CN112262852A - 一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法，三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡1％～50％、润湿剂0.05％～20％、分散剂0.05％～20％、乳化剂0.05％～20％、悬浮助剂0.02％～10％，余量为分散介质。本发明提供的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂在上述含量的组分的配伍下具有较优异的稳定性，本发明提供的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的分散性较好，防效效果较高。

Description

一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药杀菌剂技术领域，具体涉及一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
三苯基乙酸锡(Triphenyltin acetate)，俗称稻曲净，分子式是C20H18O2Sn，分子量409.0657。主要用于防治水稻稻瘟病、稻曲病，甜菜的褐斑病等，具有一定毒性。现有技术中，三苯基乙酸锡主要剂型是45％三苯基乙酸锡可湿性粉剂。然而，现有技术中的这些粉剂无论是生产还是使用该过程中会造成粉尘飞扬，给生产和使用的人员造成了粉尘伤害，同时药效较差。
中国专利CN102228020A公开了一种三苯基乙酸锡水分散粒剂，其包括原料药即三苯基乙酸锡10-80％、助剂13-28％、载体5-50％和黏结剂1-5％四种组分，其中助剂由润湿剂2-4％、分散剂2-4％、崩解剂3-8％、吸附剂1-2％和稳定剂5-10％组成。但该专利制备的三苯基乙酸锡水分散粒剂贮存时的热稳定性不佳，易出现分解。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡1％～50％、润湿剂0.05％～20％、分散剂0.05％～20％、乳化剂0.05％～20％、悬浮助剂0.02％～10％，余量为分散介质。
进一步地，上述三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡10％～30％、润湿剂3％～12％、分散剂6％～10％、乳化剂5％～15％、悬浮助剂0.5％～5％、余量为分散介质。
进一步地，上述三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡20％、润湿剂3％、分散剂10％、乳化剂7％、悬浮助剂3％、余量为分散介质。
进一步地，上述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠盐、烷基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物和烷基酚聚氧乙烯基醚，月桂醇醚硫酸钠、拉开粉BX中的一种或多种。
更进一步地，润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯基醚，月桂醇醚硫酸钠中的一种或多种。
进一步地，上述分散剂包括木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、琥珀酸二辛脂磺酸钠、聚羧酸钠盐中的一种或多种。其中，木质素磺酸钠与金属离子亲和性较强，三苯基乙酸锡与萘磺酸盐和木质素磺酸盐具有极佳的协调增效性，制成可分散油悬浮剂可显著改善制剂的稳定性。
更进一步地，分散剂包括聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐中的一种或多种。
进一步地，上述乳化剂包括烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚，山梨醇酐单硬脂酸酯、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯醚中的一种或多种。
更进一步地，乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
进一步地，上述悬浮助剂为二氧化硅、白炭黑、聚乙烯醇、有机膨润土、聚乙烯吡咯烷酮和硅酸镁铝中的一种或多种。
更进一步地，悬浮助剂为二氧化硅、白炭黑、有机膨润土的一种或多种。
进一步地，上述分散介质为棕榈油、大豆油、环氧大豆油、油酸甲酯、大豆油甲酯、玉米油和蓖麻油以及矿物油中的一种或多种。环氧大豆油还可以作为稳定剂，降低三苯基乙酸锡的分解率，使产品的药效得到保持。
更进一步地，分散介质为油酸甲酯、大豆油甲酯、以及矿物油中的一种或多种。
进一步地，上述三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂还包括以下组分：大豆卵磷脂0.12％～1.4％、纤维素酶0.2％～0.8％、过氧化氢酶0.12％～0.65％和超分散剂3472B1.2～2.4％。
其中，可分散油悬浮剂在贮存中存在有效成分易分解，贮存易分层、膏化的问题，在可分散油悬浮剂中添加大豆卵磷脂可以起到稳定剂的作用，减少三苯基乙酸锡在分散介质中的分解，并提高热贮稳定性，避免贮存时出现的分层、膏化现象；纤维素酶和过氧化氢酶可帮助悬浮液更好地黏附在农作物上，进而提高农作物的吸收效果，提高三苯基乙酸锡的持留率和利用率；可分散油悬浮剂在生产过程中存在产品浓度低的问题，添加超分散剂3472B可以实现多点不可逆吸附、大分子长碳链实现空间位阻，减少粒子间接触几率，保证分散剂与油相充分溶解，并且还可以增加研磨过程中粒子间的润滑，降低阻力，提高产品中三苯基乙酸锡的浓度。
本发明的另一发明目的在于提供一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，按质量分数称取三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的原料；
步骤S20，将上述质量分数的悬浮助剂放到气流粉碎机进行超微粉碎，得到800～1000目细粉；
步骤S30，将上述质量分数的三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、分散介质和步骤S20得到的细粉进行混合，并置于磨砂机中研磨2～3小时，直至混合物的粒径≤5μm，出料，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
本发明的另一发明目的在于提供一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂用于农业病虫害防治领域。
更进一步地，上述三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂用于制备防治晚疫病，霜霉病，锈病，白粉病、纹枯病、赤霉病的农药制剂的用途。
从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：
1.本发明把三苯基乙酸锡做成分散油悬浮剂，制备工艺简单，容易操作，从生产和使用角度看避免了粉尘飞扬的问题，从而避免了粉尘对人体的伤害；
2.本发明三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂提高了药效，由于油性分散介质的存在，药液渗透性、铺展性、耐雨水冲刷能力好，可以更容易在叶片上粘附，从而发挥药效；
3.本发明三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的使用方便，既可用于常规喷雾，也能用于无人机喷雾使用，很好地契合了农业发展趋势；
4.本发明提供的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂在上述含量的组分的配伍下具有较优异的稳定性，本发明提供的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的分散性较好，防效效果较高；实验结果表明：本发明实施例提供的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂热储14天后，没有出现沉淀、结底等油悬浮剂常见的问题，三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂施药7天后，防效为89.32％。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡10％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例2
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡15％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例3
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡20％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例4
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡25％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例5
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡30％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例6
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡10％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、烷基酚聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例7
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡20％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：十二烷基苯磺酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例8
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡30％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：琥珀酸二辛脂磺酸钠6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例9
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡30％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、有机膨润1.5％，余量为分散介质环氧大豆油。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例10
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡30％，乳化剂：十二烷基苯磺酸钙5％、蓖麻油聚氧乙烯醚5％，润湿剂：月桂醇醚硫酸钠3％，分散剂：烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6％，悬浮助剂：白炭黑0.5％、硅酸镁铝1.5％，余量为分散介质大豆油甲酯。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：将上述三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、悬浮助剂和分散介质加入到投料釜中搅拌剪切，剪切30min，得到悬浮液；将所述悬浮液通过卧式砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径到4.0-5.0μm，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例11
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡50％、润湿剂3％、分散剂6％、乳化剂5％、悬浮助剂0.5％、大豆卵磷脂0.12％、纤维素酶0.2％、过氧化氢酶0.12％和超分散剂3472B1.2％，余量为分散介质；上述润湿剂为十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠盐以重量比1:1混合；上述分散剂为木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐以重量比1:2混合；上述乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚；上述悬浮助剂为二氧化硅；上述分散介质为棕榈油和油酸甲酯以重量比1:2混合。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：
步骤S10，按质量分数称取三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的原料；
步骤S20，将上述质量分数的悬浮助剂放到气流粉碎机进行超微粉碎，得到800～1000目细粉；
步骤S30，将上述质量分数的三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、分散介质和步骤S20得到的细粉进行混合，并置于磨砂机中研磨2小时，直至混合物的粒径≤5μm，出料，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例12
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡40％、润湿剂20％、分散剂10％、乳化剂15％、悬浮助剂5％、大豆卵磷脂1.4％、纤维素酶0.8％、过氧化氢酶0.65％和超分散剂3472B2.4％，余量为分散介质；
其中，上述润湿剂为润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯基醚和月桂醇醚硫酸钠以重量比1:2:2.5混合；上述分散剂为聚羧酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐的混合物；上述乳化剂为苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物；上述悬浮助剂为白炭黑、聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮以重量比2:1.2:1.8混合；上述分散介质为大豆油和矿物油以重量比2:1混合。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：
步骤S10，按质量分数称取三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的原料；
步骤S20，将上述质量分数的悬浮助剂放到气流粉碎机进行超微粉碎，得到800～1000目细粉；
步骤S30，将上述质量分数的三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、分散介质和步骤S20得到的细粉进行混合，并置于磨砂机中研磨3小时，直至混合物的粒径≤5μm，出料，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例13
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡30％、润湿剂12％、分散剂20％、乳化剂20％、悬浮助剂10％、大豆卵磷脂1.2％、纤维素酶0.5％、过氧化氢酶0.45％和超分散剂3472B2.0％，余量为分散介质；
其中，上述润湿剂为烷基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物和拉开粉BX的混合物；上述分散剂包括木木质素磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、琥珀酸二辛脂磺酸钠、聚羧酸钠盐的混合物；上述乳化剂为山梨醇酐单硬脂酸酯、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯醚以重量比1:2.5:3:1.5的混合物；上述悬浮助剂为二氧化硅、白炭黑以重量比1:3混合；上述分散介质为大豆油、玉米油和蓖麻油以重量比2:1.5:2的混合。
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：
步骤S10，按质量分数称取三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的原料；
步骤S20，将上述质量分数的悬浮助剂放到气流粉碎机进行超微粉碎，得到800～1000目细粉；
步骤S30，将上述质量分数的三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、分散介质和步骤S20得到的细粉进行混合，并置于磨砂机中研磨2～3小时，直至混合物的粒径≤5μm，出料，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实施例14
一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂及其制备方法
三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡1％、润湿剂0.05％、分散剂0.05％、乳化剂0.05％、悬浮助剂0.02％，余量为分散介质；
其中，上述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠；上述分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物；上述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙以重量比1:1混合；上述悬浮助剂为白炭黑和有机膨润土以重量比1:3混合；上述分散介质为大豆油甲酯；
三苯基乙酸锡可分散油悬浮，通过以下方法制备：
步骤S10，按质量分数称取三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的原料；
步骤S20，将上述质量分数的悬浮助剂放到气流粉碎机进行超微粉碎，得到800～1000目细粉；
步骤S30，将上述质量分数的三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、分散介质和步骤S20得到的细粉进行混合，并置于磨砂机中研磨2.5小时，直至混合物的粒径≤5μm，出料，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
实验例
为了进一步说明本发明的技术进步性，现采用实验进一步说明。
表1本发明实施例1～10制备的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的性能测试结果
Figure BDA0002795611470000121
Figure BDA0002795611470000131
由表1可知，本发明实施例所得可分散油悬浮剂外观符合要求，悬浮率可达90％以上，其中实施例1-5的产品性能更优，热储稳定性好。而实施例6-10的产品次优，虽然能够满足要求，但是总体效果相对较差。由此可以看出，优选助剂在产品质量中起着关键作用。
从实施例1-5看，在选择优选助剂的情况下，药物有效成分含量在10-30％范围内变化时所得可分散油悬浮剂的性能基本相同，这说明在采用优选助剂成分和含量下，药物含量对剂型性能影响较小。
大田试验例1：田间试验防治小麦纹枯病药效试验
本试验安排在河南新乡市小麦田进行，对照药剂为45％三苯基乙酸锡WP。共设3个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例1-10及对比例所得三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂；处理3：45％三苯基乙酸锡WP。
其中，实施例1-10及对比例所得三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂按有效成分用量480g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理3按有效成分用量480g/公顷进行茎叶喷雾处理。
于小麦纹枯病病发病初期喷雾施药，每7天施药一次，共施药2次。实验时选择15块平行实验区域，实验区每块区域按照表2进行施药。施药方法：按照有效成分用量计算每块试验区域所需实施例的制剂用药量，采用人工方式均匀喷洒(每公顷施药用水量为450kg)在试验区域，对照药剂同样按照相同方式施药。施药当天上午天气晴，最高气温26℃，最低气温12℃。同时选择1块区域为空白对照区，不进行药物喷洒。
每小区对照线法5点取样调查20株，每株调查上、中、下各4片叶，记录总叶片数及各级病叶数。
分级方法：
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6％-25％；
5级：病斑面积占整片叶面积的26-50％；
7级：病斑面积占整片叶面积的51-75％；
9级：病斑面积占整片叶面积的75％以上；
调查时间和次数：
施药前调查病情基数，末次施药后7d调查防治效果。
药效计算方法：
Figure BDA0002795611470000141
Figure BDA0002795611470000142
实验结果如下所示：
表2三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂防治小麦纹枯病病药效试验
Figure BDA0002795611470000151
由表2可以看出，三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂能有效防治小麦纹枯病，防治效果均优于对照药剂，在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。使用优选助剂的实施例防效要优于其他实施例，并对小麦纹枯病防效达80％以上。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，其特征在于，所述三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂以质量分数计，包括以下组分：三苯基乙酸锡1％～50％、润湿剂0.05％～20％、分散剂0.05％～20％、乳化剂0.05％～20％、悬浮助剂0.02％～10％，余量为分散介质。
2.根据权利要求1所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物丁二酸半酯磺酸钠盐、烷基萘磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物和烷基酚聚氧乙烯基醚，月桂醇醚硫酸钠、拉开粉BX中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散剂包括木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、琥珀酸二辛脂磺酸钠、聚羧酸钠盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂包括烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚，山梨醇酐单硬脂酸酯、烷基糖苷、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，其特征在于，所述悬浮助剂为二氧化硅、白炭黑、聚乙烯醇、有机膨润土、聚乙烯吡咯烷酮和硅酸镁铝中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，其特征在于，所述分散介质为棕榈油、大豆油、环氧大豆油、油酸甲酯、大豆油甲酯、玉米油和蓖麻油以及矿物油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，其特征在于，所述三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂还包括以下组分：大豆卵磷脂0.12％～1.4％、纤维素酶0.2％～0.8％、过氧化氢酶0.12％～0.65％和超分散剂3472B1.2～2.4％。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，按质量分数称取三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂的原料；
步骤S20，将所述质量分数的悬浮助剂放到气流粉碎机进行超微粉碎，得到800～1000目细粉；
步骤S30，将所述质量分数的三苯基乙酸锡、润湿剂、分散剂、乳化剂、分散介质和步骤S20得到的细粉进行混合，并置于磨砂机中研磨2～3小时，直至混合物的粒径≤5μm，出料，得到三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，用于农业病虫害防治领域。
10.根据权利要求9所述的三苯基乙酸锡可分散油悬浮剂，其特征在于，用于制备防治晚疫病，霜霉病，锈病，白粉病、纹枯病、赤霉病的农药制剂的用途。
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