.2份，引发剂0.5份，氧化剂0.3份，还原剂0.2份。

其中，所述的膨润土为天然钠基膨润土，且蒙脱石含量大于80％、粒度≤200目；所述的沸石为天然沸石，且沸石含量大于65％、粒度≤200目。所述的高分子聚合物为丙烯酰胺。所述的引发剂为过硫酸钠。所述的氧化剂为氢氧化钠。所述的还原剂为亚硫酸钠。所述膨润土复合高吸水垫料的平均粒度为4.5mm。

包括如下步骤：

S1、按照选定的重量份取膨润土、沸石，混合均匀，并向其中加入水，加入水的重量份为膨润土与沸石的重量份之和的1倍，搅拌均匀，得到混合物；

S2、按照选定的重量份取高分子聚合物、引发剂、氧化剂和还原剂，依次加入到步骤S1中的所述混合物中，混合均匀，得到反应原料；

S3、使步骤S2中得到的所述反应原料进行聚合反应，先在温度为35℃下，反应30min，然后升温至60℃，反应50min，得到凝胶状聚合物；

S4、将步骤S3中得到的所述凝胶状聚合物进行干燥、造粒、过筛，得到所述膨润土复合高吸水垫料。

实施例3

本实施例所述的膨润土复合高吸水垫料，包括如下重量份的制备原料：膨润土85份；沸石20份；高分子聚合物0.3份，引发剂0.3份，氧化剂0.8份，还原剂0.1份。

其中，所述的膨润土为天然钠基膨润土，且蒙脱石含量大于80％、粒度≤200目；所述的沸石为天然沸石，且沸石含量大于65％、粒度≤200目。所述的高分子聚合物为N,N亚甲基双丙烯酰胺。所述的引发剂为过氧化氢。所述的氧化剂为氢氧化钠、次氯酸钠按照1：1的重量比混合而成。所述的还原剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠按照3:1的重量比混合而成。所述膨润土复合高吸水垫料的平均粒度为3.0mm。

包括如下步骤：

S1、按照选定的重量份取膨润土、沸石，混合均匀，并向其中加入水，加入水的重量份为膨润土与沸石的重量份之和的2倍，搅拌均匀，得到混合物；

S2、按照选定的重量份取高分子聚合物、引发剂、氧化剂和还原剂，依次加入到步骤S1中的所述混合物中，混合均匀，得到反应原料；

S3、使步骤S2中得到的所述反应原料进行聚合反应，先在温度为25℃下，反应23min，然后升温至50℃，反应40min，得到凝胶状聚合物；

S4、将步骤S3中得到的所述凝胶状聚合物进行干燥、造粒、过筛，得到所述膨润土复合高吸水垫料。

实施例4

本实施例所述的膨润土复合高吸水垫料，包括如下重量份的制备原料：膨润土88份；沸石18份；高分子聚合物0.2份，引发剂0.3份，氧化剂0.3份，还原剂0.2份。

其中，所述的膨润土为天然钠基膨润土，且蒙脱石含量大于80％、粒度≤200目；所述的沸石为天然沸石，且沸石含量大于65％、粒度≤200目。所述的高分子聚合物为丙烯酸、丙烯酰胺、N,N亚甲基双丙烯酰胺按照1：1：3的重量比混合而成。所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢按照1:3:2的重量比混合而成。所述的氧化剂为氢氧化钠。所述的还原剂为亚硫酸钠。所述膨润土复合高吸水垫料的平均粒度为3.2mm。

包括如下步骤：

S1、按照选定的重量份取膨润土、沸石，混合均匀，并向其中加入水，加入水的重量份为膨润土与沸石的重量份之和的2倍，即加入水的重量份为212份，搅拌均匀，得到混合物；

S2、按照选定的重量份取高分子聚合物、引发剂、氧化剂和还原剂，依次加入到步骤S1中的所述混合物中，混合均匀，得到反应原料；

S3、使步骤S2中得到的所述反应原料进行聚合反应，先在温度为25℃下，反应15min，然后升温至60℃，反应40min，得到凝胶状聚合物；

S4、将步骤S3中得到的所述凝胶状聚合物进行干燥、造粒、过筛，得到所述膨润土复合高吸水垫料。

实施例5

本实施例所述的膨润土复合高吸水垫料，包括如下重量份的制备原料：膨润土85份；沸石15份；高分子聚合物0.1份，引发剂0.3份，氧化剂0.3份，还原剂0.2份。

其中，所述的膨润土为天然钠基膨润土，且蒙脱石含量大于80％、粒度≤200目；所述的沸石为天然沸石，且沸石含量大于65％、粒度≤200目。所述的高分子聚合物为丙烯酰胺、N,N亚甲基双丙烯酰胺按照3：2的重量比混合而成。所述的引发剂为过硫酸铵、过氧化氢按照5:1的重量比混合而成。所述的氧化剂为氢氧化钠。所述的还原剂为硫代硫酸钠。所述膨润土复合高吸水垫料的平均粒度为4.0mm。

包括如下步骤：

S1、按照选定的重量份取膨润土、沸石，混合均匀，并向其中加入水，加入水的重量份为膨润土与沸石的重量份之和的2倍，搅拌均匀，得到混合物；

S2、按照选定的重量份取高分子聚合物、引发剂、氧化剂和还原剂，依次加入到步骤S1中的所述混合物中，混合均匀，得到反应原料；

S3、使步骤S2中得到的所述反应原料进行聚合反应，先在温度为25℃下，反应15min，然后升温至50℃，反应50min，得到凝胶状聚合物；

S4、将步骤S3中得到的所述凝胶状聚合物进行干燥、造粒、过筛，得到所述膨润土复合高吸水垫料。

对比例1

本对比例中的膨润土复合垫料，与实施例5中的制备原料相同，区别仅在于不包括氧化剂与还原剂。且本对比例采用与实施例5中相同的方法制备得到膨润土复合垫料。

对比例2

本对比例中的膨润土复合垫料，与实施例5中的制备原料相同，区别仅在于不包括引发剂。且本对比例采用与实施例5中相同的方法制备得到膨润土复合垫料。

对比例3

本对比例中的膨润土复合垫料，与实施例5中的制备原料相同，区别仅在于不包括高分子聚合物。且本对比例采用与实施例5中相同的方法制备得到膨润土复合垫料。

效果试验例

为验证本发明的膨润土复合高吸水垫料的技术效果，采用如下方法进行实验：

分别取实施例1-5、对比例1-3中制备得到的垫料10g，进行吸水、吸氨实验，模拟含氨氮水的用量为50ml，氨氮起始浓度0.2mol/L，结果见下表。

上述实验得到的实验结果如下：

由此可见，本发明所述的膨润土复合高吸水垫料具有吸水速率快、吸水量大、除臭效果好的优点。尤其是实施例5，当所述的高分子聚合物为丙烯酰胺、N,N亚甲基双丙烯酰胺按照3：2的重量比混合而成，配合所述的引发剂为过硫酸铵、过氧化氢按照5:1的重量比混合而成的情况下，得到的膨润土复合高吸水垫料在吸水速率、吸水量、除臭效果上最优。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种膨润土复合高吸水垫料，其特征在于，包括如下重量份的制备原料：膨润土85份；沸石15份；高分子聚合物0.1份；引发剂0.3份；氧化剂0.3份；还原剂0.2份；

所述的高分子聚合物为丙烯酰胺、N,N亚甲基双丙烯酰胺按照3:2的重量比混合而成；

所述的引发剂为过硫酸铵、过氧化氢按照5:1的重量比混合而成；

所述的膨润土复合高吸水垫料的制备方法，包括如下步骤：

S1、按照选定的重量份取膨润土、沸石，混合均匀，并向其中加入水，搅拌均匀，得到混合物；加入水的重量份为膨润土与沸石的重量份之和的2倍；

S2、按照选定的重量份取高分子聚合物、引发剂、氧化剂和还原剂，依次加入到步骤S1中的所述混合物中，混合均匀，得到反应原料；

S3、使步骤S2中得到的所述反应原料进行聚合反应，聚合反应为先在温度为25℃下，反应15min，然后升温至50℃，反应50min，得到凝胶状聚合物，将得到的所述凝胶状聚合物进行干燥、造粒，即为所述膨润土复合高吸水垫料；

所述的膨润土为天然钠基膨润土，且蒙脱石含量大于80％、粒度≤200目；所述的沸石为天然沸石，且沸石含量大于65％、粒度≤200目；

所述的氧化剂为氢氧化钠；

所述的还原剂为硫代硫酸钠；

所述膨润土复合高吸水垫料的粒度为4.0mm。