CN106947025A - 一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法 Download PDF

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张�杰
闻军
吴文进
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    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances

Abstract

本发明公开了一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法，先将海藻酸钠做为有机基体，矿渣为无机多孔填料，混合制备成分散溶液后，将淀粉进行氧化后接枝氢氧化钠中和过的丙烯酸，然后将两者混合，通过丙烯酸和N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺在制备时作为交联剂，海藻酸钠与氧化淀粉之间产生交联，钙离子的加入加强海藻酸钠与氧化淀粉之间络合的双重效应，从而提高制备出的保水凝胶的三维网格具有大小不同的尺寸，有利于提高保水剂机械强度与保水性。

Description

一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶 的制备方法
技术领域
本发明涉及保水材料技术领域，具体涉及一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法。
背景技术
保水材料是一种新型功能高分子材料，它能够在短时间内吸收自身重量几十到上千倍的水分，并且吸水膨胀后生成的凝胶在加压条件下也不易析出水分。当环境相对湿度降低时，它可以将水分缓慢释放出来，目前为止，人们研究出的新型吸水保水材料大致分为三类:无机保水材料，有机保水材料以及有机/无机复合保水材料，无机保水材料主要是指一些天然非金属矿物利用其自身的多孔结构来达到保水保肥的目的。有机合成保水材料俗称保水剂或者超强吸水剂，它是一种具有超高吸水特性的高分子材料，能迅速吸收比自身重量重数百倍甚至上千倍的蒸馏水，而且有反复吸水功能，有机/无机复合保水材料又叫半合成保水剂，它是用石化产物单体上接枝天然高分子或与无机矿物共聚的聚合产物，由于在合成保水剂单体上引入了更多亲水基团使得合成保水剂吸水倍率进一步提高，同时又克服了天然吸水材料易生降解的缺点，降低保水剂生产成本，有利于自然资源的合理利用。
海藻酸钠通常情况下为白色或淡黄色粉末，几乎无臭无味，吸湿性强，持水性能好，可生物降解，其稳定性在pH值为6至11时较好，pH值低于6时会形成海藻酸凝胶，不含有游离的梭基，性质活泼，具有很高的离子交换功能，所以向海藻酸钠水溶液中加入二价阳离子后，海藻酸钠中的Na+与这些二价阳离子发生离子交换反应，形成离子交联水凝胶。
肖迪在《海藻酸钠/矿渣复合材料保水以及保肥性能的研究》一文中选用海藻酸钠为有机基体，矿渣为无机多孔填料，制得了复合保水保肥材料，制作工艺简单，制品环保且保水保肥良好，但是保水功能有待加强，重复利用率低。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，加强保水功能，提高重复利用率，降低成本，提供一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5-10重量份的矿渣清洗干净并且干燥后浸泡在5-10重量份N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液中12-36小时，过滤后，滤液待用，取滤渣粉碎过200目筛子后加入到5-15重量份海藻酸钠溶液与5-10重量份氯化钙溶液混合混合溶液中，在室温下搅拌1-2小时配制成分散液待用；
（2）将15-20重量份淀粉与2-4重量份氢氧化钠溶液、0.5-1重量份过氧乙酸溶液和100-120重量份水加入容器中40-60℃反应2-4小时后，搅拌加热至50-90℃，并保持此温度20-60分钟，得糊化氧化淀粉后，将所得的糊化氧化淀粉冷却至室温加入2-5重量份氢氧化钠中和过的丙烯酸，充分搅拌1-3小时，加入步骤（1）待用的滤液和0.1-0.5重量份过硫酸铵，高速混合搅拌均匀，待用；
（3）步骤（1）与步骤（2）所得的产物混合，将混合液体置入已制作好的模具中示，并将模具浸泡在70-80℃的水浴中，加入1-2重量份氯化钙溶液反应1-2小时至形成粘稠凝胶状产物时停止反应，静置冷却待凝胶形成后，脱模取出产物，切成小块，干燥即的所述基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶。
所述的氢氧化钠中和过的丙烯酸的制备方法：使用氢氧化钠溶液进行中和，调节丙烯酸使其中和度至60-80％。
所述的海藻酸纳溶液质量浓度为3-5%,氯化钙溶液质量浓度为5-8%，过氧乙酸溶液质量浓度为40-60%，氢氧化钠质量浓度为20-30％，N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺胺溶液质量浓度为1-5％。
所述步骤（3）中是在水浴中进行静置冷却。
所述氢氧化钠用氢氧化钾或碳酸氢钠代替。
本发明的优点是：
本发明采用的矿渣具有良好的透气性、表面选择吸咐性、膨胀性和离子交换性，在提高保水剂吸水性能的同时，显著改善持水性，且丙烯酸和N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺在制备时交联剂，使得保水凝胶的三维网格具有大小不同的尺寸，有利于提高保水剂机械强度，本发明使用的原料海藻酸钠是从褐藻中提取的天然多糖，褐藻作为一种丰富的海洋资源，产量大，再生能力强，将淀粉氧化后改善了淀粉的力学强度、柔韧性和成膜性能，通过海藻酸钠与氧化淀粉之间产生交联，钙离子的加入加强海藻酸钠与氧化淀粉之间络合的双重效应，从而提高制备出的凝胶的保水性。
具体实施方式
一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将8重量份的矿渣清洗干净并且干燥后浸泡在7重量份N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液中24小时，过滤后，滤液待用，取滤渣粉碎过200目筛子后加入到10重量份海藻酸钠溶液与8重量份氯化钙溶液混合混合溶液中，在室温下搅拌1-2小时配制成分散液待用；
（2）将17重量份淀粉与3重量份氢氧化钠溶液、0.7重量份过氧乙酸溶液和110重量份水加入容器中50℃反应3小时后，搅拌加热至70℃，并保持此温度40分钟，得糊化氧化淀粉后，将所得的糊化氧化淀粉冷却至室温加入3重量份氢氧化钠中和过的丙烯酸，充分搅拌2小时，加入步骤（1）待用的滤液和0.3重量份过硫酸铵，高速混合搅拌均匀，待用；
（3）步骤（1）与步骤（2）所得的产物混合，将混合液体置入已制作好的模具中示，并将模具浸泡在75℃的水浴中，加入1.5重量份氯化钙溶液反应1.5小时至形成粘稠凝胶状产物时停止反应，静置冷却待凝胶形成后，脱模取出产物，切成小块，干燥即的所述基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶。
所述的氢氧化钠中和过的丙烯酸的制备方法：使用氢氧化钠溶液进行中和，调节丙烯酸使其中和度至70％。
所述的海藻酸纳溶液质量浓度为4%,氯化钙溶液质量浓度为6%，过氧乙酸溶液质量浓度为55%，氢氧化钠质量浓度为25％，N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺胺溶液质量浓度为3％。
所述步骤（3）中是在水浴中进行静置冷却。
所述氢氧化钠用氢氧化钾或碳酸氢钠代替。

Claims (5)

1.一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将5-10重量份的矿渣清洗干净并且干燥后浸泡在5-10重量份N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液中12-36小时，过滤后，滤液待用，取滤渣粉碎过200目筛子后加入到5-15重量份海藻酸钠溶液与5-10重量份氯化钙溶液混合混合溶液中，在室温下搅拌1-2小时配制成分散液待用；
（2）将15-20重量份淀粉与2-4重量份氢氧化钠溶液、0.5-1重量份过氧乙酸溶液和100-120重量份水加入容器中40-60℃反应2-4小时后，搅拌加热至50-90℃，并保持此温度20-60分钟，得糊化氧化淀粉后，将所得的糊化氧化淀粉冷却至室温加入2-5重量份氢氧化钠中和过的丙烯酸，充分搅拌1-3小时，加入步骤（1）待用的滤液和0.1-0.5重量份过硫酸铵，高速混合搅拌均匀，待用；
（3）步骤（1）与步骤（2）所得的产物混合，将混合液体置入已制作好的模具中示，并将模具浸泡在70-80℃的水浴中，加入1-2重量份氯化钙溶液反应1-2小时至形成粘稠凝胶状产物时停止反应，静置冷却待凝胶形成后，脱模取出产物，切成小块，干燥即的所述基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化钠中和过的丙烯酸的制备方法：使用氢氧化钠溶液进行中和，调节丙烯酸使其中和度至60-80％。
3.根据权利要求1所述的一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的海藻酸纳溶液质量浓度为3-5%，氯化钙溶液质量浓度为5-8%，过氧乙酸溶液质量浓度为40-60%，氢氧化钠质量浓度为20-30％，N ,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液质量浓度为1-5％。
4.根据权利要求1所述的一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中是在水浴中进行静置冷却。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于淀粉接枝丙烯酸与海藻酸钠、矿渣复合的保水凝胶的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠用氢氧化钾或碳酸氢钠代替。
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