CN107715661A - 一种复合型干燥剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型干燥剂的制备方法，属于干燥剂制备技术领域。本发明中复合型干燥剂所用玉米粉经酶解后，暴露出更多的活性位点与丙烯酸单体接枝共聚，玉米粉中绝大部分的支链淀粉接枝丙烯酸后，呈现发散的三维网状空间结构，因而复合型干燥剂拥有极好的吸水膨胀性能，本发明中氯化钙在渗透在接枝玉米粉的空间网络结构中，氯化钙吸水饱和，玉米粉接枝丙烯酸后表面有大量亲水性基团，将水分子吸附到凝胶结构中，这样一直将氯化钙处于吸水不饱和状态，氯化钙的吸水率在干燥剂领域中处于上游位置，使得复合型干燥剂的吸水效率高，吸水后因凝胶亲水基团对水分子的包覆，锁水性能得到提高，从而达到保水不渗漏的目的。

Description

一种复合型干燥剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合型干燥剂的制备方法，属于干燥剂制备技术领域。
背景技术
干燥剂是指能除去潮湿物质中部分水份的物质。如硫酸钙和氯化钙等，通过与水结合生成水合物进行干燥；物理干燥剂，如硅胶与活性氧化铝等，通过物理吸附水进行干燥。湿气的管控是与产品的良率是息息相关的，以食品而言，在适当的温度和湿度下，食物中的细菌和霉菌便会以惊人的速度繁殖，使食物腐坏，造成受潮及色变。电子产品也会因湿度过高造成金属氧化，产生不良。干燥剂的使用便是为了要避免多余的水份造成不良品的发生。
氯化钙干燥剂是一种高效吸附材料，主要成分是氯化钙、胶淀粉。通过化学方式将水分子与氯化钙发生化学反应，从周围环境中吸收湿气并转变成凝胶体，达到吸附效果，因此完全消除任何可渗漏的可能性。硅胶是一种高活性吸附材料，主要成分是二氧化硅，是一种高活性吸附材料。通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其形状透明不规则球体。
蒙脱石粘土干燥剂，外观形状为灰色小球，最适宜在50℃以下的环境中吸湿。当温度高于50℃，粘土的放水程度便大于吸水程度。但粘土的优势在于价格便宜。分子筛干燥剂，它是一种人工合成且对水分子有较强吸附性的干燥剂产品，结晶型铝硅酸盐化合物，其晶体结构中有规整而均匀的孔道，孔径为分子大小的数量级，它只允许直径比孔径小的分子进入，因此能将混合物中的分子按大小加以筛分，故称分子筛。干燥剂有医药保健品、生物试剂、食品行业专用干燥剂。专用干燥剂特点：卫生要求高，包装材料通过美国FDA论证，产品小巧高效、精致环保，有较好的相容性和化学稳定性。
目前普通氯化钙干燥剂吸水过多易液解渗水的缺陷还不得有效解决，是生产干燥剂的一大重要的难题。因此，发明一种吸水少的复合型干燥剂对干燥剂制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对普通氯化钙干燥剂吸水过多易液解渗水的缺陷，提供了一种复合型干燥剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复合型干燥剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将玉米粒置于磨粉机中磨粉，过筛得到玉米粉，称取70～80g玉米粉，用水洗涤至洗涤液澄清，将洗涤后的玉米粉置于干燥箱中，加热升温，干燥，得到预处理的玉米粉；
（2）称取40～50g预处理的玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入3～5gα-淀粉酶、用pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液定容至100～110mL，再向锥形瓶中加入8～10mL叠氮化钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温，振荡，振荡反应后，向锥形瓶加入10～12mL氢氧化钠溶液终止反应，得到淀粉酶解液；
（3）将上述淀粉酶解液置于烘箱中，加热升温，干燥，得到酶解玉米粉，称取20～25g酶解玉米粉加入到带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶加入100～110mL蒸馏水，对三口烧瓶加热升温，预热，向三口烧瓶加入10～15mL硝酸铈胺溶液和丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温，保温反应，得到预聚体产物；
（4）用氢氧化钠溶液调节上述预聚体产物pH，继续按上述反应条件反应，得到接枝产物，将接枝产物放入烘箱中，加热升温，干燥，再鼓风干燥，得到接枝玉米粉；
（5）将上述接枝玉米粉置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40～50mL蒸馏水，加热升温，启动搅拌器，搅拌，向水浴锅加入20～25g氯化钙，继续搅拌，出料，得到复合型干燥剂。
步骤（1）所述的磨粉时间为3～4h，筛的规格为120目，加热升温后温度为50～55℃，干燥时间为8～10h。
步骤（2）所述的叠氮化钠溶液的质量分数为0.1%，加热升温后温度为42～45℃，振荡的摇速为135～140r/min，振荡反应时间为3～4天，氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
步骤（3）所述的烘箱的加热升温后温度为60～70℃，干燥时间为8～9h，三口烧瓶加热升温后45～50℃，预热时间为10～15min，硝酸铈胺溶液质量分数为0.5%，加入的丙烯酸的质量为酶解玉米粉质量的17～20%，继续加热升温后温度为55～60℃，保温反应时间为30～35min。
步骤（4）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%，用氢氧化钠溶液调节pH后为 6.5～7.0，反应时间为3～4h，烘箱加热升温后温度为40～45℃，干燥时间为4～5h，鼓风干燥温度为120～130℃，鼓风干燥时间为3～4h。
步骤（5）所述的水浴锅加热升温后温度为40～45℃，搅拌转速为90～100r/min，
搅拌时间为20～25min，继续搅拌时间为40～45min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中复合型干燥剂所用玉米粉经酶解后，暴露出更多的活性位点与丙烯酸单体接枝共聚，玉米粉中绝大部分的支链淀粉接枝丙烯酸后，呈现发散的三维网状空间结构，因而复合型干燥剂拥有极好的吸水膨胀性能，并且玉米淀粉基暴露出的羟基等吸水性基团，构成的氢键作用力更大，有利于吸水后的保水，从而达到避免吸水过多后渗漏的目的；
（2）本发明中氯化钙在渗透在接枝玉米粉的空间网络结构中，氯化钙吸水饱和，玉米粉接枝丙烯酸后表面有大量亲水性基团，将水分子吸附到凝胶结构中，这样一直将氯化钙处于吸水不饱和状态，氯化钙的吸水率在干燥剂领域中处于上游位置，使得复合型干燥剂的吸水效率高，吸水后因凝胶亲水基团对水分子的包覆，锁水性能得到提高，从而达到保水不渗漏的目的。
具体实施方式
将玉米粒置于磨粉机中磨粉3～4h，过120目筛得到玉米粉，称取70～80g玉米粉，用水洗涤至洗涤液澄清，将洗涤后的玉米粉置于干燥箱中，加热升温至50～55℃，干燥8～10h，得到预处理的玉米粉；称取40～50g预处理的玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入3～5gα-淀粉酶、用pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液定容至100～110mL，再向锥形瓶中加入8～10mL质量分数为0.1%的叠氮化钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至42～45℃，以135～140r/min的摇速振荡，振荡反应3～4天后，向锥形瓶加入10～12mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到淀粉酶解液；将上述淀粉酶解液置于烘箱中，加热升温至60～70℃，干燥8～9h，得到酶解玉米粉，称取20～25g酶解玉米粉加入到带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶加入100～110mL蒸馏水，对三口烧瓶加热升温至45～50℃，预热10～15min，向三口烧瓶加入10～15mL质量分数为0.5%的硝酸铈胺溶液和酶解玉米粉质量17～20%的丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至55～60℃，保温反应30～35min，得到预聚体产物；用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节上述预聚体产物pH为6.5～7.0，继续按上述反应条件反应3～4h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘箱中，加热升温至40～45℃，干燥4～5h，再于120～130℃条件下鼓风干燥3～4h，得到接枝玉米粉；将上述接枝玉米粉置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40～50mL蒸馏水，加热升温至40～45℃，启动搅拌器，以90～100r/min的转速搅拌20～25min，向水浴锅加入20～25g氯化钙，继续搅拌40～45min，出料，得到复合型干燥剂。
实例1
将玉米粒置于磨粉机中磨粉3h，过120目筛得到玉米粉，称取70g玉米粉，用水洗涤至洗涤液澄清，将洗涤后的玉米粉置于干燥箱中，加热升温至50℃，干燥8h，得到预处理的玉米粉；称取40g预处理的玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入3gα-淀粉酶、用pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液定容至100mL，再向锥形瓶中加入8mL质量分数为0.1%的叠氮化钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至42℃，以135r/min的摇速振荡，振荡反应3天后，向锥形瓶加入10mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到淀粉酶解液；将上述淀粉酶解液置于烘箱中，加热升温至60℃，干燥8h，得到酶解玉米粉，称取20g酶解玉米粉加入到带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶加入100mL蒸馏水，对三口烧瓶加热升温至45℃，预热10min，向三口烧瓶加入10mL质量分数为0.5%的硝酸铈胺溶液和酶解玉米粉质量17%的丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至55℃，保温反应30min，得到预聚体产物；用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节上述预聚体产物pH为6.5，继续按上述反应条件反应3h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘箱中，加热升温至40℃，干燥4h，再于120℃条件下鼓风干燥3h，得到接枝玉米粉；将上述接枝玉米粉置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40mL蒸馏水，加热升温至40℃，启动搅拌器，以90r/min的转速搅拌20min，向水浴锅加入20g氯化钙，继续搅拌40min，出料，得到复合型干燥剂。
实例2
将玉米粒置于磨粉机中磨粉3.5h，过120目筛得到玉米粉，称取75g玉米粉，用水洗涤至洗涤液澄清，将洗涤后的玉米粉置于干燥箱中，加热升温至52℃，干燥9h，得到预处理的玉米粉；称取42g预处理的玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入4gα-淀粉酶、用pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液定容至105mL，再向锥形瓶中加入9mL质量分数为0.1%的叠氮化钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至43℃，以137r/min的摇速振荡，振荡反应3天后，向锥形瓶加入11mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到淀粉酶解液；将上述淀粉酶解液置于烘箱中，加热升温至65℃，干燥8.5h，得到酶解玉米粉，称取22g酶解玉米粉加入到带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶加入105mL蒸馏水，对三口烧瓶加热升温至47℃，预热12min，向三口烧瓶加入12mL质量分数为0.5%的硝酸铈胺溶液和酶解玉米粉质量18%的丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至57℃，保温反应32min，得到预聚体产物；用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节上述预聚体产物pH为6.7，继续按上述反应条件反应4h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘箱中，加热升温至42℃，干燥4.5h，再于125℃条件下鼓风干燥3.5h，得到接枝玉米粉；将上述接枝玉米粉置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入45mL蒸馏水，加热升温至42℃，启动搅拌器，以95r/min的转速搅拌22min，向水浴锅加入22g氯化钙，继续搅拌42min，出料，得到复合型干燥剂。
实例3
将玉米粒置于磨粉机中磨粉4h，过120目筛得到玉米粉，称取80g玉米粉，用水洗涤至洗涤液澄清，将洗涤后的玉米粉置于干燥箱中，加热升温至55℃，干燥10h，得到预处理的玉米粉；称取50g预处理的玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入5gα-淀粉酶、用pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液定容至110mL，再向锥形瓶中加入10mL质量分数为0.1%的叠氮化钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温至45℃，以140r/min的摇速振荡，振荡反应4天后，向锥形瓶加入12mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液终止反应，得到淀粉酶解液；将上述淀粉酶解液置于烘箱中，加热升温至70℃，干燥9h，得到酶解玉米粉，称取25g酶解玉米粉加入到带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶加入110mL蒸馏水，对三口烧瓶加热升温至50℃，预热15min，向三口烧瓶加入15mL质量分数为0.5%的硝酸铈胺溶液和酶解玉米粉质量20%的丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温至60℃，保温反应35min，得到预聚体产物；用质量分数为25%的氢氧化钠溶液调节上述预聚体产物pH为7.0，继续按上述反应条件反应4h，得到接枝产物，将接枝产物放入烘箱中，加热升温至45℃，干燥5h，再于130℃条件下鼓风干燥4h，得到接枝玉米粉；将上述接枝玉米粉置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入50mL蒸馏水，加热升温至45℃，启动搅拌器，以100r/min的转速搅拌25min，向水浴锅加入25g氯化钙，继续搅拌45min，出料，得到复合型干燥剂。
对比例
以苏州某公司生产的复合型干燥剂作为对比例 对本发明制得的复合型干燥剂和对比例中的复合型干燥剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
渗水情况测试方法：取相同质量实例1～3和对比例中的干燥剂，放置于各烧杯中，再放到潮湿的环境下，观察各干燥剂的团聚情况，若无团聚情况，说明本干燥剂无渗水，若有团聚说明本干燥剂有渗水情况；
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
1个月后团聚情况 无团聚 无团聚 无团聚 轻微团聚
2个月后团聚情况 无团聚 无团聚 无团聚 明显团聚
3分钟后团聚情况 轻微团聚 无团聚 无团聚 明显团聚
根据上述中数据可知，本发明制得的复合型干燥剂无渗水情况，具有很好的干燥性能，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种复合型干燥剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将玉米粒置于磨粉机中磨粉，过筛得到玉米粉，称取70～80g玉米粉，用水洗涤至洗涤液澄清，将洗涤后的玉米粉置于干燥箱中，加热升温，干燥，得到预处理的玉米粉；
（2）称取40～50g预处理的玉米粉置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入3～5gα-淀粉酶、用pH值为7的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液定容至100～110mL，再向锥形瓶中加入8～10mL叠氮化钠溶液，将锥形瓶置于振荡器中，水浴加热升温，振荡，振荡反应后，向锥形瓶加入10～12mL氢氧化钠溶液终止反应，得到淀粉酶解液；
（3）将上述淀粉酶解液置于烘箱中，加热升温，干燥，得到酶解玉米粉，称取20～25g酶解玉米粉加入到带有温度计和氮气导管的三口烧瓶中，向三口烧瓶加入100～110mL蒸馏水，对三口烧瓶加热升温，预热，向三口烧瓶加入10～15mL硝酸铈胺溶液和丙烯酸，在氮气保护下，继续加热升温，保温反应，得到预聚体产物；
（4）用氢氧化钠溶液调节上述预聚体产物pH，继续按上述反应条件反应，得到接枝产物，将接枝产物放入烘箱中，加热升温，干燥，再鼓风干燥，得到接枝玉米粉；
（5）将上述接枝玉米粉置于带有搅拌器的水浴锅中，向水浴锅中加入40～50mL蒸馏水，加热升温，启动搅拌器，搅拌，向水浴锅加入20～25g氯化钙，继续搅拌，出料，得到复合型干燥剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合型干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的磨粉时间为3～4h，筛的规格为120目，加热升温后温度为50～55℃，干燥时间为8～10h。
3.根据权利要求1所述的一种复合型干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的叠氮化钠溶液的质量分数为0.1%，加热升温后温度为42～45℃，振荡的摇速为135～140r/min，振荡反应时间为3～4天，氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
4.根据权利要求1所述的一种复合型干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的烘箱的加热升温后温度为60～70℃，干燥时间为8～9h，三口烧瓶加热升温后45～50℃，预热时间为10～15min，硝酸铈胺溶液质量分数为0.5%，加入的丙烯酸的质量为酶解玉米粉质量17～20%，继续加热升温后温度为55～60℃，保温反应时间为30～35min。
5.根据权利要求1所述的一种复合型干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的氢氧化钠溶液的质量分数为25%，用氢氧化钠溶液调节pH后为 6.5～7.0，反应时间为3～4h，烘箱加热升温后温度为40～45℃，干燥时间为4～5h，鼓风干燥温度为120～130℃，鼓风干燥时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的一种复合型干燥剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的水浴锅加热升温后温度为40～45℃，搅拌转速为90～100r/min，搅拌时间为20～25min，继续搅拌时间为40～45min。
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