CN112898485A - 一种超低密度天然复合结团猫砂及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低密度天然复合结团猫砂及其生产工艺，属于天然复合材料技术领域，该猫砂采用丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钾、天然纳基膨润土、表面交联剂、引发剂、改性气凝胶、复合除味剂为原料进行生产，解决了猫砂保水性差，气味吸收效果不理想以及成本高的问题。该超低密度天然复合结团猫砂利用在猫砂的原料中应用改性气凝胶，一方面可以通过改性气凝胶进一步提高对猫粪便的吸收效果，并且利用改性气凝胶可以对猫砂起到较好的保水性，另一方面通过改性气凝胶和天然纳基膨润土之间进行复配使用，可以有效降低猫砂的生产成本，采用活性炭作为除味原料，在有效去除猫砂使用后异味的同时还可以大幅降低猫砂的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及天然复合材料技术领域，具体为一种超低密度天然复合结团猫砂及其生产工艺。
背景技术
随着作为家中的宠物猫的日益增长，出现了一种猫砂产品用来吸收尿液、粪便废物和控制气味。以前没有猫砂存在，猫不得不在外面或者木屑或者沙子上处理排泄物，这样造成了很大的环境污染。早期的猫砂主要是以不结团的黏土猫砂为主，但是这类猫砂不结团，不便于人们处理猫的排泄物，随着猫砂技术的不断进步，出现了结团黏土砂，膨润土猫砂开始流行，因为它们本身的特点，能够迅速地包裹猫尿，使猫尿能够形成一个团，便于清洁，减少恶臭垃圾的猫砂。但是这一类的猫砂粉尘大，除臭能力差，只能通过添加芳香剂或者其他的除臭剂来帮助除臭，密度相对比较大，运费昂贵，消费者购买时不便于携带。而目前市场上存在多为钙基膨润土猫砂。
参考中国发明专利公开号CN102742511A中提出了一种超低密度天然复合结团猫砂及其生产工艺，包括天然钠基膨润土、层析柱硅胶和珍珠岩，其重量百分比分别是：天然钠基膨润土20wt％～70wt％；层析柱硅胶1wt％～10wt％；珍珠岩20wt％～50wt％。在该方案中采用天然钠基膨润土、层析柱硅胶和珍珠岩之间进行复合，这样制备出的猫砂虽然具有较好的吸水性，但是猫砂的保水性较差，猫砂在使用后如果不能在短时间内进行清理，会导致其余猫砂受到污染，并且层析柱硅胶的成本较高，对于气味的吸收效果也较差，为解决以上问题，本发明提出了一种超低密度天然复合结团猫砂，用于解决猫砂保水性差，气味吸收效果不理想以及成本高的问题，同时本发明还提出了一种超低密度天然复合结团猫砂的生产工艺。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种超低密度天然复合结团猫砂及其生产工艺，解决了猫砂保水性差，气味吸收效果不理想以及成本高的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种超低密度天然复合结团猫砂，包括以下重量份原料：60.5-68.3份丙烯酸、71.2-76.5份丙烯酰胺、42.5-46.1份氢氧化钾、65.3-68.8份天然纳基膨润土、1.2-1.8份表面交联剂、1.6-1.8份引发剂、40.6-45.2份改性气凝胶、13.6-18.5份复合除味剂；
其中改性气凝胶通过以下步骤制备：
步骤一、称取棉纤维进行粉碎处理，将粉碎后的棉纤维使用2wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡5-8min，浸泡温度为90℃，接着将粉碎后的棉纤维进行过滤后转移至18wt％的氢氧化钠水溶液中，在室温条件下搅拌2h后过滤，最后对棉纤维进行洗涤，在烘箱中干燥至恒重，设置烘箱的温度为60℃，得到改性棉纤维；
步骤二、将改性棉纤维分散在乙醇溶液中，接着向乙醇溶液中滴加10wt％的氢氧化钠水溶液和聚环氧氯丙烷二甲胺，在温度为45℃的水浴条件下进行搅拌反应3h，将体系的pH值调至中性，过滤后依次用甲醇和乙醇进行洗涤，最后在烘箱中干燥至恒重，设置烘箱的温度为90℃，得到中间体1；
步骤三、将中间体1置于去离子水中，在氮气氛围下，常温搅拌8min，加入硝酸铈铵，继续搅拌反应30min，接着添加2-丙烯酸铵-2-甲基丙磺酸继续反应1h，将混合物升温至50℃后反应2h，过滤后依次用去离子水、丙酮和乙醚进行洗涤，最后在烘箱中干燥至恒重，设置烘箱的温度为60℃，得到中间体2；
步骤四、将中间体2分散在去离子水中，对氧化石墨烯水溶液使用200W超声处理20min后，将氧化石墨烯水溶液滴加到中间体2的水溶液中，搅拌均匀，并且将混合液pH值调至中性，对混合液进行超声处理，设置温度为-3℃，处理时间为20min，在室温条件下进行静置30min，得到凝胶状样品，将凝胶状样品置于-58℃的保存箱中，冷冻处理5h，最后将样品置于冷冻干燥机中干燥处理36h，得到改性气凝胶。
优选的，所述改性气凝胶包括以下重量份原料：25.5-29.6份棉纤维、5.5-6.8份硝酸铈铵、7.3-8.5份2-丙烯酸铵-2-甲基丙磺酸。
优选的，步骤一中棉纤维和2wt％氢氧化钠水溶液的质量比为1:3，棉纤维和18wt％氢氧化钠水溶液的质量比为2:5。
优选的，步骤二中乙醇溶液、10wt％氢氧化钠水溶液和聚环氧氯丙烷二甲胺的用量比为100mL：60mL：10g。
优选的，步骤三中去离子水和中间体1的用量比为60mL：15g，步骤四中去离子水、中间体2和氧化石墨烯水溶液的用量比为80mL：55g：60mL。
优选的，所述复合除味剂通过以下步骤制备：
步骤A1、称取活性炭颗粒进行粉碎，备用；
步骤A2、称取壳聚糖溶解于1％乙酸溶液中，在室温条件下静置4h，接着将备用的活性炭粉末加入壳聚糖-乙酸溶液中，搅拌溶解，设置搅拌速率为600r/min，温度条件为35℃恒温水浴，得到产物1；
步骤A3、向产物1中滴加三聚磷酸钠水溶液，搅拌过滤，设置搅拌速率为500r/min，搅拌时间为30min，使用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，得到复合除味剂。
优选的，所述复合除味剂包括以下重量份原料：12.5-16.1份活性炭、6.8-8.4份壳聚糖。
优选的，步骤A2中壳聚糖和乙酸溶液的用量比为8g：75mL，步骤A3中，三聚磷酸钠水溶液和产物1的质量比为1:6。
优选的，所述表面交联剂采用无水乙醇、聚乙二醇二丙烯酸酯、过硫酸铵和去离子水混合搅拌制成，其中无水乙醇、聚乙二醇二丙烯酸酯、过硫酸铵和去离子水的用量比为8mL：2mL：0.01mL：90mL。
优选的，一种超低密度天然复合结团猫砂的生产工艺，具体包括以下步骤：
第一步、将天然纳基膨润土加入水中分散均匀，接着向天然纳基膨润土水溶液中加入丙烯酸，搅拌均匀后加入氢氧化钾进行中和，在20℃恒温水浴条件下静置，得到产物2；
第二步、向产物2中加入丙烯酰胺，搅拌溶解后，在氮气氛围下加入表面交联剂和引发剂反应10min，最后依次加入改性气凝胶和复合除味剂，搅拌分散均匀，得到产物3；
第三步、将产物3挤压后进行烘干处理，最后将干燥的物料粉碎后投入造粒机中进行造粒，得到超低密度天然复合结团猫砂。
(三)有益效果
一种超低密度天然复合结团猫砂及其生产工艺，与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、通过将粉碎后的棉纤维使用2wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡，接着将粉碎后的棉纤维进行过滤后转移至18wt％的氢氧化钠水溶液中继续反应，得到改性棉纤维，利用氢氧化钠水溶液中的Na离子将棉纤维上甲醇基团的H离子置换下来，在Na离子和甲醇基团之间完成结合后，完成对棉纤维的活化改性，将改性棉纤维分散在乙醇溶液中，接着向乙醇溶液中滴加10wt％的氢氧化钠水溶液和聚环氧氯丙烷二甲胺，得到中间体1，经过活化改性后的棉纤维和聚环氧氯丙烷二甲胺之间进行反应，聚环氧氯丙烷二甲胺中的Cl离子和活化后棉纤维上的Na离子脱离后，聚环氧氯丙烷二甲胺接枝到活化改性的棉纤维上，中间体1通过接枝聚环氧氯丙烷二甲胺后具有较好吸附性能，接着将中间体1置于去离子水中，在氮气氛围下，加入硝酸铈铵和2-丙烯酸铵-2-甲基丙磺酸继续反应，得到中间体2，纤维素和铈离子形成配合物，接着铈离子氧化反应使碳键断裂，其中一个碳上产生自由基，通过该自由基与2-丙烯酸铵-2-甲基丙磺酸接枝共聚反应，最后和石墨烯水溶液复配形成改性气凝胶，利用在猫砂的原料中应用改性气凝胶，一方面可以通过改性气凝胶进一步提高对猫粪便的吸收效果，并且利用改性气凝胶可以对猫砂起到较好的保水性，另一方面通过改性气凝胶和天然纳基膨润土之间进行复配使用，可以有效降低猫砂的生产成本。
(2)、通过在猫砂原料中采用复合除味剂，该复合除味剂通过壳聚糖和活性炭之间进行结合，让活性炭充斥在壳聚糖的内壁上，并且通过壳聚糖形成的多孔结构，让活性炭能够对猫砂使用后的异味起到较好的吸附效果，另外通过采用活性炭作为除味原料，可以大幅降低猫砂的生产成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
改性气凝胶通过以下步骤制备：
步骤一、称取60.8g棉纤维进行粉碎处理，将粉碎后的棉纤维使用2wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡5min，浸泡温度为90℃，接着将粉碎后的棉纤维进行过滤后转移至18wt％的氢氧化钠水溶液中，在室温条件下搅拌2h后过滤，最后对棉纤维进行洗涤，干燥至恒重，得到改性棉纤维；
步骤二、将改性棉纤维分散在100mL乙醇溶液中，接着向乙醇溶液中滴加60mL氢氧化钠水溶液和10g聚环氧氯丙烷二甲胺，在温度为45℃的水浴条件下进行搅拌反应3h，将体系的pH值调至中性，过滤后依次用甲醇和乙醇进行洗涤，干燥至恒重，得到中间体1；
步骤三、将中间体1置于去离子水中，在氮气氛围下，常温搅拌8min，加入8.9g硝酸铈铵，继续搅拌反应30min，接着添加10.3g的2-丙烯酸铵-2-甲基丙磺酸继续反应1h，将混合物升温至50℃后反应2h，过滤后依次用去离子水、丙酮和乙醚进行洗涤，干燥至恒重，得到中间体2；
步骤四、将55g中间体2分散在80mL去离子水中，对60mL氧化石墨烯水溶液使用200W超声处理20min后，将氧化石墨烯水溶液滴加到中间体2的水溶液中，搅拌均匀，并且将混合液pH值调至中性，对混合液进行超声处理，设置温度为-3℃，处理时间为20min，在室温条件下进行静置30min，得到凝胶状样品，将凝胶状样品置于-58℃的保存箱中，冷冻处理5h，最后将样品置于冷冻干燥机中干燥处理36h，得到改性气凝胶。
实施例2：
改性气凝胶通过以下步骤制备：
步骤一、称取80.5g棉纤维进行粉碎处理，将粉碎后的棉纤维使用2wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡8min，浸泡温度为80℃，接着将粉碎后的棉纤维进行过滤后转移至18wt％的氢氧化钠水溶液中，在室温条件下搅拌2h后过滤，最后对棉纤维进行洗涤，干燥至恒重，得到改性棉纤维；
步骤二、将改性棉纤维分散在100mL乙醇溶液中，接着向乙醇溶液中滴加60mL氢氧化钠水溶液和10g聚环氧氯丙烷二甲胺，在温度为45℃的水浴条件下进行搅拌反应3h，将体系的pH值调至中性，过滤后依次用甲醇和乙醇进行洗涤，干燥至恒重，得到中间体1；
步骤三、将15g中间体1置于60mL去离子水中，在氮气氛围下，常温搅拌8min，加入14.8g硝酸铈铵，继续搅拌反应30min，接着添加16.3g的2-丙烯酸铵-2-甲基丙磺酸继续反应1h，将混合物升温至50℃后反应2h，过滤后依次用去离子水、丙酮和乙醚进行洗涤，干燥至恒重，得到中间体2；
步骤四、将55g中间体2分散在80mL去离子水中，对60mL氧化石墨烯水溶液使用200W超声处理20min后，将氧化石墨烯水溶液滴加到中间体2的水溶液中，搅拌均匀，并且将混合液pH值调至中性，对混合液进行超声处理，设置温度为-3℃，处理时间为20min，在室温条件下进行静置30min，得到凝胶状样品，将凝胶状样品置于-58℃的保存箱中，冷冻处理5h，最后将样品置于冷冻干燥机中干燥处理36h，得到改性气凝胶。
实施例3：
复合除味剂通过以下步骤制备：
步骤A1、称取16.5g活性炭颗粒进行粉碎，备用；
步骤A2、称取8g壳聚糖溶解于5mL乙酸溶液中，在室温条件下静置4h，接着将备用的活性炭粉末加入壳聚糖-乙酸溶液中，搅拌溶解，设置搅拌速率为600r/min，温度条件为35℃恒温水浴，得到产物1；
步骤A3、向60mL产物1中滴加80mL三聚磷酸钠水溶液，搅拌过滤，设置搅拌速率为500r/min，搅拌时间为30min，使用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，得到复合除味剂。
实施例4：
复合除味剂通过以下步骤制备：
步骤A1、称取16.5g活性炭颗粒进行粉碎，备用；
步骤A2、称取8g壳聚糖溶解于5mL乙酸溶液中，在室温条件下静置4h，接着将备用的活性炭粉末加入壳聚糖-乙酸溶液中，搅拌溶解，设置搅拌速率为600r/min，温度条件为35℃恒温水浴，得到产物1；
步骤A3、向60mL产物1中滴加80mL三聚磷酸钠水溶液，搅拌过滤，设置搅拌速率为500r/min，搅拌时间为30min，使用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，得到复合除味剂。
实施例5：
一种超低密度天然复合结团猫砂的生产工艺，具体包括以下步骤：
第一步、将天然纳基膨润土加入水中分散均匀，接着向天然纳基膨润土水溶液中加入丙烯酸，搅拌均匀后加入氢氧化钾进行中和，在20℃恒温水浴条件下静置，得到产物2；
第二步、向产物2中加入丙烯酰胺，搅拌溶解后，在氮气氛围下加入表面交联剂和引发剂反应10min，最后依次加入实施例1中得到的改性气凝胶和实施例3中得到的复合除味剂，搅拌分散均匀，得到产物3；
第三步、将产物3挤压后进行烘干处理，最后将干燥的物料粉碎后投入造粒机中进行造粒，得到超低密度天然复合结团猫砂。
实施例6：
本实施例与实施例5的不同之处在于，第二步中，依次加入实施例1中得到的改性气凝胶和实施例4中得到的复合除味剂。
实施例7：
本实施例与实施例5的不同之处在于，第二步中，依次加入实施例2中得到的改性气凝胶和实施例3中得到的复合除味剂。
实施例8：
本实施例与实施例5的不同之处在于，第二步中，依次加入实施例2中得到的改性气凝胶和实施例4中得到的复合除味剂。
对比例9：
本对比例采用市售的一种好命天生品牌的豆腐猫砂。
实施例10：
分别称取实施例5、实施例6、实施例7、实施例8、对比例9中生产的猫砂10g，将五组猫砂分别放置在五个100ml玻璃量杯内，用分液漏斗分别匀速滴入20mL温水，从滴完开始记录水完全吸干所需的时间，测试三次取平均值，接着将五组猫砂放置2h后，称取五组猫砂的重量，计算猫砂的保水率，测试结果如下表：
表1
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 对比例9 | |
| 完全吸水时间 | 4.58s | 5.26s | 4.18s | 5.65s | 6.29s |
| 吸水后重量/g | 29.15g | 29.15g | 29.15g | 29.15g | 29.15g |
| 放置后重量/g | 26.33g | 25.19g | 26.11g | 27.06g | 21.05g |
| 保水率/％ | 90.33％ | 86.42％ | 89.57％ | 92.83％ | 72.21％ |
由表1可知，实施例5、实施例6、实施例7、实施例8所生产的猫砂完全吸水时间为4.18s-5.65s，对比例9生产的猫砂完全吸水时间为6.29s，实施例中生产的猫砂在吸水率上优于对比例中生产的猫砂，另外通过计算猫砂吸水后重量和放置后重量的比值后，得到实施例5、实施例6、实施例7、实施例8所生产的猫砂保水率为86.42％-92.83％，对比例9生产的猫砂保水率为72.21％，这是由于实施例中生产的猫砂采用了改性气凝胶，利用改性气凝胶中的改性棉纤维和聚环氧氯丙烷二甲胺之间进行接枝反应，在使猫砂获得较好吸附性能的同时也能有效提高猫砂的保水率。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：包括以下重量份原料：60.5-68.3份丙烯酸、71.2-76.5份丙烯酰胺、42.5-46.1份氢氧化钾、65.3-68.8份天然纳基膨润土、1.2-1.8份表面交联剂、1.6-1.8份引发剂、40.6-45.2份改性气凝胶、13.6-18.5份复合除味剂；
其中改性气凝胶通过以下步骤制备：
步骤一、称取棉纤维进行粉碎处理，将粉碎后的棉纤维使用2wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡，接着将粉碎后的棉纤维进行过滤后转移至18wt％的氢氧化钠水溶液中，在室温条件下搅拌过滤，最后对棉纤维进行洗涤，在烘箱中干燥至恒重，得到改性棉纤维；
步骤二、将改性棉纤维分散在乙醇溶液中，接着向乙醇溶液中滴加10wt％的氢氧化钠水溶液和聚环氧氯丙烷二甲胺，搅拌反应，将体系的pH值调至中性，过滤后依次用甲醇和乙醇进行洗涤，最后干燥至恒重，得到中间体1；
步骤三、将中间体1置于去离子水中，在氮气氛围下搅拌，加入硝酸铈铵，继续搅拌反应，接着添加2-丙烯酸铵-2-甲基丙磺酸继续反应1h，将混合物升温至50℃后反应2h，过滤后依次用去离子水、丙酮和乙醚进行洗涤，最后干燥至恒重，得到中间体2；
步骤四、将中间体2分散在去离子水中，对氧化石墨烯水溶液超声处理后，将氧化石墨烯水溶液滴加到中间体2的水溶液中，搅拌均匀，并且将混合液pH值调至中性，对混合液进行超声处理静置，得到凝胶状样品，将凝胶状样品冷冻处理，最后将样品干燥处理36h，得到改性气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：所述改性气凝胶包括以下重量份原料：25.5-29.6份棉纤维、5.5-6.8份硝酸铈铵、7.3-8.5份2-丙烯酸铵-2-甲基丙磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：步骤一中棉纤维和2wt％氢氧化钠水溶液的质量比为1:3，棉纤维和18wt％氢氧化钠水溶液的质量比为2:5。
4.根据权利要求1所述的一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：步骤二中乙醇溶液、10wt％氢氧化钠水溶液和聚环氧氯丙烷二甲胺的用量比为100mL：60mL：10g。
5.根据权利要求1所述的一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：步骤三中去离子水和中间体1的用量比为60mL：15g，步骤四中去离子水、中间体2和氧化石墨烯水溶液的用量比为80mL：55g：60mL。
6.根据权利要求1所述的一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：所述复合除味剂通过以下步骤制备：
步骤A1、称取活性炭颗粒进行粉碎，备用；
步骤A2、称取壳聚糖溶解于1％乙酸溶液中，在室温条件下静置4h，接着将备用的活性炭粉末加入壳聚糖-乙酸溶液中，搅拌溶解，得到产物1；
步骤A3、向产物1中滴加三聚磷酸钠水溶液，搅拌过滤，使用0.22μm的微孔滤膜进行过滤，得到复合除味剂。
7.根据权利要求6所述的一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：所述复合除味剂包括以下重量份原料：12.5-16.1份活性炭、6.8-8.4份壳聚糖。
8.根据权利要求6所述的一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：步骤A2中壳聚糖和乙酸溶液的用量比为8g：75mL，步骤A3中，三聚磷酸钠水溶液和产物1的质量比为1:6。
9.根据权利要求1所述的一种超低密度天然复合结团猫砂，其特征在于：所述表面交联剂采用无水乙醇、聚乙二醇二丙烯酸酯、过硫酸铵和去离子水混合搅拌制成。
10.根据权利要求1所述的一种超低密度天然复合结团猫砂的生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
第一步、将天然纳基膨润土加入水中分散均匀，接着向天然纳基膨润土水溶液中加入丙烯酸，搅拌均匀后加入氢氧化钾进行中和，在恒温水浴条件下静置，得到产物2；
第二步、向产物2中加入丙烯酰胺，搅拌溶解后，在氮气氛围下加入表面交联剂和引发剂反应，最后依次加入改性气凝胶和复合除味剂，搅拌分散均匀，得到产物3；
第三步、将产物3挤压后进行烘干处理，最后将干燥的物料粉碎后投入造粒机中进行造粒，得到超低密度天然复合结团猫砂。
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